CN113161152B - 一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，所述的磷酸根为铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根，检测方法为：将铝电解电容器阳极箔的试样置于装有水的容器中，进行水煮处理后，取出，清洗容器和试样，并收集清洗液，定容后作为游离磷酸抽出液，采用钼蓝法测定磷酸根含量。本发明还公开了铝电解电容器阳极箔在化成修复及储存过程引入的磷酸根和铝电解电容器阳极箔在氧化膜形成过程的磷酸根的测定方法。本发明所述的一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，可以快速检测出阳极箔磷酸含量，从而可以根据阳极箔磷酸含量调整电解液中磷含量，使得电容器中的阴极箔、阳极箔、电解液中的磷含量最佳，保证电容器的性能和寿命。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法。
背景技术
磷酸根现有的检测方法主要有以下三种，一是在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定；二是根据酸碱滴定法，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，去除游离酸的干扰，采用滴定法测定溶液中的磷酸根离子含量。三是快速测试包法快速测试包法也是利用钼蓝法，不需要仪器设备，只需要一两个小管和试剂即可快速测试出磷含量，通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。以上三种方法各有其优缺点，根据溶液中磷酸含量的多少而选择不同的测试方法。但是，以上三种方法以及一般磷酸根的检测都是应用于废水中磷酸含量的检测，而应用在铝电解电容器阳极箔片上含量的检测报道较少。
铝电解电容器阳极箔在形成氧化膜过程中为了改善氧化膜质量，往往在形成、修复和耐储存过程中引入含磷的物质，电容器中的阴极箔、电解液中都含有磷，如果阳极箔磷含量过高，卷成电容器后会产生大量热，导致电容器的鼓底、爆炸或引线铆接部位腐蚀等副作用。
目前，测试阳极箔片中磷酸根含量一般采用碱液溶解法，再使用分光光度法测试，分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。分光光度法测定磷含量是利用钼蓝法，抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，铁离子干扰小等优点是最受欢迎的，该方法优点是精准度高，操作简单方便。但是使用碱液对箔片进行溶解后再测试溶液中磷酸根含量，因碱液无法将铝氧化皮膜完全溶解，而只是将箔片表面和储存过程引入的磷酸根溶解至碱液中，因此无法真实显示阳极箔片磷酸根总含量，影响电容器电解液的磷酸根含量的精准控制。
有鉴于此，本发明提出一种新的铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，可以快速检测低中高压阳极箔中残留磷酸根含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，可以快速检测低中高压阳极箔中残留磷酸根含量，从而可以根据阳极箔磷酸含量调整电解液中磷含量，使得电容器中的阴极箔、阳极箔、电解液中的磷含量最佳，保证电容器的性能和寿命。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，所述的磷酸根为铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根，其检测方法为：
