CN113167732A - 硫化学发光检测器 - Google Patents

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Abstract

一种硫化学发光检测器，其具有：加热炉(210)，其具备沿左右延伸的流路且是入口侧的端部被气相色谱仪的柱(140)的出口侧的端部插入的气体流路(211)以及对气体流路进行加热的加热单元(215)；反应室(231)，其使通过气体流路的气体与臭氧反应；光检测器(233)，其检测从反应室发出的光；壳体(240)，其收容加热炉、反应室以及光检测器；以及接口(250)，其以贯穿壳体的壁面的方式安装并且设有供柱(140)贯穿的柱通路(251)和对柱通路(251)进行加热的加热单元(252)，其中，壳体能够将加热炉保持为使气体流路的入口侧的端部朝向右的状态和使入口侧的端部朝向左的状态中的任一状态，并且能够将接口安装于右侧壁(242)和左侧壁(243)中的任一者。由此，能够应用于各种结构的GC系统。

Description

硫化学发光检测器
技术领域
本发明涉及一种硫化学发光检测器(Sulfur Chemiluminescence Detector)。
背景技术
硫化学发光检测器(SCD)是一种能够利用化学发光来高灵敏度地检测试样中的硫化合物的检测器，通常与气相色谱仪(GC)组合使用(例如，参照专利文献1)。
含有在GC的柱中分离出的试样成分的气体(试样气体)被导入到SCD中设置的加热炉。在加热炉中，在高温下的氧化还原反应的作用下，利用试样气体中的硫化合物生成一氧化硫(SO)。该SO被导入到SCD内的反应室并且在该反应室内与臭氧(O3)混合。其结果为，在SO与臭氧的反应的作用下生成二氧化硫的激发态物质(日语：励起種)(SO2*)。由光检测器检测该SO2*经过化学发光而返回到基态时的发光强度，根据该发光强度对所述试样气体中含有的硫化合物进行定量。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-59876号公报
发明内容
发明要解决的问题
在GC用的检测器中，会将FID(Flame Ionization Detector、氢火焰离子化检测器)、TCD(Thermal Conductivity Detector、热导检测器)等比较小型的设备安装于GC的上部而使用，但SCD比较大型因此会设置于GC的旁边而使用。但是，存在在GC的旁边配置有其他比较大型的检测器(例如质谱分析装置)、试样前处理装置(例如顶空进样器)等的情况，在想要将上述设备与SCD一起使用的情况下，在其配置上会产生约束。
例如，质谱分析装置(MS)一般配置于GC的左侧相邻位置，因此在将该质谱分析装置(MS)与SCD一起使用的情况下，需要将SCD配置于GC的右侧相邻位置(其中，在本说明书中，将朝向GC的正面时的左侧作为左方，将朝向GC的正面时的右侧作为右方而进行以下的说明)。另外，试样前处理装置一般配置于GC的右侧相邻位置，因此在将该试样前处理装置与SCD一起使用的情况下，需要将SCD配置于GC的左侧相邻位置。
于是考虑到如下情况，例如针对SCD而言，制造者预先准备能够配置于GC的右侧相邻位置的模型和能够配置于GC的左侧相邻位置的模型这两种模型，并向使用者交付与使用者所希望的GC系统的结构(具体来说是想要与SCD一起使用的设备的种类)相对应的模型的SCD。但是，在该情况下，需要制造者分别制造右置模型的SCD和左置模型的SCD，存在制造成本增加的问题。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够以一台装置适用于各种结构的GC系统的SCD。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题而完成的本发明的硫化学发光检测器(SCD)的特征在于，具有：
加热炉，其具备沿左右延伸的流路且是入口侧的端部被气相色谱仪的柱的出口侧的端部插入的气体流路以及对该气体流路进行加热的第1加热单元；
反应室，其使通过所述加热炉的所述气体流路的气体与臭氧反应；
光检测器，其检测从所述反应室发出的光；
壳体，其至少具有右侧壁和左侧壁，并且收容所述加热炉、所述反应室以及所述光检测器；以及
接口，其设有供所述柱贯穿的柱通路和对该柱通路进行加热的第2加热单元，
