CN113150331A - 一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板及其制备方法，其中包括增强材料玻璃纤维布和玻璃纤维布两面涂覆的胶液，为提高胶液与增强材料玻璃纤维布之间的粘结性和浸透性，无碱玻璃纤维布浸渍时，本申请加入改性硅烷偶联剂、柠檬酸、次亚磷酸钠混合，改性硅烷偶联剂的引入、柠檬酸、次亚磷酸钠等组分的相互协同作用，能够有效提高玻璃纤维布的耐高温性能和阻燃性能；本发明制备得到的模压板不仅具有优异的力学性能，同时由于阻燃剂的改性、硅烷偶联剂的改性处理，该模压板具有优异的耐高温性能、阻燃性能，能够适用于多种环境用途下，具有较高的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及模压板技术领域，具体为一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板及其制备方法。
背景技术
模压板，又叫层压板，是层压制品中的一种。层压制品是由两层或多层浸有树脂的纤维或织物经叠合、热压结合成的整体。层压制品可加工成各种绝缘和结构零部件，广泛应用在电机、变压器、高低压电器、电工仪表和电子设备中。
环氧树脂层压板具有优异的力学性能、电绝缘性能和易加工性能，被广泛应用于化工、机械、电气领域，但是现有市面上常规的环氧树脂层压板易燃，阻燃性能差，且耐高温、力学性能均无法满足实际需求，给实际应用带来不便。
针对该问题，我们公开了一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板及其制备方法，以解决该问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，冰水浴条件下混合均匀，加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应，再升温至25-28℃，继续反应8-10h，反应结束后抽滤洗涤，真空干燥，得到阻燃剂；
(2)取玻璃纤维布，通过氨基硅烷偶联剂对其进行表面预处理，得到预处理玻璃纤维布；
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，90-95℃下反应，得到改性环氧树脂；
取改性环氧树脂和酚醛环氧树脂，60-65℃下水浴搅拌，加入纳米粒子和阻燃剂，超声条件下继续搅拌，再加入4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应，接着加入溶剂，搅拌反应，得到胶液；
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至100-110℃下烘焙，得到预浸料；取若干片预浸料，热压复合，得到模压板。
较优化的方案，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应2-3h，再升温至25-28℃，继续反应8-10h，反应结束后抽滤洗涤，60-70℃下真空干燥20-24h，得到阻燃剂；
(2)取玻璃纤维布，通过氨基硅烷偶联剂对其进行表面预处理，得到预处理玻璃纤维布；
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，90-95℃下反应，得到改性环氧树脂；
取改性环氧树脂和酚醛环氧树脂，60-65℃下水浴搅拌1-1.5h，加入纳米粒子和阻燃剂，超声条件下继续搅拌1-1.5h，再加入4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1-2h，接着加入溶剂，搅拌反应1-1.5h，得到胶液；
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至100-110℃下烘焙1-2h，得到预浸料；取若干片预浸料，热压复合，得到模压板。
较优化的方案，步骤(2)中，玻璃纤维布预处理时，具体步骤为：
取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌20-30min，25-30℃下反应8-9h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，25-30℃下反应2-3h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1-1.5h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3-4h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，140-150℃下保温3-5min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
较优化的方案，步骤(2)中，所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843【N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷】。
较优化的方案，步骤(3)中，所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。
较优化的方案，步骤(3)中，90-95℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂。
较优化的方案，步骤(3)中，纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
较优化的方案，步骤(3)中，胶液各组分原料包括：以重量计，改性环氧树脂20-40份、酚醛环氧树脂190-200份、纳米粒子4-7份、阻燃剂4-8份、4,4'-二氨基二苯砜12-15份、溶剂30-50份。
较优化的方案，根据以上所述的制备方法制备的玻璃纤维布增强的绝缘模压板。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板及其制备方法，其中包括增强材料玻璃纤维布和玻璃纤维布两面涂覆的胶液，为提高胶液与增强材料玻璃纤维布之间的粘结性和浸透性，提高胶液在玻璃纤维布表面的铺展效果，本申请先对玻璃纤维布进行表面预处理，本申请先将酰亚胺环结构引入硅烷偶联剂中，得到的改性硅烷偶联剂具有较优异的耐高温性能，同时在无碱玻璃纤维布浸渍时，本申请加入改性硅烷偶联剂、柠檬酸、次亚磷酸钠混合，一方面改性硅烷偶联剂能够水解并浸渍在玻璃纤维布表面，另一方面，在该反应条件下，柠檬酸会与改性硅烷偶联剂未反应的氨基反应，以生成酰胺基和羧酸基团；该处理步骤处理后，一方面能够提高胶液与增强材料玻璃纤维布之间的浸透性能，保证胶液后续涂胶时能够铺展浸润在增强材料表面，另一方面，改性硅烷偶联剂的引入、柠檬酸、次亚磷酸钠等组分的相互协同作用，能够有效提高玻璃纤维布的耐高温性能和阻燃性能，该处理能够保证在高温环境下，避免玻璃纤维布表面的胶液与玻璃纤维布表面发生相分离，以进一步提高模压板的强度和耐高温性能。
本方案并未选用常规的单氨基硅烷偶联剂KH-550，而且选择双氨基硅烷偶联剂KH-843，其目的是因为氨基基团的增加一方面能够提高硅烷偶联剂的改性效果，另一方面也能保证改性硅烷偶联剂与柠檬酸之间的相互作用，保证玻璃纤维布的预处理效果。
