CN113174059B - 慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法与应用，将烷基酚和非离子乳化剂混合，搅拌加热到45℃后，滴加多乙烯多胺并且控制温度在45‑55℃；滴加多乙烯多胺完毕后升温至65℃，开始滴加甲醛水溶液并控温在65‑75℃；滴加完甲醛水溶液后升温至90‑95℃搅拌回流2‑8 h；滴加有机酸，滴加完毕后控温在70‑98℃搅拌回流1‑4 h；回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到180‑230℃并控温1‑2 h；降温并加入有机醇溶液进行稀释。该乳化剂在制备皂液的过程中可以大量减少盐酸的使用量，但并不降低乳化沥青的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青乳化剂，具体涉及一种慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法与应用。
背景技术
我国每年都有大量的高速公路和普通公路沥青路面要进行养护和维修。公路养护的总原则是“预防为主、防治结合”，在路面即将出现轻度病害时，及时对路面进行修补，这样就可以避免大规模工程拆修，延长路面使用寿命，降低公路的养护费用和使用费用。
随着胶体化学和界面化学的发展，阳离子乳化沥青开始大量应用在铺装高速公路或普通公路的面层或基层，尤其以微表处技术使用最为广泛，应用微表处技术能够快速修复裂缝、车辙损伤，提高路面对轮胎的摩擦力，改善路面耐磨耗性能。
对于目前在微表处施工中广泛使用的酰胺型、季铵盐型沥青乳化剂，在使用过程中需要大量的盐酸(60-95％)与乳化剂一起配置皂液，以便发挥出乳化沥青的作用。如果在配置皂液过程中减少盐酸使用量，将会降低施工成本，对环境更加友好。
发明内容
本发明的目的是提供一种慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法与应用，合成了一种酰胺型沥青乳化剂，采用烷基酚、多乙烯多胺和甲醛缩合产生醚酰胺中间体，再将醚酰胺中间体与有机酸进行酰化和聚合生成二酰胺沥青乳化剂，该乳化剂在制备皂液的过程中可以大量减少盐酸的使用量，适用石料广，有效降低沥青路面的湿轮磨耗值，可以广泛适用于各等级公路的微表处和稀浆封层等。
本发明所采用的技术方案为：
慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：
所述方法包括以下步骤：
步骤一：将160重量份烷基酚和10-60重量份非离子乳化剂混合，搅拌加热到45℃后，滴加50-200重量份多乙烯多胺并且控制温度在45-55℃；
步骤二：滴加多乙烯多胺完毕后升温至65℃，开始滴加115-195重量份甲醛水溶液并控温在65-75℃；滴加完甲醛水溶液后升温至90-95℃搅拌回流2-8h；
步骤三：滴加20-90重量份有机酸，滴加完毕后控温在70-98℃搅拌回流1-4h；回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到180-230℃并控温1-2h；
步骤四：降温并加入有机醇溶液进行稀释。
步骤一中，烷基酚选自庚基酚、辛基酚、壬基酚、癸基酚。
步骤一中，非离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚平平加、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10。
步骤一中，多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。
步骤二中，甲醛水溶液的浓度为40％。
步骤三中，有机酸选自乙二酸、丁二酸、2－羟基丁二酸、2,3-二羟基丁二酸、柠檬酸、乙烯基甲酸、乙烯基乙酸、苯甲酸、邻羟基苯甲酸。
步骤四中，有机醇溶液的浓度为95-98％，有机醇选自甲醇、乙醇、异丙醇。
如所述的方法制备的慢裂快凝型沥青乳化剂。
如所述的慢裂快凝型沥青乳化剂在制备乳化沥青方面的应用，其特征在于：
利用慢裂快凝型沥青乳化剂制备乳化沥青的过程为：
称取3wt％的慢裂快凝型沥青乳化剂加入100g去离子水中搅拌溶解，加热至60℃，加入工业盐酸调节皂液pH为2；
将配制好的皂液倒入胶体磨开始循环，缓慢倒入135℃的沥青；
沥青全部倒入后，继续循环2min，制得含量为60％的乳化沥青。
本发明具有以下优点：
本发明合成工艺较为简单，用其乳化的沥青与国内多数石料拌合时都能提供足够的拌和时间，浆稠度好。与国产产品与进口产品相比较其最突出特点是制备皂液时调酸时需要的盐酸量大幅度减少，可减少三分之二以上。第二个特点是摊铺后凝固速度较快，湿轮磨耗性能优秀，湿轮磨耗值比某型国产沥青乳化剂降低约一倍，比进口某型沥青乳化剂也降低了约20％。本发明的乳化剂及其优良性能己经在陕西、辽宁、山西、福建、广西、海南等省市数千万平方米的微表处与稀浆封层施工得以证明。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，该慢裂快凝型沥青乳化剂为酰胺型沥青乳化剂，采用烷基酚、多乙烯多胺和甲醛缩合产生醚酰胺中间体，再将醚酰胺中间体与有机酸进行酰化和聚合生成二酰胺沥青乳化剂。具体方法包括以下步骤：
步骤一：将160重量份烷基酚和10-60重量份非离子乳化剂混合，搅拌加热到45℃后，滴加50-200重量份多乙烯多胺并且控制温度在45-55℃；
步骤二：滴加多乙烯多胺完毕后升温至65℃，开始滴加115-195重量份甲醛水溶液并控温在65-75℃；滴加完甲醛水溶液后升温至90-95℃搅拌回流2-8h；
步骤三：滴加20-90重量份有机酸，滴加完毕后控温在70-98℃搅拌回流1-4h；回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到180-230℃并控温1-2h；
步骤四：降温并加入适量有机醇溶液进行稀释。
步骤一中，烷基酚选自庚基酚、辛基酚、壬基酚、癸基酚。