将铝电解电容器阳极箔的试样置于装有水的容器中，进行水煮处理后，取出，清洗容器和试样，并收集清洗液，定容后作为游离磷酸抽出液，采用钼蓝法测定游离磷酸抽出液，得铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根含量。
所述的磷酸根为铝电解电容器阳极箔在化成修复及储存过程引入的磷酸根，其检测方法为：
(1)采用上述的检测方法测定铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根含量1；
(2)将上述的检测方法中清洗后的试样置于容器2中，加入盐酸溶液后，加热至金属铝完全溶解，再过滤，得滤液，并置于容量瓶中；
清洗所述的容器2，并收集清洗液，与滤液混合后，定容，得盐酸溶解磷酸抽出液；
采用钼蓝法测定盐酸溶解磷酸抽出液，得磷酸根含量2；
(3)将步骤(1)、(2)测定的磷酸根含量1、2相加，为铝电解电容器阳极箔在氧化膜修复及储存引入的磷酸根含量。
所述的磷酸根为铝电解电容器阳极箔在氧化膜形成过程的磷酸根，其检测方法为：
(1)采用上述的检测方法测定铝电解电容器阳极箔，得磷酸根含量1、2；
(2)将上述检测方法中清洗后的试样置于容器3中，加入硫酸溶液后，加热至金属铝完全溶解，再加热直到皮膜完全溶解，冷却后，将液体置于容量瓶中；
清洗所述的容器3，并收集清洗液，置于容量瓶中，定容，得硫酸溶解磷酸抽出液；
采用钼蓝法测定硫酸溶解磷酸抽出液，得磷酸根含量3；
(3)将磷酸根含量1、3相加，并减去磷酸根含量2，为铝电解电容器阳极箔在氧化膜形成过程的磷酸根含量。
进一步地，所述的试样尺寸为5cm×10cm。
再进一步地，所述的硫酸或盐酸的加入量为20-60ml。
进一步地，所述的水煮处理时间为8-12min。
进一步地，所述的步骤(2)中，盐酸溶液的质量分数为5-30％；
加热温度为50-70℃。
进一步地，所述的步骤(2)中，硫酸溶液的质量分数为20-60％；
在50-70℃下加热至金属铝完全溶解后，再加热至240-260℃。
进一步地，所述的采用钼蓝法测定磷酸根含量过程中，游离磷酸、酸溶解磷酸使用同一个标准曲线。
进一步地，所述的采用钼蓝法测定磷酸根含量过程中，可在钼酸铵硫酸溶液中加入酰胺硫酸铵。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
阳极箔在形成氧化膜过程中为了改善氧化膜质量，往往在形成、修复和耐储存过程中引入含磷的物质，电容器中的阴极箔、电解液中都含有磷，如果阳极箔磷含量过高，卷成电容器后会产生大量热，导致电容器的鼓底、爆炸或引线铆接部位腐蚀等副作用。
本发明的技术方案，可以快速检测低中高压阳极箔中残留磷酸根含量，具体为箔表面磷酸含量、化成修复和储存磷酸量、氧化膜形成过程中磷酸量，从而可以根据阳极箔磷酸含量调整电解液中磷含量，使得电容器中的阴极箔、阳极箔、电解液中的磷含量最佳，保证电容器的性能和寿命。
附图说明
图1为实施例1的标准曲线图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的检测方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案是铝电解电容器阳极箔中三种磷酸含量的测试方法，包括箔表面磷酸根含量、化成修复和储存磷酸根量、氧化膜形成过程中磷酸根量。三种磷酸根含量的处理方法不同，包括所用的试剂和浓度、阳极箔处理方法、溶解过程处理、溶解温度和溶解时间，以及三种磷酸含量的计算方法。
铝电解电容器阳极箔中磷酸根含量：(1)表面游离量；(2)化成修复和储存磷酸量：盐酸溶解量+表面游离量；(3)氧化膜形成过程磷酸量：硫酸溶解量-盐酸溶解量+表面游离量。
