CN113045219A - 玻璃镀膜工艺及采用该工艺制得的镀膜玻璃 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及镀膜玻璃领域,尤其涉及一种玻璃镀膜工艺及采用该工艺制得的镀膜玻璃。玻璃镀膜工艺,包括以下步骤:清洗、干燥、真空磁控溅射镀膜;所述清洗步骤中,先采用反渗透水对玻璃进行逆流水洗,之后采用去离子水对玻璃进行清洗;所述真空磁控溅射镀膜步骤中,工艺气氛为氧气、氮气、氩气的一种或多种。镀膜玻璃,采用上述玻璃镀膜工艺制得;且镀膜玻璃包括低辐射镀膜玻璃和阳光控制镀膜玻璃。房屋,其窗户的玻璃采用上述镀膜玻璃。本申请通过采用反渗透水逆流水洗并配合去离子水喷淋清洗的方式,有效提高了对玻璃的清洗效果,从而提升了玻璃表面洁净度,进而有利于提高镀膜的效果,使镀膜玻璃获得更理想的性能。
Description
技术领域
本申请涉及镀膜玻璃领域,更具体地说,它涉及一种玻璃镀膜工艺及采用该工艺制得的镀膜玻璃。
背景技术
真空磁控溅射镀膜是目前常用的一种玻璃镀膜方法。镀膜原理为:将镀膜工艺区抽真空并输入工艺气体。镀膜工艺区内具有正、负电极,两者加有高电压,因此产生电场;阴极在此条件下产生高能量的电子。电子逸出并撞击工艺气体使得气体分子发生电离,电离产生的正离子在磁场和电场的作用下撞击金属材质的靶材,靶材的原子在冲击下从靶材表面逸出,并带着足够的能量朝玻璃基片高速撞击。撞击后,靶材原子吸附在玻璃表面并与玻璃交换能量,在不断吸附下玻璃表面形成镀膜层。
相关技术中,玻璃镀膜的方法具体为:首先采用普通自来水对玻璃进行冲洗,再采用去离子水进行冲洗,通过自来水和去离子水的配合冲洗,去除玻璃表面污物。清洗后,对玻璃进行烘干。将烘干后的玻璃置于磁控溅射镀膜机中进行镀膜。对镀膜玻璃进行检验,合格后下料收集。
针对上述相关技术,发明人认为:仅采用自来水和去离子水配合冲洗的方式,无法很好地去除玻璃表面的污物,从而会使镀出的膜层具有缺陷,进而影响了镀膜玻璃的性能。
发明内容
为了提高玻璃表面的洁净性,进而提升镀膜效果,本申请提供一种玻璃镀膜工艺及采用该工艺制得的镀膜玻璃。
第一方面,本申请提供一种玻璃镀膜工艺,采用如下的技术方案:
玻璃镀膜工艺,包括以下步骤:清洗、干燥、真空磁控溅射镀膜;
所述清洗步骤中,先采用反渗透水对玻璃进行逆流水洗,之后采用去离子水对玻璃进行清洗;
所述真空磁控溅射镀膜步骤中,工艺气氛为氧气、氮气、氩气的一种或多种。
通过采用上述技术方案,由于反渗透水所含的有害杂质较少,因此采用反渗透水对玻璃进行清洗,能够有效减少额外杂质的引入,减少玻璃被二次污染的可能性,从而提高了玻璃的清洗效果。同时,采用逆流水洗不仅可以提高对水的利用率,而且还可以提高清洗的效率,从而有利于玻璃洁净度的进一步提升。在逆流水洗之后,再采用去离子水对玻璃进行喷淋清洗,可以进一步除去玻璃表面的污物,提高玻璃的洁净度。而玻璃表面洁净程度的提高,有利于提升在玻璃上所镀膜层的均匀性和完整性,减少膜层的缺陷,从而提高了镀膜的效果,进而有利于提高镀膜玻璃的性能。
可选的,所述清洗步骤中,采用反渗透水对玻璃进行逆流水洗至少三次,采用去离子水对玻璃进行喷淋清洗。
通过采用上述技术方案,有利于进一步提升玻璃的洁净程度,从而提升镀膜的效果。
可选的,所述反渗透水的水温控制在25-55℃。
通过采用上述技术方案,较高的水温有利于提高反渗透水去除玻璃上污物的效果。
可选的,所述清洗步骤中,在采用反渗透水对玻璃进行逆流水洗之前先采用清洗溶液对玻璃进行清洗。
通过采用上述技术方案,清洗溶液能够有效去除玻璃上的一些污物粉尘,从而进一步提高了玻璃的洁净度。
可选的,所述清洗溶液由包括以下配比的原料制成:
烷基糖苷5-18wt%、焦磷酸钾2-5wt%、瓜尔胶1-2wt%、氢氧化钠5-8wt%、余量为水。
通过采用上述技术方案,烷基糖苷具有很强的润湿能力和去污能力,可以有效去除玻璃上的污物。焦磷酸钾也具有良好的洗涤功效,可以与烷基糖苷配伍而提高清洗溶液的去污能力。瓜尔胶具有高分子结构和亲水性,其溶于水中可以起到抱住水份的作用,从而赋予清洁溶液一定粘性,能够粘附附着在玻璃表面的尘污。氢氧化钠具有碱性,可以溶解玻璃上的污物,尤其是偏酸性的污物,从而进一步提高清洗溶液去除玻璃表面污物的能力,进而有利于镀膜效果的提升。
可选的,所述清洗溶液的温度控制在45-55℃。
通过采用上述技术方案,有利于提高清洗溶液的分子活度,从而提高清洗液清洁玻璃的能力。
可选的,所述真空磁控溅射镀膜步骤中,采用锌铝靶、镍铬靶、银靶、硅铝靶、钛靶、锡靶中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,通过不同靶材配合各种工艺气氛,可以形成具有各种不同功能的膜层,以满足减少热辐射或减少透光率等需求。
可选的,所述真空磁控溅射镀膜步骤中,镀膜时的气压控制在1.5×10-2-2.5×10-2Torr。
