CN113173782A - 一种组合物及含有梯度分布微孔的多孔陶瓷雾化芯 - Google Patents
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Abstract
一种组合物及含有梯度分布微孔的多孔陶瓷雾化芯，所述组合物含有粉料，按质量百分比计，所述粉料含有如下组分：陶瓷粉体56～60％、烧结助剂20～24％、余量为造孔剂。由于提高了塑化剂的用量，降低了分散剂的用量，选择了较大粒径分布范围的陶瓷粉体，形成从进油面到发热面的微孔孔径逐渐减小的梯度结构，提高靠近进油面的部位的导油能力以及靠近发热面的部位的锁油能力。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，具体涉及一种组合物及含有梯度分布微孔的多孔陶瓷雾化芯。
背景技术
现有技术中，多孔陶瓷雾化芯的孔径一般没有梯度分布(即均匀分布)，导致无法平衡导油与锁油性能，易产生漏油或糊芯的现象。也有一些引入梯度结构的技术方案，一般是将多层不同孔径的陶瓷材料拼接在一起，梯度分布不连续且制备难度高。
发明内容
根据第一方面，一种实施例中提供一种组合物，所述组合物含有粉料，按质量百分比计，所述粉料含有如下组分：陶瓷粉体56～60％、烧结助剂20～24％、余量为造孔剂。
根据第二方面，在一实施例中，提供一种多孔陶瓷雾化芯，所述多孔陶瓷雾化芯含有第一方面所述组合物。
根据第三方面，在一实施例中，提供第二方面所述多孔陶瓷雾化芯的制备方法，包括：按配比将粉料中的各组分混合，得到粉料，然后将粉料与塑化剂、分散剂混合，得到混合料，将所述混合料热压铸得到胚体，然后经排蜡、烧结，得到所述多孔陶瓷雾化芯。
根据第四方面，在一实施例中，提供一种雾化器，所述雾化器包含第二方面所述多孔陶瓷雾化芯。
根据第五方面，在一实施例中，提供一种电子烟，所述电子烟包含第二方面所述多孔陶瓷雾化芯。
依据上述实施例的组合物及含有梯度分布微孔的多孔陶瓷雾化芯。由于提高了塑化剂的用量，降低了分散剂的用量，选择了较大粒径分布范围的陶瓷粉体，形成从进油面到发热面的微孔孔径逐渐减小的梯度结构，提高靠近进油面的部位的导油能力以及靠近发热面的部位的锁油能力。
附图说明
图1为一种实施例的多孔陶瓷雾化芯微观结构示意图；
图2为实施例1的多孔陶瓷雾化芯扫描电子显微镜照片；
图3为一种实施例的多孔陶瓷雾化芯外形结构示意图；
图4为另一种实施例的多孔陶瓷雾化芯外形结构示意图；
图5为实施例1所用的熔融石英粉体粒径分布图。
附图标号说明：31、上表面；32、发热面；33、凹槽；41、通孔；411、内表面；42、外表面；43、导线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。
根据第一方面，在一实施例中，提供一种组合物，所述组合物含有粉料，按质量百分比计，所述粉料含有如下组分：陶瓷粉体56～60％、烧结助剂20～24％、余量为造孔剂。陶瓷粉体的作用是形成结构骨架，烧结助剂的作用是粘结陶瓷粉体并降低烧结温度，造孔剂的作用是汽化形成孔隙。
在一实施例中，所述陶瓷粉体的粒径分布范围为0.6～110μm，也即是说，陶瓷粉体为0.6～110μm颗粒的混合物，该粒径分布使得混合浆料易出现梯度结构。可以购买不同平均粒径的陶瓷粉体，按照一定的质量比混合得到上述粒径分布范围的混合物。
在一实施例中，所述组合物还含有塑化剂。塑化剂主要作为粉体热压铸成型的载体。