具体的，本发明的技术方案为：
一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的检测方法，所述的磷酸根为铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根，其检测方法为：
将铝电解电容器阳极箔的试样置于装有水的容器中，进行水煮处理后，取出，清洗容器和试样，并收集清洗液，定容后作为游离磷酸抽出液，采用钼蓝法测定游离磷酸抽出液，得铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根含量。
钼蓝法：该方法为分光光度法测试溶液中磷酸根含量的方法，其主要原理为在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸和有机磷转化成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
所述的磷酸根为铝电解电容器阳极箔在化成修复及储存过程引入的磷酸根，其检测方法为：
(1)采用上述的检测方法测定铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根含量1；
(2)将上述的检测方法中清洗后的试样置于容器2中，加入盐酸溶液后，加热至金属铝完全溶解，再过滤，得滤液，并置于容量瓶中；
清洗所述的容器2，并收集清洗液，与滤液混合后，定容，得盐酸溶解磷酸抽出液；
采用钼蓝法测定盐酸溶解磷酸抽出液，得磷酸根含量2；
(3)将步骤(1)、(2)测定的磷酸根含量1、2相加，为铝电解电容器阳极箔在氧化膜修复及储存引入的磷酸根含量。
所述的磷酸根为铝电解电容器阳极箔在氧化膜形成过程的磷酸根，其检测方法为：
(1)采用上述的检测方法测定铝电解电容器阳极箔，得磷酸根含量1、2；
(2)将上述检测方法中清洗后的试样置于容器3中，加入硫酸溶液后，加热至金属铝完全溶解，再加热直到皮膜完全溶解，冷却后，置于容量瓶中；
清洗所述的容器3，并收集清洗液，置于容量瓶中，定容，得硫酸溶解磷酸抽出液；
采用钼蓝法测定硫酸溶解磷酸抽出液，得磷酸根含量3；
(3)将磷酸根含量1、3相加，并减去磷酸根含量2，为铝电解电容器阳极箔在氧化膜形成过程的磷酸根含量。
优选地，所述的试样尺寸为5cm×10cm。
进一步优选地，所述的硫酸或盐酸的加入量为20-60ml。
优选地，所述的水煮处理时间为8-12min。
优选地，所述的步骤(2)中，盐酸溶液的质量分数为5-30％；
加热温度为50-70℃。
优选地，所述的步骤(2)中，硫酸溶液的质量分数为20-60％；
在50-70℃下加热至金属铝完全溶解后，再加热至240-260℃。
优选地，所述的采用钼蓝法测定磷酸根含量过程中，游离磷酸、酸溶解磷酸使用同一个标准曲线。
优选地，所述的采用钼蓝法测定磷酸根含量过程中，可在钼酸铵硫酸溶液中加入酰胺硫酸铵。
实施例1.
铝电解电容器阳极箔中磷酸根的检测方法分为以下三个步骤：
①表面游离的磷酸根检测：水煮
②氧化膜修复及储存引入的磷酸根检测：盐酸+游离
③氧化膜形成过程的磷酸根检测：硫酸-盐酸+游离
所有试剂为优级纯，水为纯水。
具体检测步骤如下：
A游离及盐酸溶解抽出液的制备
(1)取试验箔(5×10cm2)将其大致分为6-10等份，剪切好的箔正好能放进锥形烧杯的底部，带好手套进行裁切。
(2)在锥形烧杯内倒入约100ml纯水并加热，沸腾后将(1)中准备的试验箔放入，煮沸10分钟。
(3)为了避免磷酸离子再吸附，无需对煮沸液进行冷却，马上倒入100ml的量杯中，然后，用纯水对烧杯、箔反复清洗后，收集清洗液，将其放入100ml容量瓶，冷却到室温后稀释到刻度。
