CN113151689A - 一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属冶炼综合回收利用技术领域，公开了一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，包括稀硫酸选择性浸出、酸浸、氧化除铁、过硫酸铵氧化沉钴及洗渣等步骤。本发明提供的方法工艺流程短、易操作，与湿法炼锌主系统适应性强，适于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼综合回收利用技术领域，更具体的说是涉及一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法。
背景技术
目前，湿法炼锌是世界上最主要的炼锌方法，产量占锌总产量的8O％以上，而且随着技术的发展呈不断增长的趋势。锌焙烧矿经浸出处理之后，锌以离子形式进入到溶液中，但其它杂质，如Cu、Cd、Co、Ni、As、Sb、Ge等元素也进入了硫酸锌浸出液中，这些杂质含量过高对锌电积技术经济指标和电锌质量有极大影响，严重时导致生产无法正常进行。为了达到锌电积的要求，硫酸锌浸出液中的Cu、Cd、Co、Ni、As、Sb、Ge等有害杂质必须净化到规定的标准以下，同时在这一过程中使Cu、Cd、Co、Ni等有价金属得到很好的富集，便于回收利用。
目前硫酸锌浸出液的净化除钴镍工艺，主要有两种，一种是锌粉置换(加添加剂)法，另一种是特殊化学品净化法，目前以锌粉置换(加添加剂)法应用较为广泛，产出的净化渣含有20％左右的锌，2-5％的钴，经济价值较大。近年来，一些工厂直接用火法处理，将其混入浸出渣中用烟化挥发技术以次氧化锌形式进行回收。湿法处理钴镍净化渣的方法有(1)氨-硫酸铵法，(2) 氧化沉淀法，(3)黄药法，(4)α-亚硝基-β-萘酚除钴法；以上几种方法跟据不同工厂的物料和工艺特点均有应用，效果各有利弊。普遍现象是，系统内容易引入新的有害杂质，影响锌电解，深度除杂导致成本过高，所得钴渣钴的富集效果不理想，不能直接提纯或外售。
因此，如何提供一种简单易操作、避免引入其他离子的湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，工艺流程简单、易操作，且可以有效避免有害杂质的引入，提纯效果良好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，包括以下步骤：
(1)稀硫酸选择性浸出：将净化渣加水搅拌浆化，控制浆料的液固比为 4-5:1，在搅拌状态下继续缓慢加入硫酸浸锌，控制浸出过程溶液的pH≥3.5，控制浸出终点pH值为4.5，浸出结束后过滤，滤液回主系统循环利用，滤渣备用；
(2)酸浸阶段：采用两段逆流酸性浸出(即一段酸浸底流进行二段酸浸，二段酸浸滤液返回一段酸浸前与步骤(1)滤渣混合调浆)，一段酸浸在稀硫酸介质中，稀硫酸与步骤(1)得到的滤渣的液固比为4-5:1，控制终点pH值为3.5±0.5，一段酸浸结束后过滤，得到一段滤渣和一段滤液；一段滤渣继续进行二段酸浸，浸出过程的液固比为4-5:1，控制终点PH值为1-1.5，二段酸浸结束后过滤，得到的二段滤液返回一段酸浸调浆，二段滤渣为含铜浸出渣；
(3)氧化除铁：在一段滤液中加入双氧水氧化Fe2+，反应20min后升温至70℃，并通过碳酸钠溶液慢速调节pH值为4-4.5，过滤；
(4)过硫酸铵氧化沉钴：将步骤(3)过滤后得到的滤液加热至85℃，均匀等分3-5次加入过硫酸铵氧化1-2h，期间用碳酸钠溶液调节pH为 4.5-5.2，继续反应1h，过滤后得到沉钴渣；
(5)洗渣：沉钴渣用酸性水洗涤，去除渣中的酸性杂质，富集得到钴渣。