通过采用上述技术方案,在此气压范围内,阴极能产生弧光,即能够进行溅射,从而保证镀膜的顺利进行。
第二方面,本申请提供一种镀膜玻璃,采用如下的技术方案:
镀膜玻璃,采用上述玻璃镀膜工艺制得;所述镀膜玻璃包括低辐射镀膜玻璃和阳光控制镀膜玻璃。
通过采用上述技术方案,可以制得如低辐射镀膜玻璃或阳光控制镀膜玻璃等各种具有优良功能的玻璃。其中,低辐射镀膜玻璃(Low-E)对于波长为4.5-25μm的红外线具有很高的反射能力,因而具有很小的热辐射率和热传导系数,能够有效阻挡高温场向低温场的热流辐射。阳光控制镀膜玻璃能够控制波长范围为350-1800nm的太阳光的透过,从而能有效屏蔽太阳辐射能。
第三方面,本申请提供一种房屋,采用如下的技术方案:
房屋,其窗户的玻璃采用上述镀膜玻璃。
通过采用上述技术方案,当采用低辐射镀膜玻璃作为窗户玻璃时,在夏天时可以减少外界热量进入房屋内,在冬天时可以有效减少房屋内的热能外泄,具有双向节能的功效,可以降低屋内空调等运行的负担,减少了能源的消耗。当采用阳光控制镀膜玻璃作为窗户玻璃时,可以有效屏蔽和反射阳光,减少太阳辐射进入房屋内,使房屋内采光柔和;在夏季可以节省房屋内空调能源的消耗。
综上所述,本申请至少具有以下有益技术效果之一:
1、本申请通过采用反渗透水逆流水洗并配合去离子水喷淋清洗的方式,有效提高了对玻璃的清洗效果,从而提升了玻璃表面的洁净度,进而有利于提高镀膜的效果,使镀膜玻璃获得更理想的性能。
2、本申请所采用的清洗溶液具有良好的去污能力,可以有效去除玻璃表面的污物,从而进一步提高了镀膜的效果。
3、本申请所得到的镀膜玻璃,均具有良好的耐磨、耐酸碱的能力,符合标准GB/T18915-2013的相关规定。同时,所得到的低辐射镀膜玻璃具有很低的辐射率和热传导系数;所得到的阳光控制镀膜玻璃具有很低的可见光透过率,能有效控制阳光的透过。
具体实施方式
玻璃表面的洁净性关系到溅射镀膜质量的好坏。在研究过程中,申请人发现:由于反渗透水具有纯净、少杂质的特点,故采用该水对需要镀膜的玻璃进行冲洗,能够减少额外杂质的引入,提高玻璃表面的清洁性。同时采用逆流水洗的方式,能够更加充分的利用水,并且有利于提高清洗的效率,从而有利于进一步提高玻璃的表面洁净性。本发明就是在此基础上得出的。
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本申请实施例公开了一种玻璃镀膜工艺,包括以下步骤:
(1)清洗:先将钢化玻璃置于反渗透水槽中,控制反渗透水的流动方向与钢化玻璃输送方向相反,使钢化玻璃被逆流水洗;控制反渗透水的水温为25℃,反复进行三次逆流水洗,每次水洗时间控制为1min。逆流水洗后采用喷淋装置对钢化玻璃进行去离子水喷淋清洗,清洗时间控制为10s。
反渗透水具有纯净、有害杂质少等特点。采用该水对钢化玻璃进行清洗,可以减少二次污染,提高钢化玻璃的清洁程度。采用逆流水洗不仅可以充分利用水,达到节省用水的目的;同时也可以提高清洗效率,提升清洗质量。在进行逆流水洗之后,再采用去离子水喷淋的方式,有利于进一步除去钢化玻璃的污物,提高清洗的效果。
(2)干燥:采用风机向钢化玻璃吹高压风,去除钢化玻璃表面的水分,使钢化玻璃表面干燥。
(3)真空磁控溅射镀膜:
首先将干燥的钢化玻璃送入磁控溅射镀膜机的入口气锁区等待,入口气锁区抽真空使本区气压由7.6×102Torr降至1×10-2Torr。待镀膜机的入口保持区空闲后,钢化玻璃进入入口保持区等待;入口保持区抽真空使本区气压由1×10-2Torr降至1×10-4Torr。待镀膜机的工艺区空闲后,将钢化玻璃送入初始气压为1×10-4Torr的镀膜机工艺区。控制玻璃在镀膜机工艺区中的行进速度稳定在120cm/min。
第一次镀膜,采用锌铝靶(纯度为99.8%,锌和铝的质量配比为98:2),阴极电极功率控制在5kW;工艺气氛选择氩气和氧气,氩气流量为300SCCM,氧气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10-2 Torr,镀膜时间为140s,得到ZnOx膜层。
第二次镀膜,采用镍铬靶(纯度为99.9%,镍和铬的质量配比为80:20),阴极电极功率控制在3kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10- 2Torr,镀膜时间为140s,得到NiCr膜层。
第三次镀膜,采用银靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在1.5kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到Ag膜层。
第四次镀膜,采用镍铬靶(纯度为99.9%,镍和铬的质量配比为80:20),阴极电极功率控制在3kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10- 2Torr,镀膜时间为140s,得到NiCr膜层。