(4)该液体作为游离磷酸抽出液来进行测定。
(5)游离磷酸抽出后的试验箔在锥形烧杯内加入质量分数为5-30％的盐酸溶液20-60ml，加热到50-70℃至金属铝完全溶解，化成氧化膜会形成白色的皮膜而不溶解，通过滤纸过滤去除白色残留皮膜。
(6)将溶解过滤后的溶液，移至100ml的容量瓶中；
用纯水反复冲洗装过盐酸溶液的锥形瓶，并收集清洗液于容量瓶中，冷却至室温，稀释至100ml。
(7)该液体作为盐酸溶解磷酸抽出液进行测定。
注：(1)箔中抽出的磷酸随放置时间的增加会再次附着到箔上，游离磷酸量会减少(煮沸后10分钟冷却大致会减少20％)。
(2)残留磷酸量少的箔，在游离磷酸抽出水煮的时候会使箔表面生产水合物，受盐酸溶解阶段生产氢氧化物沉淀的影响，磷酸分析值会比实际低。
B游离及硫酸溶解抽出液的制备
(8)取试验箔(5×10cm2)将其大致分为将其大致分为6-10等份，剪切好的箔正好能放进锥形烧杯的底部，
(9)在锥形烧杯内倒入约100ml纯水并加热，沸腾后将(8)中准备的试验箔放入，煮沸10分钟。
(10)为了避免磷酸离子再吸附，无需对煮沸液进行冷却，马上倒入100ml的量杯中，然后，用纯水对烧杯、箔反复清洗后，收集清洗液，将其放入量杯，总量控制在100ml内。
(11)该液体作为游离磷酸抽出液来进行测定。
(12)游离磷酸抽出后的试验箔在锥形烧杯内加入约20-60ml的20-60％硫酸溶液，盖好玻璃表面皿，加热到50-70℃至铝完全溶解。
(13)然后，加热器上加热到约240-260℃(加热到液体接近沸腾的温度)，边搅拌边加热直到皮膜完全溶解(溶解时间根据化成电压种类的不同大约在20-200分钟，阳极箔电压越高花费时间越长)。
(14)完全溶解后的液体经过适当冷却，将纯水沿锥形瓶壁慢慢的加入并搅拌，液量控制在60ml，然后将溶解后的溶液，移至100ml的容量瓶中。
用纯水反复冲洗装过硫酸溶液的锥形瓶，并收集清洗液于容量瓶中，冷却至室温，稀释至100ml。
(15)该液体作为硫酸溶解磷酸抽出液进行测定。
注：(4)试验箔面积通常为5cm×10cm，如果高于阳极箔皮膜无法完全溶解时，可以缩小面积。
(5)使用高浓度、高温度的硫酸，操作时要注意安全。
(6)试验箔(特别是高电压阳极箔)等，溶解后在冷却过程中会出现结晶析出白色固体的情况，可以采取加入纯水溶解的方法来解决，总量控制在60-80ml。
(7)低压阳极箔皮膜较薄，溶解的会比较快，所以使用加热电炉会比加热器的溶解效果好。
(8)使用加热电炉时，要特别注意突然沸腾以及加热过度而造成干锅。
C分光光度法测定
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测量吸光度。
反应式为：
(16)用移液管精确移取适量的测试液(P04 3-为0.005-0.1mg)放入50ml的容量瓶中，最佳分取量根据下表进行：
| 检测方法 | PO4 3-正常分取量ml | PO4 3-多分取量ml | PO4 3-少分取量ml |
| 游离磷酸 | 20 | 10 | 40 |
| 盐酸溶解磷酸 | 1.0 | 0.5 | 5.0(最大10) |
| 硫酸溶解磷酸 | 1.0 | 0.5 | 5.0(最大10) |
(17)添加纯水后总量控制在40ml。
(18)添加1-5％的钼酸铵硫酸溶液2-6ml(内含0.01-1.0％的酒石酸锑钾)，搅拌均匀后加10％的抗坏血酸1-5ml，加水稀释到刻度，摇匀，室温放置10-30分钟，同时做空白溶液。
另外，测试的温度要求与标准曲线做成时的温度保持相同，如果温度不同会出现显色的散差，该操作最好和标准曲线同时进行。
(19)移取(18)溶液的一部分于10-30mm石英比色皿中，空白溶液作为对照液，在分光光度计波长710nm处测定溶液的吸光度。
