CN117677453A - 用于采矿或切削应用的含有γ相碳化物的硬质合金刀片 - Google Patents

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Abstract

一种用于采矿或切削应用的经烧结的硬质合金刀片和制造所述硬质合金的方法，所述经烧结的硬质合金刀片包含：在0.8‑18μm之间的平均WC晶粒尺寸；重量在4‑18重量％之间的粘结相；重量在0.8‑10重量％之间的具有立方γ相前体的γ相；任何不可避免的杂质和余量的WC；并且其中在距所述刀片的表面0.3mm的任何点处的硬度与本体的硬度之间的差为至少25HV3，其中所述硬度根据ISO EN6507测量。

Description

用于采矿或切削应用的含有γ相碳化物的硬质合金刀片
技术领域
本发明涉及一种用于采矿或切削应用的含有γ相碳化物的硬质合金刀片以及制造所述采矿刀片的方法。
背景技术
硬质合金具有高弹性模量、高硬度、高抗压强度、高耐磨性以及良好韧性的独特组合。因此，硬质合金常用于诸如采矿工具的产品中。硬质合金包含硬金属相和粘结相。通常，用于采矿刀片的硬质合金使用碳化钨硬金属相，其中仅含有极少量的其它碳化物，所述其它碳化物作为杂质存在、而不是有意添加的。
γ相硬金属(包括钛、钽的立方碳化物和氮化物和碳氮化物以及铌碳化物)与六方碳化钨一起使用形成混合的立方碳化物(Me1、Me2、Me3)(C)或混合的立方碳氮化物(Me1、Me2、Me3)(C,N)，即所谓的γ相，其通常用于金属切削工业中使用的硬质合金中，因为其提供了改善的耐磨性和改善的抗塑性变形性的益处。然而，γ相硬金属目前并未用于采矿刀片用硬质合金，因为它会使碳化物脆化，当进行采矿操作(诸如冲击钻孔动作)时，这会导致刀片过早开裂，因此降低刀片的寿命。
定义
“硬质合金”在本文中意指包含如下的材料：
至少50重量％的WC，
在制造硬质合金领域中常见的可能的其它硬质成分，以及
优选地选自Fe、Co和Ni中的一种以上的金属粘结相。
术语“本体”在本文中意指凿岩刀片的最内部(中心)的硬质合金，并且对于本公开内容而言是具有最低硬度的区域。
术语“生坯”是指通过如下方式制造的尚未经过烧结的硬质合金采矿刀片：将硬质相成分和粘结剂一起研磨，然后将研磨后的粉末进行压制以形成硬质合金采矿刀片压块。
术语“立方碳化物”是指在烧结期间与六方WC一起形成立方“γ相”的立方碳化物，诸如TaC、NbC、TiC。
术语“立方氮化物”是指在烧结期间与六方WC一起形成立方“γ相”的立方氮化物，诸如TiN。
术语“立方碳氮化物”是指在烧结期间与六方WC一起形成立方“γ相”的立方碳氮化物，诸如Ti(C,N)。
术语“γ相”是指当在生坯形成步骤之前以比在经烧结的硬质合金体中的粘结剂中能够溶解的量更高的量添加立方碳化物和/或氮化物形成物/前体时，在烧结期间形成和析出的混合立方碳化物和碳氮化物。典型的立方γ相形成物/前体是例如Ta、Nb和Ti，其与来自六方WC的W一起形成立方γ相，例如但不限于(Ta,Nb,W)(C)、(Ta,Nb,Ti,W)(C,N)。假设基本上所有添加的立方碳化物/氮化物/碳氮化物都形成“γ相”，并且在烧结体中这些立方γ相前体的量要么由添加的立方碳化物/氮化物/碳氮化物的总和计算，要么可以通过如下方式反向计算：分析在烧结体中包含氮的Me1、Me2的元素浓度，并且假设所有Me1都以Me1C的形式添加，其中Me1是形成立方碳化物的金属，如Ta或Nb。如果存在氮，则一些Me2以Me2N或Me2(C,N)和Me2C的形式添加，其中Me2是形成立方碳化物、氮化物两者和其混合物的金属，如Ti。优选地使用配备有波长色散光谱仪的XRF仪器对氧化和溶解的烧结材料进行元素分析，所述烧结材料例如被包含在轻元素(如硼)玻璃中。使用在权利要求范围内经仔细校准的定量XRF方法进行分析和评价。
发明内容
现已开发出一种具有改善的耐磨性而不增加脆性的硬质合金采矿刀片。本发明的不同方面包括硬质合金采矿刀片、包含一个以上安装的硬质合金刀片的凿岩钻头体以及制造硬质合金刀片的方法，其特征在于在独立项中所述的那些。在从属项中公开了本发明的各种实施方式。
根据本发明的第一方面，提供了一种用于采矿或切削应用的经烧结的硬质合金刀片，包含：在0.8-18μm之间的平均WC晶粒尺寸；重量在4-18重量％之间的粘结相；重量在0.8-10重量％之间的具有立方γ相前体的γ相；任何不可避免的杂质和余量的WC；并且其中在距所述刀片的表面0.3mm的任何点处的硬度与本体的硬度之间的差为至少25HV3，其中所述硬度根据ISO EN6507 3:2005测量。