第五次镀膜,采用硅铝靶(纯度为99.8%,硅和铝的质量配比为98:2),阴极电极功率控制在30kW;工艺气氛选择氩气和氮气,氩气流量为300SCCM,氮气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到SiNx膜层。
经过五次镀膜之后,在钢化玻璃表面由内而外依次形成ZnOx膜层、NiCr膜层、Ag膜层、NiCr膜层以及SiNx膜层。
镀膜后将镀膜玻璃送入镀膜机的出口保持区等待,该区的气压控制在1×10- 4Torr。待镀膜机的出口气锁区空闲后,钢化玻璃进入出口气锁区等待,该区的气压控制在1×10-2Torr。之后送入大气环境中。
(4)对镀膜后的镀膜玻璃进行检验;检验合格后,将该镀膜玻璃包装入库或者继续制成双层中空玻璃。
本申请实施例还公开了一种镀膜玻璃。该镀膜玻璃采用上述玻璃镀膜工艺制得。该镀膜玻璃为低辐射镀膜玻璃,其表面由内而外依次具有ZnOx膜层、NiCr膜层、Ag膜层、NiCr膜层以及SiNx膜层,五层膜均形成良好。其中,ZnOx膜层可以提高整体膜层在玻璃上的附着力。Ag膜层用于使玻璃获得理想的低辐射率。两层NiCr膜层位于Ag膜层的两侧,起到对Ag膜层保护,防止其氧化的作用。SiNx膜层起到保护的作用,可以提高整个膜层的抗研磨和耐腐蚀能力。本镀膜玻璃通常加工成中空玻璃使用,玻璃的镀膜侧位于中空玻璃的中空层内。本镀膜玻璃可用于房屋、汽车等具有窗户的结构中,可以减少热能的内外传递。
本实施例还公开了一种房屋,其窗户所采用的玻璃为上述镀膜玻璃。通过采用上述镀膜玻璃,能够有效阻挡高温场向低温场的热流辐射;从而能有效减少夏天时热能进入房屋内,同时也可以有效减少冬季时房屋内的热能外泄,进而可以降低空调等设备的运行负担和能源消耗,达到双向节能的功效。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,反渗透水的水温为37℃。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,反渗透水的水温为48℃。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,反渗透水的水温为55℃。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,反渗透水的水温为65℃。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,反渗透水的水温为15℃。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,在采用反渗透水对钢化玻璃进行逆流水洗之前,先采用清洗溶液对钢化玻璃进行清洗。
步骤(1)具体为:
清洗:先将钢化玻璃置于清洗溶液槽中,对清洗溶液施加35kHz的超声波,使清洗溶液对钢化玻璃进行清洗;控制清洗溶液的温度为45℃,控制清洗时间为5min。之后将钢化玻璃置于反渗透水槽中,控制反渗透水的流动方向与钢化玻璃输送方向相反,使钢化玻璃被逆流水洗;控制反渗透水的水温为48℃,反复进行三次逆流水洗,每次水洗时间控制为1min。逆流水洗后采用喷淋装置对钢化玻璃进行去离子水喷淋清洗,清洗时间控制为10s。
采用清洗溶液进行清洗,可以有效去除钢化玻璃上残留的污物,提高之后镀膜的效果。
清洗溶液采用以下配比的原料通过机械混合而得:烷基糖苷5kg、焦磷酸钾2kg、瓜尔胶1kg、氢氧化钠5kg、水87kg。
其中:烷基糖苷购自上海凯赛化工有限公司,为糖苷化合物中糖单元大于等于2的一类糖苷。该物质具有表面张力低、润湿能力强、去污能力强的特点,可以有效去除钢化玻璃上的污物。焦磷酸钾也具有良好的洗涤去污能力,可以配合烷基糖苷对钢化玻璃进行清洗。瓜尔胶购自深圳乐芙生物科技有限公司(货号为20200510),其具有增稠剂的作用,可以使清洗溶液整体具有一定粘性,有利于粘附钢化玻璃上的尘污。氢氧化钠的加入使清洗溶液呈碱性,有利于溶解钢化玻璃上的污物,从而能够进一步去除钢化玻璃表面的污物,有助于镀膜时形成良好的膜层。
实施例8
本实施例与实施例7基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,清洗溶液的水温为55℃。
实施例9
本实施例与实施例7基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,清洗溶液的水温为65℃。
实施例10
本实施例与实施例7基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,清洗溶液的水温为35℃。
实施例11-25