接着为进一步提高模压板的强度和力学性能，本申请在胶液组分中引入改性环氧树脂，改性环氧树脂主要由柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵反应制得，该组分的引入不能提高了模压板的强度，同时还提高了胶液的热稳定性能，耐高温性能优异；在该过程中还添加了纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子进行补强，对胶液的韧性和耐高温性能得到进一步提升。该步骤之所以选择柠檬酸酯，是因为玻璃纤维布表面通过柠檬酸进行浸渍，引入柠檬酸酯后，在胶液涂胶浸透过程中铺展效果更好，能够有效提高产品的综合性能。
本发明在胶液中还引入了阻燃剂，为提高产品的阻燃性能，通过4-羟基苯硼酸、四氢呋喃、三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液等组分进行反应，制备得到含有双苯硼酸基团的阻燃剂，分子两段的苯硼酸基团能够与环氧树脂聚合物网络形成氢键，从而起到物理交联的作用，以提高胶液的力学性能，同时在高温下，磷硼共同作用并形成聚磷酸和环硼氧烷，催化环氧树脂迅速成炭，抑制热质交换，以实现阻燃，使得模压板产品具有较优异的阻燃性能。
本发明公开了一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的模压板不仅具有优异的力学性能，同时由于阻燃剂的改性、硅烷偶联剂的改性处理，该模压板具有优异的耐高温性能、阻燃性能，能够适用于多种环境用途下，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应2h，再升温至25℃，继续反应10h，反应结束后抽滤洗涤，60℃下真空干燥24h，得到阻燃剂；
(2)取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌20min，25℃下反应9h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，25℃下反应3h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843。
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，140℃下保温5min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，90℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂；
取20份改性环氧树脂和190份酚醛环氧树脂，60℃下水浴搅拌1.5h，加入4份纳米粒子和4份阻燃剂，超声条件下继续搅拌1h，再加入12份4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1h，接着加入30份溶剂，搅拌反应1h，得到胶液；所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至100℃下烘焙2h，得到预浸料；取五层预浸料，热压复合，得到模压板。
实施例2：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应2.5h，再升温至27℃，继续反应9h，反应结束后抽滤洗涤，65℃下真空干燥22h，得到阻燃剂；
(2)取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌25min，28℃下反应8.5h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，28℃下反应2.5h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843。
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1.2h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3.5h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，145℃下保温4min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，93℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂；
取30份改性环氧树脂和195份酚醛环氧树脂，63℃下水浴搅拌1.2h，加入6份纳米粒子和7份阻燃剂，超声条件下继续搅拌1.2h，再加入14份4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1.5h，接着加入45份溶剂，搅拌反应1.3h，得到胶液；所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至105℃下烘焙1.5h，得到预浸料；取五层预浸料，热压复合，得到模压板。
实施例3：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应3h，再升温至28℃，继续反应8h，反应结束后抽滤洗涤，70℃下真空干燥20h，得到阻燃剂；
(2)取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌30min，30℃下反应8h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，30℃下反应2h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843。
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1.5h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍4h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，150℃下保温3min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，95℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂；
取40份改性环氧树脂和200份酚醛环氧树脂，65℃下水浴搅拌1h，加入7份纳米粒子和8份阻燃剂，超声条件下继续搅拌1.5h，再加入15份4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应2h，接着加入50份溶剂，搅拌反应1.5h，得到胶液；所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至110℃下烘焙1h，得到预浸料；取五层预浸料，热压复合，得到模压板。
对比例1：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应2.5h，再升温至27℃，继续反应9h，反应结束后抽滤洗涤，65℃下真空干燥22h，得到阻燃剂；
