CN113184893A - 一种铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用，属于光学薄膜材料领域。该熔融材料是基于固相熔化反应合成的单一相的铝酸镨熔融材料，具有中折射率的特点，可作为中折率材料；并且，采用本发明提供的制备方法所制备的该铝酸镨熔融材料，还具有物相单一、密度高、闭合气孔率小等特点，使得作为中折射率材料制备的光学薄膜具有光学性能稳定、膜层致密且牢固、化学稳定性好等优异的性能。同时，该铝酸镨熔融材料的制备方法，也具有工艺流程简单、周期短、成本低，环境友好等特点，适合于工业化生产。

Description

一种铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光学薄膜材料技术领域，其主要涉及一种铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用。
背景技术
中折射率光学薄膜材料被广泛应用于各种光学膜系的设计中，它们主要用来与高折射率材料以及低折射率材料配合使用制备各种减反膜，这些薄膜主要用在光学仪器的透镜、棱镜、分光镜等。分光镜是将入射光分为2个方向光束的产品，此产品需要被制作为低折射率(折射率：1.38)的薄膜和中折射率(折射率1.65至1.85左右)的薄膜相互交错为30层左右的薄膜。可作为低折射率材料的有氟化镁(MgF2)，可以使用以及被使用过的中折射率材料有三氟化铈(CeF3折射率：1.63)，氧化铝(Al2O3折射率：1.65)，氧化镁(MgO折射率：1.72)，氟化铅(PbF2折射率：1.75)，氧化钇(Y2O3折射率：1.88)等，但是以上材料都有不足之处，像三氟化铈和氧化铝的折射率很低，需要增加薄膜层数，氧化镁耐水性不好，氟化铅因含铅有毒性，氧化钇又因膜容易产生异质性。
目前，为了解决以上问题，各种混合材料被开发出来并应用在光学薄膜镀制中，如Al2O3+ZrO2、Al2O3+MgO、Al2O3+La2O3，但该类材料大多为烧结的混合材料，蒸发过程中容易产生喷溅等现象，影响膜层的质量。目前，LaAlOX熔融材料，作为优质的中折射率材料被广泛应用于分光棱镜和宽带增透膜中，但在生产中，由于氧化镧在加工过程中容易吸收空气中的二氧化碳和水分，从而给LaAlOX材料的大批量生产造成不便。
综上，针对目前中折射率材料及其批量生产存在的问题，为适用于各种光学仪器的使用，亟需研制出一种性能稳定、并易于实现工业化的中折射率材料。
发明内容
本发明针对目前中折射率材料及其批量生产存在的问题，提出一种蒸发用的铝酸镨(PrAlO3)光学薄膜材料(即：铝酸镨(PrAlO3)熔融材料)及其制备方法，以满足其在光学仪器中的使用。
本发明旨在提供一种蒸发用的铝酸镨(PrAlO3)光学薄膜熔融材料及其制备方法。用该制备方法制备的铝酸镨熔融材料，其性能稳定、所制成的膜层牢固、致密、化学稳定性好，适合膜系设计的要求。
本发明的另一目的在于提供一种铝酸镨熔融材料的应用，和使用该铝酸镨熔融材料制备中折射率光学薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明的具体内容如下：
第一方面，本发明提供了一种铝酸镨光学薄膜熔融材料，所述铝酸镨光学薄膜熔融材料为中折射率材料，是基于固相熔化反应合成的单一相的铝酸镨熔融材料。
可选地，基于所述单一相熔融材料的物相单一特点，所述铝酸铺熔融材料在蒸发过程中保持物料组成的稳定，无分溜现象和喷溅现象。
可选地，基于所述铝酸镨熔融材料制成的光学薄膜，在550nm的折射率为1.94，且折射率稳定。
可选地，所述铝酸镨熔融材料的密度为6.2-6.4g/cm3。
第二方面，本发明提供了一种制备上述第一方面所述的铝酸镨光学薄膜熔融材料的方法，所述方法包括：
步骤1，以Al2O3和Pr6O11为原料，采用干式球磨法混合，得到混合物料；
步骤2，在高温真空环境中，所述混合物料进行固相分段熔融反应，生成所述铝酸镨光学薄膜熔融材料。
