CN113150875B - 一种低色度漆蜡精制工艺 - Google Patents

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Abstract

为了解决现有技术制备的漆蜡色度高于5.0，从而影响其在化妆品中应用，尤其是影响其在彩妆类产品中应用的问题，本发明提供一种低色度漆蜡精制工艺，利用该工艺制备的漆蜡，色度值可达到2.0以下。该低色度漆蜡精制工艺包括以下步骤：1】脱臭、2】脱色、3】脱水。利用本发明所提供的低色度漆蜡精制工艺所制备的漆蜡色度低于2.0；该低色度漆蜡精制工艺步骤简单，成本相对较低，生产效率高，适用于规模化生产；经该低色度漆蜡精制工艺处理后，漆蜡酸值低于现有脱色工艺制得成品2～10个点，使漆蜡酸值从22mg KOH/g左右降至18mg KOH/g以内，且漆蜡融点升高1～2℃，更符合彩妆的要求。

Description

一种低色度漆蜡精制工艺
技术领域
本发明涉及一种漆蜡精制工艺，具体涉及一种低色度漆蜡精制工艺。
背景技术
漆树的果实又称漆籽，呈扁斜球状，大小与黄豆相似，每年秋季9～10月份收集。果皮分3层，外果皮膜质、灰黄色或黄绿色，中果肉为蜡质层，可提取漆蜡。内核为种子，可榨取漆油。因漆树品种不同，漆籽的含蜡量、化学组成和物理特性有所差异，野漆树(RhusSuccedanea L)的漆籽含蜡量约15％-30％。
漆蜡作为一种纯天然植物蜡，广泛应用于食品、皮革、家具、油漆、油墨、医药等行业，同时也可用于唇膏、眉笔、睫毛膏、眼线笔等化妆品中，可作为日本蜡的替代品。但，目前采用的漆蜡脱色工艺所制备的漆蜡，其色度(加德纳色度)大于5.0，且带有漆蜡固有的气味，作为化妆品添加剂时，极大地增加了化妆品的调色难度和调色成本，同时影响了化妆品的感官气味。
CN201010246334.9公开了一种题为“一种紫外光脱色快速制备高品质无色漆蜡的方法”，该方法主要步骤如下：
第一步，果肉与种核分离：漆籽使用前烘干至含水率低于8％，用刀片式破碎机或碾磨机粉碎漆籽，过10目以下的筛子，粉末为漆籽的果肉部分，占漆籽50％，漆核破损率低于0.5％；
第二步，粗制漆蜡的制备：取漆籽的果皮部分，于160℃以上蒸汽蒸热，直接用螺旋杆压榨机榨出漆蜡；或采用石油醚、乙醚、正己烷、戊烷等非极性溶剂浸提，漆籽果皮部分质量与浸提溶剂的体积比例为1∶15-1∶35g/mL，温度50-90℃，提取1-3h，提取1-4 次，过滤后合并浸提液，于30-60℃下真空浓缩，浓缩物冷却至室温，得到粗制漆蜡；
第三步，紫外光脱色：取粗制漆蜡放入托盘置于紫外灯下辐照，紫外光波长280-420nm，光照时间10-100h，光照温度50-90℃；
第四步，无色漆蜡成型：将紫外脱色后的熔化漆蜡倒入模具中自然冷却成固体，经色差计测量白度，制备无色漆蜡，其中碘值低于10，棕榈酸甘油酯大于65％，油酸和亚油酸甘油酯小于10％；
第五步，物理脱酸脱氧：将无色漆蜡加热至100-160℃，在0.01-0.1MPa真空下精炼1-2h，产品的酸值和过氧化值都低于10。
CN201110230852.6公开了一种题为“一种高品质漆蜡精细品的制备方法”，该方法的主要步骤如下：
第一步，原料的预处理：漆籽使用前采用微波干燥，微波功率100～800W，微波辐照30～300s，用刀片式破碎机或碾磨机粉碎漆籽，经20目以上的筛子，除去上层籽核，筛出漆籽的果肉部分，含水率低于6％，油脂含量高于45％；
第二步，粗制漆蜡的制备：采用非极性溶剂超声波提取微波干燥的漆籽果肉部分，超声波提取功率50～400W，提取温度0～50℃，提取10～30min，漆籽果肉部分质量与浸提溶剂的体积比例以g/ml计为1∶6～30，提取1～3次，过滤后合并浸提液，在30～60℃条件下真空浓缩，浓缩物冷却至室温，得到淡绿灰色粗制漆蜡；
第三步，漆蜡的加氢及脱色反应：将粗制漆蜡置入高温高压反应釜中，加入钯碳催化剂，钯碳催化剂钯的负载量为2～10％，钯碳催化剂用量是漆蜡质量的0.1～1.0％，反应釜升温到70℃漆蜡完全融化为液态，搅拌使催化剂充分混匀，搅拌速度为60～300rpm，充入氢气，并控制氢气压力维持在0.4～1MPa，反应温度100～160℃，反应时间1～8h；
第四步，钯碳回收：加氢反应完后，趁热过滤，滤渣在50～100℃用1M氢氧化钠溶液洗涤2～3次，再用去离子水洗2～3次，回收钯碳催化剂，循环利用4～10次；
