CN113171654A - 一种过滤纤维层及其制备方法和口罩 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种过滤纤维层及其制备方法和口罩。所述过滤纤维层包含无序交叠的聚合物纤维，可选的是所述聚合物纤维局部融并和/或交互贯穿，并且所述聚合物纤维具有聚合物微球部分‑纤维部分交替分布的结构，所述聚合物微球部分和纤维部分为相同的材料。本发明的过滤纤维层可以作为口罩的过滤层，使得口罩具有较优的过滤效果并且可以水洗后重复使用。

Description

一种过滤纤维层及其制备方法和口罩

技术领域

本发明涉及一种高效低阻、通过浸泡水洗并晾干后过滤效率不衰减，从而可重复使用的过滤纤维层及其制备方法，还涉及包含其的口罩，属于材料技术领域。

背景技术

随着经济发展与人民生活水平的提升，环境问题与环境安全成为人们关注的焦点。近几十年来工业化的蓬勃发展不可避免的对环境带来了极大污染，有害气体、雾霾、粉尘等都对人们的呼吸系统带来了很大的负担，乃至引发癌症。口罩是大家日常工作与生活中最为常见、防护效果显著且成本较低的工具。现阶段，市场上的口罩商品琳琅满目，其核心是口罩内部起到有效截留粉尘、颗粒以及细菌的过滤层。过滤层大多数是使用熔喷布、无纺布等进行堆叠从而实现高效过滤的目的。近年来，拉伸聚四氟乙烯(PTFE)、静电纺丝纳米纤维等也被用来制备空气滤材。就待祛除粒子的过滤机理而言，一般来说较小(粒径小于300nm)的粒子主要通过布朗运动与滤材的物理拦截进行截留，而较大的粒子(粒径介于300至1000nm)则更多是基于重力沉降与惯性效应被截留。相应地，尺寸在300nm范围的微粒难以被有效截留。除了过滤精度外，作为口罩来说，为了保证佩戴时呼吸顺畅，滤材的低气阻是十分必要的。就已有的技术而言，熔喷布无法达到对300nm范围微粒的有效脱除，且熔喷布过滤机理主要基于其经驻极后带静电而实现截留，水洗后由于失去静电，会带来有效过滤效率的大幅下降。拉伸PTFE滤材虽然具有较好的过滤效率与机械强度，但是PTFE材料本身不易加工，弃用后材料不易降解，不可避免的带来成本较高与环境污染的问题。综上所述，研制过滤效率高、过滤阻力小、可重复使用且规模化制备容易的口罩滤材是迫切需要解决的难题。

就口罩滤材来讲，纳米纤维具备高表面能和高比表面积，较小的纤维直径具有较高的过滤精度与过滤效率；但是，由于细纤维堆积密度大，孔径小，往往伴随带来很高的气体阻力。

目前已有报道，通过多针头混纺粗细纤维、多针头构建多孔纤维与串珠的混合结构以及掺杂无机纳米粒子等方式进行纺丝，降低纤维间堆积密度，使其更加蓬松，从而实现在不牺牲过滤效率的前提下进一步降低滤材气阻。

CN105903271A公布了一种通过改变纺丝液浓度，利用双针头纺丝，构建出多孔纤维和串珠结构的滤材，实现高效低阻。CN105999852B公开了一种具有梯度结构的微珠/纳米纤维复合空气过滤材料及其制备方法，其也利用双针头纺丝，在均匀纳米纤维中引入微珠，以实现高效低阻。

CN104645715A公开了一种口罩过滤材料，其包含过滤夹层，所述过滤夹层由单纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层与单纤维具有串珠结构的纳米纤维层交替层叠构成，以实现高效低阻。

CN104689724A公开了一种有机无机复合纳米纤维膜过滤材料的制备方法，即先将制备好的纳米纤维膜与无机微米颗粒溶于乙醇中制备混合悬浊液，再将悬浊液均匀涂覆于非织造基材表面经干燥后可得有机无机复合纳米纤维膜过滤材料。

