JP5141735B2 - りん酸イオンの発色方法および定量方法 - Google Patents
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Description
この形態の発色試薬において、第一水溶液は、精製水、例えば、純水、蒸留水またはイオン交換水等にモリブデン化合物、アンチモン化合物および硫酸を溶解することで調製することができる。ここで、アンチモン化合物として三酸化アンチモン(酸化アンチモン(III))または三塩化アンチモン(塩化アンチモン(III))を用いる場合は、第一水溶液の調製時に三酸化アンチモンまたは三塩化アンチモンの溶解を促進させるために、適量の塩酸を添加することができる。
この形態の発色試薬において、第一水溶液は、精製水に硫酸を溶解することで調製することができる。また、第二水溶液は、精製水にモリブデン化合物、アンチモン化合物および糖類化合物を溶解することで調製することができる。但し、第二水溶液において用いる糖類化合物は、分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能な非還元性のオリゴ糖、例えば、スクロース、ラフィノース、ケストースおよびスタキオースからなる群から選ばれたものである。非還元性のオリゴ糖以外の糖類化合物を用いた場合、保存中の第二水溶液において、溶質間で反応が進行してしまう可能性がある。
以下の実施例等で用いた試薬および分光光度計は次のものである。
りん標準液(水質試験用):和光純薬工業株式会社 コード160−19241
硫酸(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード192−04696
水酸化ナトリウム(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード198−13765
塩酸(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード080−01066
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード018−06901
モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード190−02475
モリブデン酸カリウム:和光純薬工業株式会社 コード165−04002
酒石酸アンチモニルカリウム三水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード020−12832
塩化アンチモン(III)(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード011−04492
酸化アンチモン(III)(化学用):和光純薬工業株式会社 コード018−04402
D−リボース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード182−01052
D−アラビノース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード013−04572
L−アラビノース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード010−04582
D−キシロース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード244−00302
D−リキソース:東京化成株式会社 コードL0073
D−アロース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード017−22591
D−アルトロース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード012−22421
D−グルコース(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード047−00592
D−マンノース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード130−00872
D−ガラクトース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード071−00032
D−プシコース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード165−23841
D−フルクトース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード127−02765
L−フルクトース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード067−05491
D−ソルボース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード195−15291
L−ソルボース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード191−03762
D−タガトース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード208−17511
スクロース(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード196−00015
D−ラフィノース五水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード180−00012
D−マルトース一水和物:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード130−00615
ラクトース一水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード128−00095
アスコルビン酸(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード014−04801
分光光度計:株式会社島津製作所の商品名「UV−1600PC」
以下の実施例等で用いた検査水は次のものである。
りん酸イオン濃度が0、0.5、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/Lの六種類の検査水を用意した。mg[P]/Lの単位は、1Lの検査水に含まれるりんのmg数を示したものである。りん酸イオン濃度が0mg[P]/Lの検査水は蒸留水をそのまま用い、また、他の検査水はりん標準液を蒸留水で希釈することでりん酸イオン濃度を調整した。
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物を20g/L、酒石酸アンチモニルカリウム三水和物を0.8g/Lおよび硫酸を3M含む第一水溶液と、D−フルクトースを400g/L含む第二水溶液とを調製した。
実施例1で用いたものと同じ第一水溶液と、スクロースを400g/L含む第二水溶液とを調製した。
実施例1で用いたものと同じ第一水溶液と、D−ラフィノース五水和物を300g/L含む第二水溶液とを調製した。
硫酸を3M含む第一水溶液と、モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物を10g/L、塩化アンチモン(III)を0.4g/Lおよびスクロースを150g/L含む第二水溶液とを調製した。第二水溶液の調製では、スクロースを安定化するために0.1Mに調整した水酸化ナトリウム水溶液を添加することでアルカリ性に調整し、また、塩化アンチモン(III)の溶解を促進するために適量の塩酸を添加した。
硫酸を3M含む第一水溶液と、モリブデン酸カリウムを10g/L、酸化アンチモン(III)を0.4g/LおよびD−ラフィノース五水和物を150g/L含む第二水溶液とを調製した。第二水溶液の調製では、D−ラフィノース五水和物を安定化するために0.1Mに調整した水酸化ナトリウム水溶液を添加することでアルカリ性に調整し、また、酸化アンチモン(III)の溶解を促進するために適量の塩酸を添加した。
