CN104962395A - 一种木蜡的精制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种木蜡的精制工艺,采用分步除杂、脱色、脱味法,对粗制木蜡进行精制。该工艺方法设备要求简单,原料来源广、成本低,对生产者和环境无不利影响,适合大规模工业化应用。

Description

一种木蜡的精制工艺
技术领域
本发明涉及一种木蜡处理的工艺方法,更具体地,涉及一种木蜡的精制工艺方法,该方法获得的木蜡可以用于食品、医药产品、化妆品等多种方面。
背景技术
木蜡主要是从漆树等与日本木蜡同属植物的果皮中提取出来的脂肪性物质,传统通过水煮或压榨法提取木蜡,所得产品杂质含量多,导致木蜡呈黄色或黄褐色,生产过程中金属离子等的混入也会导致木蜡色泽加深,严重影响外观品质和使用性能,不利于后续直接使用。
目前,对粗制木蜡的处理有一些报道,主要是通过化学制剂脱色。化学脱色剂会对木蜡有益成分进行破坏,增加对人体不益的木蜡氧化物,还容易导致化学物质残留。此外,这些方法需要使用复杂的设备和密闭的空间,泄露会导致严重的社会危害。
此外,目前工艺所得木蜡质软、表面无光泽、韧性不足、过氧化物含量高等诸多缺点,而木蜡的深加工产品成本高、规模小、环境污染大,严重制约了木蜡的利用。
中国专利102167995公开了一种漆木蜡脱色及改性的方法,主要通过紫外线照射脱色的方法,该方法对设备要求高,紫外线使用不当会对工人造成严重伤害。此外,该方法中需要添加紫外线吸收剂二苯甲酮,所需成本较高,并且二苯甲酮具有一定的毒性,精制后的木蜡中容易存在二苯甲酮残留。中国专利101348750公开了一种中国木蜡的脱色方法,其工艺方法不能降低所得精制木蜡的过氧化物含量以及韧性不足的缺陷。此外,该处理过程中温度要求高,能耗大,整个工艺成本高,不利于工业化大规模生产。
发明内容
发明目的:为了克服以上不足,本发明提供了一种木蜡的精制工艺方法。
技术方案:本发明提供了一种木蜡的精制工艺,包括以下步骤:
(1)加热粗制木蜡成液态;
(2)将步骤(1)所述的液态木蜡过滤;
(3)向滤过的粗制木蜡中加入0.1-0.5%的草酸溶液,所述草酸溶液体积为相对木蜡体积的100-150%;
(4)搅拌步骤(3)中木蜡混合物;
(5)冷却搅拌后的木蜡,再用水洗涤木蜡2-5次;
(6)向步骤(5)所述洗涤后木蜡中加入10-20目粗制活性炭进行搅拌,所述粗制活性炭的量为洗涤后木蜡重量的2-8%;
(7)过滤搅拌后混合物;
(8)向步骤(7)所述滤液中加入30-40目精制活性炭进行搅拌,所述精制活性炭的量为洗涤后木蜡重量的0.5-2%;
(9)再次过滤后用水洗涤2-5次;
(10)向步骤(9)中的木蜡中加入0.5-3%维生素C进行搅拌,所述维生素C的溶液体积为相对木蜡体积的100-150%;
(11)用水洗涤2-5次;
(12)高速离心除去水分,冷却成型。
本发明采用分步除杂、脱色、脱味法,对粗制木蜡进行精制。该工艺方法设备要求简单,原料来源广、成本低,对生产者和环境无不利影响,适合大规模工业化应用。通过初滤,除去木蜡中灰尘等较大的杂质,提高除杂效率,减少木蜡成品的损失;加入草酸溶液,经过搅拌和洗涤处理,提高脱色效率并除去金属离子和胶性物质。此外,草酸作为生物体的一种代谢产物,广泛分布于植物、动物和真菌体中;草酸呈弱酸性,不易导致木蜡酸败;并且草酸成本低,在工艺中也用量少,废液中的含量也低,工业废液对环境几乎没有污染。该工艺过程中加入维生素C,其抗氧化效果好,成本低,来源广,对人身体有益,并且对环境无污染。此外,工艺过程中主要耗材为活性炭,所述活性炭分别选择不同目数粗制活性炭和精制活性炭,分别通过不同目数活性炭吸附可以较好的完成除杂和脱色、脱味,配合之前步骤中的初滤和草酸处理,可以获得白净无异味、品质高、相溶性好、不易酸败的精制木蜡;此外,所述的活性炭可以循环利用,进一步降低了生产成本。
更优地,本发明中所述步骤中的粗制活性炭和/或精制活性炭中还可以根据需要加入10-20%的酸性白土。本发明的工艺中可以通过加入10-20%的酸性白土对于不同国家蜂种生产的粗制木蜡以及不同年份、不同色泽的陈年粗制木蜡配合活性炭可以进一步提高除杂、脱色、脱味的效果和效率,减少除杂、脱色、脱味的时间。
更优地,本工艺步骤中的草酸盐溶液中还可以根据需要加入0.1-0.5%的硼酸盐。本发明的工艺中通过在草酸溶液中加入硼酸盐,可以增加草酸溶液的漂白和去污效果;此外,硼酸盐作为一种缓冲液可以使溶液的PH值稳定;而且,硼酸盐还是一种很安全的无机物,人类使用硼酸盐的历史已有千百年,在正常的操作使用条件下,硼酸盐对人、动物及环境没有任何威胁。
更优地,本发明中所述步骤(10)中的维生素C可以用等量的维生素E替代。维生素E的抗氧化效果优于维生素C,进一步提高抗氧化的效果,可以作为一种优选替代。
更优地,本发明中所述的草酸盐溶液中还可以根据需要5-15%的大豆油。通过加入大豆油可以适当增加木蜡的柔韧性,克服目前木蜡质地偏软、韧性不足的缺点。此外,大豆油来源广、成本低,并且对人体和环境无危害。