CN103706182A公开了一种球线组合型复合纤维空气过滤材料的制备方法，是将二氧化硅微球加入聚砜纺丝液中，经过静电纺丝可以球线组合型纳米纤维膜。

CN105544091A公开了一种纳米纤维复合材料，其将TiO₂纳米颗粒加入PLA纺丝液中进行静电纺丝而成。

然而，如上方法普遍存在步骤复杂，对设备要求高，纺丝均匀性、稳定性不佳的问题。例如，双针头纺丝的两个针头之间会存在互相干扰，影响滤材结构稳定性。

此外，通过在铸膜液中掺杂的无机粒子构建微球结构，由于有机-无机材料相容性差，因此颗粒十分容易团聚，从而形成滤材的局部缺陷。因此，以上方式在实际的规模化制备过程中存在较大的应用难度，并伴随较高的制造成本。另一方面，由于静电纺丝制备的纤维滤材结构蓬松，纤维之间无固定节点，在高温蒸煮、泡水洗涤等处理过程中，纤维容易发生滑移，最终导致处理后的口罩滤材结构发生变化，带来过滤效率的衰减。如果口罩仅仅使用几个小时就丢弃更换，势必带来极大的资源浪费与环境负担。因此，开发过滤效率不衰减、简单清洗处理后便可实现重复多次使用的口罩滤材具备极大的经济价值与环境价值。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以有效过滤较小粒子(粒径小于300nm)且可以水洗的过滤纤维层。

本发明的又一目的在于提供一种可以有效过滤较小粒子且可以水洗的口罩。

为了实现上述任一目的，本发明首先提供了一种过滤纤维层，其包含无序交叠的聚合物纤维，可选的是所述聚合物纤维局部融并和/或交互贯穿，并且所述聚合物纤维具有聚合物微球部分-纤维部分交替分布的结构，所述聚合物微球部分和纤维部分为相同的材料。

本发明的聚合物纤维具有聚合物微球-纤维交替分布的结构，即每一根纤维上至少具有一个微球，微球的形状可以为规则的圆形，也可以为变形的圆形，比如椭圆、圆管等。

在本发明的一个实施方式中，所述聚合物为聚丙烯腈、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、三醋酸纤维素、聚醚砜中的一种或两种以上的组合；

在本发明的一个实施方式中，所述聚合物纤维中的纤维部分的直径为50nm-800nm，优选100nm-500nm，更优选140nm-300nm。

在本发明的一个实施方式中，所述微球部分的直径为0.5-5μm，优选0.5-3μm，更优选0.5-1μm。如果微球部分的直径过小，可能无法充分地降低气阻，不能充分发挥水洗后防止纤维容易滑移、破损的功能；如果微球部分的直径过大，过滤效率可能降低。

在本发明的一个实施方式中，所述过滤纤维层克重为2-30g/m²，优选2-20g/m²，更优选5-15g/m²，

在本发明的一个实施方式中，所述过滤纤维层中的微球部分为每平方厘米0.1x10⁶-2.0x10⁷个，优选0.1x10⁶-5.0x10⁶个，更优选0.2x10⁶-1.0x10⁶个。如果单位面积微球部分的数量过少，可能无法充分地降低气阻，不能充分发挥水洗后防止纤维容易滑移、破损的功能；如果数量过多，过滤效率可能降低。

在本发明的一个实施方式中，所述过滤纤维层对粒径300nm的盐性颗粒的过滤效率PFE为50-99.9％，优选65-99％、75-98％、80-97％、83-96％、85％-95.5％或90-95％，

气阻为20-80％，优选25-75％、30-65％或40-60％；

在本发明的一个实施方式中，在水洗、晾干后所述过滤纤维层的过滤效率的减少小于30％，优选小于20％、小于15％、小于10％、小于5％、小于3％、小于2％或小于1％；和/或

在水洗、晾干后所述过滤纤维层的气阻的增加小于30％，优选小于20％、小于15％、小于10％、小于5％、小于3％、小于2％或小于1％。

在另一方面，本发明提供上述过滤纤维层的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

对铸膜液进行单针头静电纺丝，得到聚合物纤维，所述聚合物纤维具有聚合物微球部分-纤维部分交替分布的结构，所述聚合物微球部分和纤维部分为相同的材料，；

使所述聚合物纤维无规律堆叠得到过滤纤维层，所述过滤纤维层包含无序交叠的聚合物纤维，可选的是所述聚合物纤维局部融并和/或交互贯穿，

其中，所述铸膜液是通过将聚合物与混合溶剂混合得到的。

在本发明的一个实施方式中，所述聚合物为聚丙烯腈、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、三醋酸纤维素、聚醚砜中的一种或两种以上的组合；