可选地，在所述步骤1中，所述混合物料中，Pr、Al、O的化学计量比为1～1.5:1～1.5:3～3.5；
所述干式球磨法混合的混合时间为6～8小时。
可选地，所述步骤2的执行步骤具体如下：
将所述混合物料用油压机压制成块状混合物；
将压制所得的块状混合物料置于真空炉中，在1000～2300℃分段烧结，进行固相熔融反应6～10小时，生成所述铝酸镨光学薄膜熔融材料。
可选地，所述在1000～2300℃分段烧结，进行固相熔融反应6～10小时，包括：
在预设真空度下，以第一升温速率升温至第一烧结温度，并烧结t1时长；
在烧结t1时长后，在所述第一烧结温度的基础上以第二升温速率升温至第二烧结温度，并烧结t2时长；
在烧结t2时长后，降温冷却，得到所述铝酸镨光学薄膜熔融材料；
其中，所述第一烧结温度在1000～2300℃内，所述第二烧结温度在1000～2300℃内；所述t1时长与所述t2时长的加和在6～10小时内。
可选地，所述预设真空度为2×10-1～8×10-2；
所述第一升温速率为5～8℃/min，所述第一烧结温度为1000～1500℃，所述t1时长为3～5h；
所述第二升温速率为1～3℃/min，所述第二烧结温度为2000～2300℃，所述t2时长为3～5h。
第三方面，本发明提供了一种铝酸镨光学薄膜熔融材料的应用，将上述第一方面所述铝酸镨熔融材料用于制备中折射率的光学涂层。
本发明提供了一种铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用，该铝酸镨熔融材料是基于固相熔化反应合成的熔融材料，具有中折射率的特点，可作为中折率材料；并且，采用本发明提供的制备方法所制备的该铝酸镨熔融材料，还具有物相单一、密度高、闭合气孔率小等特点，使得作为中折射率材料制备的光学薄膜具有光学性能稳定、膜层致密且牢固、化学稳定性好等优异的性能。同时，该铝酸镨熔融材料的制备方法，也具有工艺流程简单、周期短、成本低，环境友好等特点，适合于工业化生产。
附图说明
图1示出了本发明实施例中的一种铝酸镨光学薄膜熔融材料的制备方法的方法流程图；
图2示出了本发明实施例1中得到的铝酸镨光学薄膜熔融材料的外观图；
图3示出了本发明实施例1中得到的铝酸镨光学薄膜熔融材料的XRD图谱；
图4示出了本发明实施例2中得到的所镀膜层的折射率图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例提供了一种新的蒸发用的中折射率光学薄膜材料，即铝酸镨熔融材料，该材料不仅解决了现有中折率材料所存在的一系列问题(例如：折射率较低、耐水性不好、存在重金属中毒的隐患、最终制成的光学薄膜容易产生异质性、制膜过程容易产生喷溅现象或吸收空气的CO2和H2O等等)，还解决了铝酸镨烧结材料在蒸发过程中容易产生的分溜现象，确保了膜层折射率的稳定性。
需要说明的是，因为镀膜材料是放在一个坩埚里面采用电子束加热，达到熔点后材料蒸发，蒸发后镀在上面的基片表面形成膜层，由于铝酸镨的烧结材料形成不是单一相的，也不是共晶的化合物，会在达到化合物各自的熔点后分别蒸发，从而就会导致膜层出现不同材料的折射率，即造成折射率不稳定的问题。因此，本发明中的分溜现象是指：基于每个化合物各自的熔点，在蒸镀时，熔点较低的化合物先被蒸发，熔点较高的化合物后被蒸发，即分溜。
并且，本发明实施例中，制备铝酸镨熔融材料所采用的方法为：固相熔融反应制备铝酸镨熔融材料。该制备方法，具有制备工艺流程简单、周期短、成本相对低廉以及易于工业化批量生产等优点。
本发明实施例的具体内容如下：
第一方面，本发明实施例提供了一种铝酸镨光学薄膜熔融材料，该铝酸镨光学薄膜熔融材料为中折射率材料，是基于固相熔化反应合成的单一相的铝酸镨熔融材料。
本发明实施例提供的该铝酸镨熔融材料，其物相单一，因而在蒸发过程中可保持物料组成的稳定，避免了多相材料存在的无分溜现象，同时解决了因存在杂相而导致的喷溅现象。
可选地，基于本发明实施例提供的铝酸镨熔融材料制成的光学薄膜，在550nm的折射率为1.94，且折射率稳定。
可选地，本发明实施例提供的铝酸镨熔融材料的密度为6.2-6.4g/cm3。