(2)取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌25min，28℃下反应8.5h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，28℃下反应2.5h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843。
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1.2h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3.5h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，145℃下保温4min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
(3)取30份环氧树脂和195份酚醛环氧树脂，63℃下水浴搅拌1.2h，加入6份纳米粒子和7份阻燃剂，超声条件下继续搅拌1.2h，再加入14份4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1.5h，接着加入45份溶剂，搅拌反应1.3h，得到胶液；所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至105℃下烘焙1.5h，得到预浸料；取五层预浸料，热压复合，得到模压板。
对比例1在实施例2的基础上进行改进，对比例1中仅加入单纯的环氧树脂，其余组分配比和工艺参数与实施例2一致。
对比例2：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应2.5h，再升温至27℃，继续反应9h，反应结束后抽滤洗涤，65℃下真空干燥22h，得到阻燃剂；
(2)取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌25min，28℃下反应8.5h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，28℃下反应2.5h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843。
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3.5h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，145℃下保温4min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，93℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂；
取30份改性环氧树脂和195份酚醛环氧树脂，63℃下水浴搅拌1.2h，加入6份纳米粒子和7份阻燃剂，超声条件下继续搅拌1.2h，再加入14份4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1.5h，接着加入45份溶剂，搅拌反应1.3h，得到胶液；所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至105℃下烘焙1.5h，得到预浸料；取五层预浸料，热压复合，得到模压板。
对比例2在实施例2的基础上进行改进，对比例2中玻璃纤维布预处理时并没有加入柠檬酸；其余组分配比和工艺参数与实施例2一致。
对比例3：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、二苯基次膦酰氯的四氢呋喃溶液，保温反应2.5h，再升温至27℃，继续反应9h，反应结束后抽滤洗涤，65℃下真空干燥22h，得到阻燃剂；
(2)取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌25min，28℃下反应8.5h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，28℃下反应2.5h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843。
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1.2h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3.5h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，145℃下保温4min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，93℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂；
取30份改性环氧树脂和195份酚醛环氧树脂，63℃下水浴搅拌1.2h，加入6份纳米粒子和7份阻燃剂，超声条件下继续搅拌1.2h，再加入14份4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1.5h，接着加入45份溶剂，搅拌反应1.3h，得到胶液；所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至105℃下烘焙1.5h，得到预浸料；取五层预浸料，热压复合，得到模压板。
对比例3在实施例2的基础上进行改进，对比例3中阻燃剂制备时设计为单苯硼酸基团；其余组分配比和工艺参数与实施例2一致。
对比例4：
一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应2.5h，再升温至27℃，继续反应9h，反应结束后抽滤洗涤，65℃下真空干燥22h，得到阻燃剂；
(2)取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌25min，28℃下反应8.5h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，28℃下反应2.5h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1.2h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3.5h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，145℃下保温4min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，93℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂；
取30份改性环氧树脂和195份酚醛环氧树脂，63℃下水浴搅拌1.2h，加入6份纳米粒子和7份阻燃剂，超声条件下继续搅拌1.2h，再加入14份4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1.5h，接着加入45份溶剂，搅拌反应1.3h，得到胶液；所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至105℃下烘焙1.5h，得到预浸料；取五层预浸料，热压复合，得到模压板。
对比例4在实施例2的基础上进行改进，对比例4中氨基硅烷偶联剂为KH-550；其余组分配比和工艺参数与实施例2一致。