在本发明的一个实施方式中，所述混合溶剂为乙醇、丙酮、丁酮、正己烷、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的两种以上的混合溶剂；

在本发明的一个实施方式中，所述铸膜液将聚合物与混合溶剂混合，在30℃-75℃、150rpm-450rpm的转速下搅拌5h-36h而形成；

在本发明的一个实施方式中，所述铸膜液中聚合物的质量分数为4wt％-25wt％，优选10wt％-20wt％，更优选13wt％-15％wt％；

在本发明的一个实施方式中，所述聚合物是醋酸纤维素，所述混合溶剂包含N,N-二甲基乙酰胺与丙酮或由其组成，优选的是，混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺与丙酮的质量比为99.5-0.5：0.5-99.5，优选90-60：10-40，优选80-70：20-30，更优选70：30；

在本发明的一个实施方式中，静电纺丝采用单针头工艺，针头至接收板距离为8cm-25cm，优选为15cm；

在本发明的一个实施方式中，静电纺丝的纺丝高压为5kV-25kV，静电纺丝的接收板低压为-5kV至0kV，优选为高压/低压：+10kV/-3kV；

在本发明的一个实施方式中，静电纺丝的铸膜液挤出流率为0.02mL/h-2.5mL/h，优选为1.0mL/h；

静电纺丝的接收滚筒转速为50r/min-300r/min，优选为215r/min；

静电纺丝的针头平移速度为100mm/min-500mm/min，优选为200mm/min。

优选的是，静电纺丝的纺丝温度为20℃-35℃，优选为25℃；

静电纺丝的纺丝相对湿度为20％-70％，优选为35％；

静电纺丝的时间为20min-300min，优选30min-150min，更优选90min-120min。

本发明还的过滤纤维层具有聚合物微球部分与聚合物纳米纤维部分无序交叠、局部融并、交互贯穿的结构。该过滤纤维层是通过本发明的上述过滤纤维无规律堆叠得到的。

比如，可以将上述过滤纤维直接静电纺丝到无纺布基底上。

本发明的过滤纤维层具有聚合物微球部分与聚合物纳米纤维部分无序交叠、局部融并、交互贯穿的结构，即无数个至少具有一个微球的纤维丝无序交叠形成的无规律的纤维层。

本发明还提供了一种口罩，该口罩包括本发明的具有聚合物微球部分与聚合物纳米纤维部分无序交叠、局部融并、交互贯穿结构的过滤纤维层。

在本发明的一具体实施方式中，该口罩可以直接以本发明的上述过滤纤维层作为过滤层；或将本发明的上述过滤纤维层与无纺布基层、表层复合后，作为口罩的过滤层；或是将本发明的上述过滤纤维层与无纺布基层、表层复合后直接作为口罩使用。

本发明还提供了一种口罩(过滤层)的制备方法，包括以下步骤：

将聚合物加混合到混合溶剂中，在一定温度下加热搅拌形成均一稳定的铸膜液，静置脱泡；

将脱泡后的铸膜液通过单针头静电纺丝堆积在无纺布基层上，得到具有聚合物微球-纤维无序交叠、局部融并所形成的交互贯穿结构的过滤纤维层；

覆盖表层无纺布后，经热复合、超声波焊接等方式复合后得到可以有效过滤较小粒子且可以水洗的口罩(过滤层)。

在本发明的一具体实施方式中，无纺布基层和表层采用的原料可以是水刺布、纺黏布或针刺布等。

本发明通过使用特定的聚合物和溶剂配制的铸膜液进行静电纺丝，得到了一种聚合物微球-纤维连续分布的聚合物纤维。而且，仅仅使用单针头纺丝即可，不需要使用双/多针头静电纺，即降低了对设备的要求；此外，由于双/多针头纺丝电场之间不可避免的存在互相影响，因此本发明的聚合物纤维的性能更稳定。不涉及除聚合物、溶剂外的化学试剂，成本更低；且制备过程不需要复杂的前、后处理，有利于滤材的规模化制备。

