CN113166862A - 硬质合金以及包括其作为基材的切削工具 - Google Patents

硬质合金以及包括其作为基材的切削工具 Download PDF

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Abstract

一种硬质合金，其包含第一硬质相、第二硬质相和结合相，第一硬质相由碳化钨颗粒构成，第二硬质相由包含铌或钽作为构成元素的碳化物颗粒构成，结合相包含钴、镍和铬作为构成元素，碳化物颗粒的至少一部分还包含钨作为构成元素，以及当第二硬质相相对于硬质合金的体积比用A体积％表示、且铌元素和钽元素的总和相对于硬质合金的体积比用B体积％表示时，A与B之比A/B大于1.2。

Description

硬质合金以及包括其作为基材的切削工具
技术领域
本公开涉及硬质合金以及包括该硬质合金作为基材的切削工具。本申请要求基于2019年10月25日提交的日本专利申请No.2019-194115的优先权，该申请的全部内容通过引用并入本文。
背景技术
以往，将包括具有碳化钨(WC)作为主要成分的硬质相和具有铁族元素作为主要成分的结合相的硬质合金用作切削工具的材料。切削工具所需的特性包括：强度(例如，抗折强度)、韧性(例如，断裂韧性)、硬度(例如，维氏硬度)、耐塑性变形性、耐磨性、耐反应性、耐热性等等。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本国家专利公开No.2001-515961
发明内容
根据本公开的硬质合金包含第一硬质相、第二硬质相和结合相，
第一硬质相由碳化钨颗粒构成，
第二硬质相由包含铌或钽作为构成元素的碳化物颗粒构成，
结合相包含钴、镍和铬作为构成元素，
碳化物颗粒的至少一部分还包含钨作为构成元素，以及
当第二硬质相相对于硬质合金的体积比用A体积％表示、且铌元素和钽元素的总和相对于硬质合金的体积比用B体积％表示时，A与B之比A/B大于1.2。
根据本公开的切削工具包括所述硬质合金作为基材。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
近年来，需要提高切削如Inconel(注册商标)和钛合金之类的难切削材料的切削效率。然而，当切削上述难切削材料时，切削工具在切削过程中趋于具有高温。因此，与切削工具切削铁系材料(例如，钢)时的切削寿命相比，切削工具在切削这种难切削材料时的寿命趋于大幅缩短。鉴于这种背景，已对具有优异的耐热性的硬质合金进行回顾。例如，日本国家专利公开No.2001-515961(专利文献1)公开了具有耐腐蚀性和耐氧化性的硬质合金，其包含WC和6重量％至15重量％的结合相，其中所述结合相包含8重量％至12重量％的Cr+Mo，其特征在于，WC的平均粒径为3μm至10μm，并且总碳含量在6.13-(0.05±0.007)×结合相(Co+Ni)含量(重量％)的区间内。
因此，需要改善用作切削工具基材的硬质合金的各种特性。特别是，对具有高耐反应性和高耐热性的硬质合金的需求增加。
在上述情况下完成本公开，并且其目的在于提供具有优异的耐反应性和耐热性的硬质合金以及包括该硬质合金作为基材的切削工具。
[本公开的效果]
根据本公开，可以提供具有优异的耐反应性和耐热性的硬质合金，以及包括该硬质合金作为基材的切削工具。
[实施方案的说明]
首先，对本公开的一个实施方案的内容进行列举和说明。
[1]根据本公开的一个实施方案的硬质合金包含第一硬质相、第二硬质相和结合相，其中
第一硬质相由碳化钨颗粒构成，
第二硬质相由包含铌或钽作为构成元素的碳化物颗粒构成，
结合相包含钴、镍和铬作为构成元素，
碳化物颗粒的至少一部分还包含钨作为构成元素，以及
当第二硬质相相对于硬质合金的体积比用A体积％表示、且铌元素和钽元素的总和相对于硬质合金的体积比用B体积％表示时，A与B之比A/B大于1.2。
由于硬质合金具有上述构成，因此大部分的铌元素和钽元素作为碳化物颗粒位于第二硬质相中。其结果是，硬质合金具有优异的耐反应性和耐热性。在此，术语“耐反应性”是指防止工件的元素扩散到硬质合金中或硬质合金的元素扩散到工件中的性能。可以理解，术语“耐热性”是指在高温下防止硬质合金的硬度、压缩强度或这两者的下降的性能。
[2]钴元素、镍元素和铬元素的总和相对于硬质合金的质量比优选为1质量％以上20质量％以下。通过以这种方式进行限定，第一硬质相和第二硬质相的质量比相对较高。因此，硬质合金不仅耐反应性和耐热性优异，而且硬度也优异。
[3]第二硬质相相对于硬质合金的任意表面或任意截面的面积比优选为1％以上30％以下。通过以这种方式进行限定，硬质合金具有更优异的耐反应性。
[4]碳化钨颗粒的平均粒径优选为0.1μm以上10μm以下。通过以这种方式进行限定，硬质合金不仅耐反应性和耐热性优异，而且硬度和韧性之间的平衡也优异，并且可以根据加工环境为之选择任意的硬度水平。