步骤一中，非离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚平平加、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10。
步骤一中，多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。
步骤二中，甲醛水溶液的浓度为40％。
步骤三中，有机酸选自乙二酸、丁二酸、2－羟基丁二酸、2,3-二羟基丁二酸、柠檬酸、乙烯基甲酸、乙烯基乙酸、苯甲酸、邻羟基苯甲酸。
步骤四中，有机醇溶液的浓度为95-98％，加入量可为10-60重量份，在已得到的100％的纯品中添加，产品将根据售卖的有效含量加入有机醇进行稀释；有机醇选自甲醇、乙醇、异丙醇。
上述方法制得的慢裂快凝型沥青乳化剂用于制备乳化沥青，利用慢裂快凝型沥青乳化剂制备乳化沥青的过程为：
称取3wt％的慢裂快凝型沥青乳化剂加入100g去离子水中搅拌溶解，加热至60℃，加入工业盐酸调节皂液pH为2；
将配制好的皂液倒入胶体磨开始循环，缓慢倒入135℃的沥青；
沥青全部倒入后，继续循环2min，制得含量为60％的乳化沥青。
该乳化剂在制备皂液的过程中可以大量减少盐酸的使用量，但并不降低乳化沥青的使用性能。
实施例1：
将160g辛基酚、140g OP-10加入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加120g二乙烯三胺并且控制温度在45～55℃。滴加二乙烯三胺完毕后升温至65℃，开始滴加180g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流6h。滴加90g丁二酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流2h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到190℃并控温2h。降温并加入适量乙醇溶液进行稀释。
实施例2：
将160g壬基酚、55g OP-10加入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加180g二乙烯三胺并且控制温度在45～55℃。滴加二乙烯三胺完毕后升温至65℃，开始滴加170g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流4h。滴加75g 2－羟基丁二酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流2h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到205℃并控温1.5h。降温并加入适量乙醇溶液进行稀释。
实施例3：
将160g壬基酚、10g平平加倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加200g二乙烯三胺并且控制温度在45～55℃。滴加二乙烯三胺完毕后升温至65℃，开始滴加195g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流2h。滴加70g乙二酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流5h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到230℃并控温1h。降温并加入适量甲醇溶液进行稀释。
实施例4：
将160g庚基酚、52g平平加倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加50g四乙烯五胺并且控制温度在45～55℃。滴加四乙烯五胺完毕后升温至65℃，开始滴加135g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流8h。滴加90g 2,3-二羟基丁二酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流4h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到212℃并控温2h。降温并加入适量异丙醇溶液进行稀释。
实施例5：
将160g癸基酚、60g OP-10倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加83g三乙烯四胺并且控制温度在45～55℃。滴加三乙烯四胺完毕后升温至65℃，开始滴加115g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流5h。滴加20g柠檬酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流2h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到180℃并控温2h。降温并加入适量乙醇溶液进行稀释。
实施例6：
将160g辛基酚、55g平平加倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加126二乙烯三胺并且控制温度在45～55℃。滴加二乙烯三胺完毕后升温至65℃，开始滴加163g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流4.5h。滴加32g乙烯基乙酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流2h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到210℃并控温1h。降温并加入适量甲醇溶液进行稀释。
实施例7：