所述壳体能够将所述加热炉保持为使所述气体流路的所述入口侧的端部朝向右的状态和使该入口侧的端部朝向左的状态中的任一状态，并且能够将所述接口安装于所述右侧壁和所述左侧壁中的任一者。
上述本发明的硫化学发光检测器优选为，
所述壳体具有：第1开口，其在所述右侧壁与所述加热炉的所述气体流路同轴地设置；以及第2开口，其在所述左侧壁与所述气体流路同轴地设置，
所述接口能够贯穿所述第1开口和所述第2开口中的任一开口。
另外，本发明的硫化学发光检测器优选为，
从由长度彼此不同的两种接口构成的组来选择所述接口。
发明的效果
根据由上述结构构成的本发明的硫化学发光检测器(SCD)，能够设为使加热炉的气体流路的入口侧的端部朝向右并且将所述接口配置于壳体的右侧壁的状态、以及使该入口侧的端部朝向左并且将该接口配置于壳体的左侧面的状态这两种状态。因此，根据上述本发明的SCD，既能够将SCD配置于气相色谱仪的右侧相邻位置，也能够配置于左侧相邻位置，使一台SCD能够应用于多种结构的GC系统。
附图说明
图1是表示具备本发明的一个实施方式的SCD的GC系统的外观的主视图。
图2是表示所述SCD的主要部分结构的图。
图3是示意性地表示将SCD配置于GC的左侧的情况下的GC和SCD的内部结构的主视图。
图4是示意性地表示将SCD配置于GC的左侧的情况下的GC和SCD的内部结构的俯视图。
图5是表示将SCD配置于GC的左侧的情况下的SCD的加热炉附近的结构的剖视图。
图6是示意性地表示将SCD配置于GC的右侧的情况下的GC和SCD的内部结构的主视图。
图7是示意性地表示将SCD配置于GC的右侧的情况下的GC和SCD的内部结构的俯视图。
图8是表示将SCD配置于GC的右侧的情况下的SCD的加热炉附近的结构的剖视图。
图9是表示将具备能够装卸的侧板的SCD左置的情况下的结构的俯视图。
图10是表示将具备能够装卸的侧板的SCD右置的情况下的结构的俯视图。
具体实施方式
以下，参照附图对用于实施本发明的结构进行说明。图1是表示具备本实施方式的硫化学发光检测器(SCD)的气相色谱系统(GC系统)的外观的主视图。图2是表示本实施方式的SCD的概略结构的图。图3和图4是表示所述GC系统的内部构造的示意图，图3是主视图，图4是俯视图。图5是表示SCD的加热炉附近的结构的剖视图。
此外，在图1、图3、图4以及图5中，示出了将SCD 200配置于气相色谱仪(GC)100的左侧相邻位置的状态，但像后述那样，本实施方式的SCD 200也能够配置于GC 100的右侧相邻位置。
GC 100具备试样导入部110、收容并加热柱140的柱温箱120、收容有控制基板(省略图示)等的控制基板收容部130。柱温箱120的前表面为可开闭的门121，在控制基板收容部130的前表面设有操作面板131。
在GC 100中，在试样导入部110将试样导入到载气流中，含有该试样的载气被导入到收容于柱温箱120的柱140的入口端。所述试样在通过柱140的过程中按每种成分被分离，含有分离出的各试样成分的气体(下面称为“试样气体”)依次从柱140的出口端洗脱出。
如图2所示，SCD 200具备：加热炉210、反应室231、滤光器232、发光检测部233、臭氧发生器234、臭氧洗涤器235、真空泵236、流量控制器237、控制/处理部238以及收容这些部件的壳体240(参照图1)。另外，SCD 200具备接口250，该接口250配置于SCD 200与GC 100的边界处，用于将GC 100与SCD 200连结起来。
如图3和图4所示，在SCD 200中，加热炉210被收容在SCD 200的壳体240的上部前侧，反应室231及其它结构要素(在图3及图4中省略)被收容于壳体240内部的剩余空间(例如加热炉210的下方或后方)。此外，SCD 200的壳体240中的收容加热炉210的空间的上表面为可拆卸的顶板241(参照图1)。
加热炉210具备外部燃烧管211(相当于本发明中的“气体流路”)、内部燃烧管212、氧化剂供给管213、非活性气体导入管214、加热器215(相当于本发明中的“第1加热单元”)以及收容这些部件的外壳216。外部燃烧管211与氧化剂供给管213同轴地配置在氧化剂供给管213的内部，非活性气体导入管214的一端(左端)被插入到外部燃烧管211的右端。另外，内部燃烧管212的一端(右端)被插入到外部燃烧管211的左端。此外，外部燃烧管211、内部燃烧管212、氧化剂供给管213以及非活性气体导入管214均由氧化铝等陶瓷构成。
