CN113149428B - 一种高铝玻璃、高铝钢化玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高铝玻璃、高铝钢化玻璃及其制备方法，所述高铝玻璃的组分及其质量百分比为：Al2O325‑31％、Na2O 4‑7％、B2O34‑7％、P2O50‑3％、Li2O 3‑5％、MgO 0‑1％、TiO20.1‑1.5％、澄清剂0‑0.5％，SiO250‑60％，其中Na2O/B2O3为0.5‑1.0，P2O5/Al2O3≤0.3。所述高铝玻璃在在95℃的5wt％HCl溶液中浸渍24H后，玻璃表面的重量损失不高于20mg/cm2。而高铝钢化玻璃为高铝玻璃进行离子交换刚化后得到。所述高铝钢化玻璃具有20kgf以上的维氏压痕承载能力、500‑1000MPa的最大表面压应力值，以及100μm以上的最大压应力层深度。

Description

一种高铝玻璃、高铝钢化玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，特别涉及一种高铝玻璃、高铝钢化玻璃及其制备方法。
背景技术
高铝玻璃已经是近几年盖板玻璃的首选，国内生产高铝玻璃的产业也不断提高产品质量，逐步缩进和国际厂商间的差距。面对手机等移动终端用户对盖板玻璃抗跌落性能逐渐严苛的要求，盖板玻璃成分体系也由铝硅酸盐玻璃慢慢向磷锂硅酸盐玻璃转变，典型的代表就是康宁公司第三代大猩猩玻璃逐渐升级到Victus玻璃。磷锂硅酸盐玻璃在经过二步法化学强化后，可以实现玻璃表面获得最大压应力的同时还兼具深的应力层深度，即解决了以往铝硅酸盐玻璃表面应力和应力层深度无法同时兼顾的问题。因此，磷锂硅酸盐玻璃配方的开发成了当前的重点。
在玻璃网络结构中，氧化铝是一种介于网络形成体和网络外体之间的一种网络中间体氧化物。在高铝硅酸盐玻璃中，氧化铝有四配位和六配位二种存在形式。高含量的氧化铝可以使得玻璃本体化学稳定性好，化学强化后表面硬度大，抗压能力强。
作为盖板玻璃，例如手机触控显示屏盖板玻璃，当前正面临着实际应用中越来越严格的抗尖锐物刺穿破裂的挑战。此外，玻璃后加工，例如3D成型等，往往需要对玻璃再进行表面抛光、清洗等工序。科立视材料科技有限公司在盖板生产过程中发现，某些品种玻璃在经过抛光酸洗后会出现玻璃泛蓝的不良外观缺陷，大大影响了玻璃的良率。经过分析，导致该不良主要原因是玻璃不耐酸侵蚀，在经过酸洗后，玻璃表面会出现很多微裂纹。
发明内容
为此，需要提供一种耐酸洗的高铝玻璃、高铝钢化玻璃及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的第一方面，提供一种高铝玻璃，所述高铝玻璃的组分及其质量百分比为：SiO250-60％，Al2O325-31％、Na2O 4-7％、B2O34-7％、P2O50-3％、Li2O 3-5％、MgO 0-1％、TiO20.1-1.5％、澄清剂0-0.5％，其中Na2O/B2O3为0.5-1.0，P2O5/Al2O3≤0.3。
SiO2为主要玻璃成形体，属必需成分之一，构成了玻璃的网状主结构，并赋予玻璃较佳化学稳定性、机械性能和成型性能。但高SiO2浓度会使玻璃熔化温度提高，从而导致玻璃出现诸如大量小气泡等缺陷。因此，本发明限制SiO2的浓度范围为50-60wt％。
