CN113185143A - 一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及镀膜玻璃领域，具体公开了一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法。低辐射镀膜玻璃包括玻璃基板和依次溅射设于玻璃基板上的ZnOx膜、Ag膜、NiCr薄膜和SiNx膜；其制备方法为：清洗玻璃基板，干燥；将镀膜室抽真空，使镀膜室真空度为2*10‑2托，充入氧气，使用锌铝靶材，在玻璃基板上沉积ZnOx膜；充入氩气，使用镍铬靶材和银靶材，在ZnOx膜上依次沉积NiCr薄膜、Ag膜和NiCr薄膜；充入氮气，使用硅铝靶材，在NiCr薄膜上沉积SiNx膜，得低辐射镀膜玻璃。本申请的低辐射镀膜玻璃具有使用寿命长的优点；制备方法使得各膜层能够均匀的附着在玻璃基板上，使得镀膜玻璃具有较优的低辐射、耐磨性能。

Description

一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本申请涉及镀膜玻璃领域，更具体地说，它涉及一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
镀膜玻璃又称为反射玻璃，通过在玻璃基板表面涂镀一层或多层金属，以使玻璃具有隔热、低辐射性能。镀膜玻璃的优点是能够有效反射阳光、有效降低室内或车内温度，经镀膜后的玻璃易清洗，不易沾染灰尘，是目前汽车和房屋建造中广泛使用的玻璃产品。
理想的镀膜玻璃应具有较优的隔热、低辐射性能，在长时间使用下，玻璃基板表面的膜层应稳定的附着在玻璃基板表面，而在实际使用中，随着使用时间的延长，玻璃基板表面的膜层容易出现“掉膜”现象，严重影响了镀膜玻璃的使用性能。
发明内容
为了提高膜层在玻璃基板表面的附着牢固性，本申请提供一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种低辐射镀膜玻璃，采用如下的技术方案：
一种低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基板和依次溅射设于玻璃基板上的ZnOx膜、Ag膜、NiCr薄膜和SiNx膜。
通过采用上述技术方案，ZnOx膜作为玻璃基板上的第一层膜，可降低日光中可见光和部分红外线的反射，同时能够稳定附着在玻璃基板表面，提高了玻璃基板上的膜层整体的附着力，降低了玻璃基板上的膜层出现掉膜的可能性；Ag膜作为反射长波热能的主要功能膜，赋予了低辐射镀膜玻璃隔热、低辐射的性能，同时，由于银质软，不耐磨，NiCr薄膜可保护Ag膜；SiNx膜质硬耐磨，具有较优的耐磨和抗划伤性能，且化学稳定性和抗高温氧化能力优，能够从表层降低膜层出现掉膜的可能性，从而整体上使得镀膜玻璃在长时间使用过程中都具有较优的使用性能。
优选的，所述Ag膜与ZnOx膜之间设有NiCr薄膜。
通过采用上述技术方案，利用Ag膜两侧的NiCr薄膜进行保护Ag膜，降低Ag膜出现损伤的可能性。
优选的，所述NiCr薄膜的厚度为6-10nm。
通过采用上述技术方案，特定的厚度使得NiCr薄膜能够发挥更优的保护ZnOx膜和Ag膜的效果。
优选的，所述SiNx膜的厚度为30-40nm，Ag膜的厚度为8-10nm，NiCr薄膜的厚度为6-10 nm，ZnOx膜的厚度为20-30 nm。
通过采用上述技术方案，特定的厚度使得SiNx膜、Ag膜、NiCr薄膜和ZnOx膜在发挥各自的功能之外，相互之间可达到较佳的配合。
第二方面，本申请提供一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，采用如下的技术方案：
一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗玻璃基板，干燥；
S2、将镀膜室抽真空，使镀膜室真空度为2*10-2托，充入氧气，使用锌铝靶材，在玻璃基板上沉积ZnOx膜；充入氩气，使用镍铬靶材和银靶材，在ZnOx膜依次沉积NiCr薄膜、Ag膜和NiCr薄膜；充入氮气，使用硅铝靶材，在NiCr薄膜上沉积SiNx膜；