如表1所示,实施例11-25与实施例7均基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,清洗溶液的原料配比不同。
表1 实施例7、11-25的步骤(1)中原料配比
序号 | 烷基糖苷 | 焦磷酸钾 | 瓜尔胶 | 氢氧化钠 | 水 |
实施例7 | 5 | 2 | 1 | 5 | 87 |
实施例11 | 10 | 2 | 1 | 5 | 82 |
实施例12 | 15 | 2 | 1 | 5 | 77 |
实施例13 | 18 | 2 | 1 | 5 | 74 |
实施例14 | 2 | 2 | 1 | 5 | 90 |
实施例15 | 15 | 0 | 1 | 5 | 79 |
实施例16 | 15 | 3 | 1 | 5 | 76 |
实施例17 | 15 | 5 | 1 | 5 | 74 |
实施例18 | 15 | 6 | 1 | 5 | 73 |
实施例19 | 15 | 3 | 0 | 5 | 77 |
实施例20 | 15 | 3 | 1.5 | 5 | 75.5 |
实施例21 | 15 | 3 | 2 | 5 | 75 |
实施例22 | 15 | 3 | 1.5 | 3 | 77.5 |
实施例23 | 15 | 3 | 1.5 | 6.5 | 74 |
实施例24 | 15 | 3 | 1.5 | 8 | 72.5 |
实施例25 | 15 | 3 | 1.5 | 9.5 | 71 |
注:各原料组分加入量的单位均为kg。
实施例26
本申请实施例公开了一种玻璃镀膜工艺,包括以下步骤:
(1)清洗:先将钢化玻璃置于清洗溶液槽中,对清洗溶液施加45kHz的超声波,使清洗溶液对钢化玻璃清洗10min;清洗溶液的温度为50℃,清洗溶液采用烷基糖苷15kg、焦磷酸钾3kg、瓜尔胶1.5kg、氢氧化钠6.5kg、水74kg混合而得。之后将钢化玻璃置于水温为35℃的反渗透水槽中,对钢化玻璃反复进行三次逆流水洗,每次水洗时间控制为1.5min。逆流水洗后采用喷淋装置对钢化玻璃进行去离子水喷淋清洗,清洗时间控制在15s。
(2)干燥:采用风机吹出高压风,去除钢化玻璃表面的水。
(3)真空磁控溅射镀膜:
首先将钢化玻璃送入磁控溅射镀膜机的入口气锁区,抽真空使气锁区气压由7.6×102Torr降至5×10-2Torr。待镀膜机的入口保持区空闲后,钢化玻璃进入入口保持区,抽真空使保持区气压由5×10-2Torr降至5×10-4Torr。待镀膜机的工艺区空闲后,将钢化玻璃送入初始气压为5×10-4Torr的镀膜机工艺区。控制玻璃在镀膜机工艺区行进速度稳定在120cm/min。
第一次镀膜,采用锌铝靶(纯度为99.8%,锌和铝的质量配比为98:2),阴极电极功率控制在5kW;工艺气氛选择氩气和氧气,氩气流量为300SCCM,氧气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到ZnOx膜层。
第二次镀膜,采用银靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在1.5kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到Ag膜层。
第三次镀膜,采用锌铝靶(纯度为99.8%,锌和铝的质量配比为98:2),阴极电极功率控制在3kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10- 2Torr,镀膜时间为140s,得到Zn膜层。
第四次镀膜,采用锌铝靶(纯度为99.8%,锌和铝的质量配比为98:2),阴极电极功率控制在5kW,工艺气氛选择氩气和氧气,氩气流量为300SCCM,氧气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到ZnOx膜层。
第五次镀膜,采用钛靶(纯度为99.6%),阴极电极功率控制在30kW;工艺气氛选择氩气和氧气,氩气流量为300SCCM,氧气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10- 2Torr,镀膜时间为140s,得到TiOx膜层。
经过五次镀膜之后,在钢化玻璃表面由内而外依次形成ZnOx膜层、Ag膜层、Zn膜层、ZnOx膜层以及TiOx膜层。
镀膜后将镀膜玻璃送入镀膜机的出口保持区,该区的气压控制在5×10-4Torr。待镀膜机的出口气锁区空闲后,钢化玻璃进入出口气锁区,该区的气压控制在5×10-2Torr。之后送入大气环境中。
(4)对镀膜玻璃进行检验;检验合格后,将该镀膜玻璃包装入库或者继续制成双层中空玻璃。