在一实施例中，所述塑化剂的质量为所述粉料质量的14～30％，包括但不限于14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％等等，还可以为17～28％，还可以为20～24％。通过重新设计陶瓷粉体的比例与塑化剂的比例，粉体与塑化剂混合得到混合料后，混合料沿着压铸方向产生的分层，形成胚体后，微孔孔径从进油面至发热面逐渐减小，形成梯度孔径结构，进油面附近的大孔径利于导油，发热面附近的小孔径利于锁油，有效避免漏油，连续的梯度变化可以有效平衡导油与锁油性能。也有效避免发热面附近部位因微孔孔径过大而漏油，同时还有效避免靠近油仓部位的孔径过小造成导油不畅，漏油和导油不畅均容易造成糊芯，本发明有效避免糊芯。
由于混合料是沿着压铸方向产生的分层，因此，本发明的组合物可以用于制备各种结构的雾化芯。
在一实施例中，本发明具有如下优势：1.较高的流动性(较多石蜡)。2.较低用量的分散剂(用量仅为0.1～0.2％，具体可以为油酸或硬脂酸)。3.较大的陶瓷粉体粒径分布。本发明通过提高塑化剂(例如石蜡)的用量并降低分散剂的用量，使得浆料稳定性差，易分层。较大的陶瓷粉体粒径分布使其易出现梯度结构。
在一实施例中，所述塑化剂包括但不限于石蜡、蜂蜡、聚乙烯(PE)、聚乙烯蜡(PE蜡)、聚丙烯(PP)中的至少一种。
在一实施例中，所述组合物还含有分散剂。分散剂可以降低粉体表面的表面能，使粉体在石蜡载体中更好地分散。
在一实施例中，所述分散剂包括但不限于油酸、硬脂酸中的至少一种。
在一实施例中，所述塑化剂的质量占粉料的质量百分比为20～24％，所述分散剂的质量占粉料的质量百分比为0.1～1％，包括但不限于0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％。
在一实施例中，所述组合物还含有石蜡、蜂蜡、油酸中的至少一种。
在一实施例中，所述组合物还含有石蜡、蜂蜡、油酸，石蜡占粉料的质量百分比为14～24％，蜂蜡占粉料的质量百分比为1～5％，油酸占粉料的质量百分比为0.1～1％。
在一实施例中，所述烧结助剂包含玻璃粉。
在一实施例中，所述玻璃粉的软化点为400～600℃。
在一实施例中，所述玻璃粉包括但不限于软化点在400～550℃的无铅低熔点玻璃粉、软化点在400～600℃的硼硅玻璃粉中的至少一种。
在一实施例中，所述玻璃粉的平均粒径为5～10μm，优选为8μm。
在一实施例中，所述陶瓷粉体包括但不限于硅藻土、堇青石、氧化铝、氧化硅、碳化硅、氮化硅、石英砂、刚玉砂、玻璃砂、高岭土、黏土中的至少一种。
在一实施例中，所述陶瓷粉体为熔融石英。
在一实施例中，所述造孔剂包括但不限于聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)、聚氨酯微球、聚丙烯微球、聚氯乙烯微球、碳粉、炭粉、碳酸盐、硝酸盐、铵盐、木屑、面粉、玉米粉、淀粉和豆粉中的至少一种。
在一实施例中，所述造孔剂的粒径为5～500μm，优选为10～50μm，更优选为10～20μm。
根据第二方面，在一实施例中，提供一种多孔陶瓷雾化芯，所述多孔陶瓷雾化芯含有第一方面所述组合物。
在一实施例中，所述多孔陶瓷雾化芯的微孔孔径从靠近油仓的部位向靠近发热面的部位逐渐减小，呈梯度分布。多孔陶瓷雾化芯的上部通常靠近油仓，下部靠近发热面。
在一实施例中，所述多孔陶瓷雾化芯中靠近进油面的微孔(通常是指距离进油面300μm以内的微孔)的平均孔径为30～40μm，靠近发热面的微孔(通常是指距离发热面300μm以内的微孔)的平均孔径为5～10μm。油仓是指电子烟中用于存放烟油的腔室。油仓中的烟油渗入多孔陶瓷雾化芯，逐渐渗入靠近发热面的微孔中，在发热丝的加热作用下雾化。
在一实施例中，所述多孔陶瓷雾化芯的孔隙率为50～60％，优选为51～56％。
