CN106242313A - 一种耐磨耐高温低辐射镀膜玻璃的镀膜方法 - Google Patents

Abstract

一种耐磨耐高温低辐射镀膜玻璃的镀膜方法，它包括以下步骤：用HA－04、P－90或B－13在内的有机溶剂对光学零件表面进行湿润、渗透，有机溶剂的pH一般为8.5～12浓度为15％，在40～60℃超声波清洗；漂洗，甩干，在玻璃基片表面层叠设置有若干层溅射层；若干层溅射层还包含至少一层低反射率介质层，低反射率介质层的材质为以锌锡合金为靶材在氩氧混合气氛中真空磁控溅射所得的氧化锌锡，低反射率介质层相邻设置在低辐射层的内侧，低反射率介质层的厚度为1～20nm。

Description

一种耐磨耐高温低辐射镀膜玻璃的镀膜方法

技术领域

本发明涉及一种玻璃加工工艺，具体涉及一种耐磨耐高温低辐射镀膜玻璃的镀膜方法。

背景技术

现有技术中，离线Low-E玻璃膜系基本结构自玻璃基板向外依次包括第一介质层、低辐射层和外层介质层，第一层介质膜：一般是金属氧化物薄膜(TiOx、SnO、ZnOx等)或类似的绝缘膜，用来提高银与玻璃表面的附着力，同时兼有调节膜系光学性能和颜色的作用；外层介质膜：也是金属氧化物膜或类似的绝缘膜，它既是减反射膜也是保护膜。在可见光和近红外太阳能光谱中起减反射作用，以提高此波长范围内的太阳能透射比，同时保护银膜，提高膜系的物化性能。另外，在银膜与外层介质膜之间通常加入很薄的一层阻挡层，其作用是防止银膜受侵蚀。阻挡层一般选用Ni-Cr的低价化合物,可以有效的提高膜层的化学和机械稳定性。

发明内容

本发明的目的是克服以上背景技术中提出的不足，提供本发明的目提供一种能有效防止划伤、玻璃表面反射率低的低反射耐高温可钢化耐磨的镀膜玻璃。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种耐磨耐高温低辐射镀膜玻璃的镀膜方法，它包括以下步骤：

1)前期准备工作：用HA－04、P－90或B－13在内的有机溶剂对光学零件表面进行湿润、渗透，有机溶剂的pH一般为8.5～12浓度为15％，在40～60℃超声波清洗；漂洗:通过纯水对光学零件表面的冲洗及超声作用，使洗涤后残留在光学零件表面的洗涤剂溶解、稀释和去除；脱水:经漂洗后的光学零件表面含有大量水分，进入有机溶剂的脱水剂中进行脱水，和水能充分混溶；甩干：甩干机可以将清洗后的产品进行快速甩干，采用PLC电路和变频器程序控制，通过空气过滤装置将净化的空气送入设备内部以提高干燥的效率，防止二次污染；

2)在玻璃基片表面层叠设置有若干层溅射层；若干层溅射层还包含至少一层低反射率介质层，低反射率介质层的材质为以锌锡合金为靶材在氩氧混合气氛中真空磁控溅射所得的氧化锌锡，低反射率介质层相邻设置在低辐射层的内侧，低反射率介质层的厚度为1～20nm。

优选的技术方案为，所述的玻璃在制作时选择在真空环境下，通过磁控溅射在玻璃基片表面沉积膜的方法生产，其具体步骤为：在镀膜室抽真空至1.2×10-4Pa以下，再充入工艺气体使镀膜室压力稳定在0.2至0.5Pa，然后对溅射源送电，操作靶材开始溅射，依次将相应的 靶材原子或其化合物沉积到玻璃基片表面形成相应的膜层；其具体操作如下：第一个镀膜室充入氮气和氩气，靶材为硅铝靶，在玻璃基片的表面沉积第一层氮化硅膜，厚度为10至60纳米；第二个镀膜室充入氩气，靶材为硅锆合金靶，在氮化硅膜层上沉积第二层硅锆合金膜，厚度为1至20纳米；第三个镀膜室充入氩气，靶材为银靶，在镍铬膜层上沉积第三层银膜，厚度为5至20纳米；第四个镀膜室充入氩气，靶材为氟化镁靶，在银膜层上沉积第四层氟化镁膜，厚度为1至20纳米；第五个镀膜室充入氮气和氩气，靶材为硅铝靶，在镍铬膜层上沉积第五层氮化硅膜，厚度为10至50纳米，溅射第一层氮化硅设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.45～0.65kW；溅射第二层硅锆合金膜，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为2～3kW；溅射第三层银膜设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.5～0.7kW；溅射第四层氟化镁，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为3～4kW；溅射第五层硅铝，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.4～0.7kW。

