JP5234053B2 - 全りんの定量方法 - Google Patents
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Description
mg[P]/リットルの単位は、1リットルの水に含まれるりんのミリグラム数を示したものである。
試薬および分光光度計
以下の実施例等で用いた試薬および分光光度計は次のものである。
りん標準液(水質試験用):和光純薬工業株式会社 コード160−19241
1M硫酸(容量分析用):和光純薬工業株式会社 コード198−09595
塩酸(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード080−01066
ペルオキソ二硫酸カリウム(窒素・りん測定用):和光純薬工業株式会社 コード169−1189
ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード012−03285
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード018−06901
モリブデン酸リチウム:和光純薬工業株式会社の和光一級 コード125−03501
モリブデン酸カリウム:和光純薬工業株式会社 コード165−04002
モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード190−02475
モリブデン酸カルシウム:和光純薬工業株式会社 コード034−00682
酒石酸アンチモニルカリウム三水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード020−12832
酸化アンチモン(III)(化学用):和光純薬工業株式会社 コード018−04402
塩化アンチモン(III)(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード011−04492
D−フルクトース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード127−02765
D−アラビノース:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード013−04572
D−グルコース(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード047−00592
スクロース(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード196−00015
D−ラフィノース五水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード180−00012
D−マルトース一水和物:和光純薬工業株式会社の和光特級 コード130−00615
ラクトース一水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード128−00095
D−ガラクトース(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード071−00032
1−ケストース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード112−00433
スタキオースn水和物:和光純薬工業株式会社 コード196−12764
イソマルツロース:和光純薬工業株式会社のパラチノース一水和物(生化学用) コード169−12991
マルツロース一水和物:東京化成工業株式会社 コードM1138
ラクツロース(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード126−03732
アデノシン−5’−三りん酸二ナトリウム三水和物(生化学用):和光純薬工業株式会社 コード018−16911
りん酸フェニル二ナトリウム二水和物 :和光純薬工業株式会社の和光特級 コード044−04262
二りん酸ナトリウム十水和物(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード195−03025
アスコルビン酸(試薬特級):和光純薬工業株式会社 コード014−04801
分光光度計:株式会社島津製作所の商品名「UV−1600PC」
以下の実施例等で用いたりん酸イオン溶液は次のものである。
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液を用意した。りん酸イオン濃度が0mg[P]/リットルのりん酸イオン溶液は蒸留水をそのまま用い、また、他のりん酸イオン溶液はりん標準液を蒸留水で希釈することでりん酸イオン濃度を調整した。
次の試料水と酸化剤水溶液とを調製した。試料水2,3および4の調製に用いたD−グルコースは、きょう雑物としての有機物を想定したものである。
<試料水>
試料水1:
りん酸イオン濃度が5mg[P]/リットルのりん酸イオン溶液。
試料水2:
二りん酸ナトリウム十水和物とD−グルコースとを蒸留水に溶解して得られた水溶液(二りん酸ナトリウム換算濃度が5mg[P]/リットル、D−グルコース濃度が40mg/リットル)。
試料水3:
アデノシン−5’−三りん酸二ナトリウム三水和物とD−グルコースとを蒸留水に溶解して得られた水溶液(アデノシン−5’−三りん酸二ナトリウム換算濃度が5mg[P]/リットル、D−グルコース濃度が40mg/リットル)。
試料水4:
りん酸フェニル二ナトリウム二水和物とD−グルコースとを蒸留水に溶解して得られた水溶液(りん酸フェニル二ナトリウム換算濃度が5mg[P]/リットル、D−グルコース濃度が40mg/リットル)。
酸化剤水溶液1:
濃度が40g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム水溶液(JIS K 0102の46.1.1に記載された濃度(以下、「JIS法濃度」という)のペルオキソ二硫酸カリウム水溶液)。
酸化剤水溶液2:
濃度が20g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム水溶液(JIS法濃度の50%濃度のペルオキソ二硫酸カリウム水溶液)。
酸化剤水溶液3:
濃度が8g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム水溶液(JIS法濃度の20%濃度のペルオキソ二硫酸カリウム水溶液)。
酸化剤水溶液4:
濃度が4g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム水溶液(JIS法濃度の10%濃度のペルオキソ二硫酸カリウム水溶液)。
酸化剤水溶液5:
濃度が2g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム水溶液(JIS法濃度の5%濃度のペルオキソ二硫酸カリウム水溶液)。
酸化剤水溶液6:
濃度が0.4g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム水溶液(JIS法濃度の1%濃度のペルオキソ二硫酸カリウム水溶液)。
次の試料水を調製した。試料水5,6の調製に用いたD−グルコースは、きょう雑物としての有機物を想定したものである。
試料水5:
アデノシン−5’−三りん酸二ナトリウム三水和物、りん酸フェニル二ナトリウム二水和物およびD−グルコースを蒸留水に溶解することにより、アデノシン−5’−三りん酸二ナトリウム濃度を1mg[P]/リットル、りん酸フェニル二ナトリウム濃度を1mg[P]/リットル、D−グルコース濃度を50mg/リットルに調整した水溶液。
試料水6:
二りん酸ナトリウム十水和物およびD−グルコースを蒸留水に溶解することにより、二りん酸ナトリウム濃度を2mg[P]/リットル、D−グルコース濃度を50mg/リットルに調整した水溶液。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのD−フルクトース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸アンモニウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸アンモニウム溶液は、蒸留水に七モリブデン酸六アンモニウム四水和物および酒石酸アンチモニルカリウム三水和物を溶解したものであり、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物の濃度を20g/リットルに、また、酒石酸アンチモニルカリウム三水和物の濃度を0.8g/リットルに調整したものである。
アデノシン−5’−三りん酸二ナトリウム三水和物濃度が65mg/リットル(1mg[P]/リットル)、りん酸フェニル二ナトリウム二水和物濃度が82mg/リットル(1mg[P]/リットル)、D−グルコース(きょう雑物としての有機物を想定したもの)濃度が50mg/リットルになるよう蒸留水にアデノシン−5’−三りん酸二ナトリウム三水和物、りん酸フェニル二ナトリウム二水和物およびD−グルコースを溶解し、試験水を調製した。この試験水は、全りんの濃度が2mg[P]/リットルである。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのD−アラビノース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸アンモニウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸アンモニウム溶液は、実施例1で用いたものと同様のものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのD−アラビノースを0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸アンモニウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのD−グルコース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸アンモニウム溶液0.2ミリリットルを添加して10分間放置した。ここで用いたモリブデン酸アンモニウム溶液は、実施例1で用いたものと同様のものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのD−グルコースを0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸アンモニウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が200g/リットルのスクロース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸アンモニウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸アンモニウム溶液は、実施例1で用いたものと同様のものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が200g/リットルのスクロースを0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸アンモニウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのD−ラフィノース五水和物0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸アンモニウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸アンモニウム溶液は、実施例1で用いたものと同様のものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのD−ラフィノース五水和物を0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸アンモニウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸アンモニウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのD−マルトース一水和物0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸リチウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸リチウム溶液は、蒸留水にモリブデン酸リチウムおよび酸化アンチモン(III)を溶解したものであり、モリブデン酸リチウムの濃度を20g/リットルに、また、酸化アンチモン(III)の濃度を0.5g/リットルに調整したものである。なお、モリブデン酸リチウム溶液の調製時に用いた酸化アンチモン(III)は、蒸留水で希釈して濃度を5重量%に調整した適量の塩酸に予め溶解したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸アンモニウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのD−マルトース一水和物を0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸リチウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸アンモニウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのラクトース一水和物0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸カルシウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸カルシウム溶液は、蒸留水にモリブデン酸カルシウムおよび塩化アンチモン(III)を溶解したものであり、モリブデン酸カルシウムの濃度を20g/リットルに、また、塩化アンチモン(III)の濃度を0.8g/リットルに調整したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸アンモニウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのラクトース一水和物を0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸カルシウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸アンモニウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのガラクトース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸カリウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸カリウム溶液は、蒸留水にモリブデン酸カリウムおよび酸化アンチモン(III)を溶解したものであり、モリブデン酸カリウムの濃度を20g/リットルに、また、酸化アンチモン(III)の濃度を0.5g/リットルに調整したものである。