CN113511886B - 陶瓷雾化芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能陶瓷领域，尤其涉及电子烟雾化装置用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法。所述陶瓷雾化芯由如下重量比的原料组成：60～90%的骨架原料，10～30%的烧结剂，0～30%的造孔剂；所述骨架原料为SiO2颗粒，所述烧结剂为磷酸钠、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾及氟化钙组成的混合粉，所述造孔剂为有机造孔剂、石墨、锯末及稻壳中的至少一种。本发明利用原位烧结助剂（玻璃相）的形成使雾化芯陶瓷可在较低温度下进行烧结，且只需在空气环境中烧结即可形成较高的强度，能够有效避免雾化芯金属电阻片在传统陶瓷高温烧结中引起的氧化及与陶瓷的腐蚀反应，从而保证了电阻片电阻的稳定，进一步提高陶瓷雾化芯生产过程中的良品率。

Description

陶瓷雾化芯及其制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷领域，尤其涉及电子烟雾化装置用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法。
背景技术
电子烟（electronics cigarettes）主要由电池、控制元件和烟油雾化系统组成。雾化芯作为电子烟雾化系统的核心部件，直接决定了电子烟的体验。基于多孔陶瓷良好的吸油、锁油能力及耐高温、耐腐蚀的性质，目前电子烟雾化芯主要以多孔陶瓷为主。限于目前陶瓷雾化芯单一的成孔机理及制备工艺，常见多孔陶瓷雾化芯存在气孔率、孔径及结构强度难以良好兼顾的问题，如气孔率高则结构强度低且孔径小，结构强度高则气孔率低且孔径小，孔径大则气孔率及结构强度较低，造成不同口味、高粘度的烟油难以稳定、快速的雾化，进而造成用户体验差的问题。大孔径、高气孔率及适宜结构强度的陶瓷雾化芯是稳定吸油、连续雾化及形成大烟雾量的基本要求。
另外，陶瓷雾化芯通常是由陶瓷及表面印刷电阻或镶嵌电阻片构成，陶瓷的烧结温度较高会直接影响电阻的稳定性，进而引起雾化效果难以控制，因此降低雾化芯陶瓷的烧结温度是改善陶瓷雾化芯雾化性能的重要方面。
发明内容
本发明针对电子烟雾化芯烧结温度高的问题，提供一种陶瓷雾化芯及其制备方法，实现了雾化芯陶瓷在空气中低温下烧结，不需在真空或非氧化等苛刻环境中烧结，使其具有较高结构强度的同时保证陶瓷表面附着的电阻丝或电阻片不氧化、阻值稳定。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的一种电子烟陶瓷雾化芯，雾化芯的陶瓷原料由骨架原料、烧结剂和造孔剂组成，骨架原料为SiO2颗粒，烧结剂为磷酸钠Na3PO3、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾K3BO3及氟化钙CaF2组成的混合粉，称为S粉，造孔剂为有机造孔剂、石墨、锯末及稻壳中的至少一种。
所述原料的重量比如下：60～90%的骨架原料，10～30%的S粉，0～30%的造孔剂。
所述骨架原料中SiO2颗粒的粒度为10～120μm，物相为石英、鳞石英、方石英或熔融石英的任意一种；
所述烧结剂的组成为：
磷酸钠Na3PO320～50%，
活性Al2O330～50%，
微粉SiO25～25%，
硼酸钾K3BO35～20%，
氟化钙CaF22～10%。
所述烧结剂的制备方法如下：
（1）：按照重量百分比称量上述烧结剂原料，采用湿法球磨15～36h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
（2）：将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在800～1100℃下煅烧2～3h；
（3）：将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉。
其中，磷酸钠粉体粒径小于78μm，活性Al2O3粒径小于5μm、物相为Rho-Al2O3，微粉SiO2粒径小于500nm，硼酸钾K3BO3和氟化钙粒径均小于78μm。
所述造孔剂粒径为10～100μm。
本发明提供的一种陶瓷雾化芯制备方法，具体包含以下步骤：
（1）按照重量百分比称量上述烧结剂原料粉体，采用湿法球磨15～36h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉。
（2）将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在800～1100℃下煅烧2～3h。
（3）将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉。
（4）按照重量百分比称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、造孔剂，利用v型或其他混粉机进行充分混合，得到均匀的陶瓷混合粉。
（5）采用热压铸或注塑成型的方式，利用上述陶瓷混合粉和溶剂制备相应的浆料进行成型，成型过程中利用模具将电阻片镶嵌在坯体表面；所述溶剂为石蜡或者高分子粘结剂。
（6）将热压铸或注塑成型的坯体按照设定脱脂工艺进行脱脂或排胶，随后在低温炉中，于500～700℃下空气中烧结，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯。