D标准曲线的绘制：
分别取10ppm磷标准溶液0、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml于6个50ml的容量瓶中，依次向各瓶中加纯水至40ml，然后添加1-5％的钼酸铵硫酸溶液2-6ml(内含0.01-1.0％的酒石酸锑钾)，搅拌均匀后加10％的抗坏血酸1-5ml，加水稀释到刻度，摇匀，室温放置10-30分钟，同时做空白溶液。在分光光度计710nm处，用10-30mm石英比色皿，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为横坐标，相对应的P04 3-量(mg/L)为纵坐标绘制标准曲线。
| 体积 | 0.0ml | 2.0ml | 4.0ml | 6.0ml | 8.0ml | 10.0ml |
| 浓度mg | 0 | 0.02 | 0.04 | 0.06 | 0.08 | 0.10 |
| 吸光度 | 0.000 | 0.07 | 0.14 | 0.21 | 0.28 | 0.35 |
由回归方程可知上图标准曲线：y＝2.0832x-0.0007(如图1所示)，式中y为测试液的吸光度。原则上标准曲线和试料的吸光度的测定要求同时进行。
注：(9)特别是全磷中50mg/m2以下的微量磷酸量测试存在问题的时候，试料液的分取量可以多取一些，标准曲线可以在0和4之间添加0.5、1.0、1.5、3.0等数据，制作低浓度区域的标准曲线后进行测定。
大量的氯化物离子及硫酸根离子同时存在也不会影响测定。
少量的硝酸根、亚硝酸根离子干扰测定，达不到最佳发色效果，可以在钼酸铵硫酸溶液中加入少量的酰胺硫酸铵，起到掩蔽作用。
30mg以上三价铁离子会使磷钼兰退色，可以通过增加抗坏血酸溶液的添加量加以抑制。
各种不同溶液中的磷酸量，只要取适量的试料液按照(16)-(21)操作就可以测定。
(20)通过标准曲线求出磷酸离子的量，试验料中的磷酸离子的量通过(mgPO4 3-/m2)算出。
游离磷酸根量(mg/m2)
＝[测试液的PO4 3-量]×[100/测试液的量(20ml)]×[10000/50]
＝[测试液的PO4 3-量]×1000
盐酸溶解，硫酸溶解磷酸根量(mg/m2)
＝[测试液的PO4 3-量]×[100/测试液的量(1.0ml)]×[10000/50]+[游离磷酸量]
＝[测试液的PO4 3-量]×20000+[游离磷酸量]
(21)游离磷酸、酸溶解磷酸都要使用同一个标准曲线。
E阳极箔中磷酸根含量
表面游离量
化成修复和储存磷酸根量：盐酸溶解量+表面游离量
氧化膜形成过程磷酸量根：硫酸溶解量-盐酸溶解量+表面游离量
实施例2.
采用该实验方法对250vf规格中压阳极箔不同工艺中磷酸含量的检测，步骤如下：
A游离及盐酸溶解抽出液的制备
(1)取试验箔(5cm×10cm)将其大致分为8等份，剪切好的箔正好能放进锥形烧杯的底部，带好手套进行裁切。
(2)在锥形烧杯内倒入约100ml纯水并加热，沸腾后将(1)中准备的试验箔放入，煮沸10分钟。
(3)为了避免磷酸离子再吸附，无需对煮沸液进行冷却，马上倒入100ml的量杯中，然后，用纯水对烧杯、箔反复清洗后，收集清洗液，将其放入量杯，将其放入100ml容量瓶，冷却到室温后稀释到刻度。
(4)该液体作为游离磷酸抽出液来进行测定。
(5)游离磷酸抽出后的试验箔在锥形烧杯内加入12％的盐酸溶液40ml，加热到60℃至金属铝完全溶解，化成氧化膜会形成白色的皮膜而不溶解，通过滤纸过滤去除白色残留皮膜。
(6)将溶解过滤后的溶液，移至100ml的容量瓶中；
用纯水反复冲洗装过盐酸溶液的锥形瓶，并收集清洗液于容量瓶中，冷却至室温，稀释至100ml。