在氧化剂供给管213和外部燃烧管211的右端安装有连接器217，非活性气体导入管214被贯穿于该连接器217。此外，氧化剂供给管213与外部燃烧管211的右端开口由连接器217封闭，但在连接器217的左端面切出有槽，从而能够经由该槽在氧化剂供给管213与外部燃烧管211之间进行气体的流通。非活性气体导入管214的右端从加热炉210的外壳216突出，与设于接口250的内部的配管251(相当于本发明的“柱通路”)的左端连接，该接口250配置于GC 100与SCD 200的边界处。此外，接口250除了具备配管251以外，还具备用于对配管251进行加热的加热器252(相当于本发明的“第2加热单元”)和收容配管251及加热器252的外壳253，接口250被贯穿于在SCD 200的壳体240的右侧壁242设置的开口242a(相当于本发明的“第1开口”)及在GC 100的壳体的左侧壁122设置的开口122a。配管251的右端从接口250的外壳253突出，在该右端安装有第1接头221。该第1接头221与用于向非活性气体导入管214供给非活性气体(在此为氮)的非活性气体流路264连接。此外，在第1接头221设置有供GC 100的柱140贯穿的孔(省略图示)。柱140的出口侧的端部从该孔贯穿于第1接头221，并经由接口250内的配管251被插入到加热炉210的内部，具体而言被插入到非活性气体导入管214的内部且是比非活性气体导入管214的左端稍靠右侧的位置为止。
氧化剂供给管213、外部燃烧管211以及内部燃烧管212的左端从加热炉210的外壳216突出，并进一步从设置于SCD 200的壳体240的左侧壁243的开口243a(相当于本发明的“第2开口”)向外部突出。在壳体240的外部，在氧化剂供给管213的左端安装有第二接头222，该第二接头222与用于向氧化剂供给管213供给氧化剂(在此为氧)的氧化剂流路265连接。外部燃烧管211贯穿于该第二接头222，在外部燃烧管211的左端安装有第三接头223。该第三接头223与用于向外部燃烧管211供给还原剂(在此为氢)的还原剂流路266连接。内部燃烧管212贯穿于该第三接头223，内部燃烧管212的左端与到达反应室231的输送管270连接。
输送管270由挠性的管构成，输送管270在SCD 200的壳体240的外部折回，来从设置于壳体240的左侧壁243的另一个开口243b(参照图4)再次进入壳体240的内部，并与壳体240内的反应室231连接。此外，在图5中省略了图示，但在SCD 200的左侧壁243的外表面，在覆盖开口243a、243b的位置设置有可开闭的盖271。
非活性气体流路264、氧化剂流路265以及还原剂流路266均与流量控制器237连接，利用该流量控制器237来控制从非活性气体供给源261、氧化剂供给源262以及还原剂供给源263分别向非活性气体流路264、氧化剂流路265以及还原剂流路266供给的气体的流量。此外，能够设为非活性气体供给源261、氧化剂供给源262以及还原剂供给源263例如由分别填充有氮、氧以及氢的储气瓶等构成。
从非活性气体供给源261经由流量控制器237被供给到非活性气体流路264的氮经由第一接头221和配管251流入到非活性气体导入管214的右端，在非活性气体导入管214的内部朝向左方行进。
从氧化剂供给源262经由流量控制器237被供给到氧化剂流路265的氧经由第二接头222流入到氧化剂供给管213的左端，在氧化剂供给管213的内壁与外部燃烧管211的外壁之间的空间朝向右方行进。到达氧化剂供给管213的右端的氧从形成于连接器217的左端面的槽(上述)流入到外部燃烧管211的内部，在外部燃烧管211内朝向左方行进。
从还原剂供给源263经由流量控制器237被供给到还原剂流路266的氢经由第3接头223流入到外部燃烧管211的左端，在外部燃烧管211的内壁与内部燃烧管212的外壁之间的空间朝向右方行进。到达内部燃烧管212的右端附近的氢从此处被引入到内部燃烧管212中，在内部燃烧管212的内部朝向左方行进。
从GC 100的柱140的出口端被导入到加热炉210的内部的试样气体在外部燃烧管211的右端与氧混合，从而试样气体一边在外部燃烧管211的内部向左方行进一边在高温下被氧化分解。