优选的技术方案为，所述沉积膜的方法生产，按以下步骤进行：

1)抽真空：启动抽真空系统，控制真空室的真空度达到3×10^-3Pa-5×10^-3Pa；

2)玻璃基片预热：开启加热器将真空室内的玻璃基片加热至20-39℃以上；

3)向真空室内通入惰性气体，气压控制在0.5-2Pa之间；

4)采用如下两种方式中的任意一种释放金属离子：

a、在真空室内设置金属靶材，在金属靶材上施加大于200V的负电压，使得金属靶材释放出金属离子；

b、在真空室内设置金属膜料，采用电子枪对着金属膜料射击，使得金属膜料释放出金属离子；电子枪的输出功率为4-30KW。

优选的技术方案为，，氩2 2气流量为500sccm、氧气流量为100sccm、氮气流量为600sccm。

优选的技术方案为，硅锆合金中硅含量为20～80％。

采用如上所述的技术方案，本发明具有如下有益效果：

本发明所述的耐划伤可钢化单银低辐射镀膜玻璃能够在低辐射性能不变的前提下有效提高表面硬度，更耐划伤，从而有效的降低了在加工中出现划伤的机率，相应的提高了生产效率，增加了生产方的经济收益；同时，所述的玻璃还能够在镀膜后再进行钢化，其不但能够保证银膜层在钢化炉内700多度的高温环境中不被氧化或与其他物质反应，而且还能够有效的保障钢化后的辐射率不变化，膜层不变色。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

1)前期准备工作：用HA－04、P－90或B－13在内的有机溶剂对光学零件表面进行湿润、渗透，有机溶剂的pH一般为8.5～12浓度为15％，在40～60℃超声波清洗；漂洗:通过纯水对光学零件表面的冲洗及超声作用，使洗涤后残留在光学零件表面的洗涤剂溶解、稀释和去除；脱水:经漂洗后的光学零件表面含有大量水分，进入有机溶剂的脱水剂中进行脱水，和水能充分混溶；甩干：甩干机可以将清洗后的产品进行快速甩干，采用PLC电路和变频器程序控制，通过空气过滤装置将净化的空气送入设备内部以提高干燥的效率，防止二次污染；

2)在玻璃基片表面层叠设置有若干层溅射层；若干层溅射层还包含至少一层低反射率介质层，低反射率介质层的材质为以锌锡合金为靶材在氩氧混合气氛中真空磁控溅射所得的氧化锌锡，低反射率介质层相邻设置在低辐射层的内侧，低反射率介质层的厚度为1～20nm。

优选的技术方案为，所述的玻璃在制作时选择在真空环境下，通过磁控溅射在玻璃基片表面沉积膜的方法生产，其具体步骤为：在镀膜室抽真空至1.2×10-4Pa以下，再充入工艺气体使镀膜室压力稳定在0.2至0.5Pa，然后对溅射源送电，操作靶材开始溅射，依次将相应的靶材原子或其化合物沉积到玻璃基片表面形成相应的膜层；其具体操作如下：第一个镀膜室充入氮气和氩气，靶材为硅铝靶，在玻璃基片的表面沉积第一层氮化硅膜，厚度为10至60纳米；第二个镀膜室充入氩气，靶材为硅锆合金靶，在氮化硅膜层上沉积第二层硅锆合金膜，厚度为1至20纳米；第三个镀膜室充入氩气，靶材为银靶，在镍铬膜层上沉积第三层银膜，厚度为5至20纳米；第四个镀膜室充入氩气，靶材为氟化镁靶，在银膜层上沉积第四层氟化镁膜，厚度为1至20纳米；第五个镀膜室充入氮气和氩气，靶材为硅铝靶，在镍铬膜层上沉积第五层氮化硅膜，厚度为10至50纳米，溅射第一层氮化硅设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.45～0.65kW；溅射第二层硅锆合金膜，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为2～3kW；溅射第三层银膜设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.5～0.7kW；溅射第四层氟化镁，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为3～4kW；溅射第五层硅铝，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.4～0.7kW。

优选的技术方案为，所述沉积膜的方法生产，按以下步骤进行：

1)抽真空：启动抽真空系统，控制真空室的真空度达到3×10^-3Pa-5×10^-3Pa；

2)玻璃基片预热：开启加热器将真空室内的玻璃基片加热至20-39℃以上；

3)向真空室内通入惰性气体，气压控制在0.5-2Pa之间；

4)采用如下两种方式中的任意一种释放金属离子：

a、在真空室内设置金属靶材，在金属靶材上施加大于200V的负电压，使得金属靶材释放出金属离子；

b、在真空室内设置金属膜料，采用电子枪对着金属膜料射击，使得金属膜料释放出金属离子；电子枪的输出功率为4-30KW。

优选的技术方案为，，氩2 2气流量为500sccm、氧气流量为100sccm、氮气流量为600sccm。

优选的技术方案为，硅锆合金中硅含量为20～80％。

实施例2

实施例2在实施例1的基础上，在第一保护层3和低辐射层4之间设置低反射率介质层8。介质保护层7硅锆合金中硅含量为20％；介质保护层7的厚度为2nm；介质保护层7的溅射氩氮混合比例为1:3，混合气体通入总流量为1400SCCM，功率为10kw，溅射气压为50Pa。低反射率介质层8所采用的锌锡合金靶材中锡的含量为53％，与常规锌锡靶比例相比，提高锡的含量，膜层厚度为1nm；溅射氩氧混合比例为1:3，混合气体通入总流量为1400SCCM，功率为20kw*2，溅射气压为30Pa。