本发明的过滤纤维层具有聚合物微球-纤维无序交叠、局部融并、交互贯穿的结构，有助于缓解外力(如水力拖曳、冲击等)带来的纤维滑移，使其具备浸泡水洗的能力，即水洗处理后的过滤效率不衰减，实现重复使用的目的，更加节能环保。

本发明通过单针头静电纺丝，一次性在无纺布基层上制备具有微球-纤维连续结构的聚合物纤维，由于聚合物微球与聚合物纳米纤维无序交叠、局部融并、交互贯穿结构的存在，既保证了其具有较高的颗粒过滤效率，又抑制了静电纺丝纤维滤材经过水洗后，纤维容易滑移、破损等带来缺陷，从而最终导致洗涤处理后滤材过滤效率下降的问题。

附图说明

图1为对比例1，实施例1-实施例3的滤材不同放大倍率的扫描电镜图。

图2为实施例5的滤材水洗后的扫描电镜图。

图3为实施例3的滤材在添加洗涤剂的水中，按压清洗30次，取出后反复用清水润洗以除去洗涤剂，并最终晾干后的形貌图。

图4为对比例2的滤材在添加洗涤剂的水中，按压清洗30次，取出后反复用清水润洗以除去洗涤剂，并最终晾干后的SEM形貌图，以及未经过洗涤的滤材形貌图。

图5为对比例3的滤材在添加洗涤剂的水中，按压清洗30次，取出后反复用清水润洗以除去洗涤剂，并最终晾干后的SEM形貌图，以及未经过洗涤的滤材形貌图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

对比例1

称取一定质量的醋酸纤维素粉末，溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，在60℃下加热搅拌，磁子转速为250rpm，持续搅拌12小时后，得到均一稳定透明的铸膜液，铸膜液中醋酸纤维素的质量分数为13wt.％。

将铸膜液静置5小时以上进行脱泡。

使用单针头静电纺丝装置进行纺丝，纺丝电压为、纺丝距离、推进速度等参数见表1，接收装置是将克重为50g/m²的聚丙烯纺粘无纺布覆盖在滚筒上，让纤维直接纺在无纺布上。经过30min的纺丝过程，将所得过滤纤维层从滚筒上取下，上面覆盖克重为25g/m²的聚丙烯无纺布，经过超声波焊接后得到口罩滤材。

实施例1

称取一定质量的醋酸纤维素粉末，溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮(Acetone)的二元混合溶剂中，两个溶剂的质量比(DMAc/Acetone)为90：10。在60℃下加热搅拌，磁子转速为250rpm，持续搅拌12小时后，得到均一稳定透明的铸膜液，铸膜液中醋酸纤维素的质量分数为13wt.％。

将铸膜液静置5小时以上进行脱泡。

使用单针头静电纺丝装置进行纺丝，纺丝电压为、纺丝距离、推进速度等参数见表1，接收装置是将克重为50g/m²的聚丙烯纺粘无纺布覆盖在滚筒上，让纤维直接纺在无纺布上。经过30min的纺丝过程，将所得过滤纤维层从滚筒上取下，上面覆盖克重为25g/m²的聚丙烯无纺布，经过超声波焊接后得到口罩滤材。

实施例2

本实施例与实施例1的不同点为，取醋酸纤维溶解在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮(Acetone)的二元混合溶剂中，两个溶剂的质量比(DMAc/Acetone)为80：20。其他与实施例1相同。

实施例3

本实施例与实施例1的不同点为，取醋酸纤维溶解在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮(Acetone)的二元混合溶剂中，两个溶剂的质量比(DMAc/Acetone)为70：30。其他与实施例1相同。

实施例4

本实施例与实施例2的不同点为：经过150min的纺丝过程。其他与实施例2相同。

实施例5

本实施例与实施例3的不同点为：经过90min的纺丝过程。其他与实施例3相同。

对比例2

称取一定质量的聚酰胺-6(尼龙-6)粉末，溶解于甲酸/乙酸的混合溶解中(甲酸与乙酸质量比为1：1)，在60℃下加热搅拌，磁子转速为250rpm，在持续搅拌12小时后，得到均一稳定透明的铸膜液，以聚酰胺-6计算的铸膜液质量分数为20wt.％。