(7)该液体作为盐酸溶解磷酸抽出液进行测定。
B游离及硫酸溶解抽出液的制备
(8)取试验箔(5cm×10cm)将其大致分为将其大致分为8等份，剪切好的箔正好能放进锥形烧杯的底部，
(9)在锥形烧杯内倒入约100ml纯水并加热，沸腾后将(8)中准备的试验箔放入，煮沸10分钟。
(10)为了避免磷酸离子再吸附，无需对煮沸液进行冷却，马上倒入100ml的量杯中，然后，用纯水对烧杯、箔反复清洗后，收集清洗液，将其放入量杯，总量控制在100ml内。
(11)该液体作为游离磷酸抽出液来进行测定。
(12)游离磷酸抽出后的试验箔在锥形烧杯内加入约40ml的40％硫酸溶液，盖好玻璃表面皿，加热到70℃至铝完全溶解。
(13)然后，在加热器上加热到约250℃(加热到液体接近沸腾的温度)边搅拌边加热直到皮膜完全溶解。
(14)完全溶解后的液体经过适当冷却，将纯水沿锥形瓶壁慢慢的加入并搅拌，液量控制在60ml，然后将溶解后的溶液，移至100ml的容量瓶中。
用纯水反复冲洗装过硫酸溶液的锥形瓶，并收集清洗液于容量瓶中，冷却至室温，稀释至100ml。
(15)该液体作为硫酸溶解磷酸抽出液进行测定。
C分光光度法测定
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测量吸光度。
(16)用移液管精确移取适量的测试液(P043-为0.005-0.1mg)放入50ml的容量瓶中，最佳分取量根据下表进行：
(17)添加纯水后总量控制在40ml。
(18)添加2％的钼酸铵硫酸溶液4ml(内含0.01-1.0％的酒石酸锑钾)，搅拌均匀后加10％的抗坏血酸2ml，加水稀释到刻度，摇匀，室温放置10分钟，同时做空白溶液。
(19)移取(18)溶液的一部分于10-30mm石英比色皿中，空白溶液作为对照液，在分光光度计波长710nm处测定溶液的吸光度。
测定磷酸含量结果如下表：
实施例3.
采用该实验方法对700vf规格高压阳极箔不同工艺中磷酸含量的检测，步骤如下：
A游离及盐酸溶解抽出液的制备
(1)取试验箔(5cm×10cm)将其大致分为8等份，剪切好的箔正好能放进锥形烧杯的底部，带好手套进行裁切。
(2)在锥形烧杯内倒入约100ml纯水并加热，沸腾后将(1)中准备的试验箔放入，煮沸10分钟。
(3)为了避免磷酸离子再吸附，无需对煮沸液进行冷却，马上倒入100ml的量杯中，然后，用纯水对烧杯、箔反复清洗后，收集清洗液，将其放入量杯，将其放入100ml容量瓶，冷却到室温后稀释到刻度。
(4)该液体作为游离磷酸抽出液来进行测定。
(5)游离磷酸抽出后的试验箔在锥形烧杯内加入15％的盐酸溶液40ml，加热到60℃至金属铝完全溶解，化成氧化膜会形成白色的皮膜而不溶解，通过滤纸过滤去除白色残留皮膜。
(6)将溶解过滤后的溶液，移至100ml的容量瓶中；
用纯水反复冲洗装过盐酸溶液的锥形瓶，并收集清洗液于容量瓶中，冷却至室温，稀释至100ml。
(7)该液体作为盐酸溶解磷酸抽出液进行测定。
B游离及硫酸溶解抽出液的制备
(8)取试验箔(5cm×10cm)将其大致分为将其大致分为8等份，剪切好的箔正好能放进锥形烧杯的底部，
(9)在锥形烧杯内倒入约100ml纯水并加热，沸腾后将(8)中准备的试验箔放入，煮沸10分钟。
(10)为了避免磷酸离子再吸附，无需对煮沸液进行冷却，马上倒入100ml的量杯中，然后，用纯水对烧杯、箔反复清洗后，收集清洗液，将其放入量杯，将其放入量杯，总量控制在100ml内。
(11)该液体作为游离磷酸抽出液来进行测定。
(12)游离磷酸抽出后的试验箔在锥形烧杯内加入约60ml的50％硫酸溶液，盖好玻璃表面皿，加热到70℃至铝完全溶解。
(13)然后，在加热器上加热到约250℃(加热到液体接近沸腾的温度)边搅拌边加热直到皮膜完全溶解。
