CN113149514A - 一种陶瓷高分子复合材料的力学性能提高方法 - Google Patents

一种陶瓷高分子复合材料的力学性能提高方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷高分子复合材料的力学性能提高方法，所述的方法包括以下步骤：将刚玉型氧化铝颗粒与PPS工程树脂塑化成型，得到复合材料胚体，再经过热处理得到陶瓷高分子复合材料。本申请提供了材料热处理方法，对含有超高比例的陶瓷粉末的高强度陶瓷高分子复合材料进行热处理，旨在消除材料成型过程储存的静摩擦力和静压力。使材料兼具了陶瓷和高分子材料的优势，具有力学强度好、导热率高、耐高温性能好以及加工性能优良等特点，非常契合在功率PCB板中的应用。

Description

一种陶瓷高分子复合材料的力学性能提高方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种陶瓷高分子复合材料的制备方法。
背景技术
本部分的描述仅提供与本发明公开相关的背景信息，而不构成现有技术。
印制电路板(Printed Circuit Board，PCB)作为现代电子工业的一种基础而重要的部件，广泛应用在几乎所有的电子设备中。
目前印制电路板主要采用刻蚀法制备，主要原理是采用覆铜板为原材料，通过使用氧化性刻蚀液，在光敏性树脂保护下，根据电路设计图纸的要求将不需要的部分的铜箔刻蚀除去，形成基础电路。多重这样的电路叠加，通过热压的方式使环氧材料的基板互相叠合在一起成为多层板，然后进行一系列的化学物理处理，并焊接元器件，从而形成具有功能的电路板。
随着技术进步和使用环境的进一步拓展，更多和更大的功率元件被不断的集成到电路板中，从而达到提高生产效率，降低设备体积和维护成本等目标。
但是随着电路板上功率不断增大，电子元器件的发热也不断上升，从而对电路板基材的耐热，导热等要求也不断提升。
目前应对高导热和高散热的方式主要是使用新的材料替代传统上导热率较低的玻纤环氧板，如陶瓷、铝基板等。
陶瓷是绝缘材料中导热率较高的一类，具有比玻纤板材高几个数量级的热导率和高达一千度以上的使用温度。但同时陶瓷板也面临着成本高、敷铜难度大、脆性大、难加工等问题，导致其只能应用在小面积的特殊领域。
铝基板是目前功率板中使用较多的类型，是在聚合物板背面贴装铝板，从而提高整板的散热效率。但铝基板也存在只能单面贴装，工艺较为复杂，其高分子层的耐热温度和耐击穿强度也受到材料限制等问题。
也有厂商提供其他类型的高导热板材，如美国厂商罗杰斯(Rogers)等，采用高填充比例的陶瓷粉末，改善传统的玻纤-环氧板，使得其牌号为92ML的覆铜板能够提供2-3W/m-K的导热率，较之FR-4玻纤板有6-10倍提升，但相较于陶瓷材料仍旧低1-2个数量级。
提高陶瓷粉末比例，虽然能够提高材料的导热率，但同时也会严重降低材料的力学性能，导致材料的不可用。
为了进一步提高陶瓷复合材料的导热率，提高填料比例是较为理想的方案，但高填料比使得树脂流动性下降，难以完全填充材料的空隙，造成空隙、裂缝等缺陷，从而劣化材料的力学性能。与此同时，低树脂含量也使得作为粘结材料的高分子产生薄弱，造成裂纹容易发展，形成脆性断裂。
应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本发明的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种陶瓷高分子复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种陶瓷高分子复合材料的力学性能提高方法，所述的方法包括以下步骤：将刚玉型氧化铝颗粒与PPS工程树脂塑化成型，得到复合材料胚体，再经过热处理得到陶瓷高分子复合材料。
优选地，所述的热处理温度为所述的PPS工程树脂熔点，为220℃-320℃，所述的热处理压力为0-20Mpa，所述的热处理时间为1min～60min。所述的热处理温度是发挥热处理效力的目标温度，H1～H5的升温曲线描述的是升到热处理目标温度的升降温策略。
优选地，所述的刚玉型氧化铝质量份数为85-97，所述的PPS工程树脂的质量份数为3-15。
优选地，所述的刚玉型氧化铝颗粒，为α晶型氧化铝含量不低于95％的氧化铝砂，其颗粒内部致密度不低于90％。
优选地，所述的刚玉型氧化铝颗粒，其粒径在60目-2000目之间，为单一分布，或多重分布。
优选地，所述的塑化成型温度为280-380℃，所述的塑化成型压力为100MPa-1GPa。
优选地，所述的方法具体为，称取PPS工程树脂15g，刚玉型氧化铝颗粒320目60g，刚玉型氧化铝颗粒600目25g，在粉碎机中混匀10s后备用，称取混匀后的样品10g，在模具中进行塑化成型，所述的塑化成型的压力为100MPa，塑化成型的温度为300℃，塑化成型的压制时间为20min，得到复合材料胚体，再经过热处理得到陶瓷高分子复合材料。