纺丝电压：高压/低压：+18.0kV/-3.0kV，纺丝距离为15cm，铸膜液流率为0.5mL/h，针头行程为215mm。

对比例3

根据CN 105903271 A的方法(其利用双喷头静电纺丝装置)制备复合过滤膜。

配方与工艺，参考CN 105903271 A专利的实施例4，称取一定质量的醋酸纤维素粉末，溶解于体积比为3/2和1/4的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮(Acetone)的二元混合溶剂中。在60℃下加热搅拌，磁子转速为250rpm，持续搅拌12小时后，得到均一稳定透明的铸膜液，铸膜液中醋酸纤维素的质量分数为13wt.％。

将铸膜液静置5小时以上进行脱泡。

使用双针头静电纺丝装置进行纺丝，纺丝电压为、纺丝距离、推进速度等参数见表1，接收装置是将克重为50g/m²的聚丙烯纺粘无纺布覆盖在滚筒上，让纤维直接纺在无纺布上。经过30min的纺丝过程，将所得过滤纤维层从滚筒上取下，上面覆盖克重为25g/m²的聚丙烯无纺布，经过超声波焊接后得到口罩滤材。

对比例1、实施例1-实施例5的纺丝参数如表1所示。

表1

将对比例1、实施例1-实施例5制备的口罩滤材进行性能测试，采用高格科技仪器设备有限公司生产的气阻测试设备(型号：GAG-M620)对滤材气阻进行测试，测试时气体流率为8L/min，使用青岛众瑞智能仪器有限公司的ZR-1006型口罩颗粒物过滤效率测试仪，并配套ZR-1311型盐性气溶胶发生器产生盐性粒子供测试使用。过滤效率测试时，气体流量为32L/min。测试结果见表2。

图1为对比例1、实施例1-实施例3所制备滤材不同放大倍率的扫描电镜图。由图1可见，在铸膜液中醋酸纤维含量均为13wt.％时，混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺与丙酮相对含量的变化会带来纺丝形貌的显著改变。对于对比例1使用纯N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂而言，静电纺丝层主要以微球结构为主，伴随着微球间直径较小的纤维，且纤维密度较低。

随着混合溶剂中丙酮含量的增加，滤材表面的微球数量逐渐变少，尺寸变小，伴随着纤维直径增大，纤维堆叠层数增加。在静电纺丝时，在铸膜液表面张力与电场力的协同作用下，铸膜液射流被牵引并劈裂成极细纤维，在溶剂挥发后纤维固化并沉积在无纺布基材表面。与N,N-二甲基乙酰胺相比，丙酮的沸点更低，因此在纤维被牵引的时，丙酮更容易挥发导致分相，分相后纤维的形貌则不再变化，而对于丙酮含量低而N,N-二甲基乙酰胺含量高时，由于N,N-二甲基乙酰胺沸点较高，在铸膜液射流在到达接收板后，大部分溶剂还未挥发，可以认为此时的纤维还未固化，另一方面，由于N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂配制的铸膜液表面张力比引入丙酮配制的溶液更大，因此纤维在高表面张力的作用下，纤维会进一步团聚缠结，最终形成微球。这也进一步解释了为什么混合溶剂中丙酮含量上升，纤维更多更密。

从表2可见，在醋酸纤维质量分数一定时，混合溶剂中DMAc与丙酮相对含量的变化对滤材性能有直接影响，这与图1所示滤材形貌变化趋势也是一致的。其中，纤维直径随着混合溶剂中丙酮含量增加而增加(实施例2-实施例3)，相应地，滤材对300nm盐性颗粒的过滤效率(PFE)从43.2％上升至81.2％；相应地气阻总11.5Pa/cm²上升到32.9Pa/cm²。为了追求更高的PFE，可以单纯的通过延长纺丝时间来达到，即实施例4与实施例5，在PFE上升时，伴随着气阻也有所增大。因此，测试结果说明具有微球-纤维连续结构的过滤纤维层可以对粒径300nm的盐性颗粒最高达到99％以上的过滤效率。