[5]碳化物颗粒的平均粒径优选为0.1μm以上5μm以下。通过以这种方式进行限定，硬质合金不仅耐反应性和耐热性优异，而且硬度和韧性之间的平衡也优异，并且可以根据加工环境为之选择任意的硬度水平。
[6]根据本公开的一个实施方案的切削工具包括[1]至[5]中任一项所述的硬质合金作为基材。由于切削工具包括具有优异的耐反应性和耐热性的硬质合金作为基材，因此即使在切削如Inconel(注册商标)或钛合金之类的难切削材料时，切削工具也可以具有长寿命等。
[7]优选地，切削工具还包括设置在基材上的覆膜。由于在基材的表面上设置有覆膜，因此可以提高切削工具的耐磨性等。因此，切削工具可以具有更长的寿命等。
[本公开的实施方案的细节]
以下描述了本公开的一个实施方案(下文中称作“本实施方案”)。然而，本实施方案不限于此。在此，在本说明书中，表述“X至Y”表示下限至上限的范围(即，X以上Y以下)。当未指明X的单位而仅指明Y的单位时，X的单位与Y的单位相同。此外，在本说明书中，当采用未限定组成元素的组成比的化学式表示化合物(例如“TaC”)时，认为该化学式包括所有常规已知的组成比(元素比)。在这种情况下，认为上述化学式不仅包括化学计量组成，而且还包括非化学计量组成。例如，化学式“TaC”不仅包括化学计量组成“Ta1C1”，而且还包括非化学计量组成如“Ta1C0.8”。这也适用于“TaC”之外的化合物。在本说明书中，元素符号或元素名称可以表示单质元素或者可以表示化合物中的构成元素。
<<硬质合金>>
本实施方案的硬质合金包含第一硬质相、第二硬质相和结合相，其中
第一硬质相由碳化钨颗粒构成，
第二硬质相由包含铌或钽作为构成元素的碳化物颗粒构成，
结合相包含钴、镍和铬作为构成元素，
碳化物颗粒的至少一部分还包含钨作为构成元素，以及
当第二硬质相相对于硬质合金的体积比用A体积％表示、且铌元素和钽元素的总和相对于硬质合金的体积比用B体积％表示时，A与B之比A/B大于1.2。
<第一硬质相>
第一硬质相由碳化钨(以下，也称为“WC”)颗粒构成。在此，WC不仅包括“纯WC(包括完全不含杂质元素的WC和杂质元素低于检出限的WC)”，而且还包括“有意或不可避免地包含其他杂质元素的WC，只要不损害本公开的效果即可”。相对于WC和杂质的总量，WC中杂质的浓度(在杂质由两种以上元素构成的情况下，为两种以上元素的总浓度)优选为5质量％以下。
(WC颗粒的平均粒径)
硬质合金中WC颗粒的平均粒径优选为0.1μm以上10μm以下，并且更优选为0.5μm以上3μm以下。当硬质合金中WC颗粒的平均粒径为0.1μm以上时，硬质合金的韧性趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，可以抑制由于机械冲击和热冲击导致的缺损或破损。此外，切削工具的耐裂纹扩展性得以改善，以抑制裂纹的扩展，从而抑制缺损或破损。另一方面，当平均粒径为10μm以下时，硬质合金的硬度趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，抑制了切削过程中的变形，从而进一步抑制磨损。
在此，按以下方式确定硬质合金中WC颗粒的平均粒径：将硬质合金的任意表面或任意截面加工成镜面，使用显微镜拍摄加工面的图像，并且对拍摄的图像进行图像分析。此时的观察倍率(例如)为5000倍。具体而言，由拍摄的图像计算出单个WC颗粒各自的粒径(Heywood直径：等面积当量圆直径)，并且将其平均值视为WC颗粒的平均粒径。对至少100个以上、优选为200个以上的WC颗粒进行测定。优选地，在同一硬质合金中，在多个视野中进行上述图像分析，并且将其平均值视为WC颗粒的平均粒径。优选在5个以上视野中、更优选在7个以上视野中、还更优选在10个以上视野中、并且进一步优选在20个以上视野中进行图像分析。可以由(例如)长20μm×宽20μm的正方形表示一个视野，或者可以由(例如)长9μm×宽12μm的矩形表示一个视野。
用于获得镜面的加工方法的实例包括：使用金刚石浆料进行研磨的方法；采用聚焦离子束装置(FIB装置)的方法；采用截面研磨装置(CP装置)的方法；以及组合使用这些方法的方法；等等。显微镜的类型的实例包括扫描电子显微镜(SEM)等。将由显微镜拍摄的图像传送给计算机，以使用图像分析软件进行分析，从而获得各种类型的信息，例如平均粒径。此时，通过使用SEM等附带的能量分散型X射线分光(EDS)装置进行元素分布分析，可以从拍摄的图像中识别第一硬质相所含的WC颗粒、下述第二硬质相所含的碳化物颗粒、以及下述结合相。更具体而言，将包含WC的颗粒视为第一硬质相。将包含Co、Ni和Cr的相视为下述结合相。此外，将包含Nb和Ta中至少一者及C的颗粒视为下述第二硬质相。作为图像分析软件，可以适当使用图像分析型粒径分布软件(“Mac-View”，由MOUNTECH提供)。也可以通过相同的方式确定下述碳化物颗粒的平均粒径。
(第一硬质相的面积比)