优选的，在上述一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法中，步骤(1)中所述浸出时间为4-5h。
优选的，在上述一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法中，步骤 (2)中所述一段酸浸的温度为60-70℃，时间为90min。
优选的，在上述一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法中，步骤 (2)中所述二段酸浸的温度为80-85℃，时间为2h。
优选的，在上述一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法中，步骤 (4)中所述过硫酸铵添加量为步骤(3)中过滤后所得滤液中钴质量的8倍。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，具有以下有益效果：
(1)本发明选择性预浸出净化渣中的锌和镉，起到了预富集渣中钴的作用；浸出液用双氧水氧化除杂技术，避免了软锰矿氧化增加溶液中Mn2+；用过硫酸铵作为钴的氧化剂，溶液中增加的NH4+离子，在锌系统除铁工序参与铁钒共沉淀，避免了系统中其它离子的混入；钴渣酸洗技术达到富钴渣中锌、镉和钴的分离，益于钴的进一步提纯。
(2)本发明为了提高锌、钴资源利用率，保护环境，提出锌冶炼逆锌粉锑盐净化渣的综合回收方法，该方法工艺流程短，易操作，与湿法炼锌主系统适应性强，适于推广应用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)稀硫酸选择性浸出：新产出的二段净化渣，用水浆化液固比5:1搅拌均均，开搅拌继续缓慢加入硫酸，过程控制溶液PH值≧3.5，使渣中锌和镉浸出，同时钴也被少部分浸出，通过延长浸出时间到4-5h，控制终点PH值 4.5，净化渣中自身的金属锌和锑盐，又将使溶解的钴沉淀，达到锌和钴的分离，该步骤中锌浸出率80％以上，钴的浸出率≦1％，渣中钴富集到3-6％。
(2)酸浸阶段：采用逆流酸性浸出，一段浸出在稀硫酸介质中，液固比 5:1，温度70℃条件下，浸出90min，控制终点PH值3.5，滤液去氧化除铁；一段滤渣进行二段酸浸，温度80℃，浸出2h，滤液返一段调浆。酸浸的特点是，在同样的硫酸耗量情况下，提高钴的浸出率，降低氧化阶段碱的消耗，浸出液含钴5.339mg/l，锌64.35g/l，镉9.354g/l，铁0.673g/l，钴的浸出率95.2％。
(3)氧化除铁：酸浸滤液在60℃以下，用双氧水氧化Fe2+为Fe3+，以Fe:H2O2为1:1的质量比加入双氧水氧化20min后，液体升温至70℃并用碳酸钠溶液慢速调PH值至4-5，过滤，滤液中Fe含量小于50mg/l，滤液去氧化沉钴。该步骤特点是氧化过程用H2O2，避免液体中加入Mn2+离子，减少下一工序氧化剂的消耗，过硫酸铵会优先氧化Fe2+、Mn2+。
(4)过硫酸铵氧化沉钴，滤液加热至85℃，分次加入钴量8倍的过硫酸铵，氧化1-2h，期间用碳酸钠溶液调溶液PH在4.5-5.2，继续反应1h，过滤后得沉钴渣，沉钴后液含钴控制在30mg/l以下。
(5)洗渣，沉钴渣用酸性水洗涤，去除渣中Zn(OH)2、Cd(OH)2等酸溶性杂质，富集钴渣含钴25％以上，做为钴的提纯原料。
实施例2
(1)稀硫酸选择性浸出：新产出的二段净化渣，用水浆化液固比5:1搅拌均均，开搅拌继续缓慢加入硫酸，过程控制溶液PH值≧3.5，使渣中锌和镉浸出，同时钴也被少部分浸出，通过延长浸出时间到4-5h，控制终点PH值4.5，净化渣中自身的金属锌和锑盐，又将使溶解的钴沉淀，达到锌和钴的分离，该步骤中锌浸出率80％以上，钴的浸出率≦1％，渣中钴富集到3-6％。