表2不同滤材纤维直径、盐性粒子过滤效率与气阻结果

将实施例5得到的滤材分别进行水泡4小时与水洗，将其晾干后，探究其过滤效率与气阻的变化。由表3数据可知，处理后的滤材气阻有小幅度上升，PFE基本不变，说明了实施例制备的滤材可以重复水泡、水洗，而实现重复使用。图2也展示了泡水以及洗涤处理后，实施例5滤材表面的形貌变化，可以看到即便是水洗后，滤材整体的均匀性并没有明显地被破坏，仅有少量纤维因洗涤过程中的水流拖曳而发生位置改变，但是由于纤维是无序多层堆叠，因此表面纤维轻微的滑移对于滤材整体来说，并不会带来截留效果的大幅下降(如图2中的放大图，可以看到部分滑移的纤维深处并未贯穿，下层的纤维层依旧可以有效地实现过滤效果)。这里滤材可以实现如上性能的关键在于，聚合物微球与聚合物纳米纤维无序交叠、局部融并所形成的交互贯穿结构，微球与纤维只是醋酸纤维材料的不同表现形式，因此二者相容性极佳。如前分析，微球结构是高分子射流液滴落在接收辊上，在溶剂完全挥发后形成，因此，在高分子射流落在接受辊上时，其包含的溶剂可能会将已成型的醋酸纤维再溶解，从而使二者结合，最终成为微球-纤维部分融并的结构。这里的微球除了可以“撑开”纤维层，使其具备较蓬松的结构外，还可以作为一个结点，防止纤维在气流、水流拖曳力作用下的滑移。从而在简单的浸泡与水洗后，滤材本身的结构不会发生破坏与改变，从而滤材的过滤效率不会因浸泡洗涤过程而发生衰减，即达到重复使用的目的。

表3浸泡与水洗、晾干后滤材性能变化

图3是实施例3处理前后的SEM图片，可以看到，经过开水烫洗与添加洗涤剂按压30次水洗后，滤材表面并未出现明显的破损与缺陷。其过滤效率分别为82.5％和81.4％，相比于未处理的83.3％基本无明显下降出现。

表4对比例2滤材经水洗、晾干后滤材性能变化

表4是对比例2所制备的滤材在水洗前后的性能变化，由于聚酰胺-6纺丝液配制的固含量较高，因此相应地，滤材PFE与气体阻力均较高，其形貌见图4，可以看到，聚酰胺-6滤材是单纯由纤维构成，且纤维直径、分布均匀。洗涤后，发现对比例2制备滤材过滤效率大幅衰减，且气体阻力显著增加。从图4可以看到，纯纤维结构的滤材由于没有微球作为固定点，因此纤维在水洗过程中很容易发生滑移，这带来了滤材PFE的大幅下降。而气体阻力的提升是因为纯纤维滤材由于没有微球作为支撑，造成洗涤后纤维之间间隙减小，甚至发生严重聚集，这带来纤维层孔隙率下降并相应地增大了气阻。

图5为对比例3的滤材在添加洗涤剂的水中，按压清洗30次，取出后反复用清水润洗以除去洗涤剂，并最终晾干后的SEM形貌图，以及未经过洗涤的滤材形貌图。对比例3使用双喷头(一个用于构建微球，一个用于构建纤维)进行纺丝来制备滤材。如图5所示，与之相比，本发明使用单喷头(例如实施例3)制备过滤纤维层。将对比例3和实施例3的滤材进行水洗实验测试。结果如以下表5所示。

表5不同滤材纤维直径、盐性粒子过滤效率与气阻结果

从表5和图5可以看出，对比例3的滤材在水洗后PFE大幅下降，而本发明实施例3基本无明显下降。据推测，这可能是由于本发明的单针头纺丝更稳定，而对于双针头纺丝工艺，两个针头之间会存在互相干扰。此外通过单针头纺丝制备滤材的方法，可以实现微球结构分布更加均匀，从而达到对滤材结构稳定性的增益效果。

Claims (10)

1.一种过滤纤维层，其包含无序交叠的聚合物纤维，可选的是所述聚合物纤维局部融并和/或交互贯穿，并且所述聚合物纤维具有聚合物微球部分-纤维部分交替分布的结构，所述聚合物微球部分和纤维部分为相同的材料。