有利地，提供了一种具有改善的耐磨性而不增加脆性的硬质合金采矿刀片。因此，增加了所述刀片的寿命。此外，这使得能够更容易地使用回收的碳化物，该回收的碳化物通常具有更高的γ相含量，这对于通常用于采矿或切削应用的硬质合金等级是可接受的。硬质合金刀片应被视为包括用于与岩石相互作用的任何刀片，例如用于冲击钻孔、顶锤式钻孔、潜孔式(DTH)钻孔、保护刀片或切削工具的刀片。
根据本发明的第二方面，提供了一种制造硬质合金刀片的方法，包括以下步骤：
a)提供包含在0.8-10重量％之间的立方碳化物和/或碳氮化物和/或氮化物、在4-18重量％之间的粘结剂、任何不可避免的杂质和余量的WC硬质相的硬质合金刀片生坯；
b)对所述硬质合金采矿刀片生坯进行烧结以形成经烧结的硬质合金刀片；
c)对所述经烧结的硬质合金刀片进行高能后处理。
有利地，该方法制造具有改善的耐磨性而不会增加脆性的硬质合金刀片，因此通过该方法制造的刀片具有增加的寿命。
根据第三方面，提供了一种凿岩钻头体，该凿岩钻头体包含一个以上安装的硬质合金刀片。
附图说明
图1：示出了在刀片上进行硬度和韧性测量的位置的示意图。
图2：标出了直径测量点的具有弹头刀片(ballistic insert)的顶锤式钻头的示意图。
具体实施方式
本发明涉及一种用于采矿或切削应用的经烧结的硬质合金刀片，包含：在0.8-18μm之间的平均WC晶粒尺寸；重量在4-18重量％之间的粘结相；重量在0.8-10重量％之间的具有立方γ相前体的γ相；任何不可避免的杂质和余量的WC；并且其中在距所述刀片的表面0.3mm的任何点处的硬度与本体的硬度之间的差为至少25HV3，其中所述硬度根据ISOEN6507测量。
优选地，经烧结的WC晶粒尺寸在0.8-16μm之间，更优选地在0.8-8μm或0.8-5μm或0.9-8μm或1.0-5μm或1.0-4.0μm之间。
使用下述Jeffries方法从各材料的至少两张不同的显微照片中评价所述平均WC晶粒尺寸。然后由从单独的显微照片(分别针对各材料)获得的平均晶粒尺寸值计算平均值。使用改进的Jeffries方法评价平均晶粒尺寸的程序如下：
在SEM显微照片内选择合适尺寸的矩形框架，从而包含至少300个WC晶粒。对所述框架内的晶粒和与框架相交的晶粒进行人工计数，由式(1-3)得出平均晶粒尺寸：
其中：
d＝平均WC晶粒尺寸(μm)
L1、L2＝框架的边的长度(mm)
M＝放大率L比例尺mm＝显微照片上以mm计的比例尺标尺的测量长度
L比例尺μm＝比例尺标尺相对于放大率的实际长度(μm)
n1＝完全位于框架内的晶粒的数量
n2＝与框架边界相交的晶粒的数量
重量％Co＝已知钴含量，以重量％计。
式(2)用于基于材料中已知的Co含量来估算WC分数。然后，式(3)由框架中的总WC面积对框架中包含的晶粒数量的比率得出平均WC晶粒尺寸。式(3)还包含校正因子，该校正因子补偿在随机2D截面中并不是所有的晶粒都将通过其最大直径被剖切的事实。
优选地，所述粘结相在4-18重量％或5-15重量％或5-12重量％或6-12重量％或5-8重量％和10-15重量％之间。
对于冲击应用，如顶锤式(TH)和潜孔式(DTH)，晶粒尺寸为优选地在0.8-5μm之间，粘结相浓度优选地在4-8重量％之间，且室温硬度优选地在1250-1650HV20之间。
对于旋转应用，所述晶粒尺寸优选地在2-8μm之间，粘结相含量优选地在8-15重量％之间，且室温硬度在1000-1400HV20之间。
对于机械切削应用，所述晶粒尺寸优选地在6-18μm之间，所述粘结相含量优选地在6-18重量％之间，且所述室温硬度优选地在800-1200HV20之间。
优选地，所述γ相的重量百分比小于10重量％，更优选地小于8重量％，甚至更优选地小于6重量％或小于4重量％或小于2重量％。
优选地，所述γ相的重量百分比为>0.8重量％，更优选地>0.9重量％，更优选地>1.0重量％，甚至更优选地>1.1重量％，甚至更优选地>1.2重量％。
所添加的所述形成γ相的碳化物或氮化物或碳氮化物可以是Ta、Nb、Ti、Zr、Hf中的任意种。
优选地，所述γ相的体积均匀地分布在整个所述刀片中。
优选地，所述γ相晶粒小于10μm，更优选地小于5μm，优选地小于4μm，最优选地小于3μm。
使用维氏硬度测量来测量所述硬质合金刀片的硬度。将所述硬质合金体沿着纵轴剖切，并使用标准程序进行抛光。在流动的水下用金刚石盘式切削机进行所述剖切。
在一个实施方式中，在所述凿岩刀片的圆顶的表面的任何点处在0.3mm深度处的硬度与所述凿岩刀片的本体的最小硬度之间的差为至少25HV3或至少30HV3或至少35HV3，或至少40HV3。在特定深度处的平均硬度定义为在围绕所述刀片均匀分布的至少10个、更优选地20个所述特定深度处的测量硬度值的平均值。所述凿岩刀片的表面与其内部之间的大硬度差存在于整个表面上，因此也将降低在操作期间发生其它类型失效的风险。
优选地，所述硬质合金刀片具有不高于1700HV3或不高于1650HV3、或不高于1600HV3的本体硬度。
