CN113148975A - 一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法，包括如下步骤：将木材沿垂直于生长方向进行切片，得到横切面木材基板；将基板浸入氢氧化钠溶液中，加热进行预处理，反应结束后洗净并冷冻干燥；将得到的预处理样品浸没于硝酸锌、甲醇和去离子水的混合溶液中，真空浸渍；然后将二甲基咪唑、甲醇和去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入硝酸锌、甲醇和去离子水的混合体系中，使ZIF‑8在木材孔道原位合成；随后将样品在管式炉中高温炭化得到了氮自掺杂多孔碳电极。本发明方法制备工艺简单，反应条件温和，有利于工业化生产，可广泛应用于电学、智能响应材料以及电磁屏蔽材料等领域。

Description

一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法，具体涉及一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法，属于电极材料领域。
背景技术
超级电容器是以一种新兴的储能装置，它具有功率密度高，使用寿命长，充放电速度快等特点。目前开发新型超级电容器主要集中在开发新的电极材料和设计电极结构两个方面。金属-有机骨架(MOFs)是由金属离子(团簇)和有机配体组成，具有可调孔隙的晶体配位聚合物。它具有独特的微/中孔结构导致高比表面积、大孔隙率、低密度和结构多样性等特点。纯MOFs导电性差，将MOFs炭化从而得到MOFs衍生的碳质材料，可以增加导电性以及继承原有的高孔隙率，然而MOFs衍生的碳以粉末形式存在，制备电极时需要加入导电添加剂和粘结剂，因此会导致差的电化学性能。创建自支撑电极是一种提高超级电容器电化学性能的有效方法。
木材具有鲜明的各向异性结构，由连接良好的中空纤维结构组成。这种独特的层次结构和开放式的多孔结构使木材具有优异的的机械性能，重量轻等特点，为制造高性能的复合电极提供了理想的支架结构。此外，木材表现出丰富的羟基，可以作为化学改性的活性位点，使MOFs在木材细胞壁内进行原位自组装。沸石咪唑骨架(ZIFs)所含氮(N)元素可以实现电极材料N元素的自掺杂。掺杂N元素不仅可以促进电子转移和离子扩散动力学，而且改善了电极的润湿性。此外，多孔碳材料的高氮含量有利于在高温炭化过程中产生大量缺陷，能显著提高电荷的存储能力，从而使超级电容器具有高比电容。
以天然巴尔沙木为前驱体，采用自上而下的方法制备氮自掺杂多孔碳气凝胶。首先，对木材使用NaOH进行预处理，预处理可以确保钠离子对木材固有羧基中质子的离子交换，为ZIF-8结构的后续生长提供了成核位置。然后，在甲醇体系中使锌离子和钠离子发生离子交换，随后锌离子和二甲基咪唑之间通过氢键和静电相互作用原位生成ZIF-8纳米颗粒。最后，将木材/ZIF-8炭化得到氮自掺杂多孔碳气凝胶。自上而下的方法保留了木材的3D互连多孔结构，孔壁上的炭化ZIF-8纳米颗粒一方面可以提供高的比表面积，另一方面可以提供高的氮元素掺杂，从而实现电极优异的电化学性能。专利CN109607698A公开了一种大块平整成型碳电极的制备方法，首先将木材切片浸入氢氧化钠溶液中，随后将处理后的木材切片转移至管式炉中制得碳电极；专利CN109003828A公开了一种生物质碳电极的制备方法，通过将小麦秸秆与柠檬酸混合成浆料并冷冻干燥，随后炭化得到复合电极材料。上述制备方法制备工艺复杂而且电化学性能有待进一步提高。因此，发明一种来源于木材，具有优异电化学性能的氮自掺杂多孔碳电极是一个非常迫切的课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的旨在提供一种绿色环保，简单易行的新型碳电极的制备方法。制备得到的碳电极具有优异的电化学性能。
具体的，本发明是通过如下技术方案达到的：
一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)将木材沿着垂直于生长方向进行切片，得到具有横切面的木材基板。
(2)将步骤(1)中所到的木材基板浸入氢氧化钠(NaOH)溶液中，加热进行反应，反应结束后取出样品，洗净并干燥。
(3)将步骤(2)中得到的预处理样品浸没于硝酸锌(ZnNO3)、甲醇和去离子水的混合溶液中，真空浸渍。