检测试验：
取实施例1-3、对比例1-3制备的样品，通过水平垂直燃烧试验仪按UL94-2014测试阻燃性能，按照GB/T 1040.4-2006测试样品的拉伸性能；按照GB/T 9341-2008测试样品的弯曲性能。
结论：本发明工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的模压板不仅具有优异的力学性能，同时由于阻燃剂的改性、硅烷偶联剂的改性处理，该模压板具有优异的耐高温性能、阻燃性能，能够适用于多种环境用途下，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，冰水浴条件下混合均匀，加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应，再升温至25-28℃，继续反应8-10h，反应结束后抽滤洗涤，真空干燥，得到阻燃剂；
(2)取玻璃纤维布，通过氨基硅烷偶联剂对其进行表面预处理，得到预处理玻璃纤维布；
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，90-95℃下反应，得到改性环氧树脂；
取改性环氧树脂和酚醛环氧树脂，60-65℃下水浴搅拌，加入纳米粒子和阻燃剂，超声条件下继续搅拌，再加入4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应，接着加入溶剂，搅拌反应，得到胶液；
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至100-110℃下烘焙，得到预浸料；取若干片预浸料，热压复合，得到模压板。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取4-羟基苯硼酸和四氢呋喃，0℃冰水浴条件下混合均匀，再加入三乙胺、苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，保温反应2-3h，再升温至25-28℃，继续反应8-10h，反应结束后抽滤洗涤，60-70℃下真空干燥20-24h，得到阻燃剂；
(2)取玻璃纤维布，通过氨基硅烷偶联剂对其进行表面预处理，得到预处理玻璃纤维布；
(3)取柠檬酸酯、环氧树脂、十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，90-95℃下反应，得到改性环氧树脂；
取改性环氧树脂和酚醛环氧树脂，60-65℃下水浴搅拌1-1.5h，加入纳米粒子和阻燃剂，超声条件下继续搅拌1-1.5h，再加入4,4'-二氨基二苯砜，恒温搅拌反应1-2h，接着加入溶剂，搅拌反应1-1.5h，得到胶液；
(4)取预处理玻璃纤维布，两面涂胶，升温至100-110℃下烘焙1-2h，得到预浸料；取若干片预浸料，热压复合，得到模压板。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，玻璃纤维布预处理时，具体步骤为：
取二氯甲烷、偏苯酸酐、苯乙炔和三乙胺，混合搅拌20-30min，25-30℃下反应8-9h，抽滤洗涤，重结晶，得到物料A；
取物料A，氮气环境下转移至丙酮中，加入氨基硅烷偶联剂，25-30℃下反应2-3h，除去丙酮，得到改性硅烷偶联剂；
取去离子水，冰醋酸调节pH，加入改性硅烷偶联剂，搅拌均匀，加入一水合柠檬酸、次亚磷酸钠，继续搅拌1-1.5h，再加入无碱玻璃纤维布，浸渍3-4h，取出无碱玻璃纤维布并转移至烘箱中，140-150℃下保温3-5min，自然冷却至室温，得到预处理玻璃纤维布。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-843。
5.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶剂包括甲苯和丙酮，所述甲苯、丙酮体积比为1：1。
6.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，90-95℃下反应至酸值＜20mgKOH/g，得到改性环氧树脂。
7.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，纳米粒子为纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子，所述纳米三氧化二铝、羧基丁腈弹性纳米粒子的质量比为1：1。
8.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维布增强的绝缘模压板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，胶液各组分原料包括：以重量计，改性环氧树脂20-40份、酚醛环氧树脂190-200份、纳米粒子4-7份、阻燃剂4-8份、4,4'-二氨基二苯砜12-15份、溶剂30-50份。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备的玻璃纤维布增强的绝缘模压板。
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Denomination of invention: The invention relates to an insulating molded plate reinforced by glass fiber cloth and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220315 Granted publication date: 20211029 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Boluo branch Pledgor: HUIZHOU ZONGSHENG ELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980002614 |
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Address after: Zongsheng Industrial Park, Dongfeng Village, Dongfeng Village, Xinwei Town, Huiyang District, Huizhou City, Guangdong Province, 516000 Patentee after: Guangdong Zongsheng New Materials Co.,Ltd. Address before: 516200 1st floor, building D, QingCaoHu Industrial Park, Yuechang village, Xinxu Town, Huiyang District, Huizhou City, Guangdong Province Patentee before: HUIZHOU ZONGSHENG ELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd. |
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