S3、检验，得低辐射镀膜玻璃。
通过采用上述技术方案，使得各膜层能够均匀的附着在玻璃基板上，使得镀膜玻璃具有较优的低辐射、耐磨和抗划伤性能。
优选的，步骤S2中，氮气流量为500sccm，氩气流量为700sccm，氧气流量为500sccm。
通过采用上述技术方案，利用惰性气体氩气轰击靶材，有助于靶材原子溅射到玻璃基板上形成沉积层；氮气和氧气作为反应气体，氧气与溅射出的靶微粒反应，生成对应的氧化物；特定的流量有助于靶材粒子从靶材上逃逸和靶材粒子生成对应的氧化物。
优选的，步骤S1中，先利用清洗剂清洗玻璃基板，然后利用去离子水清理玻璃基板，所述清洗剂由以下重量份的原料混合而成：水170-190份，表面活性剂8-10份，氢氧化钾4-5份，碳酸钠1-2份，N-甲基吡咯烷酮1-2份。
通过采用上述技术方案，利用清洗剂去除玻璃基板上存在的污渍，有助于提高膜层与玻璃基板之间的附着力，降低镀膜玻璃出现掉膜的可能性。
优选的，所述表面活性剂由重量比为（2-3）∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
通过采用上述技术方案，十二烷基葡萄糖苷能够降低水的界面张力和表面张力，且具有较强的去污能力；月桂酰二乙醇胺具有较好的起泡性和洗涤性，与十二烷基葡萄糖苷以特定比例进行复配，能够有效促进清洗剂渗透玻璃基板表面的污渍层并清除污渍。
优选的，所述清洗剂中氢氧化钾和碳酸钠的重量比为（3-4）∶1。
通过采用上述技术方案，氢氧化钾作为一种强碱，具有较强的皂化能力和去污能力，为降低氢氧化钾对玻璃基板表面造成损伤，将碳酸钠与氢氧化钾复配使用，利用碳酸钠的弱碱性调节清洗剂的酸碱值，并利用碳酸钠对污渍的润湿和分散能力，使得清洗剂在稳定清除玻璃基板表面污渍的同时，又可以降低玻璃基板表面被损伤的可能性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请利用ZnOx膜与玻璃基板之间的附着力使得膜层整体上可稳定附着在玻璃基板上，并利用NiCr薄膜、Ag膜、NiCr薄膜和SiNx膜之间的相互配合，降低了镀膜玻璃表面的膜层发生掉膜的可能性。
2、本申请利用清洗剂对玻璃基板进行清洗，以清除玻璃基板表面的污渍，从而有助于靶粒子稳定附着在玻璃基板表面，降低了镀膜玻璃出现掉膜的可能性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
表1 本申请中各原料组分的来源
Figure DEST_PATH_IMAGE001
清洗剂的制备例
制备例1
将1700g水、80g表面活性剂、40g氢氧化钾、10g碳酸钠、10gN-甲基吡咯烷酮混合，搅拌均匀，得清洗剂。其中，表面活性剂由重量比为2∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例2
将1770g水、85g表面活性剂、43g氢氧化钾、13g碳酸钠、13gN-甲基吡咯烷酮混合，搅拌均匀，得清洗剂。其中，表面活性剂由重量比为2∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例3
将1860g水、95g表面活性剂、47g氢氧化钾、16g碳酸钠、16gN-甲基吡咯烷酮混合，搅拌均匀，得清洗剂。其中，表面活性剂由重量比为2∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例4
将1900g水、100g表面活性剂、50g氢氧化钾、20g碳酸钠、20gN-甲基吡咯烷酮混合，搅拌均匀，得清洗剂。其中，表面活性剂由重量比为2∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例5
本制备例与制备例1的区别仅在于，表面活性剂由重量比为2.3∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例6
本制备例与制备例1的区别仅在于，表面活性剂由重量比为2.8∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例7