(4)将二甲基咪唑、甲醇和去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(3)所述体系中，反应结束后清洗样品并干燥。
(5)将步骤(4)中的样品移入管式炉中炭化，得到的样品用盐酸(HCl)溶液清洗并干燥得到氮自掺杂多孔碳。
优选的，步骤(1)中的木材选择的是密度较小的木材，例如，巴尔沙木，杨木，泡桐木等。
优选的，步骤(1)中木材基板的厚度为1-2mm，最优选择1mm。
优选的，步骤(1)中得到的木材基板用去离子水洗净后，60℃下真空干燥24h备用。
优选的，步骤(2)中所述NaOH溶液的浓度为2.5mol/L。
优选的，步骤(2)中所述加热温度为85℃。
优选的,步骤(2)中所述反应时间为1-2h。
最优选的，步骤(2)中所述反应时间为1h。
优选的，步骤(2)中所述的反洗净为用去离子水洗净。
优选的，步骤(2)中所述的干燥为冷冻干燥。
优选的，步骤(2)中所述的干燥时间为36h。
优选的，步骤(3)中加入甲醇，ZnNO3·6H2O和水的质量分别为2.4，2.4和3g。
优选的，步骤(3)中真空浸渍的方法为将样品置于过滤瓶底部，并浸入混合溶液中。然后密封过滤瓶的腔室并抽出200Pa的真空。20min后，释放压力，使混合溶液渗入样品。
优选的，步骤(3)中所述的真空浸渍重复6次，以确保Zn+和Na+之间有足够的离子交换。
优选的，步骤(4)中所述的二甲基咪唑，甲醇和去离子水的质量分别为13.2，20和3g。
优选的，步骤(4)中所述的反应时间为24h。
优选的，步骤(4)中所述的清洗为用50mL的甲醇清洗样品3次。
优选的，步骤(4)中所述的干燥为自然干燥2天。
优选的，步骤(4)中吡咯的体积为1mL。
优选的，步骤(5)中所述的炭化为在氮气气氛下炭化。
优选的，步骤(5)中所述的炭化升温速度为5℃/min。
优选的，步骤(5)中所述的炭化具体流程为先升至500℃保持1h,然后升至900℃炭化2h,然后降至室温。
优选的，步骤(5)中所用HCl的浓度为2mol/L。
优选的，步骤(5)中所述的清洗为用HCl清洗3次。
优选的，步骤(5)中所述干燥为在60℃下干燥12h。
本发明方法将使用NaOH溶液对木材预处理，从而引入Na+，同时使木材细胞壁变得粗糙，采用阳离子交换的方法将Na+替换为Zn+，然后在木材细胞壁原位合成ZIF-8，随后的炭化过程使木材/ZIF-8转化成高导电的N自掺杂多孔碳材料。将其用作超级电容器电极，具有优异的电化学性能。与现有技术相比，本发明拥有如下优点和优异效果：
(1)本发明在制备导电气凝胶的过程中，基底材料选用了来源广泛，绿色环保，低成本的天然巴尔沙木，代替了不可降解的塑料，以及制备工艺复杂的纤维素纸等材料。
(2)在木材细胞壁内原位合成ZIF-8避免了MOFs材料的聚集，ZIF-8的引入使多孔碳材料具有较高的N元素含量，增加了电极表面的润湿性，促进了整个氧化还原反应的发生，从而提高了电极的电化学性能。
附图说明
图1(a)为多孔碳气凝胶的电子照片图1(b)为充放电示意图
具体实施方式
为了弥补上述不足，本发明提供了一种导电木材气凝胶的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。以下结合具体事例对本发明方案的技术方案作进一步的叙述，但本发明的保护范围和实施方式并不仅限于此。
实施例1：
(1)巴尔沙木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaOH的水溶液中，85℃下反应1h。
(4)将步骤(3)中的样品用去离子水清洗，然后移入冷冻干燥机中冻干36h。
(5)将步骤(4)中浸入2.4g ZnNO3、20g甲醇和3g去离子水的混合溶液中，真空浸渍2h。
(6)将13.2g二甲基咪唑、20g甲醇和3g去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(5)所述体系反应24h。
(7)将步骤(6)中的样品用甲醇清洗3次，自然干燥2天。
(8)将步骤(7)中的样品在1000℃下炭化2h。
(9)将步骤(8)中的样品用2mol/L的HCl清洗，在60℃的烘箱中干燥12h。
(10)制备的氮自掺杂多孔碳电极如图1(a)所示，图1(b)为多孔碳电极的充放电示意图，电极的比电容可达到2189mF/cm2。
实施例2：