优选地，所述的热处理的温度变化过程为，(1)0min-25min，从0℃升温至240℃；(2)25min-40min，维持温度240℃；(3)40min-50min,升温至280℃；(4)50min-60min，维持温度280℃；(5)60min-70min,升温至300℃；(6)70min-90min，维持温度300℃；(7)90min-120min，降温至220℃；(8)120min-150min，维持温度220℃；(9)150min-210min，降温至60℃，即，附图中H3的温度变化曲线。
优选地，称取PPS工程树脂10g，白刚玉100目20g，刚玉型氧化铝颗粒400目40g，刚玉型氧化铝颗粒1000目30g，在粉碎机中混匀10s后备用，称取混匀后的样品10g，在模具中进行塑化成型，所述的塑化成型的压力为200MPa，塑化成型的温度为380℃，塑化成型的压制时间为20min，得到复合材料胚体，再经过热处理得到陶瓷高分子复合材料。
优选地，所述的热处理的温度变化过程为，(1)0min-25min，从0℃升温至240℃；(2)25min-40min，维持温度240℃；(3)40min-50min,升温至320℃；(4)50min-100min，降温至220℃；(5)120min-140min，维持温度220℃；(6)140min-190min，降温至60℃，热处理的压强20MPa，即，附图中H5的变化曲线。
借由以上的技术方案，本发明的有益效果如下：
本发明的陶瓷高分子复合材料的制备方法，做了如下改进：1，采用松装密度较高的白刚玉作为填料，以提高初始状态的实密度。白刚玉是一种晶体氧化铝破碎后得到的材料，颗粒具有致密的内部结构，因此其松装密度较一般的氧化铝粉大大提高，同时其99％以上的刚玉相结构对热的传导也是所有氧化铝中最好的。2，采用多重粒径的白刚玉配合，较之均一粒径的材料，多重粒径的颗粒互相填充，松装密度可以进一步提高。3，采用超高强度的聚芳香族工程塑料，取代传统FR4板材中的环氧树脂，以保证低树脂含量下板材的机械性能。PPS和PEEK的高分子合金具有其他工程塑料难以比拟的高强度、高流动性和高使用温度，可以显著提高材料的力学性能、热学性能和填充性能。4，采用超高压加工。为了提高填充密度，降低树脂含量，本发明采用了超过100Mpa的压强，使得通常状态下不具备流动性的材料能够流动成型，从而得到了树脂含量低于15％的陶瓷复合板。同时，由于多棱角的白刚玉颗粒之间互相崁合，被填充的树脂粘结，形成类似“砌体”的结构，大大提高了整体的刚性和强度，使其具有极高的力学性能。
但是在实践过程中，由于高陶瓷填料的填充，导致颗粒之间互相直接接触崁合，加上成型过程中的高压过程，导致颗粒互相之间的静压力和静摩擦力不能完全释放，形成巨大的内应力，成型之后随着时间延长和外压力消失，内部的应力释放，板材微观上发生形变和膨胀，导致树脂粘结点被拉扯失效，从而导致板材在整体上力学性能下降，导热性能也随之降低。
因此，本申请还提供了材料热处理方法，对含有超高比例的陶瓷粉末的高强度陶瓷高分子复合材料进行热处理，旨在消除材料成型过程储存的静摩擦力和静压力。通过此种热处理方法，使材料兼具了陶瓷和高分子材料的优势，具有力学强度好、导热率高、耐高温性能好以及加工性能优良等特点，非常契合在功率PCB板中的应用。与一般的以调控结晶效应的热处理过程不同，本发明所述的高陶瓷低树脂复合材料的应力释放过程往往还伴随着树脂粘结点的失效，因此热处理过程还需要重新建立新的粘结点。所以所述的热处理过程能够在树脂的软化温度以上，熔点以下进行，以重新建立粘结，维持和提高材料的力学性能。
附图说明
图1～图5分别是样品热处理的曲线图H1～H5，纵坐标是温度(℃)，横坐标是时间(min)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的和区别类似的对象，两者之间并不存在先后顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例1
样品制备：
称取PPS(聚苯硫醚，新和成3450S)15g，白刚玉320目60g，白刚玉600目25g。在小型粉碎机中混匀10s后备用。
称取混匀后的样品10g，在带有加热套的直径为50mm的圆形模具中进行热压，压力为100MPa，模芯温度为300℃，压制时间为20min。
冷却后，将样品取出，标记为M1，测试导热率和密度。
实施例2
称取PPS(聚苯硫醚，新和成11200F)10g，白刚玉320目60g，白刚玉600目30g。在小型粉碎机中混匀10s后备用。
称取混匀后的样品10g，在带有加热套的直径为50mm的圆形模具中进行热压，压力为200MPa，温度为300℃，压制时间为20min。
冷却后，将样品取出，标记为M2，测试导热率和密度。
实施例3
称取PPS(聚苯硫醚，新和成11200F)10g，白刚玉600目60g，白刚玉1200目30g。在小型粉碎机中混匀10s后备用。
称取混匀后的样品10g，在带有加热套的直径为50mm的圆形模具中进行热压，压力为200MPa，温度为300℃，压制时间为20min。
冷却后，将样品取出，标记为M3，测试导热率和密度。
实施例4