本制备例与制备例1的区别仅在于，表面活性剂由重量比为3∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例8
本制备例与制备例1的区别仅在于，表面活性剂由重量比为4∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
制备例9
本制备例与制备例1的区别仅在于，氢氧化钾和碳酸钠的总重量为50g，氢氧化钾与碳酸钠的重量比为3∶1。
制备例10
本制备例与制备例1的区别仅在于，氢氧化钾和碳酸钠的总重量为50g，氢氧化钾与碳酸钠的重量比为3.3∶1。
制备例11
本制备例与制备例1的区别仅在于，氢氧化钾和碳酸钠的总重量为50g，氢氧化钾与碳酸钠的重量比为3.7∶1。
制备例12
本制备例与制备例1的区别仅在于，氢氧化钾和碳酸钠的总重量为50g，氢氧化钾与碳酸钠的重量比为2∶1。
制备例13
本制备例与制备例1的区别仅在于，将月桂酰二乙醇胺替换为等量的三乙醇胺。
实施例
实施例1
一种低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基板和依次溅射于玻璃基板上的ZnOx膜、Ag膜、NiCr薄膜和SiNx膜。玻璃基板的厚度为5mm，ZnOx膜的厚度为20nm，Ag膜的厚度为8nm，NiCr薄膜的厚度为6nm，SiNx膜的厚度为30nm。
镀膜玻璃的制备方法具体包括以下步骤：
S1、使用制备例1中的清洗剂对玻璃基板进行清洗，清洗三次；然后利用去离子水对玻璃基板进行喷淋清洗；最后利用风机进行干燥；
S2、将干燥后的玻璃基板送入入口观察室等待，待入口气锁室放入大气后，玻璃基板进入气锁室；待入口保持室真空度达到10-2托时，将玻璃基板送入入口保持室；待镀膜室真空度达到2*10-2托时，将玻璃基板送入镀膜室，并保持玻璃基板的行进速度为120cm/min；
S3、向镀膜室充入氧气，氧气流量为500sccm，阴极电极的功率为10kw，使用锌和铝重量比为98∶2、纯度为99.9%的锌铝靶材，在玻璃基板上溅射形成ZnOx膜；
向镀膜室充入氩气，氩气流量为700sccm，阴极电极的功率为1.5kw，使用纯度为99.9%的银靶材，在ZnOx膜上溅射形成Ag膜；将阴极电极的功率变为3kw，使用镍与铬重量比为80∶20、纯度为99.8%的镍铬靶材，在Ag膜溅射形成NiCr薄膜；
向镀膜室充入氮气，氮气流量为500sccm，阴极电极的功率为30kw，使用硅与铝重量比为90∶10、纯度为99.8%的硅铝靶材，在NiCr薄膜上溅射形成SiNx膜；
S4、镀膜后的玻璃依次进入出口保持室、出口气锁室，待出口气锁室放入大气后，将玻璃移动到出口检测台进行检验；检验合格后将玻璃移动到出口下片台，得低辐射镀膜玻璃。
实施例2-实施例9
实施例2和实施例9中的镀膜玻璃与实施例1中的镀膜玻璃均采用同样的方法进行制备，区别仅在于玻璃基板和各膜层的厚度不同，具体如表2：
表2 玻璃基板和各膜层的厚度
Figure 546108DEST_PATH_IMAGE002
实施例10
一种低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基板和依次溅射于玻璃基板上的ZnOx膜、NiCr薄膜、Ag膜、NiCr薄膜和SiNx膜。玻璃基板和膜层的厚度依次为：玻璃基板10mm，ZnOx膜27nm，NiCr薄膜6nm，Ag膜10nm，NiCr薄膜10nm，SiNx膜35nm。
本实施例采用实施例1中的方法进行制备低辐射镀膜玻璃，区别在于，步骤S3的具体操作为：向镀膜室充入氧气，氧气流量为500sccm，阴极电极的功率为10kw，使用锌和铝重量比为98∶2、纯度为99.9%的锌铝靶材，在玻璃基板上溅射形成ZnOx膜；
向镀膜室充入氩气，氩气流量为700sccm，阴极电极的功率变为3kw，使用镍与铬重量比为80∶20、纯度为99.8%的镍铬靶材，在ZnOx膜上溅射形成NiCr薄膜；将阴极电极的功率变为1.5kw，使用纯度为99.9%的银靶材，在NiCr薄膜上溅射形成Ag膜；将阴极电极的功率变为3kw，使用镍与铬重量比为80∶20、纯度为99.8%的镍铬靶材，在Ag膜溅射形成NiCr薄膜；