在一实施例中，所述多孔陶瓷雾化芯的吸油速率在1mm液面高度的烟油中完全浸润的时间为50～60s。
在一实施例中，所述多孔陶瓷雾化芯为电子烟用多孔陶瓷雾化芯。
在一实施例中，所述多孔陶瓷雾化芯由第一方面所述组合物制备而成。第一方面所述组合物作为原料，经过一定的工序制成所述多孔陶瓷雾化芯。在陶瓷基体中使用一步成型引入连续孔径梯度，实现较好的导油雾化效果和锁油效果。
根据第三方面，在一实施例中，提供第二方面所述多孔陶瓷雾化芯的制备方法，包括：按配比将粉料中的各组分混合，得到粉料，然后将粉料与塑化剂、分散剂混合，得到混合料，将所述混合料热压铸得到胚体，然后经排蜡、烧结，得到所述多孔陶瓷雾化芯。多孔陶瓷雾化芯的制备方法不受限制，也可以采用其他浇铸、压铸方法制备多孔陶瓷雾化芯。
在一实施例中，热压铸的温度为60～70℃，压力为0.7～1MPa。
在一实施例中，排蜡的具体方法如下：将热压铸得到的胚体以1℃/min的速率升温至第一温度，然后以0.5℃/min的速率升温至第二温度，得到除蜡料。
在一实施例中，所述第一温度为200～250℃。
在一实施例中，所述第二温度为400～450℃。
在一实施例中，烧结的具体方法如下：以1℃/min的速率升温至第三温度，保温0.5h，得到所述多孔陶瓷雾化芯。
在一实施例中，所述第三温度为600～650℃。
根据第四方面，在一实施例中，提供一种雾化器，所述雾化器包含第二方面所述多孔陶瓷雾化芯。
根据第五方面，在一实施例中，提供一种电子烟，所述电子烟包含第二方面所述多孔陶瓷雾化芯。
实施例1
本实施例提供雾化芯的制备方法。
本实施例中，按质量百分比计，粉料的组成如下：57％熔融石英粉体(粒径分布范围为0.6～110μm)、20％玻璃粉(平均粒径为8μm)、23％造孔剂(PMMA，平均粒径为20μm)。将各原料加入滚筒式混料机中混合，得到粉料，向粉料中加入石蜡、蜂蜡和油酸，石蜡、蜂蜡和油酸的加入质量分别为粉料质量的23％、1.9％和0.1％，60～70℃下搅拌混合2h，将混合料转入热压铸机中，在70℃、0.7MPa下热压铸得到陶瓷胚体。
熔融石英粉体是由市售的不同标准粒径粉料混合得到，具体是使用滚筒式混料机混合2小时制得，本实施例中，具体是将平均粒径为20微米、40微米、70微米的熔融石英粉体按照1：2：3的质量比例混合。
排蜡：对陶瓷胚体进行排蜡，陶瓷胚体埋在氧化铝基排蜡粉中，排蜡的具体方法如下：以1℃/min的速率升至第一温度220℃，以0.5℃/min的速率升至第二温度420℃，得到排蜡料。
烧结：1℃/min升至第三温度650℃，保温30min，制得多孔陶瓷雾化芯成品。
本实施例的玻璃粉为软化点为500℃的无铅低熔点玻璃粉。石蜡、蜂蜡为塑化剂，油酸为分散剂。
图5为本实施例所用的熔融石英粉体粒径分布图，使用激光粒度仪测量(欧美克LS-609)。图5中，接近于倒V型，先上升后下降的曲线为微分分布曲线；另一条先上升后接近于100％的曲线为累计分布曲线。可见，本实施例的熔融石英粉体的粒径为0.6～110μm。
实施例2
本实施例参照实施例1进行，不同之处在于石蜡质量为粉料质量的20％。
实施例3
本实施例参照实施例1进行，不同之处在于石蜡质量为粉料质量的24％。
对比例1
本实施例参照实施例1进行，不同之处在于石蜡质量为粉料质量的为19％。
对比例2
本实施例参照实施例1进行，不同之处在于石蜡质量为粉料质量的为25％。
对比例3
本实施例参照实施例1进行，不同之处在于油酸质量为粉料质量的1.1％，石蜡和蜂蜡含量各降低0.5％，即石蜡和蜂蜡的加入质量分别为粉料质量的22.5％、1.4％。
对比例4
本实施例参照实施例1进行，不同之处在于陶瓷粉体(熔融石英粉体)经过300目筛网筛选，粒径范围为1-50μm。