本申请实施例还公开了一种镀膜玻璃。该镀膜玻璃采用上述玻璃镀膜工艺制得。该镀膜玻璃为低辐射镀膜玻璃,其表面由内而外依次具有ZnOx膜层、Ag膜层、Zn膜层、ZnOx膜层以及TiOx膜层,五层膜均形成良好。其中,Ag膜层、Zn膜层的设置有利于玻璃获得理想的低辐射率。ZnOx膜可以起到减少可见光反射的作用;同时位于外层的ZnOx膜层还起到保护整个膜层的作用。TiOx膜层位于整个膜层的最外侧,能够起到进一步保护整体膜层的作用;并且还可以增加位于外层的ZnOx膜层的牢固度。本镀膜玻璃与实施例1类似,也通常加工成中空玻璃使用,玻璃的镀膜侧位于中空玻璃的中空层内。
本实施例还公开了一种房屋,其窗户所采用的玻璃为上述镀膜玻璃。
实施例27
本申请实施例与实施例26部分相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(3)中,镀膜时所采用的配方和控制参数不同。
具体为:
第一次镀膜,采用锡靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在10kW;工艺气氛选择氧气,氧气流量为500SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到SnOx膜层。
第二次镀膜,采用银靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在1.5kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到Ag膜层。
第三次镀膜,采用镍铬靶(纯度为99.9%,镍和铬的质量配比为80:20),阴极电极功率控制在3kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10- 2Torr,镀膜时间为140s,得到NiCr膜层。
第四次镀膜,采用硅铝靶(纯度为99.8%,硅和铝的质量配比为98:2),阴极电极功率控制在30kW;工艺气氛选择氩气和氮气,氩气流量为300SCCM,氮气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到SiNx膜层。
第五次镀膜,采用锡靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在10kW;工艺气氛选择氧气,氧气流量为500SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10-2Torr,镀膜时间为140s,得到SnOx膜层。
经过五次镀膜之后,在钢化玻璃表面由内而外依次形成SnOx膜层、Ag膜层、NiCr膜层、SiNx膜层以及SnOx膜层。该镀膜玻璃为低辐射镀膜玻璃。本镀膜玻璃与实施例1类似,也通常加工成中空玻璃使用,玻璃的镀膜侧位于中空玻璃的中空层内。
实施例28
本申请实施例公开了一种玻璃镀膜工艺,包括以下步骤:
(1)清洗:先将钢化玻璃置于反渗透水槽中,使钢化玻璃被逆流水洗;控制反渗透水的水温为25℃,反复进行三次逆流水洗,每次水洗时间控制为1min。逆流水洗后采用喷淋装置对钢化玻璃进行去离子水喷淋清洗,清洗时间控制在10s。
(2)干燥:采用风机吹出高压风,去除钢化玻璃表面的水。
(3)真空磁控溅射镀膜:
首先将钢化玻璃送入磁控溅射镀膜机的入口气锁区,抽真空使气锁区气压由7.6×102Torr降至5×10-2Torr。待镀膜机的入口保持区空闲后,钢化玻璃进入入口保持区,抽真空使保持区气压由5×10-2Torr降至5×10-4Torr。待镀膜机的工艺区空闲后,将钢化玻璃送入初始气压为5×10-4Torr的镀膜机工艺区。控制玻璃在镀膜机工艺区行进速度稳定在120cm/min。
第一次镀膜,采用镍铬靶(纯度为99.8%,镍和铬的质量配比为80:20),阴极电极功率控制在5kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10- 2Torr,镀膜时间为120s,得到NiCr 膜层。
第二次镀膜,采用硅铝靶(纯度为99.8%,硅和铝的质量配比为90:10),阴极电极功率控制在25kW;工艺气氛选择氮气,氮气流量为500SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2×10- 2Torr,镀膜时间为120s,得到SiNx膜层。
经过两次镀膜之后,在钢化玻璃表面由内而外依次形成NiCr膜层以及SiNx膜层,从而形成阳光控制镀膜玻璃。
镀膜后将镀膜玻璃送入镀膜机的出口保持区,该区的气压控制在5×10-4Torr。待镀膜机的出口气锁区空闲后,钢化玻璃进入出口气锁区,该区的气压控制在5×10-2Torr。之后送入大气环境中。
(4)镀膜后对镀膜玻璃进行检验;检验合格后,将该镀膜玻璃包装入库或者继续制成双层中空玻璃。