本发明实施例提供的铝酸镨(PrAlO3)材料不仅是一种熔融材料，还是一种性能优异的中折射率蒸发材料。同时，由于该材料在蒸发制备光学薄膜前，已经过熔化过程，因而在冷凝后得到的熔融材料，具有密度高、闭合气孔率小、物相单一等特点。基于这些特点，该材料在蒸发制备光学薄膜时，具有放气量小、蒸发工艺稳定、容易控制、在蒸发过程中材料组成不发生变化、镀膜坩埚中材料可以不用更新而保持膜层折射率稳定等优点。
并且，由于熔融化的材料密度高、材料充填性好，因而本发明实施例提供的铝酸镨熔融材料，在一次熔化后可以进行多次蒸发，提高了镀膜设备的效率。
此外，由于采用电子束蒸发设备进行蒸镀时，是在高温环境下将材料蒸镀在基片上，所以，从电子束中蒸发设备喷出的材料是熔融状态。而现有的铝酸镨材料是颗粒状的烧结材料，对于这些烧结材料，由于该烧结颗粒并不是熔化后得到的熔融材料，从而，一方面在电子束蒸发设备中转化成熔融状态时，存在反应不完全、喷料、理化性能不稳定等问题，另一方面在制备成光学薄膜后，由于烧结材料并不是单一相材料，其中存在杂相，因而制得的光学薄膜的折射率不稳定、膜层不致密及不牢固、化学性能不稳定等问题。
而本发明实施例提供的铝酸镨熔融材料，其本身就是一种熔融材料，因而在蒸发设备中不存在烧结颗粒转化成熔融状态的过程，因而就避免了现有铝酸镨材料存在的反应不完全、喷料、理化性能不稳定等问题。并且，由于本发明实施例提供的铝酸镨熔融材料，本身就是单一相材料，不存在杂相，因而，本发明实施例提供的铝酸镨熔融材料可以避免现有铝酸镨材料所存在的分溜现象、蒸镀喷溅、所得膜的化学性能不稳定和膜层不牢固等问题。
第二方面，本发明实施例提供了一种制备上述第一方面所述的铝酸镨光学薄膜熔融材料的方法，如图1所示，该方法包括：
步骤1(S11)，以Al2O3和Pr6O11为原料，采用干式球磨法混合，得到混合物料。
本实施步骤中，可选地，当Al2O3和Pr6O11混合完全后，该混合物料中，Pr、Al、O的化学计量比为1～1.5:1～1.5:3～3.5。其中，最优的化学计量比为PrAlO3的化学计量比，即1:1:3。并且，本实施步骤中，干式球磨法混合的混合时间为6～8小时。
步骤2(S12)，在高温真空环境中，混合物料进行固相分段熔融反应，生成铝酸镨光学薄膜熔融材料。
本实施步骤的具体执行步骤为：将步骤1所得的混合物料用油压机压制成块状混合物料；将压制所得的块状混合物料置于真空炉中，在1000～2300℃分段烧结，进行固相熔融反应6～10小时，即可生成铝酸镨光学薄膜熔融材料。
本实施步骤中，将粉状的混合物用油压机压制成块状混合物料，是为了避免在后续真空烧结的时候，因抽真空导致粉末物料被抽走、吹散。
本实施例中，在1000～2300℃分段烧结，进行固相熔融反应6～10小时，具体实施过程包括：
在预设真空度下，以第一升温速率升温至第一烧结温度，并烧结t1时长；在烧结t1时长后，在第一烧结温度的基础上以第二升温速率升温至第二烧结温度，并烧结t2时长；在烧结t2时长后，降温冷却，即可得到铝酸镨光学薄膜熔融材料。其中，第一烧结温度和第二烧结温度均在1000～2300℃内，t1时长与t2时长的加和在6～10小时内。
在本实施例中，可选地，预设真空度为2×10-1～8×10-2；第一升温速率为5～8℃/min，第一烧结温度为1000～1500℃，t1时长为3～5h；第二升温速率为1～3℃/min，第二烧结温度为2000～2300℃，t2时长为3～5h。
本发明实施例提供的制备方法中，采用固相熔融反应制备铝酸镨熔融材料。其中，该反应主要分为两段，第一段旨在制备单相的铝酸镨固体，第二段旨在将铝酸镨固体熔化，得到熔融材料。
本发明实施例提供的制备方法中，所选用的Al2O3与Pr6O11两种原材料，具有材料性能稳定的特点，从而在制备铝酸镨的工艺过程中不易发生质变，确保铝酸镨在顺利生成的同时理化性能稳定。
并且，本发明实施例提供的制备方法中，利用固相熔融反应制备铝酸镨熔融材料，其制备工艺流程简单、周期短、成本相对低廉，易于工业化批量生产。同时，所选用的反应原料Al2O3和Pr6O11，在制备铝酸镨熔融材料的过程中，不会吸收空气中的二氧化碳和水分，因此，本发明提供的制备方法，一方面避免了铝酸镨熔融材料中杂质或杂相的产生，确保了后续由铝酸镨熔融材料制得的光学薄膜的化学稳定性，另一方面，该制备方法，易于工业化的大批量生产，具有广阔的产业化应用前景。
