CN113185654A - 一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：向反应釜中投入溶剂和改性接枝聚丙烯；该改性接枝聚丙烯是由聚丙烯与接枝单体接枝而成；向滴加釜内投入共聚单体和一部分共聚引发剂，搅拌混合均匀后，得到共聚预混液；将反应釜升温至100℃，利用滴加釜向反应釜中滴加共聚预混液，滴加完成后，在100℃的温度条件下，保温反应1～3小时；补加另一部分共聚引发剂，继续保温反应2～4小时；将反应釜的温度降温至60～80℃，出料，制得哑光羟基丙烯酸树脂。该方法将改性接枝聚丙烯引入到丙烯酸树脂中，从而利用改性接枝聚丙烯降低丙烯酸树脂的光泽度，得到具有哑光效果较好的一种羟基丙烯酸树脂。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酸涂料技术领域，特别涉及一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法。
背景技术
在涂料行业中，有些汽车涂料、家具涂料等均有特殊要求，需要树脂容易消光，形成一种哑光效果。目前，在醇酸树脂、聚酯树脂和丙烯酸树脂这三种树脂中，醇酸树脂和聚酯树脂消光相对容易，丙烯酸树脂消光很困难。传统的哑光涂料的制备方法一般是将各种消光剂如二氧化硅、蜡乳液等通过高速分散工艺分散于树脂溶液中，以达到一定的哑光效果；但是这种方法需要对树脂、消光剂、助剂以及分散工艺进行准确选择、设计和搭配，否则容易产生消光剂沉淀絮凝，影响效果。因此需要开发一种不同于传统方法的哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，该方法将改性接枝聚丙烯引入到丙烯酸树脂中，从而利用改性接枝聚丙烯降低丙烯酸树脂的光泽度，得到具有哑光效果较好的一种羟基丙烯酸树脂。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入溶剂和改性接枝聚丙烯；该改性接枝聚丙烯是由聚丙烯与接枝单体接枝而成；
(2)向滴加釜内投入共聚单体和一部分共聚引发剂，搅拌混合均匀后，得到共聚预混液；
(3)将反应釜升温至100℃，利用滴加釜向反应釜中滴加步骤(2)得到的共聚预混液，滴加完成后，在100℃的温度条件下，保温反应1～3小时；
(4)补加另一部分共聚引发剂，继续保温反应2～4小时；
(5)将反应釜的温度降温至60～80℃，出料，制得哑光羟基丙烯酸树脂。
进一步的，所述改性接枝聚丙烯的制备过程为：将聚丙烯、接枝单体和接枝引发剂溶于溶剂中，于100～120℃的温度条件下反应3～4小时，得到该改性接枝聚丙烯。
进一步的，所述接枝单体包括马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸，三者的比例为1：2：4。
进一步的，接枝单体与聚丙烯的质量比为0.2～0.3：1，接枝引发剂与聚丙烯的质量比为0.05～0.1：1。
进一步的，所述接枝引发剂为过氧化苯甲酰。
进一步的，所述共聚单体包括甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸中的三种以上。
进一步的，步骤(1)中的溶剂为二甲苯。
优选的，所述共聚引发剂为过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、二叔戊基过氧化物和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种。
进一步的，改性接枝聚丙烯的质量份数为5～15份，步骤(1)中所用溶剂的质量份数为35～55份，共聚单体的质量份数为45～60份，共聚引发剂的质量份数为1～3份。
本发明的有益效果是：本发明在合成羟基丙烯酸树脂的过程中引入了改性接枝聚丙烯；改性接枝聚丙烯是由聚丙烯与马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸接枝而成，在接枝单体的作用下，改性接枝聚丙烯在丙烯酸树脂的合成过程中接枝到丙烯酸树脂的结构中，从而得到的丙烯酸树脂为晶态结构和非晶态结构共存的热塑性树脂；晶态结构的聚丙烯大大降低了丙烯酸树脂的透明性和光泽度，起到消光作用，从而提高了制得的羟基丙烯酸树脂的哑光效果。该方法摒弃了传统消光方法，工艺简单，操作方便，可以降低工作量，提高生产效率。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入35份二甲苯和5份改性接枝聚丙烯；
(2)向滴加釜内投入45份共聚单体(20份甲基丙烯酸乙酯、15份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸)和0.5份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，搅拌混合均匀后，得到共聚预混液；
(3)将反应釜升温至100℃，利用滴加釜向反应釜中滴加步骤(2)得到的共聚预混液，滴加时间为4h，滴加完成后，在100℃的温度条件下，保温反应1小时；
(4)补加0.5份过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，继续保温反应2小时；
(5)将反应釜的温度降温至80℃，出料，制得哑光羟基丙烯酸树脂。
其中的改性接枝聚丙烯的制备过程为：将聚丙烯、接枝单体(马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸)和过氧化苯甲酰溶于二甲苯中，于100℃的温度条件下反应3小时，得到该改性接枝聚丙烯；接枝单体为混合单体，包括马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸，且三者的比例为1：2：4；在该实施例中，接枝单体与聚丙烯的质量比为0.2：1，过氧化苯甲酰与聚丙烯的质量比为0.1：1。
对实施例1制得的哑光羟基丙烯酸树脂进行检测，性能如下：固体份：48％，气泡粘度：100s，细度：≤15微米，外观：乳白色液体，光泽度：28°。
实施例2
一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入45份二甲苯和10份改性接枝聚丙烯；