本申请实施例还公开了一种镀膜玻璃。该镀膜玻璃采用上述玻璃镀膜工艺制得。该镀膜玻璃为阳光控制镀膜玻璃,其表面由内而外依次具有NiCr膜层以及SiNx膜层。两层膜均形成良好;其中,NiCr膜层具有遮蔽作用。SiNx膜层坚硬牢固,可以保护整个膜层。通过两层膜的相互配合,实现了控制波长范围350-1800nm的太阳光透过的目的。另外,通过第一次镀膜时间的增减,可以增加或减少膜层的厚度,从而可以灵活减少或增加膜层的可见光透光率。
与实施例1类似,本镀膜玻璃也可用于房屋、汽车等具有窗户的结构中。不过与实施例1的降低辐射不同,本实施例的镀膜玻璃起到的作用为控制阳光,减少太阳辐射能进入结构内。
本实施例还公开了一种房屋,其窗户所采用的玻璃为上述镀膜玻璃。通过采用上述镀膜玻璃,能够起到对阳光反射和遮蔽的作用,从而能有效地屏蔽太阳辐射能进入房屋内,并且可使房屋内采光柔和;在夏季可以节省房屋空调能源的消耗。
实施例29
本实施例和实施例28基本相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,清洗方式和参数不同。
具体为:
清洗:先将钢化玻璃置于清洗溶液槽中,对清洗溶液施加35kHz的超声波,使清洗溶液对钢化玻璃清洗15min;清洗溶液的温度为45℃,清洗溶液采用烷基糖苷15kg、焦磷酸钾3kg、瓜尔胶1.5kg、氢氧化钠6.5kg、水74kg混合而得。之后将钢化玻璃置于水温为30℃的反渗透水槽中,对钢化玻璃反复进行四次逆流水洗,每次水洗时间控制为0.5min。逆流水洗后采用喷淋装置对钢化玻璃进行去离子水喷淋清洗,清洗时间控制为5s。
实施例30
本申请实施例与实施例29部分相同,不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(3)中,镀膜时所采用的配方和控制参数不同。
具体为:
第一次镀膜,采用锡靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在5kW;工艺气氛选择氧气,氧气流量为500SCCM;镀膜时镀膜环境气压为1.5×10-2Torr,镀膜时间为120s,得到SnOx膜层。
第二次镀膜,采用银靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在1.5kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM;镀膜时镀膜环境气压为2.5×10-2Torr,镀膜时间为180s,得到Ag膜层。
第三次镀膜,采用镍铬靶(纯度为99.9%,镍和铬的质量配比为80:20),阴极电极功率控制在3kW;工艺气氛选择氩气,氩气流量为600SCCM,镀膜时镀膜环境气压为2.5×10- 2Torr,镀膜时间为120s,得到NiCr膜层。
第四次镀膜,采用锡靶(纯度为99.9%),阴极电极功率控制在10kW,工艺气氛选择氧气,氧气流量为500SCCM,镀膜时镀膜环境气压为1.5×10-2Torr,镀膜时间为120s,得到SnOx膜层。
经过四次镀膜之后,在钢化玻璃表面由内而外依次形成SnOx膜层、Ag膜层、NiCr膜层以及SnOx膜层。该镀膜玻璃为阳光控制低辐射镀膜玻璃;其可见光透过率介于单银系低辐射镀膜玻璃和阳光控制镀膜玻璃之间,兼有两者的特点,十分适用于冬季冷,夏季炎热的地区使用。
对比例1
本对比例与实施例1大致相同,主要不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,清洗方式不同。
具体为:
(1)采用自来水对钢化玻璃进行冲洗,反复冲洗三次,每次冲洗时间控制为10s。之后再采用去离子水对钢化玻璃冲洗一次,冲洗时间控制为10s。
对比例2
本对比例与实施例28大致相同,主要不同之处在于:玻璃镀膜工艺的步骤(1)中,清洗方式不同。
具体为:
(1)采用自来水对钢化玻璃进行冲洗,反复冲洗三次,每次冲洗时间控制为10s。之后再采用去离子水对钢化玻璃冲洗一次,冲洗时间控制为10s。
性能检测
取实施例1-30以及对比例1-2所得到的镀膜玻璃(厚度均为3mm),对其性能进行测试。
可见光透射率测定:采用可见光透射比/遮阳系数检测仪(型号:TP730-100,天津市拓普仪器有限公司)进行测定。
辐射率测定:采用AE1/RD1辐射率仪(上海劳瑞仪器设备有限公司)进行测定。
中空玻璃传热系数U值测定:首先将两片镀膜玻璃对合后连接成一体,形成中空双层玻璃;玻璃的镀膜侧位于中空玻璃的中空层内。之后参照标准GB/T 22476-2008,采用热防护板法测定U值。
耐磨性测定:参照标准GB/T 18915.2-2013测定,试验前后试样的可见光透射比差值的绝对值不应大于4%。
耐酸性测定:参照标准GB/T 18915.2-2013测定,试验前后试样的可见光透射比差值的绝对值不应大于4%。
耐碱性测定:参照标准GB/T 18915.2-2013测定,试验前后试样的可见光透射比差值的绝对值不应大于4%。
试验结果如下表:
表2 实施例1-30以及对比例1-2所得镀膜玻璃的性能