第五步，加氢漆蜡的脱色：将加氢漆蜡滤液保持温度在50～80℃，活性炭与凹凸棒土按质量比为1∶1～10作为脱色剂，脱色剂与加氢漆蜡粗品质量比为1∶20～200，搅拌脱色10～80min，板框过滤，滤液放入托盘，自然冷却，制备白度大于90的漆蜡精细品，其酸值和碘值小于10；
第六步，漆蜡精细品白度性能测定：漆蜡精细品白度的测定采用WSC-S测色色差计，将其调整为亨特系统，并预热30min，测出其L*、a*、b*、E值，利用亨特(hunter)完全白度公式计算其白度(W)；W＝100-[(100-L*)2+a*2+b*2]1/2；W-漆蜡精细品试样的亨特(Hunter)白度；L*-亨特(Hunter)明度指数；a*,b*-亨特(Hunter)色品指数。
利用紫外光脱色制备的无色漆蜡经测量，色度处于3.5～4.0之间，利用加氢脱色制备的无色漆蜡经测量，色度处于3.3～4.2之间，这两种色度仍会对化妆品的色度调配产生一定影响，因此，亟需提供一种能够制备低色度漆蜡的工艺，使漆蜡色度降至2.0以下。
发明内容
为了解决现有技术制备的漆蜡色度高于5.0，从而影响其在化妆品中应用，尤其是影响其在彩妆类产品中应用的问题，本发明提供一种低色度漆蜡精制工艺，利用该工艺制备的漆蜡，色度值可达到2.0以下。
本发明的具体技术解决方案如下：
该低色度漆蜡精制工艺，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1】脱臭
将色度值高于5.0的原漆蜡，在真空环境中，于210℃～240℃之间搅拌1～3h，搅拌速度为25r/min～35r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到无异味粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】脱色
将粗制漆蜡温度降至110℃～130℃，在真空环境中，加入脱色剂并于80℃～120℃之间搅拌0.6～1.2h，搅拌速度为40r/min～60r/min，至粗制漆蜡度降至2.0以下时，得到无臭低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
所述脱色剂为活性炭和/或白土，白土添加比例为漆蜡重量的1.5～2.5％，以2％为佳，活性炭添加比例为漆蜡重量的4.5～5.5％，以5％为佳，混合添加时，仍按此比例进行。
3】脱水
将无臭低色度漆蜡升温至110℃～120℃之间，在真空环境中，于90℃～120℃之间搅拌 1.5～2.5h，搅拌速度为25r/min～35r/min，待水分脱至含水量低于0.5％后，既得成品漆蜡。
进一步的，所述步骤1中，搅拌温度为230℃，搅拌速度为30r/min。
进一步的，所述步骤2中，搅拌温度为100℃，搅拌速度为50r/min。
进一步的，所述步骤3中，搅拌温度为110℃，搅拌速度为30r/min。
本发明的优点在于：
1.利用本发明所提供的低色度漆蜡精制工艺所制备的漆蜡色度低于2.0；
2.该低色度漆蜡精制工艺步骤简单，成本相对较低，生产效率高，适用于规模化生产；
3.经该低色度漆蜡精制工艺处理后，漆蜡酸值低于现有脱色工艺制得成品2～10个点，使漆蜡酸值从22mg KOH/g左右降至18mg KOH/g以内，且漆蜡融点升高1～2℃，更符合彩妆的要求。
附图说明
图1为本发明记载工艺的操作结构示意图；
附图明细如下：
脱臭罐1、脱色罐2、脱水罐3、抽真空装置4、搅拌器5，加热装置6、收料箱7、温度检测装置8、压力检测装置9、物料输入管11、进水管13、出水管14、物料输出管12、脱色剂排出管22、送料管23、出料管31。
具体实施方式
本发明所依据的原理如下：
1】脱臭：该步骤的要点在于，通过选定合适的温度，在保障漆蜡化学性质不因温度过高而发生变化的前提下，蒸发漆蜡当中所含的带有臭味的杂质(小分子醛、酮以及低碳链易挥发物质)；同时考虑到生产成本及生产效率，故选择210℃～240℃进行加热搅拌，具体的做法是将色度值高于5.0的原漆蜡，在真空环境中，于210℃～240℃之间搅拌1～3h，搅拌速度为25r/min～35r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到无异味粗制漆蜡；