（7）如（5）步骤成型过程中未采用电阻片镶嵌到坯体表面，可利用模具成型后，经（6）过程得到陶瓷体，采用丝网印刷或点胶方式在陶瓷体表面制备电阻丝得到陶瓷雾化芯。
本发明的有益效果：
本发明利用颗粒状SiO2作为骨料、Na-P-Al-Si-B-K-F-Ca-O体系的材料作为烧结剂，加入造孔剂制备陶瓷雾化芯，原理及存在的有益效果如下：
本发明选用10～120μm的连续颗粒SiO2作为骨料，利用颗粒紧密堆积原理形成一定数量及较小尺寸的孔隙，具有较强的毛细作用，能够快速捕捉烟油，有利于雾化。基于图1中SiO2-NaPO3/SiO2-B2O3相图，高温烧结时骨架SiO2颗粒表面的成分会少量溶解到烧结剂形成的液相中，使颗粒与烧结剂接触更为充分，降温后形成更强的结合强度，从而使陶瓷雾化芯在低温烧结时即产生较高的强度。
在骨架SiO2颗粒堆积之外，引入10～100μm粒度的造孔剂，使陶瓷中形成小、中、大尺寸的孔隙，有助于对不同口味、粘稠度烟油的雾化，使得一款陶瓷雾化芯可通配不同种类的烟油，改善了目前不同烟油须由不同气孔率或孔隙大小的陶瓷匹配的复杂性，从而提高陶瓷雾化芯的使用效率。
因此，连续颗粒骨料紧密堆积形成密集微孔，可强力而快速捕捉烟油，造孔剂形成局部范围贯通的大、中、小气孔进一步提供充分的供油通道，使得不同粘稠度的烟油雾化均可连续不断的进行，大大改善了电子烟口感及烟雾量，同时发明的原位低温烧结剂避免了电阻丝腐蚀与氧化，保证阻值稳定，降低了产品不良率。
另外，本发明利用Na3PO3、Al2O3、SiO2、K3BO3及CaF2超细粉作为烧结剂原料，烧结中原位反应形成Na2O-P2O5-Al2O3-SiO2-K2O-B2O3-CaF2多体系低熔点玻璃相（如图1），该玻璃相的熔点处于500℃左右，因而低温下即可将SiO2骨料颗粒之间粘接，降温后玻璃相凝结使陶瓷具有很高的强度。总的来说，本发明提供的烧结剂原料在500℃左右通过各组分之间的原位反应形成低熔点的熔融玻璃相，其粘接骨料的温度低，进一步避免了目前高温烧结中造成的电阻丝的氧化及腐蚀，保证了雾化芯电阻的稳定。
附图说明
图1 为Na2O-P2O5-Al2O3-SiO2-B2O3体系中涉及的相图。
图2为实施制备的陶瓷雾化芯。
图3为实施例5制备的雾化芯的显微结构图。
图4为本发明陶瓷雾化芯的制备流程图一。
图5为本发明陶瓷雾化芯的制备流程图二。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，以便于对本发明技术方案的理解，但并不用于对本发明保护范围的限制。
一种陶瓷雾化芯，由以下重量比的原料组成：60～90%的骨架原料、10～30%的烧结剂和0～30%的造孔剂。具体的，所述骨架原料为SiO2颗粒；所述烧结剂为由磷酸钠Na3PO3、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾K3BO3和氟化钙CaF2组成的原料混合粉制备；所述造孔剂原料为有机造孔剂、石墨、锯末及稻壳中的至少一种。
更为具体的，所述颗粒状SiO2的粒度为10～120微米，物相为石英、鳞石英、方石英或熔融石英的一种。所述烧结剂原料按照以下重量比进行配比：磷酸钠Na3PO3 20～50%、活性Al2O330～50%、微粉SiO25～20%、硼酸钾K3BO35～20%、氟化钙CaF2 2～10%，其中磷酸钠Na3PO3、硼酸钾K3BO3和氟化钙CaF2粉体粒径均小于78μm，活性Al2O3粒径小于5μm、物相为Rho-Al2O3，微粉SiO2粒径小于500nm。所述造孔剂的粒度为10～100μm。
本发明还提供陶瓷雾化芯的制备方法，如图4或图5所示，包括以下步骤：
（1）按照重量百分比称量烧结剂原料粉体，采用湿法球磨15～36h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
（2）将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在800～1100℃下煅烧2～3h；
（3）将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉；
（4）按照重量百分比称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、造孔剂，利用v型或其他混粉机进行充分混合，得到均匀的陶瓷混合粉；
（5）采用热压铸或注塑成型的方式，利用上述陶瓷混合粉和溶剂制备相应的浆料进行成型，成型过程中利用特定模具将带有一定电阻值的电阻片镶嵌在坯体表面；
（6）将热压铸或注塑成型的坯体连同电阻片按照设定脱脂工艺进行脱脂或排胶，随后在低温炉中，于500～700℃下空气中烧结，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯；
（7）如（5）步骤成型过程中未采用电阻片镶嵌到坯体表面，可利用模具成型后，经（6）过程得到陶瓷体，采用丝网印刷或点胶方式在陶瓷体表面制备电阻丝得到陶瓷雾化芯。
实施例1
（1）将磷酸钠Na3PO3、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾K3BO3和氟化钙CaF2按照重量百分比25:50:15:7:3进行称取，采用湿法球磨30h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
（2）将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在1000℃下煅烧2h；
（3）将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉；