测试实验
吸油时间的检测方法如下：将陶瓷样品置于装有1mm液面高度烟油的容器中，观察完全浸润的时间。
漏油率的测试方法如下：将样品低压贮存，条件如下：-30kPa，时间6h；然后使用烟油进行内部标准测试，按体积计，测试用烟油由50％丙二醇和50％植物甘油(丙三醇)组成，共测试15个样品，漏油率＝(漏油样品的数量/测试样品总数)*100％。
“孔隙率”的测试方法参照《GB/T1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》，具体测试方法为阿基米德排水法。
孔径的测试方法如下：用图像识别软件分析电镜照片中的孔径。
表1中测试的多孔陶瓷雾化芯的外形均为图3所示的方形结构。
表1
图1是本发明一实施例制得的多孔陶瓷雾化芯的微观结构示意图，靠近油仓位置的平均孔径为30-40微米，靠近发热面的平均孔径为5-10微米，且孔径变化梯度均匀。上半部分的较大孔隙利于导油，下半部分的较小孔隙利于锁油。连续的梯度变化可以有效平衡导油与锁油性能。
图2是实施例1制得的样品横截面的扫描电镜照片，上半部接近油仓，下半部接近发热面。可以看到由上而下孔径梯度的均匀变化。扫描电镜型号：JSM-IT500A，生产厂商：JEOL(日本电子株式会社)。
图3和图4是雾化芯外形结构实施例。图3的发热面在底部，图4的发热面在中空圆柱体的内表面。在一实施例中，如图3所示，雾化芯呈方形结构，具有一开口朝上的凹槽33，雾化芯底部具有发热面32，凹槽33用于使烟油进入该腔体，从而更快被传送到发热面32，上表面31靠近油仓，因此，凹槽33内表面的底部相当于进油面，油仓通常设有供烟油流至上表面31的油孔，从油仓流出的烟油从上表面31向下渗透至发热面32，靠近发热面32的微孔中的烟油因受热而雾化，发热面321向上300μm以内的微孔的孔径为5～10μm，凹槽33内表面底部向下300m以内的微孔的孔径为30～40μm，从凹槽33内表面的底部向发热面32的方向，微孔孔径逐渐减小，近似于梯度分布，上部微孔孔径较大，利于导油，避免上部微孔孔径过小，造成发热面32中的发热丝附近区域因烟油量不足而干烧，导致发热丝糊芯，下部微孔孔径较小，避免因微孔孔径过大，烟油从微孔中泄露，溢流至发热丝导致糊芯；在另一实施例中，如图4所示，雾化芯的外形呈圆柱形，具有一贯穿该圆柱体中心的通孔41，作为雾化的气道，内表面411为发热面，内表面411电性连接有导线43，通电后即会发热，使得内表面411附近微孔中的烟油雾化，烟油从外表面42渗入内表面411，从外表面42向内表面411的方向，微孔孔径逐渐减小，近似于梯度分布，靠近外表面42的微孔孔径较大，利于导油，避免上部微孔孔径过小，造成内表面411中的发热丝附近区域因烟油量不足而干烧，导致发热丝糊芯，靠近内表面411的微孔孔径较小，避免因微孔孔径过大，烟油从微孔中泄露，溢流至发热丝导致糊芯；距离内表面411在300μm以内的区域的微孔孔径为5～10μm，距离外表面42，在300μm以内的区域的微孔孔径为30～40μm。图3中的凹槽33内表面的底部以及图4中的外表面42都属于进油面。此处仅仅是示例性列举，雾化芯外形结构不受图3、图4限制，也可以以本发明的组合物为原料，制成其他的外形结构。
在一实施例中，本发明制备了一种孔径分布连续的多孔陶瓷雾化芯，孔径梯度分布连续，没有明显断层，因此导油和锁油的效果更好。
在一实施例中，本发明制备工艺简单，无需拼接多层材料。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (10)