2】脱色：经过脱臭步骤的处理后，漆蜡中剩余对于色度会产生影响的物质主要包括 (主要是油脂中天然色素，如类胡萝卜素、叶绿素以及加工过程中非水化磷脂、蛋白质、糖类物质氧化产生的色素)，通过在真空环境下，在一定的温度范围内，选取合适的脱色剂，调整脱色剂的添加比例，从而进一步降低漆蜡的色度；具体的做法是将粗制漆蜡温度降至110℃～130℃，在真空环境中，加入脱色剂并于80℃～120℃之间搅拌0.6～1.2h，搅拌速度为40r/min～60r/min，至粗制漆蜡度降至2.0以下时，得到无臭低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
脱色剂为活性炭和白土，白土添加比例为漆蜡重量的2％，活性炭添加比例为漆蜡重量的5％
3】脱水：经过脱色步骤的处理后，漆蜡中含有的杂质量已经下降到符合彩妆标准的要求，进而进行脱水处理，较低的含水量可延长漆蜡的保质期；具体的做法是将脱色后漆蜡升温至110℃～120℃之间保温，在真空环境中，于搅拌1.5～2.5h，搅拌速度为 25r/min～35r/min，待水分脱至含水量低于0.5％后，既得成品漆蜡。
以下结合具体实施例，对本发明进行具体说明：
对比实施例一(紫外光脱色)
取原色度为5.2的漆蜡置于紫外灯下，在70℃的温度下脱色80h。紫外灯功率为400W，波长380～400nm；脱色完成后，测得漆蜡色度为4.2。
对比实施例二(加氢脱色)
于70℃环境内向原色度为4.85.2的加氢漆蜡溶液掺入质量比为1∶1的活性炭和凹凸棒土，活性炭与凹凸棒土作为脱色剂，脱色剂与加氢漆蜡粗品质量比为1∶150，搅拌脱色30min后过滤并自然冷却，得到色度为3.9的漆蜡。
实施例一
1】将色度值为5.2的原漆蜡，在真空环境中，于230℃之间搅拌2h，搅拌速度为30r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至120℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于110℃之间搅拌0.8h，搅拌速度为50r/min，至粗制漆蜡度降至2.0以下时，得到低色度漆蜡，进入步骤 3处理；
3】将低色度漆蜡升温至120℃，在真空环境中，降温于100℃保温搅拌1.5h，搅拌速度为25r/min，待水分脱至含水量低于0.5％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至16，熔点由50℃升至52℃，色度由5.2降至1.8，水分由0.85％降至0.46％，将漆蜡加热至200℃闻之无异味。
实施例二
1】将色度值为5.2的原漆蜡，在真空环境中，于210℃之间搅拌1.5h，搅拌速度为将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至130℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于120℃之间搅拌0.6h，搅拌速度为60r/min，至粗制漆蜡度降至2.0以下时，得到低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
3】将低色度漆蜡升温至110℃，在真空环境中，于110℃之间搅拌1.8h，搅拌速度为35r/min，待水分脱至含水量为0.3％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至18，熔点由50℃升至52℃，色度由5.2降至1.6，水分由0.85％降至0.3％，将漆蜡加热至200℃闻之无异味。
实施例三
1】将色度值为5.2的原漆蜡，在真空环境中，于230℃之间搅拌1h，搅拌速度为33r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至130℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于120℃之间搅拌0.7h，搅拌速度为58r/min，至粗制漆蜡色度降至1.93，得到低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
3】将低色度漆蜡升温至114℃，在真空环境中，于114℃之间搅拌2.3h，搅拌速度为31r/min，待水分脱至含水量为0.2％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至17，熔点由50℃升至52℃，色度由5.2降至1.93，水分由0.85％降至0.2％，将漆蜡加热至230℃闻之无异味。