将160g庚基酚、58g OP-10倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加86g三乙烯四胺并且控制温度在45～55℃。滴加三乙烯四胺完毕后升温至65℃，开始滴加162g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流4.5h。滴加38g乙烯基甲酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流2h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到211℃并控温1h。降温并加入适量异丙醇溶液进行稀释。
实施例8：
将160g癸基酚、60g OP-10倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加90g三乙烯四胺并且控制温度在45～55℃。滴加三乙烯四胺完毕后升温至65℃，开始滴加172g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流5h。滴加48g苯甲酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流2h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到230℃并控温1h。降温并加入适量乙醇溶液进行稀释。
实施例9：
将160g壬基酚、20g OP-10倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加180g二乙烯三胺并且控制温度在45～55℃。滴加二乙烯三胺完毕后升温至65℃，开始滴加195g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流2h。滴加50g邻羟基苯甲酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流4h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到230℃并控温1h。降温并加入适量甲醇溶液进行稀释。
实施例10：
将160 g庚基酚、23 g OP-10倒入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加185 g二乙烯三胺并且控制温度在45～55℃。滴加二乙烯三胺完毕后升温至65℃，开始滴加190 g甲醛水溶液并控温在65～75℃。滴加完甲醛水溶液后升温至90～95℃搅拌回流8h。滴加50 g柠檬酸，滴加完毕后控温在70～98℃搅拌回流3 h。回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到200℃并控温1.5 h。降温并加入适量乙醇溶液进行稀释。
以实施例1制得的沥青乳化剂的性能测试结果：
1、皂液中盐酸用量：
表1皂液中盐酸用量
| 本发明 | 国产某型沥青乳化剂 | 进口某型沥青乳化剂 | |
| 盐酸用量 | 23 | 63 | 58 |
| 皂液pH | 2～3 | 2～3 | 2～3 |
配置皂液时每100 g水和3wt％乳化剂的溶液中加入的盐酸量如表1所示。从表1中可以看出，本发明配制皂液调酸时需要的盐酸量比应用国内某型沥青乳化剂和进口某型沥青乳化剂时少用约三分之二。
2、拌和时间：
表2不同石料的拌和时间的实验结果
乳化沥青的性能根据《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》(JTG-E20-2011)中的规定进行。其中石料为200g，水泥2g，水15g，乳化沥青20g。使用不同石料的拌和时间的实验结果如表2所示。由表2可以看出，本发明对于全国各地的大部分石料都有很好的适用性，并且绝大多数情况下拌和时间都可以超过3min。多数情况下本发明乳化的沥青拌和时间均比应用国内某型沥青乳化剂和进口某型沥青乳化剂时的拌和时间长。
3、成型实验：
表3不同石料的成型实验结果
针对宜昌石料的成型实验结果如表3所示。由表3可以看出，本发明乳化的沥青的破乳时间、初凝时间和开放交通时间均不逊色于进口某型沥青乳化剂。
4、湿轮磨耗实验(湿轮磨耗值指的是石子的粘接程度，磨下来的越少，粘接程度越牢固)：
表4湿轮磨耗的实验结果
对晋北石料的湿轮磨耗实验结果如表4所示。由表4可以看出，应用500环保型沥青乳化剂的沥青路面的湿轮磨耗值比某型国产沥青乳化剂降低约一倍，比进口某型沥青乳化剂也降低了约20％。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：
所述方法包括以下步骤：
步骤一：将160 g辛基酚、140 g烷基酚聚氧乙烯醚OP-10加入三口烧瓶中，搅拌加热到45℃后，开始向烧瓶中滴加120 g二乙烯三胺并且控制温度在45~55℃；
步骤二：滴加二乙烯三胺完毕后升温至65℃，开始滴加180 g甲醛水溶液并控温在65~75℃；滴加完甲醛水溶液后升温至90~95℃搅拌回流6 h；
步骤三：滴加90 g丁二酸，滴加完毕后控温在70~98℃搅拌回流2 h；回流完毕开始升温脱水，温度逐渐升高到190 ℃并控温2 h；
步骤四：降温并加入乙醇溶液进行稀释。
2.根据权利要求1所述的慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：
步骤二中，甲醛水溶液的浓度为40%。
3.根据权利要求1所述的慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：
步骤四中，乙醇溶液的浓度为95-98%。
4.如权利要求3所述的方法制备的慢裂快凝型沥青乳化剂。
5.如权利要求4所述的慢裂快凝型沥青乳化剂在制备乳化沥青方面的应用，其特征在于：
利用慢裂快凝型沥青乳化剂制备乳化沥青的过程为：
称取3 wt%的慢裂快凝型沥青乳化剂加入100 g 去离子水中搅拌溶解，加热至60 ℃，加入工业盐酸调节皂液pH为2；
将配制好的皂液倒入胶体磨开始循环，缓慢倒入135 ℃的沥青；
沥青全部倒入后，继续循环2 min，制得含量为60%的乳化沥青。
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