CN108997922A - 一种雨具用添加纳米ato-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雨具用添加纳米ATO‑二氧化硅‑二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，将乙酸乙酯分别加入到二氧化硅和所得有机硅改性聚氨酯中，搅拌后超声震荡，将两种均匀分散液混合搅拌，放入超声波中震荡，制得二氧化硅‑聚氨酯混合分散液；再将其与聚偏氟乙烯溶液、二氧化铈分散液及所得纳米ATO浆液混合，添加偶联剂KH560和紫外吸收剂，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。聚偏氟乙烯材料具有良好的疏水性、耐酸耐碱性，采用耐磨性好、具有本征疏水特性的二氧化铈微纳粒子与纳米ATO浆液、二氧化硅分散液、聚偏氟乙烯溶液、改性聚氨酯复配，制备超疏水涂层，具有优良的耐磨能力和透明隔热性。
Description
技术领域
本发明属于雨具涂料领域，具体涉及一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法。
背景技术
自然界中许多动植物具有超疏水性，如荷叶表面、水黾腿部、蝴蝶翅膀等，通过对这些天然超疏水表面进行研究发现，它们具有超疏水性的原因是表面具有粗糙的微纳米结构和蜡质层。所以，控制材料表面的化学成分和表面形貌能有效控制材料表面的疏水性，这为人工制备超疏水涂层提供了理论依据和设计思路。
疏水表面是指与水的接触角大于90°的表面，超疏水表面则是指与水的接触角大于150°、滚动角小于10°的表面。超疏水表面在自清洁、防水、防冰等方面具有广阔的应用前景。提高耐磨性是超疏水表面工程的研究热点和难点。
本发明制备了超疏水耐磨聚氨酯涂料，可应用于雨具表面的涂覆，提高其防水性能、耐磨性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，依照该方法制备的聚氨酯涂料具有优异的超疏水性能和耐磨性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米ATO浆液的制备：
向去离子水中加入偶联剂KH570和8-12份纳米ATO粉体，磁力搅拌，调节pH为10，投入不锈钢球磨罐中，进行球磨分散7-8h，离心35-45min后过滤，得到固含量为28-30%的纳米ATO浆液；
（2）有机硅改性聚氨酯的制备：
将聚丙二醇和羟基硅油在110-113℃下真空脱水1-2h，冷却至60-65℃，滴加甲苯二异氰酸酯恒温反应2-3h，再滴加3-4滴催化剂二月桂酸二丁基锡，控制温度为65-70℃反应1-2h，制得100-120份湿固化型聚氨酯；
（3）超疏水耐磨聚氨酯涂料的制备：
将乙酸乙酯分别加入到60-70份二氧化硅和（2）中所得有机硅改性聚氨酯中，搅拌10-15min后超声震荡35-40min，将两种均匀分散液混合搅拌，放入超声波中震荡1-2h，制得二氧化硅-聚氨酯混合分散液；
再将其与聚偏氟乙烯溶液、二氧化铈分散液及（1）中所得纳米ATO浆液混合，添加1-2份偶联剂KH560和1-2份紫外吸收剂，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
进一步的，步骤（1）中球磨介质是粒径为0.2mm的氧化锆球磨珠，球磨分散转速为400-500rpm，离心转速为4000-5000rpm。
进一步的，步骤（3）中聚偏氟乙烯溶液的配置：向41-45份N,N-二甲基乙酰胺中加入9-10份聚偏氟乙烯粉末，在70-73℃下恒温油浴加热，剧烈搅拌5-6h配成聚偏氟乙烯溶液。
进一步的，步骤（3）中将5-13份粒径为10um的二氧化铈粒子1:3分散到稀释剂中，稀释剂由二甲苯和乙酸丁酯按质量比6:4混合而成，得到二氧化铈分散液。
进一步的，步骤（3）中二氧化硅和改性聚氨酯的质量百分数为10%，超声分散功率为200-300W。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）ATO纳米颗粒是一种对太阳光谱具有理想选择性透明隔热材料，即在可见光区透过率高，而对红外光却有很好的阻隔性能，利用湿法球磨工艺研制了纳米分散的ATO水浆液，将制得的ATO浆液与改性聚氨酯物理掺混，所得涂料的透明隔热性能良好，明显提高了涂层的附着力，添加偶联剂KH560可大幅提高涂层耐水性。
（2）以二氧化硅为原料制备分散液，将其添加到改性聚氨酯中，制备出与荷叶表面粗糙结构相类似的二氧化硅-改性聚氨酯超疏水涂层，涂层在多种材料上均有良好超疏水性，涂层表面具有良好的自清洁性和抗冰冻效果。
（3）聚偏氟乙烯材料具有良好的疏水性、耐酸耐碱性，采用耐磨性好、具有本征疏水特性的二氧化铈微纳粒子与纳米ATO浆液、二氧化硅分散液、聚偏氟乙烯溶液、改性聚氨酯复配，制备超疏水涂层，具有优良的耐磨能力和透明隔热性。
具体实施方式
实施例1
一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米ATO浆液的制备：
向去离子水中加入偶联剂KH570和8份纳米ATO粉体，磁力搅拌，调节pH为10，投入不锈钢球磨罐中，进行球磨分散7h，离心35min后过滤，得到固含量为28%的纳米ATO浆液；
（2）有机硅改性聚氨酯的制备：
将聚丙二醇和羟基硅油在110-113℃下真空脱水1h，冷却至60-65℃，滴加甲苯二异氰酸酯恒温反应2h，再滴加3滴催化剂二月桂酸二丁基锡，控制温度为65-70℃反应1h，制得100份湿固化型聚氨酯；
（3）超疏水耐磨聚氨酯涂料的制备：