更优地,本发明中所述步骤中在再次过滤后用水洗涤2-5次后,高速离心除去水分前,冷却成型的步骤之前加入步骤“洗涤后的木蜡置于蒸汽中,进一步进行脱味”。可以使木蜡可以进一步彻底脱味。此外,根据需要可以将洗涤后的木蜡加入含有天然香料的蒸汽中进行香薰,使成品精制木蜡具有一定香味,以提高产品的市场竞争力。
通过本发明的木蜡精制工艺所得到的木蜡成品的过氧化物含量在5%以下。精制木蜡成品的过氧化物含量低,完全符合美国FDA及日本药局的食品添加剂及药品添加剂的标准,可以安全适用于食品、药品和化妆品等多个行业的辅料,不易产生刺激、过敏等不适或者其他健康危害,可以适用于多种过敏体质及特异质体质的人群,提高了产品的市场竞争力。
此外,本发明中所涉及的各步骤需要加热温度在110℃-120℃,高温保存木蜡处于液态,实现木蜡快速除杂、脱色和脱味,生产效率高。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下优点:所得木蜡色泽佳、韧性好、过氧化物含量低,,扩大其应用领域,提高其应用档次;该工艺成本低、能耗小、效果佳、对环境污染小,适合工业大规模生产。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例,进一步阐明本发明,这些实施例只是为了说明问题,并不是一种限制。
实施例1
10 kg未加工粗制中国木蜡放入蒸汽加热锅内,在60-70℃熔化,用柱塞泵送入压滤机经200目粗孔滤膜过滤,在所得滤液中加入相对木蜡体积100%的预加热到90℃的0.1%草酸溶液进行搅拌,搅拌速度500 r/min,搅拌20 min,将得到的木蜡冷却到室温,然后用清水洗涤2次。晾干之后,将洗涤后的木蜡再次加回到蒸汽加热锅内,再向其中加入相对木蜡重量的2%的10目粗制活性炭,搅拌1.5 h,搅拌速度500 r/min。搅拌结束后,此时获得加德纳色标色度在3-4左右的木蜡,将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,所得滤液中再次加入相对木蜡重量的0.5%的30目精制活性炭,搅拌1 h,搅拌速度500 r/min。再将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,将滤液用清水洗涤2次。向木蜡中加入相对木蜡体积的100%的0.5%维生素C再次进行搅拌1 h,再用清水洗涤2次。洗涤后高速离心除去水分,滤液冷却至室温成型,此时获得加德纳色标色度在1的精制木蜡。
实施例1种从得到的精制木蜡样品用通常分析蜡的方法进行分析,结果如下:
酸值                             17.28
皂化值                            235
熔点                             46.3℃
碘值                               8.12
色度                                  1
过氧化物值                          4.28
杂质(苯不溶物)                   ≤0.1
实施例2
20 kg未加工粗制中国木蜡放入蒸汽加热锅内,在60-70℃熔化,用柱塞泵送入压滤机经300目粗孔滤膜过滤,在所得滤液中加入相对木蜡体积150%的预加热到90℃的含0.5%草酸及0.1%十水合四硼酸钠溶液进行搅拌,搅拌速度500 r/min,搅拌20 min,将得到的木蜡冷却到室温,然后用清水洗涤5次。晾干之后,将洗涤后的木蜡再次加回到蒸汽加热锅内,再向其中加入相对木蜡重量的8%的20目粗制活性炭以及相对木蜡重量的20%的酸性白土,搅拌1 h,搅拌速度500 r/min。搅拌结束后,此时获得加德纳色标色度在3的木蜡,将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,所得滤液中再次加入相对木蜡重量的2%的40目精制活性炭以及相对木蜡重量的20%的酸性白土,搅拌0.5 h,搅拌速度500 r/min。再将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,将滤液用清水洗涤5次。向木蜡中加入相对木蜡体积的150%的3%维生素C再次进行搅拌1 h,再用清水洗涤5次。洗涤后的滤液移入脱味锅中,在减压条件下通入蒸汽并打开排气装置。1 h后高速离心除去水分,滤液冷却至室温成型,此时获得加德纳色标色度在1的精制木蜡。
实施例2种从得到的精制木蜡样品用通常分析蜡的方法进行分析,结果如下:
酸值                             17.11
皂化值                            229
熔点                             50.2℃
碘值                               8.73
色度                                  1
过氧化物值                          4.11