此时，在试样成分为硫化合物的情况下，生成二氧化硫。含有被氧化分解后的试样成分的气体与从外部燃烧管211的左端附近导入的氢一起被引入内部燃烧管212。在所述被氧化分解后的试样成分中含有二氧化硫的情况下，在此处二氧化硫与氢反应而被还原为一氧化硫。通过了内部燃烧管212的气体经由输送管270而被导入到反应室231。
此外，从非活性气体导入管214向柱140的出口端的周围供给氮。该氮具有防止因柱140的劣化而引起的检测器污染的效果、以及促进加热炉210内的氧化还原反应的效果。
为了促进外部燃烧管211和内部燃烧管212的内部的氧化还原反应，利用加热器215对加热炉210的内部进行加热，使得加热炉210的内部的温度变得最高的区域为500℃以上(优选为700℃～1200℃)。
从输送管270被送到反应室231的气体在反应室231内与臭氧混合。此时，借助滤光器232来由发光检测部233检测由一氧化硫与臭氧的反应而产生的化学发光，其中，发光检测部233由光电倍增管等构成。此外，使用从氧化剂供给源262经由氧流路267供给来的氧在臭氧发生器234中生成所述臭氧，并供给到反应室231。此时，经由氧流路267向臭氧发生器234供给的氧的流量也由流量控制器237来控制。在反应室231的下游设置有臭氧洗涤器235和真空泵236，被真空泵236吸引出的反应室231内的气体在被臭氧洗涤器235去除臭氧之后，作为排放气体被排出到外部。
来自发光检测部233的检测信号被送到控制/处理部238，由控制/处理部238基于该检测信号来求出试样气体中的硫化合物的浓度。控制/处理部238例如能够通过微型计算机等来具体实现，该微型计算机具备CPU、ROM、RAM以及用于与外部周边设备等进行通信的输入输出电路等，控制/处理部238例如通过以CPU为中心执行按照ROM中保存的控制程序或控制用参数的运算处理，来进行所述检测信号的处理、各部的动作控制，具体地，进行加热炉210的加热器215、接口250的加热器252、发光检测部233、臭氧发生器234、真空泵236以及流量控制器237等的控制。
像上述那样，在SCD 200的壳体240的上表面设有可拆卸的顶板241，通过拆卸该顶板241从而能够从壳体240取出加热炉210，或向壳体240安装加热炉210。在以上的说明中是在使加热炉210的入口侧的端部(即柱140所插入的那一侧的端部)朝向右的状态下使用加热炉210，但本实施例的SCD 200的壳体240是既能够在使加热炉210的入口侧的端部朝向右的状态下保持加热炉210，也能够在使加热炉210的入口侧的端部朝向左的状态下保持加热炉210的结构。由此，本实施方式的SCD 200除了能够如图1和图3～图5所示地配置于GC 100的左侧相邻位置而使用(以下将其称为“左置”)以外，还能够如图6～图8所示地配置于GC100的右侧相邻位置而使用(以下将其称为“右置”)。
在将本实施方式的SCD 200右置的情况下，需要使柱140的出口侧的端部经由在GC100的柱温箱120的右侧相邻位置设置的控制基板收容部130而被引入SCD 200。因此，在该情况下，需要代替左置中使用的接口250(以下称为“左置用接口”)而使用比该接口250长的接口280(以下称为“右置用接口”)。即，在本实施方式的SCD 200中，预先准备左置用和右置用这两种模型的接口250、280，有选择性地使用与使用者所希望的使用方式(即右置或左置)相应的模型的接口。此外，右置用接口280与左置用接口250同样地具备配管281、加热器282以及外壳283，其外径与左置用接口250相等，并且其长度比GC 100的控制基板收容部130的宽度(左右方向的尺寸)长。
在将SCD 200右置时，如图8所示，在GC 100的柱温箱120与控制基板收容部130之间的分隔壁132和控制基板收容部130的右侧壁133分别形成有开口132a、133a，使右置用接口280贯穿于这些开口132a、133a。而且，使右置用接口280贯穿于SCD 200的壳体240的左侧壁243的开口243a，并且使从加热炉210的外壳216突出的氧化剂供给管213、外部燃烧管211以及内部燃烧管212的端部贯穿于SCD 200的右侧壁242的开口242a。在SCD 200的右侧壁242的外部，在氧化剂供给管213和外部燃烧管211的端部分别安装有第2接头222和第3接头223，并且在内部燃烧管212的端部连接有到达反应室231的移送管270。另外，覆盖上述构件的盖271设于SCD 200的右侧壁242的外侧。此外，虽然在图4中省略了附图标记，但在SCD200的右侧壁242的开口242a的后方形成有其他开口242b(参照图7)，在将SCD 200右置时移送管270被贯穿于该其他开口242b。