实施例四
1】将色度值为5.2的原漆蜡，在真空环境中，于215℃之间搅拌1.2h，搅拌速度为26r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至112℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于80℃之间搅拌 1h，搅拌速度为40r/min，至粗制漆蜡度降至1.82，得到低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
3】将低色度漆蜡升温至111℃，在真空环境中，于90℃之间搅拌2.1h，搅拌速度为33r/min，待水分脱至含水量为0.22％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至17.3，熔点由50℃升至52℃，色度由5.2降至1.82，水分由0.85％降至0.22％，将漆蜡加热至200℃闻之无异味。
实施例五
1】将色度值为5.2的原漆蜡，在真空环境中，于223℃之间搅拌2.5h，搅拌速度为28r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至118℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于87℃之间搅拌 1.2h，搅拌速度为53r/min，至粗制漆蜡度降至1.76，得到低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
3】将低色度漆蜡升温至113℃，在真空环境中，于98℃之间搅拌1.6h，搅拌速度为34r/min，待水分脱至含水量为0.15％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至14，熔点由50℃升至52℃，色度由5.2降至1.76，水分由0.85％降至0.15％，将漆蜡加热至200℃闻之无异味。
实施例六
1】将色度值为5.1的原漆蜡，在真空环境中，于236℃之间搅拌1.7h，搅拌速度为34r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至123℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于95℃之间搅拌0.9h，搅拌速度为47r/min，至粗制漆蜡度降至1.92，得到低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
3】将低色度漆蜡升温至118℃，在真空环境中，于105℃之间搅拌1.9h，搅拌速度为28r/min，待水分脱至含水量为0.18％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至14，熔点由50℃升至52℃，色度由5.2降至192，水分由0.85％降至0.18％，将漆蜡加热至200℃闻之无异味。
实施例七
1】将色度值为5.2的原漆蜡，在真空环境中，于234℃之间搅拌2.8h，搅拌速度为35r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至127℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于102℃之间搅拌1.1h，搅拌速度为48r/min，至粗制漆蜡度降至1.85，得到低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
3】将低色度漆蜡升温至116℃，在真空环境中，于116℃之间搅拌2h，搅拌速度为27r/min，待水分脱至含水量为0.17％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至14，熔点由50℃升至52℃，色度由5.2降至1.85，水分由0.85％降至0.17％，将漆蜡加热至200℃闻之无异味。
实施例八