根据本实施方案，相对于硬质合金的任意表面或任意截面，第一硬质相的面积比优选为50％以上98％以下，并且更优选为80％以上95％以下。这种情况下，第一硬质相的面积比、下述第二硬质相的面积比以及下述结合相的面积比的总和为100％。本发明人认为第一硬质相的面积比是反映第一硬质相的体积比的参数。这同样适用于下述第二硬质相的面积比和下述结合相的面积比。例如，通过与上述确定WC颗粒的平均粒径相同的方式确定第一硬质相的面积比，该方式如下：使用显微镜拍摄硬质合金的任意加工面的图像，并对拍摄的图像进行图像分析。即，可以通过如下方式确定第一硬质相的面积比：确定预定视野中的WC颗粒，通过图像处理计算所确定的WC颗粒的总面积，并用所确定的WC颗粒的总面积除以视野的面积。优选地，在同一硬质合金中，在多个视野(例如，5个以上视野)中进行上述图像分析，并且将其平均值视为第一硬质相的面积比。对于图像处理，可以适当地使用图像分析型粒径分布软件(“Mac-View”，由MOUNTECH提供)。应当注意，“预定视野”可以与确定WC颗粒的平均粒径时使用的视野相同。
<第二硬质相>
第二硬质相由包括铌(Nb)或钽(Ta)作为构成元素的碳化物颗粒构成。在本实施方案中，表述“包含铌或钽作为构成元素的碳化物颗粒”是指包含铌和钽中的一者或两者作为构成元素的碳化物颗粒。至少一部分碳化物颗粒还包含钨(W)作为构成元素。碳化物颗粒中包含的碳化物的实例包括NbC、TaC、NbTaC、NbWC、TaWC、NbTaWC等。上述碳化物中的一者可以单独包含在碳化物颗粒中，或者上述碳化物中的两者以上可以组合地包含在碳化物颗粒中。由于硬质合金包含第二硬质相，因此硬质合金具有高耐反应性和高耐热性。
应当注意，在本说明书中，当简单地表述为“碳化物颗粒”时，术语“碳化物颗粒”是指第二硬质相中包含Nb或Ta的碳化物颗粒，而不包括第一结合相中的WC颗粒。
(碳化物颗粒的平均粒径)
硬质合金中碳化物颗粒的平均粒径优选为0.1μm以上5μm以下，并且更优选为0.3μm以上1μm以下。当硬质合金中的碳化物颗粒的平均粒径为0.1μm以上时，硬质合金的韧性趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，可以抑制由于机械冲击和热冲击引起的缺损或破损。此外，切削工具的耐裂纹扩展性得以改善，以抑制裂纹的扩展，从而抑制了缺损或破损。另一方面，当平均粒径为5μm以下时，硬质合金的硬度趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，抑制了在切削过程中的变形，从而进一步抑制了磨损。
通过与确定WC颗粒的平均粒径相同的方式确定碳化物颗粒的平均粒径，该方式如下：将硬质合金的任意表面或任意截面加工成镜面，使用显微镜拍摄加工面的图像，并且对拍摄的图像进行图像分析。
(第二硬质相的面积比)
第二硬质相相对于硬质合金的任意表面或任意截面的面积比优选为1％以上30％以下，并且更优选为2％以上10％以下。当第二硬质相的面积比落入该范围内时，可以抑制由于热冲击或机械冲击而产生的裂纹，并且在保持硬质合金的硬度的同时，可以进一步提高对工件的耐热性和耐反应性。应当注意，当第二硬质相的面积比大于上限值时，硬质合金的强度降低，从而导致韧性降低。可以通过与测定第一硬质相的面积比相同的方式计算第二硬质相的面积比，该方式如下：在预定视野内确定“第二硬质相”，计算“第二硬质相”的面积的总和，并且将“第二硬质相”的面积的总和除以预定视野的面积。优选地，在同一硬质合金中，在多个视野(例如，5个以上视野)中进行上述图像分析，并且将其平均值视为第二硬质相的面积比。
(比A/B)
在本实施方案中，当第二硬质相相对于硬质合金的体积比用A体积％表示、且铌元素和钽元素的总和相对于硬质合金的体积比用B体积％表示时，A与B之比A/B大于1.2。比A/B优选大于1.2且小于3。当比A/B大于1.2时，硬质合金具有优异的耐反应性和耐热性。
在本实施方案中，对于第二硬质相相对于硬质合金的体积比A(体积％)，将第二硬质相的面积比视为体积比A。即，例如，当第二硬质相相对于硬质合金的任意表面或任意截面的面积比为10％时，将第二硬质相相对于硬质合金的体积比A视为10体积％。
在本实施方案的一个方面中，第二硬质相的体积比A优选为1体积％以上30体积％以下，并且更优选为2体积％以上10体积％以下。
铌元素和钽元素的总和相对于硬质合金的体积比B(体积％)优选为1体积％以上15体积％以下，并且更优选为1.7体积％以上13.1体积％以下。以如下方式通过ICP发射光谱法(电感耦合等离子体发射光谱法)(以下，也称为“ICP测定法”)确定体积比B。