Al2O3为必需成分之一，属于网络中间体组成。在高碱浓度玻璃成分中，碱性离子对Al3+离子进行电荷平衡，使多数氧化铝倾向于成为铝氧四面体，构成了玻璃网状主结构，从而提高玻璃的稳定性和机械性能。另一方面，Al2O3在玻璃中形成的铝氧四面体的体积比硅氧四面体要大，会使玻璃体积发生膨胀，从而降低玻璃的密度，为玻璃在离子交换过程提供了交换通道，提高了玻璃压缩应力层深，同时高Al2O3浓度玻璃具有高应变点温度，从而使得离子交换后玻璃能维持较高的压缩成应力。因此，本发明玻璃中Al2O3的浓度至少约25wt％；但Al2O3属于极难熔氧化物，其能快速提高玻璃高温粘度，致使玻璃澄清均化难度加大，玻璃中的气泡缺陷浓度大量增加，因此，在玻璃中Al2O3的浓度至多约31wt％。
优选的，Al2O3的含量为26-28wt％。
Na2O为必需成分之一，玻璃中高浓度的Na2O使得玻璃中含有足够多的Na+，能与硝酸钾熔盐中K+离子进行交换，从而在玻璃表面产生高压缩应力。此外，Na2O可提供大量游离氧，对玻璃硅氧网络结构体起破坏作用，大大降低玻璃的粘度，有助于玻璃熔化与澄清。因此，Na2O浓度不应低于约4wt％。但Na2O浓度过高，将使得玻璃机械性能和化学稳定性能劣化，尤其在高氧化铝浓度和含磷成分的硅酸玻璃中，Na2O更容易倾向与水中的氢离子发生交换而溶入水中，加速玻璃表面化学性能变化。因此，玻璃中Na2O浓度至多约7wt％。
B2O3属于网络形成体氧化物，可降低玻璃熔融粘度，并有效抑制锆石的分解。因此，本发明中加入高于4wt％的B2O3。但对于玻璃离子交换性能而言，B2O3不利于玻璃获取高压缩应力和高应力层深度，因此，本发明中将B2O3浓度控制在小于7wt％。
优选的，B2O3≤6.85％。氧化硼和氧化钠都有降低玻璃熔融的作用。溢流成型制备的玻璃中，若碱金属氧化物(主要包括氧化钠和氧化钾)过高，会侵蚀溢流砖，损坏设备。而在氧化钠被限制量的情况下，我们选择提高氧化硼来降低熔融温度，但由于氧化硼的挥发性较强，过多的氧化硼会导致窑炉段烟道产生较多废气，增加清理频次，影响生产效率。同时硼太高会引起硼反常现象，因此要对氧化硼的含量进行合理控制。适量的氧化硼也有助于提高玻璃的耐化性。
另外，通过大量实验发现，Na2O与B2O3含量之比对玻璃耐酸侵蚀能力影响很大，本发明控制Na2O与B2O3含量之比介于0.5-1.0范围内时，可使玻璃获得相对优异的耐化特性；优选的，Na2O/B2O3为0.5-0.8。
P2O5属于玻璃形成体成分，其以[PO4]四面体相互连成网络，但P2O5形成的网络结构属于层状，且层间由范德华力相互连接，使玻璃网络结构呈疏松状态，网络空隙变大，有利于玻璃中Na+和熔盐中K+离子进行相互扩散，对玻璃强化工艺过程中的离子交换起促进作用，对快速获得较高压缩应力层起重要作用。但玻璃中P2O5具有粘度小、化学稳定性差和热膨胀系数大等缺陷，因此低浓度P2O5能提供玻璃具有较好的化学稳定性，而高浓度的P2O5会使玻璃表面的抗酸性劣化。因此，本发明中将P2O5浓度限制在0-3wt％。
本发明在研发中发现P2O5在玻璃中的溶解度受Al2O3含量的影响较大，易出现乳浊的情况，影响透过率。因此，为使玻璃内不出现乳浊情况，控制P2O5/Al2O3≤0.3。
Li2O属于离子交换成分之一，在合适温度下，含锂玻璃在含钠熔盐中可通过玻璃中Li+和Na+的交换，快速获得高压缩应力层深度。此外，Li2O可使玻璃粘度特性快速下降，尤其是降低高温粘度明显，有利于玻璃熔化与澄清，为玻璃中高浓度的Al2O3提供可能性。因此，Li2O浓度不低于约3wt％，如Li2O浓度过低，玻璃中Li+和Na+交换量不足，难以获得高压缩应力层深度；但Li2O浓度过高，会增加玻璃的制造成本，同时玻璃也变得容易失透，因此，Li2O浓度不高于5wt％。