（4）按照重量百分比72:18:10称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、有机造孔剂PVB，利用v型混粉机进行充分混合，得到均匀的陶瓷混合粉；
（5）采用热压铸的方式，利用上述陶瓷混合粉和溶剂石蜡、油酸制备相应的浆料进行成型，成型过程中利用特定模具将带有一定电阻值的电阻片镶嵌在坯体表面；
（6）将热压铸成型的坯体连同电阻片按照设定脱脂工艺进行排胶，随后在低温炉中，于680℃下空气中烧结1h，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯。
实施例2
（1）将磷酸钠Na3PO3、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾K3BO3和氟化钙CaF2按照重量百分比30:45:13:9:3进行称取，采用湿法球磨30h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
（2）将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在1000℃下煅烧2h；
（3）将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉；
（4）按照重量百分比73:17:10称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、有机造孔剂PVC，利用v型混粉机进行充分混合，得到均匀的陶瓷混合粉；
（5）采用热压铸成型的方式，利用上述陶瓷混合粉和溶剂石蜡、植物油酸制备相应的浆料进行成型，成型过程中利用特定模具将带有一定电阻值的电阻片镶嵌在坯体表面；
（6）将热压铸成型的坯体连同电阻片按照设定脱脂工艺进行排胶，随后在低温炉中，于650℃下空气中烧结1h，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯。
实施例3
（1）将磷酸钠Na3PO3、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾K3BO3和氟化钙CaF2按照重量百分比35:40:10:10:5进行称取，采用湿法球磨20h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
（2）将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在900℃下煅烧2h；
（3）将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉；
（4）按照重量百分比66:20:15称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、石墨，利用v型混粉机进行充分混合，得到均匀的陶瓷混合粉；
（5）采用热压铸成型的方式，利用上述陶瓷混合粉和溶剂石蜡、植物油酸制备相应的浆料进行成型，成型过程中利用特定模具将带有一定电阻值的电阻片镶嵌在坯体表面；
（6）将热压铸成型的坯体连同电阻片按照设定脱脂工艺进行脱脂或排胶，随后在低温炉中，于630℃下空气中烧结1h，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯。
实施例4
（1）将磷酸钠Na3PO3、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾K3BO3和氟化钙CaF2按照重量百分比40:35:15:8:2进行称取，采用湿法球磨30h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
（2）将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在900℃下煅烧3h；
（3）将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉；
（4）按照重量百分比66:19:15称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、石墨，利用v型进行充分混合，得到均匀的陶瓷混合粉；
（5）采用注塑成型的方式，利用上述陶瓷混合粉和溶剂石蜡、PE、PP、SA制备相应的浆料进行成型，成型过程中利用特定模具将带有一定电阻值的电阻片镶嵌在坯体表面；
（6）将注塑成型的坯体连同电阻片按照设定脱脂工艺进行排胶，随后在低温炉中，于600℃下空气中烧结1h，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯。
实施例5
（1）将磷酸钠Na3PO3、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾K3BO3和氟化钙CaF2按照重量百分比43:30:10:15:2进行称取，采用湿法球磨30h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
（2）将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在900℃下煅烧3h；
（3）将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉；