首先，将硬质合金粉碎成粉末。在这种情况下，当硬质合金被覆有覆膜等时，在粉碎之前通过研磨等除去覆膜。接下来，将市售的硝酸(浓度60％)和氢氟酸(浓度55％)以10:3的体积比混合，从而制备硝酸和氢氟酸的混合酸水溶液(以下，也简称为“混合酸水溶液”)。将粉末状的硬质合金(0.2g)加入到混合酸水溶液(20ml)中，并且通过热处理使其溶解以获得溶液。然后，将该溶液用水稀释，稀释因子为5，从而获得ICP测定用目标试样。同样地，将与硬质合金ICP测定法中相同量的市售高纯度钨(纯度为99.99％以上)溶解在混合酸水溶液中。使用市售的ICP测定用标准溶液稀释所得溶液，稀释因子为5，从而获得用于制作ICP测定的校准曲线的标准试样。对所得目标试样和标准试样分别进行ICP测定，以确定试样中所含元素的含量比(质量％)。以化学手册(日本化学学会编辑)中记载的比重值作为密度，将通过上述测定获得的各元素的质量％换算成体积％。然后，使用该体积％计算体积比B。在这种情况下，就钨而言，在全部钨都作为碳化钨存在的假设下进行计算，并且将化学手册中的数值用于碳化钨的密度。
<结合相>
结合相是用于结合第一硬质相中所含的WC颗粒、用于结合下述第二硬质相中所含的碳化物颗粒、或用于结合第一硬质相中所含的WC颗粒和第二硬质相中所含的碳化物颗粒的相。结合相包含钴(Co)、镍(Ni)和铬(Cr)作为构成元素。由于结合相包含以上三种元素作为构成元素，因此在制造硬质合金时，，作为第二硬质相的构成成分的大量的铌和钽在烧结后的冷却期间再析出。稍后将描述该机制的细节。
相对于结合相的总量，Co的质量比优选为40质量％以上80质量％以下。当相对于结合相的总量，Co的质量比小于40质量％时，硬质合金的致密性趋于降低，从而导致硬度降低。当相对于结合相的总量，Co的质量比大于80质量％时，Cr和Ni的质量比趋于相对降低，导致在烧结后的冷却过程中，作为第二硬质相的构成成分的铌和钽的再析出的比例降低。
相对于结合相的总量，Cr的质量比优选为20质量％以下，并且相对于结合相的总量更优选为10质量％以上20质量％以下。当相对于结合相的总量，Co的质量比大于20质量％时，硬质合金的致密性趋于降低，从而导致硬度降低。
Ni的质量比可为任意质量比，只要Co的质量比和Cr的质量落入规定的范围内即可。例如，相对于结合相的总量，Ni的质量比可为10质量％以上40质量％以下。
可以使用上述ICP测定法确定结合相中Co、Ni和Cr的质量比。
在本实施方案的一个方面中，钴元素、镍元素和铬元素的总量相对于硬质合金的质量比优选为1质量％以上20质量％以下，并且更优选为3质量％以上18质量％以下。以这种方式，第一硬质相和第二硬质相的质量比相对较高。因此，硬质合金不仅具有优异的耐反应性和耐热性，而且具有优异的硬度。可以使用上述ICP测定法确定钴元素、镍元素和铬元素的总量相对于硬质合金的质量比。
(结合相的面积比)
根据本实施方案，结合相相对于硬质合金的任意表面或任意截面的面积比优选为1％以上20％以下，并且更优选为4％以上16％以下。当结合相的面积比落入上述范围内时，硬质合金中第一硬质相和第二硬质相(这两个硬质相的硬度均大于结合相的硬度)的面积比可以增大，从而使得硬质合金整体具有高硬度。此外，可以提高第一硬质相或第二硬质相与结合相之间的密着强度。因此，硬质合金具有更优异的韧性。
应当注意，可以通过与测定第一硬质相的面积比相同的方式计算结合相的面积比，该方式如下：在预定视野内确定结合相，计算结合相的面积的总和，并且将结合相的面积的总和除以预定视野的面积。优选地，在同一硬质合金中，在多个视野(例如，5个以上视野)中进行上述图像分析，并且将其平均值视为结合相的面积比。
结合相中其他元素的实例包括铁(Fe)、铜(Cu)等。可以使用其他元素中的一种，或者可以组合使用它们中的两种以上。此外，结合相可以包含：钨和碳，其各自为第一硬质相的构成元素；铌和钽，其各自为第二硬质相的构成元素；以及其他不可避免的构成元素。结合相可以在其中包含其他元素，只要不损害作为结合相的功能(结合第一硬质相中所含的WC颗粒、结合第二硬质相中所含的碳化物颗粒、或结合第一硬质相中所含的WC颗粒和第二硬质相中所含的碳化物颗粒的功能)即可。在本实施方案的一个方面中，可以理解的是，结合相中包含除了第一硬质相和第二硬质相之外的构成元素。
<<硬质合金的制造方法>>
代表性地，可以通过以下步骤制造本实施方案的硬质合金：原料粉末准备步骤→混合步骤→成形步骤→烧结步骤。以下，将描述各个步骤。
<准备步骤>
准备步骤是准备硬质合金用材料的全部原料粉末的步骤。原料粉末的实例包括：作为第一硬质相的WC颗粒；作为第二硬质相的碳化物颗粒；以及包含Co的颗粒、包含Ni的颗粒和包含Cr的颗粒，这些颗粒用作结合相。
(WC颗粒)
作为原料的WC颗粒没有特别的限制，并且可以使用通常用于制造硬质合金的WC颗粒。可以使用市售WC颗粒。市售WC颗粒的实例包括由Allied-Material提供的“UniformTungsten Carbide Powder”系列，等等。
作为原料的WC颗粒的平均粒径优选为0.1μm以上10μm以下，并且更优选为0.5μm以上3μm以下。由于用作原料的WC颗粒的平均粒径为0.1μm以上，因此当形成硬质合金时，韧性趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，可以抑制由于机械冲击和热冲击导致的缺损或破损。此外，切削工具的耐裂纹扩展性得以改善，以抑制裂纹扩展，从而抑制缺损或破损。另一方面，由于平均粒径为10μm以下，因此当形成硬质合金时，硬度趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，抑制了切削过程中的变形，从而进一步抑制了磨损。