第三方面，本发明实施例提供了一种铝酸镨光学薄膜熔融材料的应用，将上述第一方面提供的铝酸镨熔融材料用于制备中折射率的光学涂层。具体实施内容如下：
首先，将铝酸镨熔融材料充分预熔，具体的欲熔方法为：将铝酸镨熔融材料置于直径30×15mm的无氧铜坩埚中预熔，预熔温度为2200℃，得到熔融状态的铝酸镨。
然后，基于预熔的铝酸镨进行镀膜。镀膜所用的基片为石英基片，用电子束蒸发设备进行蒸镀，真空度为1.5×10-4torr，基片温度为室温，蒸发温度约为2200℃，蒸发速率为3A/s。基于这些蒸发条件，进行镀膜，得到铝酸镨薄膜层。
本发明实施例中，通过本发明实施例提供的制备方法所制备的铝酸镨熔融材料为单一相材料，由于无其他杂相和/或杂质的存在，因而基于该材料所制得的光学薄膜具有膜层致密、牢固、化学稳定性好等优点，且折射率稳定。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过具体的实施例来说明本发明提供的铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用。
实施例1：铝酸镨光学薄膜熔融材料的制备
称取336gPr6O11、100gAl2O3原料混合，置于陶瓷球磨中，以玛瑙球为研磨体，球磨6小时，之后将混合物取出，粉体进行100目过筛处理，在20MPa的压力下干压成块，将块状坯体置于真空炉中，真空度为2×10-1Pa下缓慢升温至1000℃烧结3h，然后再缓慢升温至2200℃，且在2200℃下烧结4h，最后降温冷却，制备出绿色的铝酸镨光学薄膜熔融材料(该材料的外观图如图2所示)。
然后根据需求，将该铝酸镨光学薄膜熔融材料破碎、过筛为1-4mm的颗粒。并且用排水法测得该材料的密度约为6.37g/cm3。对该材料进行XRD物相测试，测试结果如图3所示，由图3可知，得到单一相的PrAlO3。
实施例2：实施1制得的铝酸镨光学薄膜熔融材料的应用
首先将铝酸镨光学薄膜熔融材料充分预熔。具体为：将铝酸镨光学薄膜熔融材料置于直径30×15mm的无氧铜坩埚中，预熔，预熔温度为2200℃，预熔时不喷溅，预熔后基本为熔融状态。
然后，基于熔融状态的铝酸镨光学薄膜熔融材料进行镀膜。具体为：镀膜所用的基片为石英基片，用电子束蒸发设备进行蒸镀，真空度为1.5×10-4torr，基片温度为室温，蒸发温度约为2200℃，蒸发速率为3A/s，然后基于这些条件将熔融状态的铝酸镨光学薄膜熔融材料进蒸镀到石英基片上，得到膜层牢固的光学薄膜。对该光学薄膜的折射率进行测试，如图4所示，该光学薄膜在550nm处的折射率为1.94。使用3M胶带利用划格法测试薄膜的附着力为0级。
实施例3：铝酸镨光学薄膜熔融材料的制备
称取338gPr6O11、100.5gAl2O3原料混合，置于陶瓷球磨中，以玛瑙球为研磨体，球磨6小时，之后将混合物取出，粉体进行100目过筛处理，在20MPa的压力下干压成块，将块状坯体置于真空炉中，真空度为3×10-1Pa下缓慢升温至1200℃烧结4h，然后再缓慢升温至2300℃，且在2300℃下烧结3h，最后降温冷却，制备出绿色的铝酸镨光学薄膜熔融材料(该材料的外观图与实施例1中的外观图极为相似，在本实施例中不再重复示出)。
然后根据需求，将该铝酸镨光学薄膜熔融材料破碎、过筛为1-4mm的颗粒。并且用排水法测得该材料的密度约为6.5g/cm3。对该材料进行XRD物相测试，测试结果与实施例1制得的铝酸镨光学薄膜熔融材料的测试结果相同，因此，本实施例制备的铝酸镨光学薄膜熔融材料的XRD谱图不再重复示出。
实施例4：实施3制得的铝酸镨光学薄膜熔融材料的应用
首先将铝酸镨光学薄膜熔融材料充分预熔。具体为：将铝酸镨光学薄膜熔融材料置于直径30×15mm的无氧铜坩埚中预熔，预熔温度为2200℃，预熔时不喷溅，预熔后基本为熔融状态。