将乙酸乙酯分别加入到60份二氧化硅和（2）中所得有机硅改性聚氨酯中，搅拌10min后超声震荡35min，将两种均匀分散液混合搅拌，放入超声波中震荡1h，制得二氧化硅-聚氨酯混合分散液；
再将其与聚偏氟乙烯溶液、二氧化铈分散液及（1）中所得纳米ATO浆液混合，添加1份偶联剂KH560和1份紫外吸收剂，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
进一步的，步骤（1）中球磨介质是粒径为0.2mm的氧化锆球磨珠，球磨分散转速为400rpm，离心转速为4000rpm。
进一步的，步骤（3）中聚偏氟乙烯溶液的配置：向41份N,N-二甲基乙酰胺中加入9份聚偏氟乙烯粉末，在70-73℃下恒温油浴加热，剧烈搅拌5h配成聚偏氟乙烯溶液。
进一步的，步骤（3）中将5份粒径为10um的二氧化铈粒子1:3分散到稀释剂中，稀释剂由二甲苯和乙酸丁酯按质量比6:4混合而成，得到二氧化铈分散液。
进一步的，步骤（3）中二氧化硅和改性聚氨酯的质量百分数为10%，超声分散功率为200W。
实施例2
一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米ATO浆液的制备：
向去离子水中加入偶联剂KH570和12份纳米ATO粉体，磁力搅拌，调节pH为10，投入不锈钢球磨罐中，进行球磨分散8h，离心45min后过滤，得到固含量为30%的纳米ATO浆液；
（2）有机硅改性聚氨酯的制备：
将聚丙二醇和羟基硅油在110-113℃下真空脱水2h，冷却至60-65℃，滴加甲苯二异氰酸酯恒温反应3h，再滴加4滴催化剂二月桂酸二丁基锡，控制温度为65-70℃反应2h，制得120份湿固化型聚氨酯；
（3）超疏水耐磨聚氨酯涂料的制备：
将乙酸乙酯分别加入到70份二氧化硅和（2）中所得有机硅改性聚氨酯中，搅拌15min后超声震荡40min，将两种均匀分散液混合搅拌，放入超声波中震荡2h，制得二氧化硅-聚氨酯混合分散液；
再将其与聚偏氟乙烯溶液、二氧化铈分散液及（1）中所得纳米ATO浆液混合，添加2份偶联剂KH560和2份紫外吸收剂，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
进一步的，步骤（1）中球磨介质是粒径为0.2mm的氧化锆球磨珠，球磨分散转速为500rpm，离心转速为5000rpm。
进一步的，步骤（3）中聚偏氟乙烯溶液的配置：向45份N,N-二甲基乙酰胺中加入10份聚偏氟乙烯粉末，在70-73℃下恒温油浴加热，剧烈搅拌6h配成聚偏氟乙烯溶液。
进一步的，步骤（3）中将13份粒径为10um的二氧化铈粒子1:3分散到稀释剂中，稀释剂由二甲苯和乙酸丁酯按质量比6:4混合而成，得到二氧化铈分散液。
进一步的，步骤（3）中二氧化硅和改性聚氨酯的质量百分数为10%，超声分散功率为300W。
按照本发明方法制得的雨具用聚氨酯涂料，具有优异的超疏水性、耐磨性、透明隔热性、自清洁性和抗冰冻效果；涂料涂层表面接触角平均为158°，滚动角平均为3°，透湿量为7513g/m2/d（ASTM正杯蒸发法测试），强度为16.2MPa；将该涂料应用于雨具表面的涂覆，提高雨具的防水性能、耐磨性能，延长其使用寿命。
Claims (5)
1.一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米ATO浆液的制备：
向去离子水中加入偶联剂KH570和8-12份纳米ATO粉体，磁力搅拌，调节pH为10，投入不锈钢球磨罐中，进行球磨分散7-8h，离心35-45min后过滤，得到固含量为28-30%的纳米ATO浆液；
（2）有机硅改性聚氨酯的制备：
将聚丙二醇和羟基硅油在110-113℃下真空脱水1-2h，冷却至60-65℃，滴加甲苯二异氰酸酯恒温反应2-3h，再滴加3-4滴催化剂二月桂酸二丁基锡，控制温度为65-70℃反应1-2h，制得100-120份湿固化型聚氨酯；
（3）超疏水耐磨聚氨酯涂料的制备：
将乙酸乙酯分别加入到60-70份二氧化硅和（2）中所得有机硅改性聚氨酯中，搅拌10-15min后超声震荡35-40min，将两种均匀分散液混合搅拌，放入超声波中震荡1-2h，制得二氧化硅-聚氨酯混合分散液；
再将其与聚偏氟乙烯溶液、二氧化铈分散液及（1）中所得纳米ATO浆液混合，添加1-2份偶联剂KH560和1-2份紫外吸收剂，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，步骤（1）中球磨介质是粒径为0.2mm的氧化锆球磨珠，球磨分散转速为400-500rpm，离心转速为4000-5000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，步骤（3）中聚偏氟乙烯溶液的配置：向41-45份N,N-二甲基乙酰胺中加入9-10份聚偏氟乙烯粉末，在70-73℃下恒温油浴加热，剧烈搅拌5-6h配成聚偏氟乙烯溶液。
4.根据权利要求1所述的一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，步骤（3）中将5-13份粒径为10um的二氧化铈粒子1:3分散到稀释剂中，稀释剂由二甲苯和乙酸丁酯按质量比6:4混合而成，得到二氧化铈分散液。
5.根据权利要求1所述的一种雨具用添加纳米ATO-二氧化硅-二氧化铈制备超疏水耐磨聚氨酯涂料的方法，其特征在于，步骤（3）中二氧化硅和改性聚氨酯的质量百分数为10%，超声分散功率为200-300W。
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