在一个实施方式中，与圆柱形部分和底部相比，所述刀片的顶部具有更高的表面硬度，但是在所述刀片内部的本体硬度是相同的。
优选地，所述粘结相包含至少80重量％的钴、镍、铁或其组合中的一种以上。
优选地，所述粘结相为Co和/或Ni，最优选地Co，甚至更优选地在3至20重量％之间的Co。任选地，所述粘结剂为镍铬或镍铝合金。
所述硬质合金采矿刀片还可以任选地包含含量≤粘结剂含量的20重量％的晶粒细化剂化合物。所述晶粒细化剂化合物适当地选自钒、铬、钽和铌的碳化物、混合碳化物、碳氮化物或氮化物的组。硬质合金采矿刀片的其余部分由一种以上硬质相成分构成。
所述粘结剂含量可以在整个刀片中是恒定的，或从所述刀片的表面到本体具有梯度。
优选地，立方γ相前体是钽碳化物或铌碳化物或其混合物。这有益于在升高的温度下抵抗塑性变形。
优选地，TaC+NbC的量＝0.8-10重量％或1-8重量％或1-5重量％或1.2-5重量％或1.2至3重量％或1.5-6重量％。
优选地，Ta/Nb的重量比为0.1-100，更优选地0.5-50，甚至更优选地1-10，最优选地2-6。
任选地，所述硬质合金还包含Cr，所述Cr的量使得本体中的质量比Cr/Co为0.04-0.19。优选地，所述硬质合金中的质量比Cr/Co为0.06-0.16，更优选所述硬质合金中的质量比Cr/Co为0.07-0.15，最优选地所述硬质合金的质量比Cr/Co为0.075-0.12。有利地，所述铬的存在改善了所述硬质合金的塑性变形，这使得当用表面高能后处理(诸如翻滚或剧烈摇动)对其进行处理时，能够将更高的压缩应力引入硬质合金中。压缩应力的这种增加提供了明显的硬度增加，这改善了所述硬质合金的耐磨性，而不会降低韧性。
Cr/粘结剂的质量比是通过将添加至粉末共混物中的Cr的重量百分比(重量％)除以所述粉末共混物中的粘结剂的重量％来计算的，其中所述重量百分比是基于与所述粉末共混物的总重量相比的该成分的重量。在很大程度上，Cr溶解在粘结相中，然而，在硬质合金体中可能存在一定量的、例如至多3质量％的未溶解的铬碳化物。然而，可以优选的是仅将Cr至多添加至使得所有Cr溶解在粘结剂中的Cr/粘结剂的质量比，使得经烧结的硬质合金体不含未溶解的铬碳化物。
Cr通常以Cr3C2的形式被添加至所述粉末共混物中，因为这提供了每克粉末的最高比例的Cr，但应该理解，可以使用替代性铬碳化物诸如Cr26C2或Cr7C3或铬氮化物或甚至氧化物将Cr添加至所述粉末共混物中。Cr的添加还具有改善所述硬质合金体的耐腐蚀性的效果。Cr的存在也使粘结剂在钻孔期间容易从fcc转变为hcp，这有益于吸收钻孔操作中产生的一些能量。由此，该转变将使粘结相硬化，并减少在其使用期间球齿(button)的磨损。Cr的存在将增加所述硬质合金的耐磨性并增加其形变硬化的能力。硬质合金粉末中的Cr以及包含晶粒细化剂化合物和任选的碳系晶粒生长促进剂的粉末对压块表面的至少一部分的施涂的组合产生具有化学和硬度梯度的硬质合金体，该硬质合金体产生具有高耐磨性的硬质合金采矿刀片。
在本发明的一个实施方式中，所述硬质合金包含M7C3碳化物和/或M23C6碳化物，并且可能还包含M3C2碳化物，其中M是Cr并且可能包含W、Co和添加至所述硬质合金中的任何其它元素中的一种以上。在本文中，这意味着所述M7C3和/或M23C6碳化物应在SEM(扫描电子显微镜)图像中清晰可见，该SEM图像在以足以检测尺寸为100nm的粒子的放大率下使用背散射。在本发明的一个实施方式中，所述硬质合金包含含量由体积％(M7C3碳化物和/或M23C6碳化物)/体积％Co之比给出的M7C3碳化物和/或M23C6碳化物。适当地，所述体积％(M7C3碳化物和/或M23C6碳化物)/体积％Co之比在0.01至0.5之间，优选地在0.03至0.25之间。M7C3碳化物和/或M23C6碳化物和Co粘结剂的体积％可以通过EBSD或使用合适软件的图像分析来测量。
在一个实施方式中，所述硬质合金不含η相和石墨。如果所述粘结相由钴组成，则当Com/Co比为0.75≤Com/Co≤0.98时，所述硬质合金将不含η相和石墨。在所述硬质合金中用作所述粘结相的金属，如Co、Ni和Fe，是铁磁性的。饱和磁化强度是铁磁性材料的最大可能磁化强度，其特征在于材料内部所有磁矩平行取向。Foerster KOERZIMAT 1.096用于确定所述刀片的磁饱和(Com)偶极矩jS和导出的重量比饱和磁化强度σS(4πσ)。然后使用Malvern Panalytical Axios Max Advanced仪器用XRF(X射线荧光)测量Co含量。η相和石墨形成之间的Com/％Co范围受到粘结剂组成改变，诸如添加Cr、Fe、Ni等的影响。