然后，基于熔融状态的铝酸镨光学薄膜熔融材料进行镀膜。具体为：镀膜所用的基片为石英基片，用电子束蒸发设备进行蒸镀，真空度为1.5×10-4torr，基片温度为室温，蒸发温度约为2200℃，蒸发速率为3A/s，然后基于这些条件将熔融状态的铝酸镨光学薄膜熔融材料进蒸镀到石英基片上，得到膜层牢固的光学薄膜。对该光学薄膜的折射率进行测试，如图4所示，该光学薄膜在550nm处的折射率也为1.94。使用3M胶带利用划格法测试薄膜的附着力仍然为0级。
需要指出的是，本申请的各个实施例中的步骤和方法，不仅限于对应的实施例中，各个实施例的操作细节以及注意事项，互相都是相应的。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何简单变换，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一种铝酸镨光学薄膜熔融材料及其制备方法和应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种铝酸镨光学薄膜熔融材料，其特征在于，所述铝酸镨光学薄膜熔融材料为中折射率材料，是基于固相熔化反应合成的单一相的铝酸镨熔融材料。
2.根据权利要求1所述的铝酸镨光学薄膜熔融材料，其特征在于，基于所述单一相的物相单一特点，所述铝酸镨熔融材料在蒸发过程中保持物料组成的稳定，无分溜现象和喷溅现象。
3.根据权利要求1所述的铝酸镨光学薄膜熔融材料，其特征在于，基于所述铝酸镨熔融材料制成的光学薄膜，在550nm的折射率为1.94，且折射率稳定。
4.根据权利要求1所述的铝酸镨光学薄膜熔融材料，其特征在于，所述铝酸镨熔融材料的密度为6.2-6.5g/cm3。
5.一种制备上述权利要求1-4任意一项所述的铝酸镨光学薄膜熔融材料的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1，以Al2O3和Pr6O11为原料，采用干式球磨法混合，得到混合物料；
步骤2，在高温真空环境中，所述混合物料进行固相分段熔融反应，生成所述铝酸镨光学薄膜熔融材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述混合物料中，Pr、Al、O的化学计量比为1～1.5:1～1.5:3～3.5；
所述干式球磨法混合的混合时间为6～8小时。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤2的执行步骤具体如下：
将所述混合物料用油压机压制成块状混合物；
将压制所得的块状混合物料置于真空炉中，在1000～2300℃分段烧结，进行固相熔融反应6～10小时，生成所述铝酸镨光学薄膜熔融材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述在1000～2300℃分段烧结，进行固相熔融反应6～10小时，包括：
在预设真空度下，以第一升温速率升温至第一烧结温度，并烧结t1时长；
在烧结t1时长后，在所述第一烧结温度的基础上以第二升温速率升温至第二烧结温度，并烧结t2时长；
在烧结t2时长后，降温冷却，得到所述铝酸镨光学薄膜熔融材料；
其中，所述第一烧结温度在1000～2300℃内，所述第二烧结温度在1000～2300℃内；所述t1时长与所述t2时长的加和在6～10小时内。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述预设真空度为2×10-1～8×10-2；
所述第一升温速率为5～8℃/min，所述第一烧结温度为1000～1500℃，所述t1时长为3～5h；
所述第二升温速率为1～3℃/min，所述第二烧结温度为2000～2300℃，所述t2时长为3～5h。
10.一种铝酸镨光学薄膜熔融材料的应用，其特征在于，将上述权利要求1-4任意一项所述铝酸镨光学薄膜熔融材料用于制备中折射率的光学涂层。
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