杂质(苯不溶物)                   ≤0.1
实施例3
10 kg未加工粗制中国木蜡放入蒸汽加热锅内,在60-70℃熔化,用柱塞泵送入压滤机经200目粗孔滤膜过滤,在所得滤液中加入相对木蜡体积120%的预加热到90℃的含0.4%草酸、0.5%十水合四硼酸钠及15%大豆油的溶液进行搅拌,搅拌速度600 r/min,搅拌20 min,将得到的木蜡冷却到室温,然后用清水洗涤4次。晾干之后,将洗涤后的木蜡再次加回到蒸汽加热锅内,再向其中加入相对木蜡重量的4%的15目粗制活性炭以及相对木蜡重量的10%的酸性白土,搅拌1 h,搅拌速度500 r/min。搅拌结束后,此时获得加德纳色标色度在3的木蜡,将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,所得滤液中再次加入相对木蜡重量的1%的35目精制活性炭以及相对木蜡重量的10%的酸性白土,搅拌0.5 h,搅拌速度600 r/min。再将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,将滤液用清水洗涤4次。向木蜡中加入相对木蜡体积的120%的2%维生素C再次进行搅拌0.5 h,再用清水洗涤4次。将洗涤后的得到的木蜡滤液移入密闭锅中,在减压条件下通入加入含有熏衣草香料的蒸汽并打开内循环装置。2 h后高速离心除去水分,滤液冷却至室温成型,此时获得加德纳色标色度为1的薰衣草香味精制木蜡。
实施例3种从得到的精制木蜡样品用通常分析蜡的方法进行分析,结果如下:
酸值                             17.35
皂化值                            235
熔点                             48.6℃
碘值                               8.56
色度                                  1
过氧化物值                          4.23
杂质(苯不溶物)                   ≤0.1
实施例4
5 kg未加工粗制中国木蜡放入蒸汽加热锅内,在60-70℃熔化,用柱塞泵送入压滤机经300目粗孔滤膜过滤,在所得滤液中加入相对木蜡体积120%的预加热到90℃的0.5%草酸、0.4%十水合四硼酸钠及5%大豆油的溶液进行搅拌,搅拌速度700 r/min,搅拌20 min,将得到的木蜡冷却到室温,然后用清水洗涤3次。晾干之后,将洗涤后的木蜡再次加回到蒸汽加热锅内,再向其中加入相对木蜡重量的4%的20目粗制活性炭以及相对木蜡重量的15%的酸性白土,搅拌1.5 h,搅拌速度500 r/min。搅拌结束后,此时获得加德纳色标色度在3-4左右的木蜡,将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,所得滤液中再次加入相对木蜡重量的2%的40目精制活性炭以及相对木蜡重量的15%的酸性白土,搅拌1 h,搅拌速度700 r/min。再将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,将滤液用清水洗涤3次。向木蜡中加入相对木蜡体积的100%的0.5%维生素E再次进行搅拌1 h,再用清水洗涤2次。洗涤后高速离心除去水分,滤液冷却至室温成型,此时获得加德纳色标色度在1的精制木蜡。
实施例4种从得到的精制木蜡样品用通常分析蜡的方法进行分析,结果如下:
酸值                             17.32
皂化值                            216
熔点                             42.4℃
碘值                               8.64
色度                                  1
过氧化物值                          4.12
杂质(苯不溶物)                   ≤0.1
实施例5
5 kg未加工粗制中国木蜡放入蒸汽加热锅内,在60-70℃熔化,用柱塞泵送入压滤机经200目粗孔滤膜过滤,在所得滤液中加入相对木蜡体积120%的预加热到90℃的0.5%草酸及0.4%十水合四硼酸钠溶液进行搅拌,搅拌速度700 r/min,搅拌20 min,将得到的木蜡冷却到室温,然后用清水洗涤3次。晾干之后,将洗涤后的木蜡再次加回到蒸汽加热锅内,再向其中加入相对木蜡重量的4%的20目粗制活性炭以及相对木蜡重量的15%的酸性白土,搅拌1.5 h,搅拌速度500 r/min。搅拌结束后,此时获得加德纳色标色度在3-4左右的木蜡,将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,所得滤液中再次加入相对木蜡重量的2%的40目精制活性炭以及相对木蜡重量的15%的酸性白土,搅拌1 h,搅拌速度700 r/min。再将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,将滤液用清水洗涤3次。向木蜡中加入相对木蜡体积的120%的1%维生素E再次进行搅拌1.5 h,再用清水洗涤3次。洗涤后高速离心除去水分,滤液冷却至室温成型,此时获得加德纳色标色度在1的精制木蜡。