W在所述粘结相中的溶解度与碳含量直接相关。所述粘结剂中W的量随着碳含量的降低而增加，直到达到η相形成的极限。如果碳含量降低得更低，则W在粘结剂中的溶解度将不会进一步增加。在一些有益于获得溶解在粘结剂中的大量W的硬质合金等级中，碳含量保持得较低，但高于η相形成的极限。
在一个实施方式中，表面下方0.5mm处和本体之间的断裂韧性差(ΔK1C)为至少1.5，更优选地至少1.8，甚至优选地至少2.0，最优选地至少2.2MPa*m0.5。使用5-10个维氏压痕、30kg载荷测量所述断裂韧性K1C，并使用谢蒂(Shetty)公式进行计算。
图1示出了ΔK1C和ΔHV3测量时放置压痕的位置。在经剖切和抛光的样品HV30的左侧，在距表面0.5mm处10(空心菱形)和在本体20(黑色菱形)中放置压痕。在样品HV3的右侧，在距表面0.3mm处30(黑色实心菱形)、距表面1mm处40(灰色菱形)、和在本体50中(浅灰色菱形)进行测量。
在一个实施方式中，存在一种凿岩钻头体，该凿岩钻头体包含一个以上安装的如上文或下文所述的硬质合金刀片。
根据一个实施方式，硬质合金刀片被安装在顶锤式(TH)装置或潜孔式(DTH)钻孔装置或旋转钻孔装置或切削盘装置的凿岩钻头体中。所述旋转钻孔装置可以是石油和天然气旋转切削装置。本发明还涉及一种岩石钻孔或切削装置，特别地顶锤式装置、或潜孔式装置、或旋转钻孔装置、或切削盘装置，以及根据本发明的硬质合金刀片在此类装置中的用途。
本公开内容的另一个方面涉及如上文或下文所述的硬质合金采矿刀片用于凿岩或石油和天然气钻探的用途。
本发明的另一方面是一种制造根据项1-7中任一项所述的硬质合金刀片的方法，该方法包括以下步骤：
a)提供包含在0.8-10重量％之间的立方碳化物和/或碳氮化物和/或氮化物、在4-18重量％之间的粘结剂、任何不可避免的杂质和余量的WC硬质相的硬质合金刀片生坯；
b)对所述硬质合金采矿刀片生坯进行烧结以形成经烧结的硬质合金刀片；
c)对所述经烧结的硬质合金刀片进行高能后处理。
高能后处理(HET)被认为是如下工序：其中，均质硬质合金采矿刀片的后处理使其形变硬化，使得ΔHV3％≥9.72-0.00543*HV3本体，其中ΔHV3％是距表面0.3mm处的HV3测量值与本体中的HV3测量值之间的百分比差。HET也可以被理解为在距表面0.3mm和本体之间产生至少20HV3的硬度差的后处理工序。HET也可以被理解为意指在不改变表面附近(下方0.3mm)或本体中的化学组成或WC晶粒尺寸的情况下，从表面到本体引起硬度和韧性两者的增加。
为了将更高水平的压缩应力引入硬质合金采矿刀片中，可以使用高能摇动或翻滚工序。有许多不同的可能的工序设置可用于引入HET，包括设备类型、添加的介质体积(如果有的话)、处理时间和工序设置(例如离心翻滚机或摇动设备的RPM)等。因此，定义HET的最合适方式是就以下而言：“在质量为约20g的由WC-Co组成的均质硬质合金采矿刀片中引入特定形变硬化程度的任何工序设置”。在本公开内容中，HET定义为在后处理之后会引入使用HV3测量的至少如下的硬度变化(ΔHV3％)的后处理工序：
ΔHV3％＝9.72-0.00543*HV3本体(式1)
其中：
ΔHV3％＝100*(HV30.3 mm–HV3本体)/HV3本体(式2)
HV3本体是在硬质合金采矿刀片的最内部(中心)测量的至少10个压痕点的平均值，HV30.3mm是在经翻滚的硬质合金采矿刀片的表面下方0.3mm处至少10个压痕点的平均值。这是基于对具有均质特性的硬质合金采矿刀片进行的测量。“均质特性”意指烧结后从表面区域到本体区域的硬度差异不超过1％。用于在均质硬质合金采矿刀片上实现式(1)和(2)中描述的形变硬化的HET参数将应用于具有梯度特性的硬质合金体。
HET通常可以在盘尺寸为约600mm的ERBA 120中使用离心翻滚来进行，如果在没有介质的情况下或在比被翻滚的刀片尺寸更大的介质的情况下进行翻滚操作，则以约200RPM运行，或如果所使用的介质比被翻滚的刀片的尺寸小则以约300RPM运行；HET可以使用盘尺寸为约350mm的翻滚机来进行，如果在没有介质的情况下或在比被翻滚的刀片尺寸更大的介质的情况下进行翻滚操作，则以约280RPM运行，或如果所使用的介质比被翻滚的刀片的尺寸小则以约320RPM运行。通常，将部件翻滚至少40-80分钟。使用商标CorobTMEvoshake500的市售涂料摇动机以40kg的最大载荷和对应于600rpm的65Hz的最大摇动频率进行。将刀片中达到机器的最大载荷的一个刀片与任选的直径尺寸范围为3-20mm、硬度为约1200-1600维氏硬度的大致球形硬质合金介质一起放置在圆筒形或方形的塑料密封容器中，其中添加少量冷却液(含抗氧化剂的水)，使得并非所有的刀片都被冷却液覆盖。塑料容器中的填充度优选地为容器体积的20％-80％之间，最优选地为容器体积的30％-50％之间。使用机器100％的摇动能力(600rpm)将容器摇动5-30分钟，优选地在5-15分钟之间，这对应于或高于使用上述参数在ERBA 120中能够获得的压缩应力水平。可以通过降低rpm来应用更柔和的渐变(ramping)步骤；如果刀片容易破裂，则这是有益的。在摇动工序期间，所述刀片和冷却液被加热至约70-90℃。