序号 | 透射率/% | 辐射率 | U值/ W/m<sup>2</sup>·K | 耐磨性/% | 耐酸性/% | 耐碱性/% |
实施例1 | 76 | 0.14 | 2.38 | 3.6 | 3.7 | 3.7 |
实施例2 | 76 | 0.14 | 2.30 | 3.6 | 3.7 | 3.6 |
实施例3 | 77 | 0.13 | 2.23 | 3.5 | 3.6 | 3.5 |
实施例4 | 78 | 0.13 | 2.25 | 3.5 | 3.6 | 3.5 |
实施例5 | 76 | 0.15 | 2.40 | 3.9 | 3.7 | 3.7 |
实施例6 | 74 | 0.15 | 2.55 | 3.9 | 3.9 | 3.8 |
实施例7 | 78 | 0.11 | 2.10 | 3.4 | 3.3 | 3.4 |
实施例8 | 79 | 0.10 | 2.10 | 3.3 | 3.4 | 3.3 |
实施例9 | 77 | 0.12 | 2.11 | 3.5 | 3.4 | 3.4 |
实施例10 | 76 | 0.12 | 2.15 | 3.4 | 3.5 | 3.5 |
实施例11 | 79 | 0.10 | 2.05 | 3.3 | 3.2 | 3.3 |
实施例12 | 79 | 0.10 | 2.04 | 3.2 | 3.2 | 3.1 |
实施例13 | 78 | 0.11 | 2.07 | 3.3 | 3.4 | 3.3 |
实施例14 | 77 | 0.12 | 2.13 | 3.5 | 3.4 | 3.4 |
实施例15 | 77 | 0.12 | 2.15 | 3.3 | 3.3 | 3.3 |
实施例16 | 79 | 0.10 | 1.99 | 3.1 | 3.0 | 3.0 |
实施例17 | 79 | 0.10 | 2.01 | 3.2 | 3.1 | 3.1 |
实施例18 | 76 | 0.11 | 2.10 | 3.3 | 3.3 | 3.2 |
实施例19 | 77 | 0.11 | 2.16 | 3.3 | 3.1 | 3.2 |
实施例20 | 80 | 0.09 | 1.93 | 3.0 | 2.9 | 2.9 |
实施例21 | 79 | 0.10 | 2.00 | 3.0 | 3.0 | 3.1 |
实施例22 | 78 | 0.10 | 2.03 | 3.1 | 3.1 | 3.0 |
实施例23 | 80 | 0.09 | 1.85 | 2.8 | 2.9 | 2.8 |
实施例24 | 79 | 0.10 | 1.95 | 2.9 | 3.0 | 3.1 |
实施例25 | 76 | 0.12 | 2.14 | 3.1 | 3.2 | 3.2 |
实施例26 | 86 | 0.08 | 1.45 | 2.5 | 2.4 | 2.4 |
实施例27 | 84 | 0.09 | 1.54 | 2.9 | 2.9 | 3.0 |
实施例28 | 10 | 0.50 | 2.80 | 3.5 | 3.4 | 3.4 |
实施例29 | 6 | 0.43 | 2.71 | 2.9 | 3.0 | 3.0 |
实施例30 | 57 | 0.10 | 1.73 | 2.8 | 2.7 | 2.9 |
对比例1 | 71 | 0.18 | 2.60 | 4.0 | 4.2 | 3.9 |
对比例2 | 17 | 0.66 | 2.93 | 4.0 | 4.1 | 4.1 |
参见表2,实施例1-27所制得的镀膜玻璃均为低辐射镀膜玻璃。其中,实施例1和对比例1考察了反渗透水逆流水洗对钢化玻璃镀膜后性能的影响。通过试验结果可以发现,实施例1制成的低辐射镀膜玻璃具有很低的辐射率和热传导系数,从而能够有效减少高温场向低温场的热流辐射;并且镀膜层还具有良好的耐磨、耐酸碱能力。实施例1所得镀膜玻璃的各项性能均符合标准《GB/T 18915.2-2013镀膜玻璃第2部分:低辐射镀膜玻璃》的相关规定。同时,相比较于对比例1,实施例1的镀膜玻璃的辐射率和热传导性明显更低,耐磨、耐酸碱能力明显更好;对比例1所得镀膜玻璃的辐射率和耐酸性并未达到《GB/T 18915.2-2013镀膜玻璃第2部分:低辐射镀膜玻璃》的相关规定。这是由于经过反渗透逆流水洗,钢化玻璃表面的清洁性更好,从而有利于膜层更好的在钢化玻璃表面沉积,形成缺陷更少的膜层,进而提高了膜层以及镀膜玻璃的各项性能。
实施例1-6针对反渗透水的水温进行了对比。由试验结果可知,经过较高水温逆流冲洗的钢化玻璃在镀膜后具有更理想的辐射率,说明提高反渗透水温有利于更好地对钢化玻璃进行清洗,进而提高了镀膜的效果。但是从试验结果中还可知,当水温过高时,对于镀膜玻璃获得理想的辐射率、热传导系数不利。
实施例7相比于实施例3增加了清洗溶液清洗的工序。由表2的试验结果可知:增加了清洗溶液清洗,有利于进一步提高钢化玻璃的清洁度,实施例7所得的镀膜玻璃具有更理想的辐射率。