实施例5种从得到的精制木蜡样品用通常分析蜡的方法进行分析,结果如下:
酸值                             16.92
皂化值                            230
熔点                             52.5℃
碘值                               8.41
色度                                  1
过氧化物值                          4.08
杂质(苯不溶物)                   ≤0.1
实施例6
10 kg未加工粗制中国木蜡放入蒸汽加热锅内,在60-70℃熔化,用柱塞泵送入压滤机经300目粗孔滤膜过滤,在所得滤液中加入相对木蜡体积120%的预加热到90℃的0.5%草酸、0.4%十水合四硼酸钠及10%大豆油的溶液进行搅拌,搅拌速度700 r/min,搅拌20 min,将得到的木蜡冷却到室温,然后用清水洗涤3次。晾干之后,将洗涤后的木蜡再次加回到蒸汽加热锅内,再向其中加入相对木蜡重量的4%的20目粗制活性炭以及相对木蜡重量的15%的酸性白土,搅拌1.5 h,搅拌速度500 r/min。搅拌结束后,此时获得加德纳色标色度在3-4左右的木蜡,将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,所得滤液中再次加入相对木蜡重量的2%的40目精制活性炭以及相对木蜡重量的15%的酸性白土,搅拌1 h,搅拌速度700 r/min。再将上述混合物用柱塞泵送入压滤机经细孔滤膜进行过滤,将滤液用清水洗涤3次。向木蜡中加入相对木蜡体积的150%的3%维生素E再次进行搅拌1 h,再用清水洗涤5次。洗涤后高速离心除去水分,滤液冷却至室温成型,此时获得加德纳色标色度在1的精制木蜡。
实施例6种从得到的精制木蜡样品用通常分析蜡的方法进行分析,结果如下:
酸值                             17.22
皂化值                            239
熔点                             46.6℃
碘值                               8.54
色度                                  1
过氧化物值                          4.01
杂质(苯不溶物)                   ≤0.1
以上所述仅是发明的几个实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种木蜡的精制工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)加热粗制木蜡成液态;
(2)将步骤(1)所述的液态木蜡过----滤;
(3)向滤过的粗制木蜡中加入0.1-0.5%的草酸溶液,所述草酸溶液体积为相对木蜡体积的100-150%;
(4)搅拌步骤(3)中木蜡混合物;
(5)冷却搅拌后的木蜡,再用水洗涤木蜡2-5次;
(6)向步骤(5)所述洗涤后木蜡中加入10-20目粗制活性炭进行搅拌,所述粗制活性炭的量为洗涤后木蜡重量的2-8%;
(7)过滤搅拌后混合物;
(8)向步骤(7)所述滤液中加入30-40目精制活性炭进行搅拌,所述精制活性炭的量为洗涤后木蜡重量的0.5-2%;
(9)再次过滤后用水洗涤2-5次;
(10)向步骤(9)中的木蜡中加入0.5-3%维生素C进行搅拌,所述维生素C的溶液体积为相对木蜡体积的100-150%;
(11)用水洗涤2-5次;
(12)高速离心除去水分,冷却成型。
2.根据权利要求1所述的木蜡精制工艺,其特征在于:所述步骤(6)、(8)中的粗制活性炭和/或精制活性炭中还含有10-20%的酸性白土。
3.根据权利要求1或2所述的木蜡精制工艺,其特征在于:所述的草酸盐溶液中还含有0.1-0.5%的硼酸盐。
4.根据权利要求3所述的木蜡精制工艺,其特征在于:所述步骤(10)中的维生素C可以用等量的维生素E替代。
5.根据权利要求4所述的木蜡精制工艺,其特征在于:所述的草酸盐溶液中还含有5-15%的大豆油。
6.根据权利要求5所述的木蜡精制工艺,其特征在于:所述的步骤(11)、(12)之间还包括步骤:洗涤后的木蜡置于蒸汽中,进一步进行脱味。
7.根据权利要求6所述的木蜡精制工艺,其特征在于:所得到的木蜡成品的过氧化物含量低于5%。
8.根据权利要求1-7所述的木蜡精制工艺,其特征在于:各步骤需要加热温度在110℃-120℃。
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