在一个实施方式中，在100℃以上的升高的温度下、优选地在200℃以上的温度下、更优选地在200℃至450℃之间的温度下进行所述高能后处理。升高的工序温度的优点在于，碳化物的韧性增加，因此碰撞不会导致诸如微裂纹、大裂纹或崩刃的缺陷。较高水平的压缩应力与减少的碰撞缺陷相结合将改善采矿刀片的抗疲劳性和断裂韧性，并因此增加刀片的寿命。这种方法的进一步优点在于，以前容易对拐角造成过度损坏、因此产率低的刀片几何形状，诸如具有小底部半径的那些刀片几何形状，现在能够在不引起刃损坏的情况下翻滚。这为开发具有不同几何形状的采矿刀片产品提供了可能性，所述几何形状以前不适合于HET。该方法还使得可以使用硬质合金组合物，所述硬质合金组合物以前对于采矿应用而言太脆。引入较高水平的压缩应力的能力意味着采矿刀片的韧性增加至可接受的水平，因此可以使用具有较高硬度的采矿刀片，这有益于提高采矿刀片的耐磨性。
在本发明的一个实施方式中，在150-250℃之间的温度下、优选地在175-225℃之间的温度下对所述采矿刀片进行表面硬化处理。
在本发明的一个实施方式中，在300-600℃之间、优选地350-550℃之间、更优选地450-550℃之间的温度下对所述采矿刀片进行表面硬化处理。
使用任何合适的用于测量温度的方法在所述采矿刀片上测量温度。优选地，使用红外温度测量装置。
如果在干燥条件下进行所述工序，则会增强在升高的温度下进行表面硬化处理的效果。“干燥”条件意指不向工序中添加液体。在不受这一理论约束的情况下，认为，如果向工序中引入液体，它将使部件保持在室温。此外，包含液体将降低被HET处理的部件之间的冲击程度。液体防止内部摩擦和提高碰撞点的温度的碰撞热。如果不使用液体，则碰撞点处的温度变高，导致具有碰撞点的材料具有更高的韧性。
或者，可以将翻滚机加压到防止水沸腾的压力，从而可以进行在湿法条件下处理的高温HET。
HET工序可以在存在或不存在介质的情况下进行，这取决于被翻滚的采矿刀片的几何形状和材料组成。如果决定添加介质，则选择介质的类型和对刀片的比例，以适应正在被HET处理的采矿刀片的几何形状和材料组成。
任选地，全部或部分热量由HET工序中添加的刀片和任何介质之间的摩擦产生。
在一个实施方式中，可以在表面硬化工序步骤之前在单独的步骤中加热刀片。可以使用多种方法来产生采矿刀片的升高的温度，诸如感应加热、电阻加热、热空气加热、火焰加热、在热表面上、在烘箱或炉中进行预热或使用激光加热。
在一个实施方式中，采矿刀片在表面硬化期间保持被加热。例如，使用感应线圈。
在一个实施方式中，全部或部分热量是由HET工序中添加的刀片和任何介质之间的摩擦产生的。有利地，这去除了从工序容器内部沉积在刀片表面上的碎屑和氧化物，例如铁氧化物。可以在湿法条件下进行在室温下进行的第二表面硬化工序，这将有助于从被处理的采矿刀片上去除污物和灰尘，从而减少健康危害。
在一个实施方式中，在升高的温度下对所述采矿刀片进行了表面硬化工序之后，在室温下对所述采矿刀片进行第二表面硬化工序。
在一个实施方式中，第二表面硬化工序是高能翻滚。
在一个实施方式中，所述高能后处理通过双向摇动工序进行。
在一个实施方式中，所述双向摇动工序的主运动在竖直方向上进行，而次(minor)运动在水平方向上进行。
在一个实施方式中，以400-700rpm进行所述双向摇动工序5-30分钟之间。优选地在500-600rpm之间进行。优选地进行5-15分钟之间。
实施例
实施例1-样品
表1示出了被测试样品的汇总，包括它们的组成和表面硬化处理。在以下实例中，WC含量是余量。
表1：样品汇总
所有硬质合金刀片都是使用WC粉末制作的，所述WC粉末在研磨前按FSSS测量的晶粒尺寸在2至18μm之间。WC和Co粉末在球磨机中在湿法条件下使用乙醇并添加作为有机粘结剂(压制剂)的2重量％的聚乙二醇(PEG 3400)和硬质合金研磨体进行研磨。研磨后，将混合物在N2气氛中喷雾干燥，然后单轴压制成GT7S100A采矿刀片，该GT7S100A采矿刀片具有以下尺寸：约10mm的外径(OD)、约16-20mm的高度以及17g的重量，各自在顶部具有球形圆顶(“切削刃”)。然后使用Sinter-HIP在1410℃下在55巴的Ar压力下将样品烧结1小时，然后在圆柱形部件上进行磨削。