(2)向滴加釜内投入55份共聚单体(20份甲基丙烯酸乙酯、15份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸正丁酯、10份丙烯酸)和1份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，搅拌混合均匀后，得到共聚预混液；
(3)将反应釜升温至100℃，利用滴加釜向反应釜中滴加步骤(2)得到的共聚预混液，滴加时间为4h，滴加完成后，在100℃的温度条件下，保温反应1小时；
(4)补加1份过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，继续保温反应2小时；
(5)将反应釜的温度降温至80℃，出料，制得哑光羟基丙烯酸树脂。
其中的改性接枝聚丙烯的制备过程为：将聚丙烯、接枝单体(马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸)和过氧化苯甲酰溶于二甲苯中，于100℃的温度条件下反应3小时，得到该改性接枝聚丙烯；接枝单体为混合单体，包括马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸，且三者的比例为1：2：4；在该实施例中，接枝单体与聚丙烯的质量比为0.2：1，过氧化苯甲酰与聚丙烯的质量比为0.1：1。
对实施例2制得的哑光羟基丙烯酸树脂进行检测，性能如下：固体份：50％，气泡粘度：110s，细度：≤15微米，外观：乳白色液体，光泽度：25°。
实施例3
一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入55份二甲苯和15份改性接枝聚丙烯；
(2)向滴加釜内投入60份共聚单体(25份甲基丙烯酸乙酯、15份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸正丁酯、10份丙烯酸)和1.5份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，搅拌混合均匀后，得到共聚预混液；
(3)将反应釜升温至100℃，利用滴加釜向反应釜中滴加步骤(2)得到的共聚预混液，滴加时间为4h，滴加完成后，在100℃的温度条件下，保温反应1小时；
(4)补加1.5份过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，继续保温反应2小时；
(5)将反应釜的温度降温至80℃，出料，制得哑光羟基丙烯酸树脂。
其中的改性接枝聚丙烯的制备过程为：将聚丙烯、接枝单体(马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸)和过氧化苯甲酰溶于二甲苯中，于100℃的温度条件下反应3小时，得到该改性接枝聚丙烯；接枝单体为混合单体，包括马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸，且三者的比例为1：2：4；在该实施例中，接枝单体与聚丙烯的质量比为0.2：1，过氧化苯甲酰与聚丙烯的质量比为0.1：1。
对实施例3制得的哑光羟基丙烯酸树脂进行检测，性能如下：固体份：52％，气泡粘度：115s，细度：≤15微米，外观：乳白色液体，光泽度：22°。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入溶剂和改性接枝聚丙烯；该改性接枝聚丙烯是由聚丙烯与接枝单体接枝而成；
(2)向滴加釜内投入共聚单体和一部分共聚引发剂，搅拌混合均匀后，得到共聚预混液；
(3)将反应釜升温至100℃，利用滴加釜向反应釜中滴加步骤(2)得到的共聚预混液，滴加完成后，在100℃的温度条件下，保温反应1～3小时；
(4)补加另一部分共聚引发剂，继续保温反应2～4小时；
(5)将反应釜的温度降温至60～80℃，出料，制得哑光羟基丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述改性接枝聚丙烯的制备过程为：将聚丙烯、接枝单体和接枝引发剂溶于溶剂中，于100～120℃的温度条件下反应3～4小时，得到该改性接枝聚丙烯。
3.根据权利要求2所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述接枝单体包括马来酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸，三者的比例为1：2:4。
4.根据权利要求3所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，接枝单体与聚丙烯的质量比为0.2～0.3:1，接枝引发剂与聚丙烯的质量比为0.05～0.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述接枝引发剂为过氧化苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述共聚单体包括甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸中的三种以上。
7.根据权利要求1所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的溶剂为二甲苯。
8.根据权利要求1所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述共聚引发剂为过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、二叔戊基过氧化物和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种哑光羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，改性接枝聚丙烯的质量份数为5～15份，步骤(1)中所用溶剂的质量份数为35～55份，共聚单体的质量份数为45～60份，共聚引发剂的质量份数为1～3份。
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