CN113152075A - 一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及亲水织物领域，特别是涉及一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物，通过在织物表面涂覆碳包覆中空二氧化铈/有机硅聚合物制备而成。其中制备方法是：以二氧化硅为模板，硝酸铈为原料，制备二氧化铈中空微球前驱体；采用水热法对二氧化铈中空微球前驱体进行碳包覆处理并刻蚀模板后获得碳包覆中空二氧化铈；将碳包覆中空二氧化铈分散在有机硅树脂中，通过喷涂得到抗静电超疏水织物。本发明使用碳包覆中空二氧化铈的中空结构与本征疏水性提高织物表面粗糙度和疏水性，通过碳层赋予材料表面抗静电性，获得抗静电超疏水织物具有良好抗静电稳定性和耐磨性，且兼具优异抗紫外性能；本发明还提供一种操作简单的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及亲水织物领域，特别是涉及一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物及其制备方法。
背景技术
近年来，荷叶表面特殊的防水性能引起了人们的广泛关注。研究发现，荷叶表面多层次的微纳米结构和疏水的蜡质材料赋予了其表面优异的超疏水性能。这种特殊的润湿性使其在防水、油水分离、防结冰、抗腐蚀、自清洁、微流体运输等领域有着巨大的应用前景，特别是在户外防水织物制品的应用。然而，在实际应用中，超疏水材料表面的低表面能材料与基材附着力差，易脱落，多层次粗糙结构还易受到各种外力冲击、磨擦或液体腐蚀的破坏，此时不仅疏水性能大幅度下降，还可能对水产生粘附。此外，将超疏水材料置于户外时还会遭受紫外等的照射导致材料的降解。同时，超疏水材料表面的疏水性可能会导致表面干燥而产生静电积累，吸附灰层破坏表面的超疏水性，因此，超疏水材料的耐磨性和耐久性是制约其产业化应用的关键因素。
现有技术公开了一种超疏水抗紫外织物的方法，主要在超疏水中引入有机抗紫外化合物提高其抗紫外性能，但是有机抗紫外化合物的稳定性有待提高。Ren等将氧化锌(ZnO)与有机硅树脂(PDMS)复合，在织物表面构造了超疏水涂层。研究发现，该涂层可以抵抗强酸、强碱与饱和盐溶液，此外，由于ZnO/PDMS与织物具有较好的结合力，通过手指刮擦和砂纸磨擦测试后仍然保持良好的超疏水性能，ZnO/PDMS涂层还可以有效屏蔽紫外光，使该材料具有良好的抗紫外老化性能(Guina Ren,Yuanming Song,Xiangming Li,et al.Asimple way to an ultra-robust superhydrophobic fabric with mechanicalstability,UV durability,and UV shielding property[J].Journal of Colloid andInterface Science,2018,522:57-62)。Zhu等通过对铜表面刻蚀后，再经过PDMS和二氧化钛对表面进行改性，制备了水接触角为155.5°，滚动角为6.8°的超疏水涂层。该涂层具有光催化性能，能有效降解表面的有机污染物，同时涂层具有优异的抗紫外性能，在经过30h的紫外线照射后仍然保持优异的疏水性(Hai Zhu,Lizhen Wu,Xiang Meng,et al.An anti-UV superhydrophobic material with photocatalysis,self-cleaning,self-healingand oil/water separation functions[J].Nanoscale,2020,12(21):11455-11459)。利用二氧化钛和氧化锌的特性可以一定程度上起到较好的抗紫外效果，但是紫外照射会引发二氧化钛和氧化锌的光催化效应，可能会导致基体树脂PDMS的降解。利用基材表面的多层次结构维持超疏水所需的粗糙结构，获得的材料具有较好的稳定性，但是需要对无机粒子进行疏水化改性，同时无机粒子在摩擦过程中需要维持多层次的微纳米结构以截取更多的空气层来保持表面的疏水性，因此耐磨性有待提高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种良好的疏水稳定性、耐磨性的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
本发明还提供一种操作简单的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物，所述耐磨抗紫外抗静电超疏水织物通过在织物表面涂覆碳包覆中空二氧化铈/有机硅聚合物制备而成。
对上述技术方案的进一步改进为，所述碳包覆中空二氧化铈的粒径为80～300nm。
对上述技术方案的进一步改进为，所述碳包覆中空二氧化铈与有机硅聚合物的质量比为1:0.5～1:10。
一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的制备方法，包括如下步骤：
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，以甲苯为溶剂，将碳包覆中空二氧化铈微球与有机硅聚合物按一定比例混合均匀后，超声分散3～6min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
对上述技术方案的进一步改进为，所述有机硅聚合物为有机硅树脂，所述有机硅树脂包括PDMS。
对上述技术方案的进一步改进为，所述有机硅聚合物与甲苯的质量比为5:95～30:70。
本发明的有益效果为：