なお、モリブデン酸カリウム溶液の調製時に用いた酸化アンチモン(III)は、蒸留水で希釈して濃度を5重量%に調整した適量の塩酸に予め溶解したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸アンモニウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのガラクトースを0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸カリウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルの1−ケストース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物溶液は、蒸留水にモリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物および酒石酸アンチモニルカリウム三水和物を溶解したものであり、モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物の濃度を20g/リットルに、また、酒石酸アンチモニルカリウム三水和物の濃度を0.8g/リットルに調整したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルの1−ケストースを0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのスタキオースn水和物0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸リチウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸リチウム溶液は、蒸留水にモリブデン酸リチウムおよび酒石酸アンチモニルカリウム三水和物を溶解したものであり、モリブデン酸リチウムの濃度を20g/リットルに、また、酒石酸アンチモニルカリウム三水和物の濃度を0.8g/リットルに調整したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのスタキオースn水和物を0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸リチウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのイソマルツロース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸カルシウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸カルシウム溶液は、蒸留水にモリブデン酸カルシウムおよび酸化アンチモン(III)を溶解したものであり、モリブデン酸カルシウムの濃度を20g/リットルに、また、酸化アンチモン(III)の濃度を0.5g/リットルに調整したものである。なお、モリブデン酸カルシウム溶液の調製時に用いたモリブデン酸カルシウムは、蒸留水で希釈して濃度を5重量%に調整した適量の塩酸に予め溶解したものであり、また、同溶液の調製時に用いた酸化アンチモン(III)は、同じく、蒸留水で希釈して濃度を5重量%に調整した適量の塩酸に予め溶解したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのイソマルツロースを0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸カルシウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのマルツロース一水和物0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン酸カリウム溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン酸カリウム溶液は、蒸留水にモリブデン酸カリウムおよび塩化アンチモン(III)を溶解したものであり、モリブデン酸カリウムの濃度を20g/リットルに、また、塩化アンチモン(III)の濃度を0.8g/リットルに調整したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのマルツロース一水和物を0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン酸カリウム溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
(検量線の作成)
りん酸イオン濃度が0、1.0、2.0、3.0および4.0mg[P]/リットルの五種類のりん酸イオン溶液のそれぞれ2.5ミリリットルに対し、1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続けて、95℃に加熱した状態を維持し、濃度が400g/リットルのラクツロース0.2ミリリットルを添加して3分間放置した。さらに、95℃に加熱した状態を維持し、モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物溶液0.2ミリリットルを添加して7分間放置した。ここで用いたモリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物溶液は、蒸留水にモリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物および塩化アンチモン(III)を溶解したものであり、モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物の濃度を20g/リットルに、また、塩化アンチモン(III)の濃度を0.8g/リットルに調整したものである。
実施例1で用いたものと同じ試験水(全りんの濃度が2mg[P]/リットル)を調製した。この試験水に1M硫酸0.6ミリリットルと濃度が30g/リットルのペルオキソ二硫酸カリウム0.4ミリリットルとを添加し、ブロックヒータを用いて95℃で40分間加熱した。続いて、試験水を95℃に加熱した状態で濃度が400g/リットルのラクツロースを0.2ミリリットル添加し、3分間放置した。さらに、試験水を95℃に加熱した状態でモリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物溶液(検量線の作成時に用いたものと同様のもの)を0.2ミリリットル添加し、同温度での加熱を7分間継続した。
Claims (4)
- 検査水の全りんを定量するための方法であって、
前記検査水へペルオキソ二硫酸のアルカリ金属塩またはペルオキソ二硫酸アンモニウムと硫酸とを添加し、65℃から前記検査水の沸騰温度までの温度で所定時間加熱する工程1と、
工程1を経た前記検査水へ炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドース、炭素数6のケトースおよび分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能なオリゴ糖からなる群から選ばれた糖類を含む水溶液を添加し、引き続き所定時間加熱する工程2と、
工程2を経た前記検査水へ七モリブデン酸六アンモニウムまたはモリブデン酸のアルカリ金属塩若しくはアルカリ土類金属塩並びにアンチモンの価数が3であるアンチモン化合物を含む水溶液を添加し、65℃以上に維持する工程3と、
工程3を経た前記検査水について、600から950nmの範囲における任意の波長の吸光度を測定する工程4と、
を含む全りんの定量方法。 - 前記オリゴ糖がスクロース、マルトース、ラクトース、ラフィノース、ケストース、スタキオース、イソマルツロース、マルツロースまたはラクツロースである、請求項1に記載の全りんの定量方法。
- 検査水に含まれる全りんを定量するための、前記検査水の前処理方法であって、
前記検査水へペルオキソ二硫酸のアルカリ金属塩またはペルオキソ二硫酸アンモニウムと硫酸とを添加し、65℃から前記検査水の沸騰温度までの温度で所定時間加熱する工程1と、
工程1を経た前記検査水へ炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドース、炭素数6のケトースおよび分解により炭素数5のアルドース、炭素数6のアルドースまたは炭素数6のケトースを生成可能なオリゴ糖からなる群から選ばれた糖類を含む水溶液を添加し、引き続き所定時間加熱する工程2と、
を含む全りん定量のための検査水の前処理方法。 - 前記オリゴ糖がスクロース、マルトース、ラクトース、ラフィノース、ケストース、スタキオース、イソマルツロース、マルツロースまたはラクツロースである、請求項3に記載の全りん定量のための検査水の前処理方法。
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