(14)完全溶解后的液体经过适当冷却，将纯水沿锥形瓶壁慢慢的加入并搅拌，液量控制在60ml，然后将溶解后的溶液，移至100ml的容量瓶中。
用纯水反复冲洗装过硫酸溶液的锥形瓶，并收集清洗液于容量瓶中，冷却至室温，稀释至100ml。
(15)该液体作为硫酸溶解磷酸抽出液进行测定。
C分光光度法测定
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测量吸光度。
(16)用移液管精确移取适量的测试液(P043-为0.005-0.1mg)放入50ml的容量瓶中，最佳分取量根据下表进行：
(17)添加纯水后总量控制在40ml。
(18)添加2％的钼酸铵硫酸溶液6ml(内含0.01-1.0％的酒石酸锑钾)，搅拌均匀后加10％的抗坏血酸3ml，加水稀释到刻度，摇匀，室温放置10分钟，同时做空白溶液。
(19)移取(18)溶液的一部分于10-30mm石英比色皿中，空白溶液作为对照液，在分光光度计波长710nm处测定溶液的吸光度。
测定磷酸含量结果如下表：
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种铝电解电容器阳极箔中磷酸根的浸取和检测方法，其特征在于，其检测方法为：
（1）测定铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根含量1：将铝电解电容器阳极箔的试样置于装有水的容器中，进行水煮处理后，取出，清洗容器和试样，并收集清洗液，定容后作为游离磷酸抽出液，采用钼蓝法测定游离磷酸抽出液，得铝电解电容器阳极箔表面游离的磷酸根含量1；
（2）将步骤（1）中所述的清洗后的试样置于容器2中，加入盐酸溶液后，加热至金属铝完全溶解，再过滤，得滤液，并置于容量瓶中；
清洗所述的容器2，并收集清洗液，与滤液混合后，定容，得盐酸溶解磷酸抽出液；
采用钼蓝法测定盐酸溶解磷酸抽出液，得磷酸根含量2；
（3）将步骤（1）、（2）测定的磷酸根含量1、2相加，为铝电解电容器阳极箔在氧化膜修复及储存引入的磷酸根含量；
（4）将步骤（1）中所述的清洗后的试样置于容器3中，加入硫酸溶液后，加热至金属铝完全溶解，再加热直到皮膜完全溶解，冷却后，将液体置于容量瓶中；
清洗所述的容器3，并收集清洗液，置于容量瓶中，定容，得硫酸溶解磷酸抽出液；
采用钼蓝法测定硫酸溶解磷酸抽出液，得磷酸根含量3；
（5）将磷酸根含量1、3相加，并减去磷酸根含量2，为铝电解电容器阳极箔在氧化膜形成过程的磷酸根含量。
2.根据任一项权利要求1所述的浸取和检测方法，其特征在于，
所述的试样尺寸为5 cm×10cm。
3.根据权利要求2所述的浸取和检测方法，其特征在于，
所述的硫酸或盐酸的加入量为20-60ml。
4.根据权利要求1所述的浸取和检测方法，其特征在于，
所述的水煮处理时间为8-12min。
5.根据权利要求1所述的浸取和检测方法，其特征在于，
所述的步骤（2）中，盐酸溶液的质量分数为5-30%；
加热温度为50-70℃。
6.根据权利要求1所述的浸取和检测方法，其特征在于，
所述的步骤（2）中，硫酸溶液的质量分数为20-60%；
在50-70℃下加热至金属铝完全溶解后，再加热至240-260℃。
7.根据权利要求1所述的浸取和检测方法，其特征在于，
所述的采用钼蓝法测定磷酸根含量过程中，游离磷酸、酸溶解磷酸使用同一个标准曲线。
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| GR01 | Patent grant | ||
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