使用商标CorobTMEvoshake500的市售涂料摇动机以40kg的最大载荷和65Hz的最大摇动频率(600rpm)对样品进行HET处理。将20个刀片与3kg硬度为约1600维氏硬度的7mm大致球形的硬质合金介质一起放置在高度＝12cm、OD＝10cm的塑料桶中，并加入1dL含有抗氧化剂的水。填充度为约40％。使用机器的100％的摇动能力将桶摇动5分钟。还应用了三个较柔和的渐变步骤：在最大摇动能力的25％下30秒、在最大摇动能力的50％下30秒和在最大摇动能力的75％下30秒。在最大频率下5分钟后，取出10个刀片(“5分钟HET”)，然后在最大频率下再启动相同程序另外5分钟(“10分钟HET)。
对一些刀片在300℃下使用商标CorobTMSimple Shake 90的涂料摇动机以40kg的最大载荷和65Hz的最大摇动频率(600rpm)在所谓的“热HET”处理中进行处理。热摇动法以5Hz的频率进行。将约800g刀片或50片刀片和3.75kg碳化物介质(7mm球)放置在内径为10.4cm且内部高度为12.4cm的圆筒形钢容器中，将其填充至高度的1/3至2/3，优选地约1/2。将具有采矿刀片的钢筒在炉中用介质加热至300℃的升高的温度，将采矿刀片在该目标温度下保持120分钟。加热后，将钢筒直接转移至涂料摇动机中，并在不渐变的情况下立即使用程序摇动2次，每次5分钟。从炉直至摇动机启动之间的转移时间小于20秒。介质(7mm球)由烧结HV20为约1600的硬质合金等级制成。摇动在干燥条件下进行，即不向摇动中加水，并将样品加热至300℃。对于所有的运行，将刀片静置冷却至室温，然后如前所述使用塑料桶对刀片进行2×5分钟的最终湿法摇动操作。在后处理工序之后，本发明的样品都没有任何刃损伤。
实施例2-刀片压缩测试
刀片压缩测试方法包括以恒定的位移速率在两个成平行面的硬质对置表面之间压缩钻头刀片，直到刀片失效。使用基于ISO 4506:2017(E)标准“硬质金属-压缩测试”的测试夹具，利用来自Hyperion公司的硬度超过2000HV的H6F等级硬质合金砧，同时测试方法本身适用于凿岩刀片的韧性测试。该夹具安装在Instron 5989测试框架上。
加载轴与刀片的旋转对称轴相同。夹具的对置表面满足ISO 4506:2017(E)标准中要求的平行度，即最大偏差为0.5μm/mm。被测试刀片被以等于0.6mm/分钟的恒定十字头位移速率加载直至失效，同时记录载荷-位移曲线。在测试评价之前，从测量的载荷-位移曲线中减去测试装备(rig)和测试夹具的柔量。每次运行测试三个刀片。每次测试前检查对置表面的损坏。刀片失效定义为当测量的载荷突然下降至少1000N时发生。随后对被测试刀片的检查确认了，在所有情况下，这与宏观可见裂纹的发生相一致。材料强度通过直至断裂为止的总吸收形变能来表征。在下表2中示出了压碎样品所需的断裂能(Ec)(以焦耳(J)计)的汇总：
样品 断裂能Ec(J)
A(比较) 3.0
B(比较) 8.0
C(比较) 8.6
D(比较) 5.0
E(发明) 8.0
F(发明) 14.5
H(比较) 8.2
I(发明) 16.5
J(发明) 18.3
K(比较) 5.3
L(比较) 14.3
M(比较) 16.2
N(比较) 7.2
O(发明) 15.2
S(比较) 12.0
表2：压碎样品所需的断裂能(J)
实施例3-硬度测量
硬质合金刀片的硬度使用维氏硬度3kg在距刀片表面0.3mm和1.0mm两者处以及在刀片本体中测量。硬度测量值为30个压痕的平均值。表3示出了硬度测量值的汇总，表4示出了ΔHV3硬度值的汇总。
表3：硬度测量值
表4：ΔHV3硬度值
实施例4-磨损测试
在磨损测试中测试样品，其中在车削操作中抵靠旋转的花岗岩圆材对表面对样品尖端进行磨损。所用的测试参数如下：施加至各刀片的载荷100N，花岗岩圆材rpm为～190，圆材直径范围为130至150mm，水平进给速率为0.339mm/转。在各测试中使用了圆材的尽可能大部分长度(最大300mm)来消除岩石组成的差异，该差异对结果有重大影响。如果大块从圆材中脱落，则避免该区域，因此一些测试中的长度短于300mm。滑动距离因可使用的岩石部分的直径和长度不同而变化，但为约330-460m，并且在被测试的各等级的三个样品之间，质量损失相对于滑动距离为近似线性的。通过连续的水流冷却样品。在测试前后仔细清洁各样品并进行称重。评价了每种材料三个样品的质量损失，由测量的质量损失和样品密度计算各被测试材料的样品体积损失，结果呈现在表5中。
样品 磨损率mm3/m滑动
B(比较) 8.79×10-4
E(发明) 3.86×10-4
I(发明) 4.97×10-4
O(发明) 2.96×10-4
Q(发明) 3.03×10-4
表4：磨损率
实施例5-断裂韧性