向镀膜室充入氮气，氮气流量为500sccm，阴极电极的功率为30kw，使用硅与铝重量比为90∶10、纯度为99.8%的硅铝靶材，在NiCr薄膜上溅射形成SiNx膜。
实施例11
本实施例与实施例10的区别仅在于，玻璃基板和膜层的厚度依次为：玻璃基板10mm，ZnOx膜27nm，NiCr薄膜8nm，Ag膜10nm，NiCr薄膜10nm，SiNx膜35nm。
实施例12
本实施例与实施例10的区别仅在于，玻璃基板和膜层的厚度依次为：玻璃基板10mm，ZnOx膜27nm，NiCr薄膜10nm，Ag膜10nm，NiCr薄膜10nm，SiNx膜35nm。
实施例13
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例2中的清洗剂进行清洗。
实施例14
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例3中的清洗剂进行清洗。
实施例15
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例4中的清洗剂进行清洗
实施例16
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例5中的清洗剂进行清洗。
实施例17
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例6中的清洗剂进行清洗。
实施例18
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例7中的清洗剂进行清洗。
实施例19
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例8中的清洗剂进行清洗。
实施例20
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例9中的清洗剂进行清洗。
实施例21
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例10中的清洗剂进行清洗。
实施例22
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例11中的清洗剂进行清洗。
实施例23
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例12中的清洗剂进行清洗。
实施例24
本实施例与实施例9的区别仅在于，玻璃基板采用制备例13中的清洗剂进行清洗。
对比例
对比例1
一种低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基板和依次溅射于玻璃基板上的Ag膜、ZnOx膜、NiCr薄膜和SiNx膜。玻璃基板的厚度为5mm，ZnOx膜的厚度为20nm，Ag膜的厚度为8nm，NiCr薄膜的厚度为6nm，SiNx膜的厚度为30nm。
对比例2
一种低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基板和依次溅射于玻璃基板上的NiCr薄膜、Ag膜、ZnOx膜、NiCr薄膜和SiNx膜。玻璃基板的厚度为5mm，ZnOx膜的厚度为20nm，Ag膜的厚度为8nm，NiCr薄膜的厚度为6nm，SiNx膜的厚度为30nm。
对比例3
本对比例与实施例9的区别仅在于，采用经浦仕化学（上海）有限公司购买的玻璃清洗剂进行清洗。
对比例4
本对比例与实施例9的区别仅在于，采用的清洗剂中，将碳酸钠替换为等量的碳酸氢钠。
性能检测试验
参照GB/T 18915.2-2013《镀膜玻璃 第2部分：低辐射镀膜玻璃》分别检测各实施例和各对比例中镀膜玻璃在可见光和太阳光下的光学性能、辐射率、导热系数、遮阳系数。
表3 性能检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
Figure 259987DEST_PATH_IMAGE004