此外，本发明还发现，通过添加适量的TiO2，可改善玻璃的耐化特性。但是TiO2属于过渡元素，是一种着色剂，过量的添加，会导致玻璃产生颜色，影响玻璃的透过率。因此，本发明限制TiO2含量在0.1-1.5wt％之间。
MgO属于二价金属氧化物，其为玻璃网络外体成分，对玻璃网络结构起破坏作用，降低玻璃熔化温度，有利于澄清。MgO在低温下可以增强玻璃网络体结构的稳定性，因此不利于玻璃的离子交换。本发明中MgO为非必须组分，浓度限制在0-1wt％。
优选的，其中R2O/Al2O3为0.2-0.45。R2O是单价阳离子Li、Na、K氧化物(碱金属氧化物)的总和。发明人研究发现R2O浓度与Al2O3浓度比值控制小于等于0.2-0.45，能够降低保持玻璃的黏度外还能获得较高玻璃钢化性能,过高R2O/Al2O3浓度比值会降低玻璃表面维氏硬度.
而玻璃组合物中RO(2价阳离子氧化物，MgO)与R2O的和；对玻璃组合物的粘度有影响，R2O+RO含量控制在范围7-12wt％降低玻璃的黏度,提高化学稳定性,同时钢化后获得较好的机械性能。
优选的，R2O+RO含量控制在8-11wt％。
优选的，P2O5/Al2O3为0.02-0.15。
优选的，所述澄清剂为SnO2、Sb2O3、CeO2中的一种或多种组合。
优选的，所述高铝玻璃在在95℃的5wt％HCl溶液中浸渍24H后，玻璃表面的重量损失不高于20mg/cm2。
优选的，所述高铝玻璃在在95℃的5wt％HCl溶液中浸渍24H后，玻璃表面的重量损失不高于15mg/cm2。
本发明实施方式中，通过调整Na2O/B2O3为0.5-0.8，增加高铝玻璃的耐化性。
优选的，所述高铝玻璃在在95℃的5wt％HCl溶液中浸渍24H后，玻璃表面的重量损失不高于10mg/cm2。
本发明实施方式中，通过调整Na2O/B2O3为0.5-0.8、控制TiO2的含量1.2-1.5wt％，进一步改善高铝玻璃的耐化性。
本发明的第二方面，提供一种高铝钢化玻璃，所述高铝钢化玻璃由本发明第一方面所述高铝玻璃经过离子交换刚化后得到。
优选的，所述高铝钢化玻璃具有20kgf以上的维氏压痕承载能力、500-1000MPa的最大表面压应力值，以及100μm以上的最大压应力层深度。
优选的，所述高铝钢化玻璃具有30kgf以上的维氏压痕承载能力。
本发明第三方面，提供本发明第二方面所述高铝钢化玻璃的制备方法，所述高铝钢化玻璃由本发明第二方面所述高铝玻璃经过离子交换刚化后得到；所述离子交换刚化包括以下步骤：
首次离子交换：将高铝玻璃放入第一熔盐中进行首次离子交换，所述第一熔盐组成包括KNO3、NaNO3，所述第一熔盐中NaNO3/KNO3质量比为1.5-3.5：1；
优选的，首次离子交换时间控制在3-6h。
二次离子交换：将首次离子交换后的高铝玻璃放入第二熔盐中进行二次离子交换，所述第二熔盐组成为100wt％KNO3；得到所述高铝钢化玻璃。
优选的，二次离子交换时间控制在30-120min。
区别于现有技术，上述技术方案至少包括以下有益效果：通过提高玻璃中Al2O3的含量来提高玻璃自身的强度；同时通过调整玻璃中Na2O与B2O3含量之比及其TiO2含量，进一步改善玻璃的耐化性能，为实际盖板后加工提供有力的保障。最后通过玻璃钢化工艺，使得钢化后的玻璃具有高的维氏压痕承载能力，可用于作为手机等含触摸屏电子产品的保护玻璃。
附图说明
图1为高铝钢化玻璃30kgf载荷维氏压痕形貌图；