1.一种组合物，其特征在于，所述组合物含有粉料，按质量百分比计，所述粉料含有如下组分：陶瓷粉体56～60％、烧结助剂20～24％、余量为造孔剂。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述陶瓷粉体的粒径分布范围为0.6～110μm。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还含有塑化剂，所述塑化剂的质量为所述粉料质量的14～30％。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述塑化剂包括石蜡、蜂蜡、聚乙烯(PE)、聚乙烯蜡(PE蜡)、聚丙烯(PP)、硬脂酸、油酸中的至少一种；
和/或，所述组合物还含有分散剂；
和/或，所述分散剂包括油酸、硬脂酸中的至少一种；
和/或，所述塑化剂的质量占粉料的质量百分比为14～30％，所述分散剂的质量占粉料的质量百分比为0.1～1％；
和/或，所述组合物还含有石蜡、蜂蜡、油酸中的至少一种；
和/或，所述组合物还含有石蜡、蜂蜡、油酸，所述石蜡占粉料的质量百分比为14～24％，所述蜂蜡占粉料的质量百分比为1～5％，所述油酸占粉料的质量百分比为0.1～1％。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述烧结助剂包含玻璃粉；
和/或，所述玻璃粉的软化点为400～600℃；
和/或，所述玻璃粉包括软化点在400～550℃的无铅低熔点玻璃粉、软化点在400～600℃的硼硅玻璃粉中的至少一种；
和/或，所述玻璃粉的平均粒径为5～10μm；
和/或，所述陶瓷粉体包括硅藻土、堇青石、氧化铝、氧化硅、碳化硅、氮化硅、石英砂、刚玉砂、玻璃砂、高岭土、黏土中的至少一种。
和/或，所述陶瓷粉体为熔融石英；
和/或，所述造孔剂包括聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)、聚氨酯微球、聚丙烯微球、聚氯乙烯微球、碳粉、炭粉、碳酸盐、硝酸盐、铵盐、木屑、面粉、玉米粉、淀粉和豆粉中的至少一种；
和/或，所述造孔剂的粒径为5～500μm，优选为10～50μm，更优选为10～20μm；
和/或，所述组合物为用于制备多孔陶瓷雾化芯的组合物。
6.一种多孔陶瓷雾化芯，其特征在于，所述多孔陶瓷雾化芯含有权利要求1～5任意一项所述组合物。
7.如权利要求6所述的多孔陶瓷雾化芯，其特征在于，所述多孔陶瓷雾化芯的微孔孔径从靠近油仓的部位向靠近发热面的部位逐渐减小；
和/或，所述多孔陶瓷雾化芯中靠近进油面的微孔的平均孔径为30～40μm，靠近发热面的微孔的平均孔径为5～10μm；
和/或，所述多孔陶瓷雾化芯的孔隙率为50～60％，优选为51～56％；
和/或，所述多孔陶瓷雾化芯的吸油速率在1mm液面高度的烟油中完全浸润的时间为50～60s；
和/或，所述多孔陶瓷雾化芯为电子烟用多孔陶瓷雾化芯；
和/或，所述多孔陶瓷雾化芯由权利要求1～5任意一项所述组合物制得。
8.如权利要求6或7所述多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于，包括：按配比将粉料中的各组分混合，得到粉料，然后将粉料与塑化剂混合，得到混合料，将所述混合料热压铸得到胚体，然后经排蜡、烧结，得到所述多孔陶瓷雾化芯。
9.一种雾化器，其特征在于，所述雾化器包含权利要求6或7所述多孔陶瓷雾化芯。
10.一种电子烟，其特征在于，所述电子烟包含权利要求6或7所述多孔陶瓷雾化芯。
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