碳包覆中空二氧化铈的中空结构以及本征疏水性可以更好地捕捉空气，无需对其进行表面改性，大幅度提高织物表面的疏水稳定性和耐磨性；碳包覆中空二氧化铈中碳层的引入可以赋予材料导电性，有效防止疏水造成的表面电荷聚集，避免表面灰尘吸附；二氧化铈粒子具有优异的抗紫外性能，且与二氧化钛、氧化锌等粒子相比，其抗紫外过程中不会引发光催化，可以更好的避免基体树脂的降解。
附图说明
图1为本发明的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的实施例1的超疏水织物表面接触角测试示意图；
图2为本发明的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的实施例1的超疏水织物表面扫描电镜图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明的实施方式不限于此。
一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物，所述耐磨抗紫外抗静电超疏水织物通过在织物表面涂覆碳包覆中空二氧化铈/有机硅聚合物制备而成。
所述碳包覆中空二氧化铈的粒径为80～300nm。
所述碳包覆中空二氧化铈与有机硅聚合物的质量比为1:0.5～1:10。
所述碳包覆中空二氧化铈通过以下方法制备：
(1)取二氧化硅(SiO2)模板微球分散于无水乙醇中，超声30min后得到分散均匀的悬浮溶液，取硝酸铈溶于去离子水中形成硝酸铈水溶液，搅拌均匀后与分散均匀的SiO2悬浮液混合，将混合液倒入内衬有聚四氟乙烯涂覆面的不锈钢反应釜中，130～180℃水热反应6～15小时，冷却后离心洗涤五次，干燥后得到二氧化铈包覆二氧化硅微球固体；
所述二氧化硅与无水乙醇的质量比为1:50～1:200；
所述硝酸铈水溶液的摩尔浓度为1mol/L～3mol/L；
所述二氧化硅与硝酸铈的质量比为1:1～1:4；
(2)将碳源水溶液和二氧化铈包覆二氧化硅微球固体按比例混合均匀后，移至聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜中，然后加热至160～200℃反应2～6h后，进行离心、沉淀、洗涤和干燥。对获得的产物进行煅烧处理，温度为600～1000℃，并在氩气气氛中保持3～6h；将煅烧后的微球室温下浸入氢氧化钠溶液中36～60h，过滤后干燥得到碳包覆中空二氧化铈微球；
所述碳源为果糖、葡萄糖、蔗糖中的一种；
所述碳源水溶液的质量浓度为2wt％～12wt％
所述碳源与二氧化铈包覆二氧化硅质量比为1:1～10:1；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L～5mol/L。
一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的制备方法，包括如下步骤：
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，以甲苯为溶剂，将碳包覆中空二氧化铈微球与有机硅聚合物按一定比例混合均匀后，超声分散3～6min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
所述有机硅聚合物为有机硅树脂，所述有机硅树脂包括PDMS。
所述有机硅聚合物与甲苯的质量比为5:95～30:70。
实施例1
称取2.5g平均粒径为200nm的二氧化硅分散在500g的乙醇中，超声搅拌30min后得到二氧化硅分散液；向二氧化硅分散液中加入7.67mL的摩尔浓度为1mol/L的硝酸铈水溶液，通过超声波分散混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，水热反应的温度为130℃，反应时间为15h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过离心得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，并采用水和乙醇交替对二氧化铈包覆二氧化硅微球进行离心洗涤纯化，最后得到的二氧化铈包覆二氧化硅微球固体再置于70℃下进行真空干燥处理12h；
将0.5g的二氧化铈包覆二氧化硅微球加入到250g质量浓度为2wt％的葡萄糖水溶液中混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到初产物，水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为3h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过真空抽滤，并采用水和乙醇交替洗涤，再置于70℃下进行真空干燥处理12h得到初产物；再将初产物放置于管式炉中，在氩气的气氛下，以2℃/min的升温速率升温至800℃后保温6h，然后自然冷却得到碳包覆二氧化铈微球；再将碳包覆二氧化铈微球置于5mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍36h除去二氧化硅得到碳包覆二氧化铈空心球，粒径为300nm。
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，备用，取1.0g上述步骤中制得的碳包覆中空二氧化铈粉末和3.0g有机硅树脂加入7.0g甲苯中，超声分散6min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥置于100℃烘箱中30min，得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
图1是超疏水织物表面接触角测试照片，可以看出，水滴在织物表面呈现椭圆形，具有较大的接触角，呈现良好的超疏性能。
图2是超疏水织物表面的扫描电镜照片，可以看出，表面的纳米颗粒堆积形成了微米级别团聚体，这种特殊的微纳米结构有利于截取空气形成空气层，从而提高涂层表面的疏水性。