图2为高铝钢化玻璃的压应力变化斜率图；斜率1：钾应力层压应力变化斜率；斜率2：钠应力层压应力变化斜率。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
1、高铝玻璃制备：
本发明实施例1-36及对比实施例通过如下方法制备：将高铝玻璃原料按照表1中比例混合均匀，然后将混合料转移至铂坩埚中，将铂坩埚置入硅钼棒高温炉炉内，逐渐升温至1550-1650℃，保温3-8小时，并通过搅拌加速气泡排出和使玻璃均化。在熔融后，将熔融液倒入耐热不锈钢模具进行成型，然后取出玻璃块并移入箱式退火炉内，于退火温度进行2小时的热处理，随后以小于1℃/min的速率降至应变点附近温度，之后自然冷却至室温，得到高铝玻璃。
2、高铝钢化玻璃制备：
将对比例1-3和实施例7-12所制备的高铝玻璃基材(厚度为0.7mm)放入第一熔盐(KNO3/NaNO3质量比为25：75)进行首次离子交换，温度为450℃，时间为4.5小时；后第二熔盐(100wt％KNO3)中进行二次离子交换；离子交换温度430℃、时间90min。工艺参数和高铝钢化玻璃的性能检测结果见表2。
表1高铝玻璃的配方、工艺参数及产品性质表(1/7)
Figure BDA0003049181920000071
表1高铝玻璃的配方、工艺参数及产品性质表(2/7)
Figure BDA0003049181920000072
Figure BDA0003049181920000081
表1高铝玻璃的配方、工艺参数及产品性质表(3/7)
Figure BDA0003049181920000082
Figure BDA0003049181920000091
表1高铝玻璃的配方、工艺参数及产品性质表(4/7)
Figure BDA0003049181920000092
表1高铝玻璃的配方、工艺参数及产品性质表(5/7)
Figure BDA0003049181920000101
表1高铝玻璃的配方、工艺参数及产品性质表(6/7)
Figure BDA0003049181920000102
Figure BDA0003049181920000111
表1高铝玻璃的配方、工艺参数及产品性质表(7/7)
Figure BDA0003049181920000112
Figure BDA0003049181920000121
表1中物理性质及试验方法说明：
A.5％HCl重量损失(mg/cm2)：将清洗干燥后的玻璃样品浸没在5％HCl溶液中，温度设定为95℃，浸泡时间为24小时；采用万分之一精密天平测量浸泡前后玻璃质量变化，通过测量玻璃表面积计算获得玻璃在5％HCl溶液中的重量损失比。
B.应变点(℃)：玻璃粘度为1014.5泊时的温度点，根据ASTM C-336用纤维伸长法测定玻璃的退火点和应变点的标准试验方法测量；
C.退火点(℃)：玻璃粘度为1013泊时的温度点，根据ASTM C-336用纤维伸长法测定玻璃的退火点和应变点的标准试验方法测量；
D.软化点(℃)：玻璃粘度为107.6泊时的温度点，根据GBT 28195-2011玻璃软化点测试方法测量；
E.104.5泊温度：玻璃粘度为104.5泊时的温度点，根据ASTM C-965软化点以上的玻璃粘度的测定的标准实施规程测量；
表2 高铝钢化玻璃的钢化工艺参数及产品性质表
Figure BDA0003049181920000122
Figure BDA0003049181920000131
表2中物理性质及试验方法说明：