1】将色度值为5.2的原漆蜡，在真空环境中，于218℃之间搅拌3h，搅拌速度为30r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】将粗制漆蜡温度降至114℃，在真空环境中，加入白土、活性炭并于113℃之间搅拌1h，搅拌速度为42r/min，至粗制漆蜡度降至1.91，得到低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
3】将低色度漆蜡升温至120℃，在真空环境中，于120℃之间搅拌1.7h，搅拌速度为30r/min，待水分脱至含水量为0.18％后，既得成品漆蜡。
对该漆蜡进行综合性能分析，具体分析数据如下：
漆蜡酸值由22降至17.5，熔点由50℃升至51℃，色度由5.2降至1.91，水分由0.85％降至0.18％，将漆蜡加热至200℃闻之无异味。
本次实验所用漆蜡为同一批次漆蜡，其酸值22，熔点50℃，色度5.2，水分0.85％，加热至200℃闻之有漆蜡固有的气味。
上述实验均在以下设备中进行相关工艺操作，
低色度漆蜡精制装置包括沿物料加工方向依次连接的设置在固定架上的脱臭罐1、脱色罐2、脱水罐3，固定架的设置避免了罐体直接接触地面从而导致保温效果差的问题，同时增大了工人的操作空间；脱臭罐1、脱色罐2、脱水罐3顶部均设置有抽真空装置4，内部均设置有搅拌器5，罐壁上均设置有加热装置6；所述脱臭罐1顶部上连接有物料输入管11，脱臭罐1管壁上连接有进水管13，脱臭罐1底部连接有出水管14和物料输出管 12一端；所述物料输出管12另一端与脱色罐2顶部连通，脱色罐2顶部上还设置有脱色剂单元21，脱色罐2底部连接有脱色剂排出管22和送料管23一端；送料管23另一端与脱水罐3顶部连通，脱水罐3底部设置有出料管31，经出料管31输出的成品料流入收料箱7中。
根据实际使用工况，可以选择在脱臭罐1、脱色罐2、脱水罐3的侧壁上均设置有温度检测装置8，在脱臭罐1、脱色罐2、脱水罐3顶部均设置有压力检测装置9。这样，温度检测装置以及压力检测装置的增设，更加有利于更加精确的控制脱臭、脱色以及脱水环节中的效率以及加工精度。
加热装置6可以选择的结构形式较多，例如管路、翅片等，本实施例优选在脱臭罐1、脱色罐2、脱水罐3罐体上缠绕加热盘管，加热盘管内通入液体进行加热。加热盘管由于缠绕在整个罐体需要加热的部位，循环水加热的方式能耗同样相对较低，因此，更加适用于工业化生产。由于各罐体工作温度存在一定的差别，因此对于温度控制的精度要求加高，增设温度检测装置及调节温度的旁路，极大地提高了加工精度。
考虑到实际生产过程中，部分环节需要关闭管路进行清洗检修等情况，因此，可以在物料输入管11、进水管13、出水管14、物料输出管12、脱色剂排出管22、送料管23、出料管31上均设置有阀门。
为了提高搅拌效率及搅拌钣金，可选用包括至少两组高低位置不同叶片的搅拌器5。

Claims (5)

1.一种低色度漆蜡精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1】脱臭
将色度值高于5.0的原漆蜡，在真空环境中，于210℃～240℃之间搅拌1～3h，搅拌速度为25r/min～35r/min，将原漆蜡的异味及水分脱除，得到无异味粗制漆蜡，进入步骤2处理；
2】脱色
将粗制漆蜡温度降至110℃～130℃，在真空环境中，加入脱色剂并于80℃～120℃之间搅拌0.6～1.2h，搅拌速度为40r/min～60r/min，至粗制漆蜡度降至2.0以下时，得到无臭低色度漆蜡，过滤脱色剂后，进入步骤3处理；
所述脱色剂为活性炭和白土，白土添加比例为漆蜡重量的1.5～2.5％，活性炭添加比例为漆蜡重量的4.5～5.5％；
3】脱水
将无臭低色度漆蜡升温至110℃～120℃之间，在真空环境中，于90℃～120℃之间搅拌1.5～2.5h，搅拌速度为25r/min～35r/min，待水分脱至含水量低于0.5％后，既得成品漆蜡。
2.根据权利要求1所述的低色度漆蜡精制工艺，其特征在于：所述步骤1】中，搅拌温度为230℃，搅拌速度为30r/min。
3.根据权利要求1所述的低色度漆蜡精制工艺，其特征在于：所述步骤2中，搅拌温度为100℃，搅拌速度为50r/min。
4.根据权利要求1所述的低色度漆蜡精制工艺，其特征在于：所述步骤3中，搅拌温度为110℃，搅拌速度为30r/min。
5.根据权利要求1-4任一所述的低色度漆蜡精制工艺，其特征在于：所述白土添加比例为漆蜡重量的2％，活性炭添加比例为漆蜡重量的5％。
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