(碳化物颗粒)
作为原料的碳化物颗粒没有特别的限制，只要碳化物颗粒包含铌或钽作为构成元素即可。可以通过已知方法制作碳化物颗粒，或者可以使用市售碳化物颗粒而不进行改性。作为原料的碳化物颗粒的实例包括NbC颗粒、TaC颗粒、NbTaC颗粒、NbWC颗粒、TaWC颗粒和NbTaWC颗粒。可以单独使用上述碳化物颗粒中的一种，或者可以组合使用它们中的两种以上。
作为原料的碳化物颗粒的平均粒径优选为0.1μm以上5μm以下，并且更优选为0.3μm以上1μm以下。由于作为原料的碳化物颗粒的平均粒径为0.1μm以上，因此当形成硬质合金时，韧性趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，可以抑制由于机械冲击和热冲击导致的缺损或破损。此外，切削工具的耐裂纹扩展性得以改善，以抑制裂纹扩展，从而抑制缺损或破损。另一方面，由于平均粒径为5μm以下，因此当形成硬质合金时，硬度趋于变高。因此，在包括硬质合金作为基材的切削工具中，抑制了切削过程中的变形，从而进一步抑制了磨损。
(包含Co的颗粒)
对用作原料的包含Co的颗粒(以下，也称为“含Co颗粒”)没有特别的限制，并且可以使用通常用于制作硬质合金的含Co颗粒。含Co颗粒的实例包括：仅由Co构成的颗粒(Co颗粒)；以及由Co合金构成的颗粒。作为Co合金，可以使用任何Co合金，只要是通常已知的Co合金(例如，NiCo合金、CoCr合金等)即可。可以使用市售的含Co颗粒。
含Co颗粒的FSSS粒径(通过Fisher Sub-Sieve Sizer测量的平均粒径)优选为0.5μm以上50μm以下。费氏微粒测量方法(Fisher Sub-Sieve Sizer)是指通过利用空气的流动阻力测定颗粒的比表面积从而确定颗粒的粒径的方法。可以使用(例如)Fisher Sub-SieveSizer Model 95(由Fisher Scientific制造)测量FSSS粒径。
(包含Ni的颗粒)
对用作原料的包含Ni的颗粒(以下，也称为“含Ni颗粒”)没有特别的限制，并且可以使用通常用于制作硬质合金的含Ni颗粒。含Ni颗粒的实例包括：仅由Ni构成的颗粒(Ni颗粒)；以及由Ni合金构成的颗粒。作为Ni合金，可以使用任何Ni合金，只要是通常已知的Ni合金(例如，NiCo合金、NiCr合金等)即可。可以使用市售的含Ni颗粒。
含Ni颗粒的FSSS粒径(通过Fisher Sub-Sieve Sizer测量的平均粒径)优选为0.5μm以上50μm以下。
(包含Cr的颗粒)
对用作原料的包含Cr的颗粒(以下，也称为“含Cr颗粒”)没有特别的限制，并且可以使用通常用于制作硬质合金的含Cr颗粒。含Cr颗粒的实例包括：仅由Cr构成的颗粒(Cr颗粒)；以及由Cr合金构成的颗粒。作为Cr合金，可以使用任何Cr合金，只要是通常已知的Cr合金(例如，NiCr合金、CoCr合金等)即可。可以使用市售的含Cr颗粒。
含Cr颗粒的FSSS粒径(通过Fisher Sub-Sieve Sizer测量的平均粒径)优选为0.5μm以上50μm以下。
<混合步骤>
混合步骤是将准备步骤中所准备的原料粉末混合的步骤。通过混合步骤，获得了由原料粉末混合而成的粉末混合物。应当注意，可以适当设定混合时原料粉末(例如，WC颗粒、碳化物颗粒、包含Co的颗粒、包含Ni的颗粒、包含Cr的颗粒等)的质量比，以获得期望的第一硬质相、第二硬质相和结合相的面积比。各原料粉末的质量比(例如)为实施例中记载的质量比。在混合步骤中可以使用已知的装置。例如，可以使用磨碎机、滚动球磨机、Karman混合机、珠磨机等。此外，可以在如水、乙醇、丙酮或异丙醇之类的溶剂中进行混合。可以用如聚乙二醇或石蜡之类的结合剂进行混合。
相对于全部的原料粉末，混合原料粉末时WC颗粒的质量比优选为50质量％以上98质量％以下，并且相对于全部的原料粉末，更优选为80质量％以上95质量％以下。
相对于全部的原料粉末，混合原料粉末时碳化物颗粒的质量比优选为1质量％以上30质量％以下，并且相对于全部的原料粉末，更优选为2质量％以上10质量％以下。当使用多种碳化物颗粒作为第二硬质相的碳化物颗粒时，这些碳化物颗粒的总质量比优选落入上述范围内。
相对于全部的原料粉末，当混合原料粉末时，包含Co的颗粒、包含Ni的颗粒和包含Cr的颗粒的总和的质量比优选为1质量％以上20质量％以下，并且相对于全部的原料粉末，更优选为4质量％以上16质量％以下。
原料粉末的混合时间没有特别的限制，设定为(例如)0.1小时以上48小时以下。为了均匀地混合原料粉末，混合时间优选设定为2小时以上15小时以下。