在像图1和图3～图5那样将SCD 200左置的情况下，能够将该SCD 200与配置于GC100的右侧相邻位置的设备(例如前处理装置)一起使用。另一方面，在像图6～图8那样将SCD 200右置的情况下，能够将该SCD 200与配置于GC 100的左侧相邻位置的设备(例如MS)一起使用。此外，在将SCD 200与其他GC用检测器(例如MS)一起使用的情况下，利用分支管等使GC 100的柱140的出口端分支为两个，使一个与SCD 200连接，使另一个与所述其他GC用检测器连接。
以上，列举具体例对用于实施本发明的方式进行了说明，但本发明不限定于上述实施方式，允许在本发明的宗旨的范围内适当地进行变更。例如，在上述实施方式中，使设于SCD 200的壳体240的右侧壁242的开口242a和设于左侧壁243的开口243a这两者能够供氧化剂供给管213、外部燃烧管211以及内部燃烧管212(以下统称为“氧化剂供给管等”)或接口250、280贯穿，但也可以取而代之，由自由装卸的侧板来构成左右的侧壁。在图9和图10中示出了该情况下的结构。作为所述侧板，也可以准备具备能够供接口250、280贯穿的开口244a的第1侧板244和具备能够供氧化剂供给管等贯穿的开口245a(以及能够供移送管270贯穿的开口245b)的第2侧板245，适当地替换使用上述构件。在该情况下，在将SCD 200左置的情况下，如图9所示，将第1侧板244安装于SCD 200的壳体240的右侧，将第2侧板245安装于SCD 200的壳体240的左侧。相反地，在将SCD 200右置的情况下，如图10所示，将第1侧板244安装于SCD 200的壳体240的左侧，将第2侧板245安装于SCD 200的壳体240的右侧。
另外，在上述实施方式中，使用氧来作为氧化剂，但也能够使用空气来代替氧。另外，在上述实施方式中，使用氮来作为非活性气体，但也能够使用其它的非活性气体(例如氦)来作为非活性气体。另外，非活性气体的供给并不是SCD的动作所必须的动作，因此本发明的SCD也能够设为不具有非活性气体供给源261、非活性气体流路264、非活性气体导入管214等的结构。
附图标记说明
100、GC；110、试样导入部；120、柱温箱；130、控制基板收容部；140、柱；200、SCD；210、加热炉；211、外部燃烧管；212、内部燃烧管；213、氧化剂供给管；214、非活性气体导入管；215、加热器；216、外壳；231、反应室；232、滤光器；233、发光检测部；234、臭氧发生器；235、臭氧洗涤器；236、真空泵；237、流量控制器；238、控制/处理部；240、壳体；242、右侧壁；242a、开口；243、左侧壁；243a、开口；250、280、接口；270、右置用接口；251、281、配管；252、282、加热器；253、283、外壳；244、第1侧板；245、第2侧板。

Claims (3)

1.一种硫化学发光检测器，其特征在于，
该硫化学发光检测器具有：
加热炉，其具备沿左右延伸的流路且是入口侧的端部被气相色谱仪的柱的出口侧的端部插入的气体流路以及对该气体流路进行加热的第1加热单元；
反应室，其使通过所述加热炉的所述气体流路的气体与臭氧反应；
光检测器，其检测从所述反应室发出的光；
壳体，其至少具有右侧壁和左侧壁，并且收容所述加热炉、所述反应室以及所述光检测器；以及
接口，其设有供所述柱贯穿的柱通路和对该柱通路进行加热的第2加热单元，
所述壳体能够将所述加热炉保持为使所述气体流路的所述入口侧的端部朝向右的状态和使该入口侧的端部朝向左的状态中的任一状态，并且能够将所述接口安装于所述右侧壁和所述左侧壁中的任一者。
2.根据权利要求1所述的硫化学发光检测器，其特征在于，
所述壳体具有：第1开口，其在所述右侧壁与所述加热炉的所述气体流路同轴地设置；以及第2开口，其在所述左侧壁与所述气体流路同轴地设置，
所述接口能够贯穿所述第1开口和所述第2开口中的任一开口。
3.根据权利要求1所述的硫化学发光检测器，其特征在于，
从由长度彼此不同的两种接口构成的组来选择所述接口。
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