参照表3,与对比例1相比,实施例1至实施例9中镀膜玻璃表现出更优的耐磨性,且具有较低的辐射率,表明本申请中公开的镀膜玻璃具有较优的耐磨性,表明玻璃基板上的膜层能够稳定的附着在玻璃基板上，可降低镀膜玻璃出现掉膜的可能性。
实施例1、实施例10至实施例12中，实施例10-实施例12表现出更优的耐磨性，表明在Ag膜与ZnOx膜之间设置NiCr薄膜能够更好的对Ag膜进行保护，使得Ag膜能够更好的发挥反射热量的效果，能够有效提升镀膜玻璃的低辐射性能的作用。且结合对比例2，表明参照本申请公开的膜层顺序在玻璃基板依次溅射形成对应的膜层，可有效提高镀膜玻璃上膜层的附着稳定性，降低了镀膜玻璃出现掉膜的可能性。
与对比例3相比，实施例9、实施例13至实施例15表现出更好的耐磨性，表明利用本申请公开的清洗剂进行清洗玻璃基板，可有效去除玻璃基板上沾染的污渍，有助于膜层稳定附着在玻璃基板上，从而可降低制得的镀膜玻璃在长期使用过程中出现掉膜的可能性。且结合实施例16至实施例19、实施例24，参照本申请公开的配比进行添加十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺，可有效提高清洗剂对玻璃基板的清洗效果，使得膜层能够稳定的附着在玻璃基板上。
实施例9、实施例20至实施例23以及对比例4中，实施例23和对比例4中的镀膜玻璃表现出较差的耐磨性和低辐射性能，表明参照本申请公开的配比在清洗剂中进行添加氢氧化钾和碳酸钠，使得清洗剂能够有效去除玻璃基板上的污渍，同时可以降低清洗剂损伤玻璃基板表面的可能性，使得膜层能够稳定的附着在玻璃基板表面，从而可降低镀膜玻璃出现掉膜的可能性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种低辐射镀膜玻璃，其特征在于，包括玻璃基板和依次溅射设于玻璃基板上的ZnOx膜、Ag膜、NiCr薄膜和SiNx膜。
2.根据权利要求1所述的一种低辐射镀膜玻璃，其特征在于：所述Ag膜与ZnOx膜之间设有NiCr薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种低辐射镀膜玻璃，其特征在于：所述NiCr薄膜的厚度为6-10nm。
4. 根据权利要求1所述的一种低辐射镀膜玻璃，其特征在于：所述SiNx膜的厚度为30-40nm，Ag膜的厚度为8-10nm，NiCr薄膜的厚度为6-10 nm，ZnOx膜的厚度为20-30 nm。
5.一种如权利要求2任一项所述的低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、清洗玻璃基板，干燥；
S2、将镀膜室抽真空，使镀膜室真空度为2*10-2托，充入氧气，使用锌铝靶材，在玻璃基板上沉积ZnOx膜；充入氩气，使用镍铬靶材和银靶材，在ZnOx膜依次沉积NiCr薄膜、Ag膜和NiCr薄膜；充入氮气，使用硅铝靶材，在NiCr薄膜上沉积SiNx膜；
S3、检验，得低辐射镀膜玻璃。
6.根据权利要求5所述的一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S2中，氮气流量为500sccm，氩气流量为700sccm，氧气流量为500sccm。
7.根据权利要求5所述的一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S1中，先利用清洗剂清洗玻璃基板，然后利用去离子水清理玻璃基板，所述清洗剂由以下重量份的原料混合而成：水170-190份，表面活性剂8-10份，氢氧化钾4-5份，碳酸钠1-2份，N-甲基吡咯烷酮1-2份。
8.根据权利要求7所述的一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂由重量比为（2-3）∶1的十二烷基葡萄糖苷和月桂酰二乙醇胺混合而成。
9.根据权利要求7所述的一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述清洗剂中氢氧化钾和碳酸钠的重量比为（3-4）∶1。
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