实施例2
称取2.0g的平均粒径为40nm的二氧化硅分散在100g的乙醇中，超声搅拌30min后得到二氧化硅分散液；向二氧化硅分散液中加入12.27mL的摩尔浓度为2mol/L的硝酸铈水溶液，通过超声波分散混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，水热反应的温度为180℃，反应时间为6h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过离心得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，并采用水和乙醇交替对二氧化铈包覆二氧化硅微球进行离心洗涤纯化，最后得到的二氧化铈包覆二氧化硅微球固体再置于70℃下进行真空干燥处理12h。
将3.5g的二氧化铈包覆二氧化硅微球加入到175g质量浓度为10wt％的果糖水溶液中混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到初产物，水热反应的温度为160℃，水热反应的时间为6h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过真空抽滤，并采用水和乙醇交替洗涤，再置于50℃下进行真空干燥处理24h得到初产物；再将初产物放置于管式炉中，在氩气的气氛下，以2℃/min的升温速率升温至1000℃后保温3h，然后自然冷却得到碳包覆二氧化铈微球；再将碳包覆二氧化铈微球置于2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍60h除去二氧化硅得到碳包覆二氧化铈空心球，粒径为80nm。
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，备用，取1.0g上述步骤中制得的碳包覆中空二氧化铈粉末和0.5g有机硅树脂加入9.5g甲苯中，超声分散6min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥置于100℃烘箱中30min，得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
实施例3
称取2.0g的平均粒径为120nm的二氧化硅分散在200g的乙醇中，超声搅拌30min后得到二氧化硅分散液；向二氧化硅分散液中加入6.14mL的摩尔浓度为3mol/L的硝酸铈水溶液，通过超声波分散混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，水热反应的温度为160℃，反应时间为10h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过离心得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，并采用水和乙醇交替对二氧化铈包覆二氧化硅微球进行离心洗涤纯化，最后得到的二氧化铈包覆二氧化硅微球固体再置于70℃下进行真空干燥处理12h。
将1.0g的二氧化铈包覆二氧化硅微球加入到100g质量浓度为5wt％的蔗糖水溶液中混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到初产物，水热反应的温度为190℃，水热反应的时间为3h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过真空抽滤，并采用水和乙醇交替洗涤，再置于80℃下进行真空干燥处理6h得到初产物；再将初产物放置于管式炉中，在氩气的气氛下，以5℃/min的升温速率升温至900℃后保温3h，然后自然冷却得到碳包覆二氧化铈微球；再将碳包覆二氧化铈微球置于5mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍48h除去二氧化硅得到碳包覆二氧化铈空心球，粒径为210nm。
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，备用，取1.0g上述步骤中制得的碳包覆中空二氧化铈粉末和10g有机硅树脂加入90g甲苯中，超声分散4min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥置于100℃烘箱中30min，得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
实施例4
称取0.5g的平均粒径为90nm的二氧化硅分散在75g的乙醇中超声搅拌30min后得到二氧化硅分散液；向二氧化硅分散液中加入3.06mL的摩尔浓度为1.5mol/L的硝酸铈水溶液，通过超声波分散混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，水热反应的温度为150℃，反应时间为12h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过离心得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，并采用水和乙醇交替对二氧化铈包覆二氧化硅微球进行离心洗涤纯化，最后得到的二氧化铈包覆二氧化硅微球固体再置于80℃下进行真空干燥处理10h。
将1.0g的二氧化铈包覆二氧化硅微球加入到50g质量浓度为8wt％的蔗糖水溶液中混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到初产物，水热反应的温度为180℃，水热反应的时间为6h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过真空抽滤，并采用水和乙醇交替洗涤，再置于80℃下进行真空干燥处理6h得到初产物；再将初产物放置于管式炉中，在氩气的气氛下，以5℃/min的升温速率升温至900℃后保温5h，然后自然冷却得到碳包覆二氧化铈微球；再将碳包覆二氧化铈微球置于5mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍48h除去二氧化硅得到碳包覆二氧化铈空心球，粒径为200nm。