断裂韧性测量根据ISO/DIS28079，在经过5分钟HET处理的直径为10mm的球形圆顶型样品上使用30kg载荷进行。将样品穿过圆顶区域剖切成两半，安装在胶木中，用金刚石磨膏抛光，表面下方0.5mm处的10个压痕的裂纹长度和直径均匀分布在刀片周围，间隔至少0.75mm。使用光学显微镜和200X放大率测量压痕的直径和裂纹的长度。使用谢蒂公式K1C＝A*平方根(H)/(P/L的总和)计算各压痕的K1C，其中H是以N/mm2计的硬度，P是以N计的施加载荷，L的总和是以mm计的裂纹长度的总和，A是值为0.0028的常数，且K1C以MPa*m0.5计来给出。计算了平均K1C值并报告为K1C_表面，并且测量了在10mm刀片中部的5个压痕的裂纹长度和直径，计算了平均值并报告为K1C_本体。K1C测量值和ΔK1C值示于表5中。
表5：K1C测量值和ΔK1C计算值
对于未经处理的样品，ΔK1C为零或接近零，或甚至是略微负值。
实施例6-现场试验1
表6显示了湿法地下顶锤式应用测试的结果。测试了具有球形圆顶几何形状的直径为13mm、直径为11mm的刀片。刀片是根据实施例1中的描述制造的。所有刀片的外径都经过磨削。根据实施例1中的描述进行刀片的HET处理，并且没有对刀片进行预热。
将不同等级和处理物安装在钢钻头中，该钢钻头在周边/口径上具有8个13mm刀片，并且在前部具有3个11mm刀片。在瑞典北部的地下金矿中在顶锤式应用中测试了这些钻头。岩石条件被分类为非常坚硬且非常具有磨损性。在开始钻孔之前，测量各钻头的最大直径为约56mm。各钻头都进行钻孔，直到刀片太钝且穿透率下降。然后再次测量钻头的最大直径，并将直径差评价为因钻孔导致的磨损。决定刀片成功的另一个重要因素是刀片破裂的数量。磨损和破裂结果示于表6中。
/>
表6.使用球形刀片的冲击钻孔现场测试的结果
*使用与上一行相同的钻头继续钻孔
结果清楚地表明，本发明的样品既具有良好的耐磨性，又没有刀片崩裂或破裂，这通常是在冲击钻孔操作中对含有γ相的等级所预期的。通过将含有γ相的等级与HET处理相结合，可以充分利用材料的潜力，在抗崩裂/刀片失效方面性能优于目前最先进的等级DP65TM并且仍然具有相同的高耐磨性。该工地对于钻进是具有挑战性的，因为亚微米(WC)和含铬等级R在操作中仅6.3m后就完全失效，并且现有技术的含铬等级M比本发明的含有γ相的等级磨损更多。
实施例7-现场试验2
表7示出了具有半弹头(semi-ballistical)形圆顶几何形状的直径为8mm、直径为10mm的刀片的湿法地下顶锤式应用测试的结果。刀片是根据实施例1中的描述制造的。所有刀片的外径都经过磨削。根据实施例1中的描述进行刀片的HET处理，并且根据实施例1的描述对本发明样品进行热HET处理。
将不同等级和处理物安装在钢钻头中，该钢钻头在周边/口径上具有6个10mm刀片，并且在前部具有3个8mm刀片。在瑞典斯德哥尔摩的地下建筑工地中制造了4个钻头/变体并在顶锤式应用中进行了测试。岩石条件被分类为坚硬且具有磨损性。在开始钻孔之前，测量各钻头的最大直径为约51mm。开始钻孔，使用各钻头，直到刀片太钝，速率下降。然后测量穿透下降前钻孔的米数和钻头的最大直径，并计算直径差除以钻孔米数的值，这为该等级的耐磨性提供了良好的量度。在该测试中，未观察到刀片失效。
表7.使用半弹头刀片的冲击钻孔现场测试的结果
结果清楚地表明，与当前的基准冲击等级A相比，含有γ相的等级G(本发明)具有更高的耐磨性，并且在需要重新磨削之前能够钻孔显著更长。重要的是，含有γ相的经热HET处理的刀片没有发生刀片破裂。
实施例8-现场试验3
表8示出了干法(空气冷却的)露天(surface)顶锤式应用测试的结果。测试了具有弹头形圆顶几何形状的直径为7mm的刀片。刀片是根据实施例1中的描述制造的。所有刀片的外径都经过磨削。根据实施例1中的描述进行刀片的HET处理，并且没有对刀片进行预热。
将不同等级和处理物安装在钢钻头中，该钢钻头在周边/口径上具有6个7mm刀片。本测试中的两个前部刀片不会造成直径磨损，并且对于所有钻头，它们都属于参考等级XT49(样品B)。在瑞典西南部的采石场在顶锤式应用中对这些钻头进行了测试。岩石条件被分类为均质但非常坚硬且非常具有磨损性，具有石英含量约50％，在钻孔期间产生了大量的热量。同时使用了带有两个锤的装备，这使得能够在变体之间进行良好的比较。在钻孔开始之前，在三个位置(D1、D2、D3)测量各钻头的最大直径，为约33mm。各钻头都进行钻孔，直到刀片出现明显磨损，但仅两个钻头被钻至寿命结束(穿透率受损，或出现刀片失效)。图2示出了具有弹头刀片的顶锤钻头，标出了直径测量点。
然后在所有三个(如果没有失效)位置再次测量钻头的最大直径，并将直径之差评价为因钻孔导致的磨损。决定刀片成功的另一个重要因素是刀片破裂的数量。磨损和破裂两者的结果示出于表8中。
表8.使用弹头刀片的冲击钻孔现场测试的结果
a,b同时运行左锤之一和右锤之一。
x运行直至寿命结束