实施例3

实施例3在实施例2的基础上，含有两个功能单元，即镀膜玻璃横截面的结构自玻璃基板1向外依次为：玻璃基板1、第一介质层和第二介质层，介质保护层硅锆合金中硅含量为80％；介质保护层的厚度为20nm。介质保护层的溅射氩氮混合比例为5:9，混合气体通入总流量为1400SCCM，功率为10kw，溅射气压为45Pa。

实施例4

实施例4在实施例3的基础上，改变低反射率介质层的位置，介质保护层硅锆合金中硅含量为50％；介质保护层的厚度为11nm。介质保护层7的溅射工艺条件与实施例3中相同。低反射率介质层所采用的锌锡合金靶材中锡的含量为80％，低反射率介质层8膜层厚度为12nm；溅射氩氧混合比例为5:9，混合气体通入总流量为1400SCCM，功率为20kw*2，溅射气压为45Pa，。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，效果相似，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种耐磨耐高温低辐射镀膜玻璃的镀膜方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1)前期准备工作：用HA－04、P－90或B－13在内的有机溶剂对光学零件表面进行湿润、渗透，有机溶剂的pH一般为8.5～12浓度为15％，在40～60℃超声波清洗；漂洗:通过纯水对光学零件表面的冲洗及超声作用，使洗涤后残留在光学零件表面的洗涤剂溶解、稀释和去除；脱水:经漂洗后的光学零件表面含有大量水分，进入有机溶剂的脱水剂中进行脱水，和水能充分混溶；甩干：甩干机可以将清洗后的产品进行快速甩干，采用PLC电路和变频器程序控制，通过空气过滤装置将净化的空气送入设备内部以提高干燥的效率，防止二次污染；

2)在玻璃基片表面层叠设置有若干层溅射层；若干层溅射层还包含至少一层低反射率介质层，低反射率介质层的材质为以锌锡合金为靶材在氩氧混合气氛中真空磁控溅射所得的氧化锌锡，低反射率介质层相邻设置在低辐射层的内侧，低反射率介质层的厚度为1～20nm。

2.根据权利要求1所述的耐划伤可钢化双银低辐射镀膜玻璃，其特征是：所述的玻璃在制作时选择在真空环境下，通过磁控溅射在玻璃基片表面沉积膜的方法生产，其具体步骤为：在镀膜室抽真空至1.2×10-4Pa以下，再充入工艺气体使镀膜室压力稳定在0.2至0.5Pa，然后对溅射源送电，操作靶材开始溅射，依次将相应的靶材原子或其化合物沉积到玻璃基片表面形成相应的膜层；其具体操作如下：第一个镀膜室充入氮气和氩气，靶材为硅铝靶，在玻璃基片的表面沉积第一层氮化硅膜，厚度为10至60纳米；第二个镀膜室充入氩气，靶材为硅锆合金靶，在氮化硅膜层上沉积第二层硅锆合金膜，厚度为1至20纳米；第三个镀膜室充入氩气，靶材为银靶，在镍铬膜层上沉积第三层银膜，厚度为5至20纳米；第四个镀膜室充入氩气，靶材为氟化镁靶，在银膜层上沉积第四层氟化镁膜，厚度为1至20纳米；第五个镀膜室充入氮气和氩气，靶材为硅铝靶，在镍铬膜层上沉积第五层氮化硅膜，厚度为10至50纳米，溅射第一层氮化硅设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.45～0.65kW；溅射第二层硅锆合金膜，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为2～3kW；溅射第三层银膜设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.5～0.7kW；溅射第四层氟化镁，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为3～4kW；溅射第五层硅铝，设置真空磁控溅射镀膜设备的功率为0.4～0.7kW。

3.根据权利要求2所述的耐划伤可钢化双银低辐射镀膜玻璃，其特征是：所述沉积膜的方法生产，按以下步骤进行：

1)抽真空：启动抽真空系统，控制真空室的真空度达到3×10^-3Pa-5×10^-3Pa；

2)玻璃基片预热：开启加热器将真空室内的玻璃基片加热至20-39℃以上；

3)向真空室内通入惰性气体，气压控制在0.5-2Pa之间；

4)采用如下两种方式中的任意一种释放金属离子：

a、在真空室内设置金属靶材，在金属靶材上施加大于200V的负电压，使得金属靶材释放出金属离子；

b、在真空室内设置金属膜料，采用电子枪对着金属膜料射击，使得金属膜料释放出金属离子；电子枪的输出功率为4-30KW。

4.权利要求3所述的一种镀膜玻璃的生产方法，其特征在于，氩2 2气流量为500sccm、氧气流量为100sccm、氮气流量为600sccm。