称取PPS(聚苯硫醚，新和成11200F)5g，白刚玉200目65g，白刚玉60目30g。在小型粉碎机中混匀10s后备用。
称取混匀后的样品10g，在带有加热套的直径为50mm的圆形模具中进行热压，压力为500MPa，温度为310℃，压制时间为20min。
冷却后，将样品取出，标记为M4，测试导热率和密度。
将所制备的M4样品放入热处理炉中，按照H3程序升温进行热处理，但全过程中施加1.0MPa压力，完成后，将样品取出，标记为M4H3P1.0，测试其热导率和密度。
实施例5
称取PPS(聚苯硫醚，新和成11200F)10g，白刚玉1000目60g，白刚玉2000目30g。在小型粉碎机中混匀10s后备用。
称取混匀后的样品10g，在带有加热套的直径为50mm的圆形模具中进行热压，压力为200MPa，温度为360℃，压制时间为20min。
冷却后，将样品取出，标记为M5，测试导热率和密度。
将所制备的M5样品放入热处理炉中，按照H5程序升温进行热处理，但全过程中施加1.0MPa压力，完成后，将样品取出，标记为M5H5P1.0，测试其热导率和密度。
实施例6
称取PPS(聚苯硫醚，新和成11200F)10g，白刚玉320目60g，白刚玉600目30g。在小型粉碎机中混匀10s后备用。
称取混匀后的样品10g，在带有加热套的直径为50mm的圆形模具中进行热压，压力为200MPa，温度为300℃，压制时间为20min。
冷却后，将样品取出，标记为M6，测试导热率和密度。
实施例7
称取PPS(聚苯硫醚，新和成3450S)10g，白刚玉100目20g，白刚玉400目40g，白刚玉1000目30g。在小型粉碎机中混匀10s后备用。
称取混匀后的样品10g，在带有加热套的直径为50mm的圆形模具中进行热压，压力为200MPa，温度为380℃，压制时间为20min。
冷却后，将样品取出，标记为M7，测试导热率和密度。
将所制备的M7样品放入热处理炉中，按照H3程序升温进行热处理，但全过程中施加10MPa压力，完成后，将样品取出，标记为M7H3P10，测试其热导率和密度。
样品热处理：
所有样品命名规则如下所示：MaHbPc，其中Ma代表所制备样品的压制工艺编号；Hb代表所制备样品的热处理曲线编号；Pc代表所制备样品热处理时所施加的压力，c所示数值的单位为MPa。
测试结果如下表所示。
表1
Figure BDA0003017348420000071
Figure BDA0003017348420000081
表2
编号 密度g/cm<sup>3</sup> 热导率W/m·k 抗弯强度MPa
M2 3.2 5.6 35
M2H1 3.18 5.75 43
M2H1P1 3.2 5.77 44
M2H1P10 3.2 6.12 52
M2H1P20 3.16 6.04 50
M2H1P21 3.2 6.04 51
M2H1P25 3.21 5.99 43
M2H2 3.2 5.34 37
M2H2P1 3.2 5.81 45
M2H2P20 3.18 6.41 42
M2H3 3.2 6.24 56
M2H3P20 3.19 6.31 55
M2H4 3.2 5.67 37
M2H4P20 3.21 6.31 45
M2H5 3.21 5.88 45
M2H5P20 3.2 5.78 59
表3
Figure BDA0003017348420000082
Figure BDA0003017348420000091
表4
编号 密度g/cm<sup>3</sup> 热导率W/m·k 抗弯强度MPa
M4 3.31 5.67 28
M4H1 3.3 5.69 32
M4H1P1 3.3 5.67 34
M4H1P10 3.31 5.71 38
M4H1P20 3.28 5.82 33
M4H1P21 3.29 5.55 25
M4H1P25 3.27 5.02 18
M4H2 3.27 5.88 31
M4H2P1 3.28 5.89 41
M4H2P20 3.25 4.89 29
M4H3 3.3 5.71 35
M4H3P20 3.27 4.23 23
M4H4 3.3 5.78 29
M4H4P20 3.28 4.71 23
M4H5 3.31 6.71 31
M4H5P20 3.25 4.56 26
表5
Figure BDA0003017348420000092
Figure BDA0003017348420000101
表6
编号 密度g/cm<sup>3</sup> 热导率W/m·k 抗弯强度MPa
M6 2.98 3.78 25
M6H1 3.02 3.98 32
M6H1P1 3.12 4.1 34
M6H1P10 3.15 4.11 38
M6H1P20 3.18 4.23 33
M6H1P21 3.18 4.43 32
M6H1P25 3.19 4.44 32
M6H2 3.11 4.23 34
M6H2P1 3.15 4.35 46
M6H2P20 3.16 4.56 45
M6H3 3.1 4.2 36
M6H3P20 3.15 4.51 42
M6H4 3.01 3.99 34
M6H4P20 3.08 3.89 35