（4）按照重量百分比67:18:15称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、有机造孔剂聚苯乙烯，利用v型混粉机进行充分混合，得到均匀的陶瓷混合粉；
（5）采用热压铸成型的方式，利用上述陶瓷混合粉和溶剂石蜡、油酸制备相应的浆料进行成型，成型过程中利用特定模具将带有一定电阻值的电阻片镶嵌在坯体表面；
（6）将热压铸成型的坯体连同电阻片按照设定脱脂工艺进行脱脂或排胶，随后在低温炉中，于580℃下空气中烧结1h，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯。
上述实施例制备的陶瓷雾化芯结构如图2所示。
对实施例1～实施例5制备的陶瓷雾化芯进行气孔率测试及强度测试，测试结果如下表所示。
表1 实施例1～实施例5制备的陶瓷雾化芯的气孔率及强度测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
气孔率 45% 45% 51% 52% 55%
强度 5 MPa 5.7 MPa 6 MPa 6.5 MPa 6.7 MPa
结果表明：本发明陶瓷雾化芯烧结温度在700℃以下，得到的陶瓷雾化芯气孔率在达到45%以上的同时能保持较高的结构强度。通过优化本发明的烧结剂原料配比，雾化芯陶瓷原位烧结的温度能低至580℃，如实施例5，从显微结构可以看到骨料颗粒SiO2之间被形成的Na2O-P2O5-Al2O3-SiO2-K2O-B2O3-CaF2原位烧结剂结合，如图3所示。
本发明利用原位烧结助剂（玻璃相）的形成使雾化芯陶瓷可在较低温度下进行烧结，且只需在空气环境中烧结即可形成较高的强度，能够有效避免雾化芯金属电阻片在传统陶瓷高温烧结中引起的氧化及与陶瓷的腐蚀反应，从而保证了电阻片电阻的稳定，进一步提高陶瓷雾化芯生产过程中的良品率。另外，本发明利用优选的骨料颗粒级配与优选的造孔剂粒度，低温烧结即可在形成较高孔隙率的同时还维持了较高的结构强度，进一步保证了陶瓷雾化芯的吸油速率、雾化效果及满足了雾化芯陶瓷在装配过程中承力而不破损。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，并非限制本发明的实施范围，故凡依本发明专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (5)

1.一种陶瓷雾化芯，其特征在于，所述陶瓷雾化芯由如下重量比的原料组成：60～90%的骨架原料，10～30%的烧结剂，10～30%的造孔剂；
所述骨架原料为SiO2颗粒，物相为石英、鳞石英、方石英或熔融石英的任意一种，所述骨架原料中SiO2颗粒的粒度为10～120μm；
所述烧结剂为由磷酸钠、活性Al2O3、微粉SiO2、硼酸钾及氟化钙组成的混合粉，所述磷酸钠粉体粒径小于78μm，活性Al2O3粒径小于5μm，微粉SiO2粒径小于500nm，硼酸钾和氟化钙粒径均小于78μm；所述烧结剂的由以下原料组成：磷酸钠20～50%，活性Al2O330～50%，微粉SiO25～25%，硼酸钾5～20%，氟化钙2～10%；
所述造孔剂为有机造孔剂、石墨、锯末及稻壳中的至少一种；所述造孔剂粒径为10～100μm，使陶瓷中形成小、中、大尺寸的孔隙；
陶瓷雾化芯制备时，烧结是在低温炉中，于500～680℃下空气中进行。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷雾化芯，其特征在于，
所述烧结剂的制备方法如下：
步骤1：按照重量百分比称量所述烧结剂原料，采用湿法球磨15～36h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
步骤2：将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在800～1100℃下煅烧2～3h；
步骤3：将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，即为烧结剂S粉。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷雾化芯，其特征在于，所述活性Al2O3的物相为Rho-Al2O3。
4.权利要求1～3任一项一种陶瓷雾化芯制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：称量上述烧结剂原料粉体，采用湿法球磨15～36h，溶剂介质为无水乙醇，70℃下烘干，得到粒径小于1μm的均匀混合粉R粉；
步骤2：将上述混合粉R粉在200MPa压力下干压压制成型，随后在800～1100℃下煅烧2～3h；
步骤3：将上述煅烧得到的块体进行破碎、研磨制粉，制成小于1μm的粉体，成为烧结剂S粉；
步骤4：按照重量百分比称取骨架原料SiO2颗粒、烧结剂S粉、造孔剂，混合，得到均匀的陶瓷混合粉；
步骤5：利用上述陶瓷混合粉和溶剂制备浆料采用热压铸或注塑工艺进行成型，成型过程中利用模具将电阻片镶嵌在坯体表面；
步骤6：将成型的坯体进行脱脂或排胶，随后在低温炉中，于500～680℃下空气中烧结，冷却出炉后进行清理得到陶瓷雾化芯。
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷雾化芯制备方法，其特征在于，
如步骤5成型过程中未采用电阻片镶嵌到坯体表面，可利用模具在成型后，经步骤6过程得到陶瓷体，采用丝网印刷或点胶方式在陶瓷体表面制备电阻丝得到陶瓷雾化芯。
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