实施例7-10考察了清洗溶液的水温对于所得镀膜玻璃各项性能的影响。对比试验结果可以发现,清洗溶液水温的提高能在一定程度上提高钢化玻璃的清洗效果,进而有利于提高最终制得的镀膜玻璃的各项性能。当然,如果清洗溶液水温过高,不仅消耗了能源,提高了生产成本;而且对于镀膜玻璃各项性能的进一步提升没有实质帮助。
实施例7、11-14针对清洗溶液中烷基糖苷的加入量进行了对比。结果发现,随着烷基糖苷加入量的增加,由于去污性能的提高,使钢化玻璃的清洗效果提升,使镀膜的效果提高,故使镀膜玻璃获得更理想的辐射率及其他性能。但是当烷基糖苷的加入量过大时,可造成清洗后烷基糖苷存在残留,对镀膜效果不利。
实施例12、15-18针对清洗溶液中焦磷酸钾的加入量进行了对比。结果发现,由于焦磷酸钾可以辅助烷基糖苷,提高清洗效果;因此随着焦磷酸钾的加入,镀膜效果有所提高。当然,与烷基糖苷类似,过量的焦磷酸钾加入反而会破坏镀膜的效果。
实施例19-21结合实施例16考察了瓜尔胶加入量对所得镀膜玻璃各项性能的影响。对比试验结果可知,瓜尔胶的加入有利于提高镀膜的效果,从而有利于获得性能更加理想的低辐射镀膜玻璃。但是过量的瓜尔胶会使清洗溶液粘度过高,反而不利于对钢化玻璃的清洗。
实施例22-25结合实施例20考察了氢氧化钠的加入量对所得镀膜玻璃各项性能的影响。对比试验结果可知,随着氢氧化钠加入量的提高,所得镀膜玻璃各项性能均有所提升。但当氢氧化钠过量后,由于会导致碱残留,从而镀膜效果下降。
实施例26-27采用本申请的镀膜工艺制备了其他体系的低辐射镀膜玻璃。由试验结果可知,实施例26-27所得的镀膜玻璃同样具有理想的辐射率、热传导系数等性质,并符合标准《GB/T 18915.2-2013镀膜玻璃第2部分:低辐射镀膜玻璃》的相关规定。
参见表2,实施例28-29通过配方和控制参数的改变,制备出阳光控制镀膜玻璃。通过试验结果可知,所得的阳光控制镀膜玻璃均具有较低的可见光透过率,从而可以有效控制阳光,减少太阳辐射能进入室内。同时这些阳光控制镀膜玻璃的耐磨、耐酸碱能力均比较良好,均符合GB/T 18915.1-2013镀膜玻璃第1部分:阳光控制镀膜玻璃》的相关规定。
同时,由实施例28和对比例2的对比可知,采用反渗透水逆流水洗,对于阳光控制镀膜玻璃获得理想的性能具有重要的意义。
参见表2,实施例30通过配方和控制参数的改变,制备出阳光控制低辐射镀膜玻璃。参看试验数据可以发现,实施例30所得的镀膜玻璃的透光率相比实施例28-29的阳光控制镀膜玻璃明显更高,而相比于实施例1-27的低辐射镀膜玻璃则相对较低,即阳光控制低辐射镀膜玻璃的可见光透光率介于低辐射镀膜玻璃和阳光控制镀膜玻璃之间。同时,实施例30所得的阳光控制低辐射镀膜玻璃在辐射率、热传导系数等热性能上与低辐射镀膜玻璃在同一水平上。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.玻璃镀膜工艺,其特征在于:包括以下步骤:清洗、干燥、真空磁控溅射镀膜;
所述清洗步骤中,先采用反渗透水对玻璃进行逆流水洗,之后采用去离子水对玻璃进行清洗;
所述真空磁控溅射镀膜步骤中,工艺气氛为氧气、氮气、氩气的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的玻璃镀膜工艺,其特征在于:所述清洗步骤中,采用反渗透水对玻璃进行逆流水洗至少三次,采用去离子水对玻璃进行喷淋清洗。
3.根据权利要求2所述的玻璃镀膜工艺,其特征在于:所述反渗透水的水温控制在25-55℃。
4.根据权利要求2所述的玻璃镀膜工艺,其特征在于:所述清洗步骤中,在采用反渗透水对玻璃进行逆流水洗之前先采用清洗溶液对玻璃进行清洗。
5.根据权利要求4所述的玻璃镀膜工艺,其特征在于:所述清洗溶液由包括以下配比的原料制成:
烷基糖苷5-18wt%、焦磷酸钾2-5wt%、瓜尔胶1-2wt%、氢氧化钠5-8wt%、余量为水。
6.根据权利要求5所述的玻璃镀膜工艺,其特征在于:所述清洗溶液的温度控制在45-55℃。
7.根据权利要求1所述的玻璃镀膜工艺,其特征在于:所述真空磁控溅射镀膜步骤中,采用锌铝靶、镍铬靶、银靶、硅铝靶、钛靶、锡靶中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的玻璃镀膜工艺,其特征在于:所述真空磁控溅射镀膜步骤中,镀膜时的气压控制在1.5×10-2-2.5×10-2Torr。
9.镀膜玻璃,其特征在于:采用权利要求1-8任一所述的玻璃镀膜工艺制得;所述镀膜玻璃包括低辐射镀膜玻璃和阳光控制镀膜玻璃。
10.房屋,其特征在于:其窗户的玻璃采用如权利要求9所述的镀膜玻璃。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210629 |