M6H5 3.11 4.12 37
M6H5P20 3.16 4.33 41
表7
编号 密度g/cm<sup>3</sup> 热导率W/m·k 抗弯强度MPa
M7 3.16 5.81 36
M7H1 3.16 5.89 43
M7H1P1 3.17 6.23 54
M7H1P10 3.16 6.55 55
M7H1P20 3.15 6.45 57
M7H1P21 3.16 6.43 56
M7H1P25 3.16 6.2 52
M7H2 3.16 5.99 45
M7H2P1 3.16 6.11 48
M7H2P20 3.15 6.21 43
M7H3 3.16 6.11 56
M7H3P20 3.16 5.67 57
M7H4 3.17 5.88 45
M7H4P20 3.16 6.21 58
M7H5 3.16 6.15 64
M7H5P20 3.14 6.23 67
从上表可以看出，经过热处理的样品比没有经过热处理的样品的抗弯强度有了明显提高，在热处理过程中的加压处理也能够提高样品的抗弯强度，最佳处理压强为10MPa-20MPa，优选地实施例样品为M7H5P20、M1H3，抗弯强度较其他样品更好。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷高分子复合材料的力学性能提高方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：将刚玉型氧化铝颗粒与PPS工程树脂塑化成型，得到复合材料胚体，再经过热处理得到陶瓷高分子复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热处理温度为所述的PPS工程树脂熔点，为220℃-320℃，所述的热处理压力为0-20Mpa，所述的热处理时间为1min～60min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的刚玉型氧化铝质量份数为85-97，所述的PPS工程树脂的质量份数为3-15。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的刚玉型氧化铝颗粒，为α晶型氧化铝含量不低于95％的氧化铝砂，其颗粒内部致密度不低于90％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的刚玉型氧化铝颗粒，其粒径在60目-2000目之间，为单一分布，或多重分布。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的塑化成型温度为280-380℃，所述的塑化成型压力为100MPa-1GPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法具体为，称取PPS工程树脂15g，刚玉型氧化铝颗粒320目60g，刚玉型氧化铝颗粒600目25g，在粉碎机中混匀10s后备用，称取混匀后的样品10g，在模具中进行塑化成型，所述的塑化成型的压力为100MPa，塑化成型的温度为300℃，塑化成型的压制时间为20min，得到复合材料胚体，再经过热处理得到陶瓷高分子复合材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的热处理的温度变化过程为，(1)0min-25min，从0℃升温至240℃；(2)25min-40min，维持温度240℃；(3)40min-50min,升温至280℃；(4)50min-60min，维持温度280℃；(5)60min-70min,升温至300℃；(6)70min-90min，维持温度300℃；(7)90min-120min，降温至220℃；(8)120min-150min，维持温度220℃；(9)150min-210min，降温至60℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，称取PPS工程树脂10g，白刚玉100目20g，刚玉型氧化铝颗粒400目40g，刚玉型氧化铝颗粒1000目30g，在粉碎机中混匀10s后备用，称取混匀后的样品10g，在模具中进行塑化成型，所述的塑化成型的压力为200MPa，塑化成型的温度为380℃，塑化成型的压制时间为20min，得到复合材料胚体，再经过热处理得到陶瓷高分子复合材料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的热处理的温度变化过程为，(1)0min-25min，从0℃升温至240℃；(2)25min-40min，维持温度240℃；(3)40min-50min,升温至320℃；(4)50min-100min，降温至220℃；(5)120min-140min，维持温度220℃；(6)140min-190min，降温至60℃，热处理的压强20MPa。
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