日本工業規格 JIS K 0102、工場排水試験方法(2008)46.1.1(非特許文献1)に規定されたモリブデン青(アスコルビン酸還元)吸光光度法に従い、六種類の各検査水2.5mLについて890nmの吸光度を測定し、同吸光度とりん酸イオン濃度との関係を調べた。結果を図6に示す。図6によると、りん酸イオン濃度2mg[P]/Lの検査水の吸光度がりん酸イオン濃度1mg[P]/Lの検査水の吸光度の2倍にならず、りん酸イオンの定量可能範囲が多くても1.5mg[P]/Lまでの低濃度の範囲に限定されることがわかる。
実施例1で用いた第二水溶液、実施例4で用いた第二水溶液および比較例1のモリブデン青(アスコルビン酸還元)吸光光度法で用いる72g/Lのアスコルビン酸溶液について、保存試験を実施した。
りん酸イオン濃度が2.0mg/Lの検査水について、95℃に加熱されたブロックヒータを用いて3分間予熱した後、実施例1で用いたものと同じ第一水溶液0.2mLおよび単糖の濃度が500g/Lの糖類水溶液0.1mLを添加し、95℃で7分間加熱した。加熱終了後、分光光度計を用いて各検査水の850nmの吸光度を測定した。
りん酸イオン濃度が1.0mg/Lの検査水について、95℃に加熱されたブロックヒータを用いて3分間予熱した後、実施例1で用いたものと同じ第一水溶液0.2mLおよびオリゴ糖の濃度が200g/Lの糖類水溶液0.2mLを添加し、95℃で7分間加熱した。加熱終了後、分光光度計を用いて各検査水の850nmの吸光度を測定した。この測定は、スクロース、D−マルトース一水和物、ラクトース一水和物およびD−ラフィノース五水和物の各オリゴ糖の糖類水溶液について実施した。
Claims (14)
- モリブデン青の生成による、検査水に含まれるりん酸イオンの発色方法であって、
前記検査水において、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物、硫酸並びに炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドース、炭素数6のケトースおよび分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能な単糖生成化合物からなる糖類化合物群から選ばれた糖類化合物を含む水溶液からなる発色試薬を存在させる工程と、
前記発色試薬を存在させた前記検査水を60℃以上に加熱する工程と、
を含むりん酸イオンの発色方法。 - 前記糖類化合物がスクロース、マルトース、ラクトース、ラフィノース、ケストース、スタキオース、イソマルツロースまたはラクツロースである、請求項1に記載のりん酸イオンの発色方法。
- 前記発色試薬は、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物および硫酸を含む第一水溶液と、前記糖類化合物を含む第二水溶液とを混合することで調製されたものである、請求項1または2に記載のりん酸イオンの発色方法。
- 前記発色試薬は、硫酸を含む第一水溶液と、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物および前記糖類化合物を含む第二水溶液とを混合することで調製されたものであり、かつ、前記糖類化合物がスクロース、ラフィノース、ケストースおよびスタキオースからなる群から選ばれた非還元性オリゴ糖である、請求項1に記載のりん酸イオンの発色方法。
- モリブデン青の生成による、硫酸を含む検査水に含まれるりん酸イオンの発色方法であって、
前記検査水において、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物並びに炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドース、炭素数6のケトースおよび分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能な単糖生成化合物からなる糖類化合物群から選ばれた糖類化合物を含む水溶液からなる発色試薬を存在させる工程と、
前記発色試薬を存在させた前記検査水を60℃以上に加熱する工程と、
を含むりん酸イオンの発色方法。 - 前記糖類化合物がスクロース、マルトース、ラクトース、ラフィノース、ケストース、スタキオース、イソマルツロースまたはラクツロースである、請求項5に記載のりん酸イオンの発色方法。
- 検査水に含まれるりん酸イオンの定量方法であって、
前記検査水において、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物、硫酸並びに炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドース、炭素数6のケトースおよび分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能な単糖生成化合物からなる糖類化合物群から選ばれた糖類化合物を含む水溶液からなる発色試薬を存在させる工程と、
前記発色試薬を存在させた前記検査水を60℃以上に加熱する工程と、
加熱後の前記検査水について、600から950nmの範囲における任意の波長の吸光度を測定する工程と、
を含むりん酸イオンの定量方法。 - 前記糖類化合物がスクロース、マルトース、ラクトース、ラフィノース、ケストース、スタキオース、イソマルツロースまたはラクツロースである、請求項7に記載のりん酸イオンの定量方法。
- 前記発色試薬は、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物および硫酸を含む第一水溶液と、前記糖類化合物を含む第二水溶液とを混合することで調製されたものである、請求項7または8に記載のりん酸イオンの定量方法。
- 前記発色試薬は、硫酸を含む第一水溶液と、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物および前記糖類化合物を含む第二水溶液とを混合することで調製されたものであり、かつ、前記糖類化合物がスクロース、ラフィノース、ケストースおよびスタキオースからなる群から選ばれた非還元性オリゴ糖である、請求項7に記載のりん酸イオンの定量方法。
- 硫酸を含む検査水に含まれるりん酸イオンの定量方法であって、
前記検査水において、七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物並びに炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドース、炭素数6のケトースおよび分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能な単糖生成化合物からなる糖類化合物群から選ばれた糖類化合物を含む水溶液からなる発色試薬を存在させる工程と、
前記発色試薬を存在させた前記検査水を60℃以上に加熱する工程と、
加熱後の前記検査水について、600から950nmの範囲における任意の波長の吸光度を測定する工程と、
を含むりん酸イオンの定量方法。 - 前記糖類化合物がスクロース、マルトース、ラクトース、ラフィノース、ケストース、スタキオース、イソマルツロースまたはラクツロースである、請求項11に記載のりん酸イオンの定量方法。
- 検査水に含まれるりん酸イオンをモリブデン青の生成により発色させるための試薬であって、
七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物および硫酸を含む水溶液からなる第一剤と、
炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドース、炭素数6のケトースおよび分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能な単糖生成化合物からなる糖類化合物群から選ばれた糖類化合物を含む水溶液からなる第二剤と、
を含むりん酸イオンの発色試薬。 - 検査水に含まれるりん酸イオンをモリブデン青の生成により発色させるための試薬であって、
硫酸を含む水溶液からなる第一剤と、
七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩、アンチモンの価数が3であるアンチモン化合物および糖類化合物を含む水溶液からなる第二剤とを含み、
前記糖類化合物がスクロース、ラフィノース、ケストースおよびスタキオースからなる群から選ばれた非還元性オリゴ糖である、
りん酸イオンの発色試薬。
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