2.根据权利要求1所述的过滤纤维层，其中，所述聚合物为聚丙烯腈、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、三醋酸纤维素、聚醚砜中的一种或两种以上的组合；

优选的是，所述聚合物纤维中的纤维部分的直径为50nm-800nm，优选100nm-500nm，更优选140nm-300nm，并且

所述微球部分的直径为0.5-5μm，优选0.5-3μm，更优选0.5-1μm。

3.根据权利要求1所述的过滤纤维层，其中，所述过滤纤维层克重为2-30g/m²，优选2-20g/m²，更优选5-15g/m²。

4.根据权利要求1所述的过滤纤维层，其中，所述过滤纤维层中的微球部分为每平方厘米0.1x10⁶-2.0x10⁷个，优选0.1x10⁶-5.0x10⁶个，更优选0.2x10⁶-1.0x10⁶个。

5.根据权利要求1所述的过滤纤维层，其中，所述过滤纤维层对粒径300nm的盐性颗粒的过滤效率PFE为50-99.9％，优选65-99％、75-98％、80-97％、83-96％、85％-95.5％或90-95％，

气阻为20-80％，优选25-75％、30-65％或40-60％；

还优选的是，在水洗、晾干后所述过滤纤维层的过滤效率的减少小于30％，优选小于20％、小于15％、小于10％、小于5％、小于3％、小于2％或小于1％；和/或

在水洗、晾干后所述过滤纤维层的气阻的增加小于30％，优选小于20％、小于15％、小于10％、小于5％、小于3％、小于2％或小于1％。

6.权利要求1-5中任一项所述的过滤纤维层的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

对铸膜液进行单针头静电纺丝，得到聚合物纤维，所述聚合物纤维具有聚合物微球部分-纤维部分交替分布的结构，所述聚合物微球部分和纤维部分为相同的材料；

使所述聚合物纤维无规律堆叠得到过滤纤维层，所述过滤纤维层包含无序交叠的聚合物纤维，可选的是所述聚合物纤维局部融并和/或交互贯穿，

其中，所述铸膜液是通过将聚合物与混合溶剂混合得到的。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述聚合物为聚丙烯腈、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、三醋酸纤维素、聚醚砜中的一种或两种以上的组合；

所述混合溶剂为乙醇、丙酮、丁酮、正己烷、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的两种以上的混合溶剂；

更优选的是，所述铸膜液将聚合物与混合溶剂混合，在30℃-75℃、150rpm-450rpm的转速下搅拌5h-36h而形成；

更优选的是，所述铸膜液中聚合物的质量分数为4wt％-25wt％，优选10wt％-20wt％，更优选13wt％-15％wt％；

更优选的是，所述聚合物是醋酸纤维素，所述混合溶剂包含N,N-二甲基乙酰胺与丙酮或由其组成，优选的是，混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺与丙酮的质量比为99.5-0.5：0.5-99.5，优选90-60：10-40，优选80-70：20-30，更优选70：30。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，静电纺丝采用单针头工艺，针头至接收板距离为8cm-25cm，优选为15cm；

优选的是，静电纺丝的纺丝高压为5kV-25kV，静电纺丝的接收板低压为-5kV至0kV，优选为高压/低压：+10kV/-3kV；

优选的是，静电纺丝的铸膜液挤出流率为0.02mL/h-2.5mL/h，优选为1.0mL/h；

静电纺丝的接收滚筒转速为50r/min-300r/min，优选为215r/min；

静电纺丝的针头平移速度为100mm/min-500mm/min，优选为200mm/min；

优选的是，静电纺丝的纺丝温度为20℃-35℃，优选为25℃；

静电纺丝的纺丝相对湿度为20％-70％，优选为35％；

静电纺丝的时间为20min-300min，优选30min-150min，更优选90min-120min。

9.一种口罩，该口罩包括权利要求1-5中任一项所述的过滤纤维层。

10.根据权利要求9所述的口罩，该口罩以权利要求1-5中任一项所述的过滤纤维层作为过滤层；或将权利要求1-5中任一项所述的过滤纤维层与无纺布基层、表层复合后，作为口罩的过滤层。

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