在混合步骤之后，可以根据需要将粉末混合物造粒。通过将粉末混合物造粒，有助于在下述成形步骤中将粉末混合物填充到模具或铸模中。对于造粒，可以应用已知的造粒方法。例如，可以使用如喷雾干燥器之类的市售造粒机。
<成形步骤>
成形步骤是将在混合步骤中获得的粉末混合物成形为预定形状以获得成形体的步骤。成形步骤中的成形方法和成形条件没有特别的限制，并且可以采用一般的方法和条件。例如，可以将粉末混合物填充到Ta胶囊中，并通过压制进行加压，从而获得成形体。此时压制过程的压力可以设定为10MPa以上16GPa以下。
预定形状的实例包括切削工具的形状(例如，可替换切削刀片的形状)。
<烧结步骤>
烧结步骤是对成形步骤中所获得的成形体进行烧结以获得烧结体的步骤。在烧结步骤中，优选在出现结合相的液相之后进行足够长时间的烧结。具体而言，烧结温度优选为1400℃以上1600℃以下。烧结时间优选为0.5小时以上2小时以下。
在本实施方案的制作方法中，将含Co颗粒、含Ni颗粒和含Cr颗粒用作结合相的原料粉末，使得结合相具有包含这三种元素的组成。因此，在烧结的冷却过程中，作为第二硬质相的Nb元素、Ta元素和W元素可能再析出。其结果是，所获得的硬质合金具有优异的耐反应性和优异的耐热性。更具体而言，由于全部这三种元素(Co、Ni和Cr)都包含在结合相中，因此有助于冷却过程中作为第二硬质相的Nb元素和Ta元素再析出。
烧结过程中的气氛没有特别的限制，可为N2气氛、如Ar之类的惰性气体气氛、或者氢气气氛。此外，烧结时的真空度(压力)优选为0.1kPa以上10kPa以下。
应当注意，在烧结步骤中，可以进行烧结HIP处理，通过该处理可以在烧结过程中施加压力。典型的HIP条件如下：气氛为N2气氛或如Ar之类的惰性气体气氛；温度为1300℃以上1350℃以下；并且压力为5MPa以上200MPa以下。
在从最高温度降至1200℃的冷却过程中，降温速度优选为2℃/分钟至50℃/分钟，以促进第二硬质相的形成。从1200℃至常温的降温速度没有特别的限制，并且可以适当设定。从最高温度降至1200℃的冷却和从1200℃降至常温的冷却各自的气氛没有特别的限制，可为N2气氛或如Ar之类的惰性气体气氛。冷却过程中的压力(例如)为0.1kPa至10kPa。
<<切削工具、耐磨工具和磨削工具>>
如上所述，由于本实施方案的硬质合金具有优异的耐反应性和优异的耐热性，因此硬质合金可以用作切削工具、耐磨工具和磨削工具各自的基材。即，本实施方案的切削工具包括硬质合金作为基材。同样地，本实施方案的耐磨工具和磨削工具各自包括硬质合金作为基材。
本实施方案的硬质合金能够广泛地应用于常规已知的切削工具、耐磨工具和磨削工具。这些工具的实例如下。切削工具的实例包括切削刀头、钻头、端铣刀、铣削用可转位切削刀片、车削用可转位切削刀片、金属锯、齿轮切削工具、铰刀、丝锥等。耐磨工具的实例包括模具、划线器、划线轮、修整器等。磨削工具的实例包括砂轮等。
本实施方案的硬质合金可以构成这些工具中每个工具的全部。硬质合金可以构成这些工具中每个工具的一部分。在此，表述“构成一部分”表示这样的实施方式，其中(例如)在切削工具的情况下，将本实施方案的硬质合金焊接到任意基材的预定位置以用作切削刃部分。
<覆膜>
根据本实施方案的切削工具还可以包括设置在基材上的覆膜。根据本实施方案的耐磨工具和磨削工具各自还可以包括设置在基材上的覆膜。覆膜的组成的实例包括选自元素周期表中的第4族金属元素、元素周期表中的第5族金属元素、元素周期表中的第6族金属元素、铝(Al)、硅(Si)所组成的组中的一种以上的元素以及选自氮(N)、氧(O)、碳(C)和硼(B)所组成的组中的一种以上的元素形成的化合物。元素周期表中的第4族金属元素的实例包括钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)等。元素周期表中的第5族金属元素的实例包括钒(V)、铌(Nb)、钽(Ta)等。元素周期表中的第6族金属元素的实例包括铬(Cr)、钼(Mo)等。该化合物的实例包括TiCN、Al2O3、TiAlN、TiN、TiC、AlCrN等。在本实施方案中，覆膜可为金属单质。此外，立方氮化硼(cBN)、类金刚石碳等也适合作为覆膜的组成。可以通过如化学气相沉积(CVD)法或物理气相沉积(PVD)法之类的气相沉积法形成这样的覆膜。当通过CVD法形成覆膜时，覆膜易于对基材具有优异的密着性。CVD法的实例包括热CVD法等。当通过PVD法形成覆膜时，施加压缩残余应力，从而促进了切削工具等的韧性的提高。
根据本实施方案的切削工具的覆膜优选设置在基材中作为切削刃的部分上以及基材的该部分附近。可以在基材的全部表面上设置覆膜。覆膜可以由单层或多层构成。覆膜的厚度可为1μm以上20μm以下，或者可为1.5μm以上15μm以下。
实施例
以下，将参考实施例对本发明进行详细说明，但本发明不限定于此。
<<硬质合金的制作>>
<原料粉末的准备>
作为原料粉末，使用下列粉末(颗粒)。
WC：FSSS粒径：0.5μm、1.2μm或3.5μm
TaC：FSSS粒径：1.0μm