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，备用，取0.1g上述步骤中制得的碳包覆中空二氧化铈粉末和0.8g有机硅树脂加入9.2g甲苯中，超声分散6min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥置于120℃烘箱中30min，得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
实施例5
称取1.0g的平均粒径为140nm的二氧化硅分散在150g的乙醇中超声搅拌30min后得到二氧化硅分散液；向二氧化硅分散液中加入1.54mL的摩尔浓度为2.0mol/L的硝酸铈水溶液，通过超声波分散混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，水热反应的温度为180℃，反应时间为9h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过离心得到二氧化铈包覆二氧化硅微球，并采用水和乙醇交替对二氧化铈包覆二氧化硅微球进行离心洗涤纯化，最后得到的二氧化铈包覆二氧化硅微球固体再置于60℃下进行真空干燥处理12h。
将1.0g的二氧化铈包覆二氧化硅微球加入到100g质量浓度为6wt％的蔗糖水溶液中混合均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应得到初产物，水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为6h；反应釜自然冷却至室温后，反应液通过真空抽滤，并采用水和乙醇交替洗涤，再置于60℃下进行真空干燥处理8h得到初产物；再将初产物放置于管式炉中，在氩气的气氛下，以4℃/min的升温速率升温至600℃后保温6h，然后自然冷却得到碳包覆二氧化铈微球；再将碳包覆二氧化铈微球置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍60h除去二氧化硅得到碳包覆二氧化铈空心球，粒径为270nm。
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，备用，取1.0g上述步骤中制得的碳包覆中空二氧化铈粉末和5.0g有机硅树脂加入20g甲苯中，超声分散6min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥置于120℃烘箱中30min，得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
性能测试
(1)耐磨性测试
以磨砂纸(1200目)为磨损面，超疏水表面为被磨损面，在12.5kPa的压强下，以3cm/s的速度拉被测样品，测试距离为15cm，该实验过程重复20次，测试结束后测量表面接触角。
(2)导电性能测试
采用高精度数字万用表对超疏水织物两点间电阻进行测试，选取测量间距为1cm，共测得12组数据，去掉最高与最低数值，再对剩余10组数据求平均值即得超疏水织物的电阻。
(3)接触角测试
采用接触角测量仪测试表面对水的接触角。水滴大小为5μL，每个样品测量5次，取平均值。
(4)抗紫外性能测试
为测试超疏水织物的抗紫外性能，将其置于装有紫外灯的密封箱中。紫外灯波长为365nm，功率为20W，控制织物与紫外灯的距离为10cm，测试时间为5天，测试结束后测量织物表面接触角。
表1 实施例和对比例性能测试结果
从表1的实施例的性能测试可以看出，实施例1-5中，获得的纤维织物都呈现超疏水性能，且具有较好耐磨性，电阻都在300KΩ·cm-1以下，具有良好的抗静电性能，此外在紫外测试后接触角的变化不大。因此，本发明得到的超疏水织物具有良好的耐磨性、抗紫外性能以及抗静电性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物，其特征在于，所述耐磨抗紫外抗静电超疏水织物通过在织物表面涂覆碳包覆中空二氧化铈/有机硅聚合物制备而成。
2.根据权利要求1所述的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物，其特征在于，所述碳包覆中空二氧化铈的粒径为80～300nm。
3.根据权利要求1所述的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物，其特征在于，所述碳包覆中空二氧化铈与有机硅聚合物的质量比为1:0.5～1:10。
4.一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将织物用水和乙醇洗涤干燥后，以甲苯为溶剂，将碳包覆中空二氧化铈微球与有机硅聚合物按一定比例混合均匀后，超声分散3～6min后，将混合液加入喷枪中，以织物为基体进行喷涂，喷涂完成后干燥得到耐磨抗紫外抗静电超疏水织物。
5.根据权利要求4所述的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的制备方法，其特征在于，所述有机硅聚合物为有机硅树脂，所述有机硅树脂包括PDMS。
6.根据权利要求4所述的耐磨抗紫外抗静电超疏水织物的制备方法，其特征在于，所述有机硅聚合物与甲苯的质量比为5:95～30:70。
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