结果清楚地表明，本发明的样品既具有良好的耐磨性，又没有刀片崩裂或破裂，这通常是在冲击钻孔操作中对含有γ相的等级所预期的，并且与具有相同粘结剂含量和相似室温硬度(HV20)的两种含有高Cr的等级相比，(γ)+Cr等级的耐磨性甚至更好。通过将含有γ相(γ)+Cr的等级与HET处理相结合，能够充分利用材料的潜力，并且耐磨性明显优于目前最先进的XT49TM等级，尽管XT49具有较低的Co含量，这在干法(空气冷却的)钻孔中将是有益的，因为产生的热量明显高于水冷冲击钻孔中产生的热量。
实施例9-现场试验4
表9示出了干法(空气冷却的)露天顶锤式应用测试的结果。测试了具有弹头形圆顶几何形状的直径为7mm的刀片。刀片是根据实施例1中的描述制造的，并且本发明的样品I在烧结后具有约20μm的无γ相区，其将在钻孔期间迅速磨损或在外径磨削期间被磨削掉。所有刀片的外径都经过磨削。根据实施例1中的描述进行刀片的HET处理，并且没有对刀片进行预热。
将不同等级和处理物安装在钢钻头中，该钢钻头在周边/口径上具有6个7mm刀片。本测试中的两个前部刀片不会造成直径磨损，并且对于所有钻头，它们都属于参考等级XT49(样品B)。在瑞典西南部的采石场在顶锤式应用中对这些钻头进行了测试。岩石条件被分类为均质但非常坚硬且非常具有磨损性，具有石英含量约50％，在钻孔期间产生了大量的热量。同时使用了带有两个锤的装备，这使得能够在变体之间进行良好的比较。在钻孔开始之前，在三个位置(D1、D2、D3)测量各钻头的最大直径，为约33mm。各钻头都进行钻孔，直到刀片出现明显磨损。然后在所有三个(如果没有失效)位置再次测量钻头的最大直径，并将直径之差评价为因钻孔导致的磨损。决定刀片成功的另一个重要因素是刀片破裂的数量。磨损和破裂两者的结果示出于表9中。
/>
表9.使用弹头刀片的冲击钻孔现场测试的结果
a,b同时运行左锤之一和右锤之一。
结果表明，本发明的样品I(尽管具有相当高的γ相含量，也包含Ti和氮((Ti,Ta,Nb,W)(C,N)))经过HET处理具有足够的韧性和强度，从而用于非常敏感的弹头刀片几何形状的冲击钻孔应用中。与目前最先进的等级XT49TM(样品B)相比，样品I还显示出改善的耐磨性，尽管XT49具有较低的Co含量，这在干法(空气冷却的)钻孔中将是有益的，因为产生的热量明显高于水冷冲击钻孔中产生的热量。

Claims (13)

1.一种用于采矿或切削应用的经烧结的硬质合金刀片，包含：
在0.8-18μm之间的平均WC晶粒尺寸；
重量在4-18重量％之间的粘结相；
重量在0.8-10重量％之间的具有立方γ相前体的γ相；
任何不可避免的杂质和余量的WC；并且
其中当根据ISO EN6507 3:2005测量时，在距所述刀片的表面0.3mm的任何点处的硬度与本体的硬度之间的差为至少25HV3。
2.根据权利要求1所述的刀片，其中所述粘结相包含至少80重量％的钴、镍、铁或其组合中的一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的刀片，其中所述立方γ相前体是钽碳化物或铌碳化物或其混合物。
4.根据前述权利要求中任一项所述的刀片，其中所述硬质合金还包含Cr，所述Cr的量使得所述本体中的Cr/Co质量比为0.04-0.19。
5.根据前述权利要求中任一项所述的刀片，其中所述硬质合金包含M7C3碳化物和/或M23C6碳化物，并且其中体积％(M7C3碳化物和/或M23C6碳化物)/体积％Co之比在0.01至0.5之间。
6.根据前述权利要求中任一项所述的刀片，其中当根据ISO/DIS 28079测量时，与本体中的K1C相比，在所述表面下方0.5mm处的ΔK1C断裂韧性高出至少1.5MPa*m0.5。
7.一种凿岩钻头体，包含一个以上安装的根据权利要求1-6中任一项所述的硬质合金刀片。
8.一种制造根据权利要求1至6中任一项所述的硬质合金刀片的方法，包括以下步骤：
a)提供包含在0.8-10重量％之间的立方碳化物和/或碳氮化物和/或氮化物、在4-18重量％之间的粘结剂、任何不可避免的杂质和余量的WC硬质相的硬质合金刀片生坯；
b)对所述硬质合金采矿刀片生坯进行烧结以形成经烧结的硬质合金刀片；
c)对所述经烧结的硬质合金刀片进行高能后处理工序。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述高能后处理是高能翻滚。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中所述高能后处理在100℃以上的升高的温度下进行。
11.根据权利要求8所述的方法，其中所述高能后处理通过双向摇动工序进行。
12.根据权利要求8和11所述的方法，其中主运动在竖直方向上进行，而次运动在水平方向上进行。
13.根据权利要求8和11所述的方法，其中所述处理在400-700rpm之间进行5-30分钟。
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