(2)酸浸阶段：采用逆流酸性浸出，一段浸出在稀硫酸介质中，液固比 4:1，温度70℃条件下，浸出90min，控制终点PH值4.0，滤液去氧化除铁；一段滤渣进行二段酸浸，温度80℃，浸出2h，滤液返一段调浆。酸浸的特点是，在同样的硫酸耗量情况下，提高钴的浸出率，降低氧化阶段碱的消耗，浸出液含钴4.301mg/l，锌73.15g/l，镉13.68g/l，铁1.004g/l，钴的浸出率94.9％。
(3)氧化除铁：酸浸滤液在60℃以下，用双氧水氧化Fe2+为Fe3+，以Fe:H2O2为1:1的质量比加入双氧水氧化20min后，液体升温至70℃并用碳酸钠溶液慢速调PH值至4-5，过滤，滤液中Fe含量小于50mg/l，滤液去氧化沉钴。该步骤特点是氧化过程用H2O2，避免液体中加入Mn2+离子，减少下一工序氧化剂的消耗，过硫酸铵会优先氧化Fe2+、Mn2+。
(4)过硫酸铵氧化沉钴，滤液加热至85℃，分次加入钴量8倍的过硫酸铵，氧化1-2h，期间用碳酸钠溶液调溶液PH在4.5-5.2，继续反应1h，过滤后得沉钴渣，沉钴后液含钴控制在30mg/l以下。
(5)洗渣，沉钴渣用酸性水洗涤，去除渣中Zn(OH)2、Cd(OH)2等酸溶性杂质，富集钴渣含钴25％以上，做为钴的提纯原料。
步骤(4)的沉钴阶段，加氧化剂后，pH值终点调节为4.5时，钴沉降率为99.1％，沉钴不完全，钴渣经水洗后钴品位32％；pH值终点调节为 5.4时，钴沉降率几乎达到100％，这时钴渣品位降到21％，加强水洗后，钴渣品位可以到36％，控制终点PH值为5.2时钴的沉降基本完全，同时控制了渣中低含锌量。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)稀硫酸选择性浸出：将净化渣加水搅拌浆化，控制浆料的液固比为4-5:1，在搅拌状态下继续缓慢加入硫酸浸锌，控制浸出过程溶液的pH≥3.5，控制浸出终点pH值为4.5，浸出结束后过滤，滤液回主系统循环利用，滤渣备用；
(2)酸浸阶段：采用两段逆流酸性浸出，一段酸浸在稀硫酸介质中，稀硫酸与步骤(1)得到的滤渣的液固比为4-5:1，控制终点pH值为3.5±0.5，一段酸浸结束后过滤，得到一段滤渣和一段滤液；一段滤渣继续进行二段酸浸，浸出过程的液固比为4-5:1，控制终点PH值为1-1.5，二段酸浸结束后过滤，得到的二段滤液返回一段酸浸调浆，二段滤渣为含铜浸出渣；
(3)氧化除铁：在一段滤液中加入双氧水氧化Fe2+，反应20min后升温至70℃，用碳酸钠缓慢调节pH值为4-4.5，过滤；
(4)过硫酸铵氧化沉钴：将步骤(3)过滤后得到的滤液加热至85℃，分次加入过硫酸铵氧化1-2h，期间用碳酸钠溶液调节pH为4.5-5.2，继续反应1h，过滤后得到沉钴渣；
(5)洗渣：沉钴渣用酸性水洗涤，去除渣中的酸性杂质，富集得到钴渣。
2.根据权利要求1所述的一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸出时间为4-5h。
3.根据权利要求1所述的一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，其特征在于，步骤(2)中所述一段酸浸的温度为60-70℃，时间为90min。
4.根据权利要求1所述的一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，其特征在于，步骤(2)中所述二段酸浸的温度为80-85℃，时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种湿法炼锌锌粉锑盐净化渣中钴的富集方法，其特征在于，步骤(4)中所述过硫酸铵添加量为步骤(3)过滤后得到的滤液中钴质量的8倍。
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