A.K-CS、K-DOL：钾应力层对应的压应力和压应力层深度，采用日本折原工业有限公司FSM-6000LE表面应力计进行测试。
B.Na-CS(30)：距玻璃最外表面30μm深度处的压应力值，采用日本折原工业有限公司SLP-1000应力仪进行测试。
C.Na-DOL：玻璃内部压应力与张应力均为0MPa位置处距玻璃最外表面的深度值，采用日本折原工业有限公司SLP-1000应力仪进行测试。
D.CT：中心张应力值。
E.维氏硬度：采用维氏硬度计测量，载荷力200g，持压时间15s；
F.莫氏硬度：采用莫氏硬度计测试。
本发明技术方案生产的高铝玻璃成分设计可结合化强工艺通过高表面压应力，钢化玻璃经维氏压痕施压15s且不会产生压痕裂纹所能承受的最大载荷，30kgf载荷维氏压痕形貌如图1。而图2为按照本技术方案制备的高铝钢化玻璃的压应力变化斜率图。由表2以及图1-2可以看出，高铝玻璃进行钢化后到的高铝钢化玻璃除了具有高耐化性，还具有钢化后维氏压痕承载能力，具有500-1000MPa的最大表面压应力值，以及100μm以上的最大压应力层深度。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (11)

1.一种高铝玻璃，其特征在于，所述高铝玻璃的组分及其质量百分比为：Al2O325-31％、Na2O4-7％、B2O34-7％、P2O50-3％、Li2O3-5％、MgO0-1％、TiO20.1-1.5％、澄清剂0-0.5％，SiO250-60％，其中Na2O/B2O3为0.5-1.0，P2O5/Al2O3≤0.3；所述高铝玻璃在95℃的5wt％HCl溶液中浸渍24H后，玻璃表面的重量损失不高于20mg/cm2。
2.根据权利要求1所述的高铝玻璃，其特征在于，Al2O3的质量百分比含量为26-28％。
3.根据权利要求1所述的高铝玻璃，其特征在于，其中B2O3≤6.85％，Na2O/B2O3为0.5-0.8。
4.根据权利要求1所述的高铝玻璃，其特征在于，其中R2O/Al2O3为0.2-0.45。
5.根据权利要求1所述的高铝玻璃，其特征在于，其中P2O5/Al2O3为0.02-0.15。
6.根据权利要求1所述的高铝玻璃，其特征在于，其中R2O+RO为7-12％。
7.根据权利要求6所述的高铝玻璃，其特征在于，其中R2O+RO为8-11％。
8.一种高铝钢化玻璃，其特征在于，所述高铝钢化玻璃由权利要求1-7任一所述高铝玻璃经过离子交换刚化后得到。
9.根据权利要求8所述的高铝钢化玻璃，其特征在于，所述高铝钢化玻璃具有20kgf以上的维氏压痕承载能力、500-1000MPa的最大表面压应力值，以及100μm以上的最大压应力层深度。
10.根据权利要求8所述的高铝钢化玻璃，其特征在于，所述高铝钢化玻璃具有30kgf以上的维氏压痕承载能力。
11.权利要求8所述高铝钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述高铝钢化玻璃由权利要求1-7任一所述高铝玻璃经过离子交换刚化后得到；所述离子交换刚化包括以下步骤：
首次离子交换：将高铝玻璃放入第一熔盐中进行首次离子交换，所述第一熔盐组成包括KNO3、NaNO3，所述第一熔盐中NaNO/3KNO3质量比为1.5-3.5:1；
二次离子交换：将首次离子交换后的高铝玻璃放入第二熔盐中进行二次离子交换，所述第二熔盐为100wt％KNO3；得到所述高铝钢化玻璃。
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