NbC：FSSS粒径：1.1μm
Co：FSSS粒径：1.5μm
NiCr：FSSS粒径：1.5μm
<原料粉末的混合>
以表1和2所示的混合组成添加准备的原料粉末，并使用磨碎机进行混合以制作粉末混合物。磨碎机的混合条件如下所述。混合后，将粉末混合物喷雾干燥，从而获得造粒粉末。
磨碎机的混合条件
搅拌器的转速：100rpm
处理时间：12小时
[表1]
Figure BDA0003108430380000171
[表2]
Figure BDA0003108430380000172
<成形体的制备>
对获得的造粒粉末进行压制和成形(压制压力为100MPa)，以制备具有SNG432型号的形状的成形体(由Sumitomo Electric Hardmetal提供)(可转位切削刀片)。
<成形体的烧结>
将获得的成形体置于烧结炉中，并且在Ar气氛(0.5kPa)中以表1和2所示的烧结温度和烧结时间进行烧结。
烧结完成后，在Ar气氛中将烧结材料冷却至常温。此时的降温速度为2℃/min(试样No.1至No.20以及试样No.101和No.113至No.115)或50℃/min(试样No.102至No.112)。以这种方式，制得试样No.1至No.20的硬质合金和试样No.101至No.115的硬质合金。试样No.1至No.20的硬质合金对应于本公开的实施例。试样No.101至No.115的硬质合金对应于比较例。
<<试样的观察>>
<碳化钨颗粒的平均粒径的计算>
对制得的试样No.1至No.20和试样No.101至No.115的各硬质合金进行切割，并将切割面加工成镜面。然后，使用氩离子束对加工成镜面的切割面进行离子铣削，并将其截面作为显微镜用观察试样。
使用扫描电子显微镜(SEM)(由JEOL制造)以约5000倍的放大倍率拍摄该观察试样的加工面的图像。对于各试样，分别在加工面的外侧和加工面的中心拍摄10个视野的图像。
在各试样中，对于每个视野，使用图像分析型粒径分布软件(“Mac-View”，由MOUNTECH提供)测定300个以上的单独碳化钨颗粒的粒径(Heywood直径)，并且计算总共10个视野中烧结后的碳化钨颗粒的平均粒径。应当注意，通过使用SEM附带的能量分散型X射线分光(EDS)装置进行元素分布分析，将包含W和C的颗粒确定为碳化钨颗粒。其结果示于表3和4。
<碳化物颗粒的平均粒径的计算>
通过与计算碳化钨颗粒平均粒径相同的方法计算包含Nb或Ta的碳化物颗粒的平均粒径。应当注意，通过使用SEM附带的能量分散型X射线分光(EDS)装置进行元素分布分析，将包含Nb和Ta中至少一者以及C的颗粒确定为碳化物颗粒。其结果示于表3和4。
<第一硬质相、第二硬质相和结合相各自的面积比的计算>
将图像分析型粒径分布软件(“Mac-View”，由MOUNTECH提供)用于确定各试样的加工面处的第一硬质相、第二硬质相和结合相各自的面积比。应当注意，通过使用SEM附带的能量分散型X射线分光(EDS)装置进行元素分布分析，将包含Co、Ni和Cr的相确定为结合相。基于与上述相同的标准来指定第一硬质相和第二硬质相。
<比A/B的计算>
通过下文描述的过程确定第二硬质相相对于硬质合金的体积比A(体积％)以及铌元素和钽元素的总和相对于硬质合金的体积比B(体积％)，并计算A与B之比A/B。
对于体积比A，将第二硬质相的面积比的值视为该体积比。
按以下方式通过ICP发射光谱法(电感耦合等离子体发射光谱法)确定体积比B。
首先，将硬质合金粉碎成粉末。接下来，将市售的硝酸(浓度60％)和氢氟酸(浓度55％)以10:3的体积比混合，从而制备硝酸和氢氟酸的混合酸水溶液(以下，也简称为“混合酸水溶液”)。将粉末状的硬质合金(0.2g)加入混合酸水溶液(20ml)中，并且通过热处理使其溶解，以获得溶液。然后，用水稀释该溶液，稀释因子为5，从而获得ICP测定用目标试样。同样地，将与硬质合金的情况下相同量的市售高纯度钨(纯度为99.99％以上)溶解在混合酸水溶液中。使用市售的ICP测定用标准溶液将所得溶液稀释，稀释因子为5，从而获得用于制作ICP测定的校准曲线的标准试样。对所得目标试样和标准试样各自进行ICP测定，以确定试样中所含的元素的含有率(质量％)。使用化学手册(日本化学学会编辑)中记载的比重值作为密度，将通过上述测定获得的各元素的质量％换算成体积％。然后，使用该体积％计算体积比B。在这种情况下，就钨而言，是在全部钨都作为碳化钨存在的假设下进行计算，并且将化学手册中的数值用于碳化钨的密度。然后，计算A与B之比A/B。其结果示于表3和4中。
[表3]
Figure BDA0003108430380000201
[表4]
Figure BDA0003108430380000211
<<切削试验>>
<切削试验1：耐磨性试验>
使用由如上所述制得的试样No.1至No.20和试样No.101至No.115的硬质合金构成的各切削工具(以下，也称为“试样No.1的切削工具”等)，在下述切削条件下测定直到后刀面磨损量Vb为0.2mm时的切削时间(秒)。其结果示于表5和6。切削时间越长，可将切削工具评价为耐磨性越优异。在该试验中使用的工件是一种已知为难切削材料的钛合金。认为切削工具的切削刃在切削过程中具有高温。因此，切削时间越长，可以将切削工具评价为耐热性越优异。
耐磨性试验的条件
工件：Ti-6Al-4V(钛合金)；圆棒
切削速度：90m/min
进给量：0.15mm/rev
切入量：1.5mm
切削油：存在
[表5]
Figure BDA0003108430380000221
[表6]
Figure BDA0003108430380000222
在试样No.8和试样No.107的比较中，硬质合金的组成几乎相同。然而却发现，与比A/B小于1.2的试样No.107的切削工具相比，比A/B大于1.2的试样No.8的切削工具具有更优异的耐磨性和耐热性。在试样No.15和试样No.109的比较中发现了相同的趋势。此外，在试样No.1至No.20的切削工具(本公开的实施例)与试样No.101至No.115的切削工具(比较例)的比较中发现，与比较例的切削工具相比，本公开的实施例的切削工具通常趋于具有更优异的耐磨性和耐热性。这表明，与根据比较例的硬质合金相比，根据本公开的实施例的各硬质合金具有更优异的硬度和耐热性，这是因为Nb或Ta位于第二硬质相中，即，因为比A/B大于1.2。
<切削试验2：耐反应性试验>
使用由如上所述制得的试样No.1至No.20和试样No.101至No.115的硬质合金构成的各切削工具，在下述切削条件下测定直到后刀面磨损量Vb为0.2mm时的切削时间(秒)。其结果示于表5和6。在该试验中，认为在切削过程中，由于作为工件的SCM415中的铁元素和切削工具中的构成元素之间的反应，使得前刀面磨损不断发展。此外，认为当前刀面磨损不断发展时，切削刃的强度降低，导致后刀面磨损增加。考虑到上述情况，在该试验中，切削时间越长，可以将耐反应性评价为越优异。此外，由于后刀面磨损仅受硬度的影响，因此通过比较结合相的总质量相近的本公开的实施例和比较例的切削时间，从而确定耐反应性。
耐反应性试验的条件
工件：SCM415；圆棒
切削速度：250m/min
进给量：0.25mm/rev
切入量：1.5mm
在试样No.8和试样No.107的比较中，硬质合金的组成几乎相同。然而却发现，与比A/B小于1.2的试样No.107的切削工具相比，比A/B大于1.2的试样No.8的切削工具具有更优异的耐反应性。在试样No.15和试样No.109的比较中发现了相同的趋势。此外，在试样No.1至No.20的切削工具(本公开的实施例)与试样No.101至No.115的切削工具(比较例)之间的比较中发现，与比较例的切削工具相比，本公开的实施例的切削工具通常趋于具有更优异的耐反应性。这表明，与根据比较例的各硬质合金相比，根据本公开的实施例的各硬质合金具有更优异的耐反应性，这是因为Nb或Ta位于第二硬质相中，即，因为比A/B大于1.2。
以上，对本发明的实施方案和实施例进行了说明，但最初期望将实施方案和实施例的构成适当地组合。
本文公开的实施方案和实施例在任何方面都是说明性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求的权项限定，而不是由上述实施方案和实施例限定，并且旨在包括与权利要求的权项等同的含义和范围内的任何修改。

Claims (7)

1.一种硬质合金，其包含第一硬质相、第二硬质相和结合相，
所述第一硬质相由碳化钨颗粒构成，
所述第二硬质相由包含铌或钽作为构成元素的碳化物颗粒构成，
所述结合相包含钴、镍和铬作为构成元素，
所述碳化物颗粒的至少一部分还包含钨作为构成元素，
当所述第二硬质相相对于所述硬质合金的体积比用A体积％表示、且铌元素和钽元素的总和相对于所述硬质合金的体积比用B体积％表示时，A与B之比A/B大于1.2。
2.根据权利要求1所述的硬质合金，其中钴元素、镍元素和铬元素的总和相对于所述硬质合金的质量比为1质量％以上20质量％以下。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的硬质合金，其中所述第二硬质相相对于所述硬质合金的任意表面或任意截面的面积比为1％以上30％以下。
4.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的硬质合金，其中所述碳化钨颗粒的平均粒径为0.1μm以上10μm以下。
5.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的硬质合金，其中所述碳化物颗粒的平均粒径为0.1μm以上5μm以下。
6.一种切削工具，其包括权利要求1至权利要求5中任一项所述的硬质合金作为基材。
7.根据权利要求6所述的切削工具，还具有设置在所述基材上的覆膜。
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