(1)泡桐木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaOH的水溶液中，85℃下反应1h。
(4)将步骤(3)中的样品用去离子水清洗，然后移入冷冻干燥机中冻干36h。
(5)将步骤(4)中浸入2.4g ZnNO3、20g甲醇和3g去离子水的混合溶液中，真空浸渍2h。
(6)将13.2g二甲基咪唑、20g甲醇和3g去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(5)所述体系反应24h。
(7)将步骤(6)中的样品用甲醇清洗3次，自然干燥2天。
(8)将步骤(7)中的样品在1000℃下炭化2h。
(9)将步骤(8)中的样品用2mol/L的HCl清洗，在60℃的烘箱中干燥12h。
(10)制备的氮自掺杂多孔碳电极的比电容可达到2213mF/cm2。
实施例3：
(1)杨木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaOH的水溶液中，85℃下反应1h。
(4)将步骤(3)中的样品用去离子水清洗，然后移入冷冻干燥机中冻干36h。
(5)将步骤(4)中浸入2.4g ZnNO3、20g甲醇和3g去离子水的混合溶液中，真空浸渍2h。
(6)将13.2g二甲基咪唑、20g甲醇和3g去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(5)所述体系反应24h。
(7)将步骤(6)中的样品用甲醇清洗3次，自然干燥2天。
(8)将步骤(7)中的样品在1000℃下炭化2h。
(9)将步骤(8)中的样品用2mol/L的HCl清洗，在60℃的烘箱中干燥12h。
(10)制备的氮自掺杂多孔碳电极的比电容可达到2153mF/cm2。
实施例4：
(1)杉木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaOH的水溶液中，85℃下反应1h。
(4)将步骤(3)中的样品用去离子水清洗，然后移入冷冻干燥机中冻干36h。
(5)将步骤(4)中浸入2.4g ZnNO3、20g甲醇和3g去离子水的混合溶液中，真空浸渍2h。
(6)将13.2g二甲基咪唑、20g甲醇和3g去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(5)所述体系反应24h。
(7)将步骤(6)中的样品用甲醇清洗3次，自然干燥2天。
(8)将步骤(7)中的样品在1000℃下炭化2h。
(9)将步骤(8)中的样品用2mol/L的HCl清洗，在60℃的烘箱中干燥12h。
(10)制备的氮自掺杂多孔碳电极的比电容可达到2153mF/cm2。
实施例5：
(1)榉木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaOH的水溶液中，85℃下反应1h。
(4)将步骤(3)中的样品用去离子水清洗，然后移入冷冻干燥机中冻干36h。
(5)将步骤(4)中浸入2.4g ZnNO3、20g甲醇和3g去离子水的混合溶液中，真空浸渍2h。
(6)将13.2g二甲基咪唑、20g甲醇和3g去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(5)所述体系反应24h。
(7)将步骤(6)中的样品用甲醇清洗3次，自然干燥2天。
(8)将步骤(7)中的样品在1000℃下炭化2h。
(9)将步骤(8)中的样品用2mol/L的HCl清洗，在60℃的烘箱中干燥12h。
(10)制备的氮自掺杂多孔碳电极的比电容可达到2153mF/cm2。
实施例6：
(1)椴木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaOH的水溶液中，85℃下反应1h。
(4)将步骤(3)中的样品用去离子水清洗，然后移入冷冻干燥机中冻干36h。
(5)将步骤(4)中浸入2.4g ZnNO3、20g甲醇和3g去离子水的混合溶液中，真空浸渍2h。
(6)将13.2g二甲基咪唑、20g甲醇和3g去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(5)所述体系反应24h。
(7)将步骤(6)中的样品用甲醇清洗3次，自然干燥2天。
(8)将步骤(7)中的样品在1000℃下炭化2h。
(9)将步骤(8)中的样品用2mol/L的HCl清洗，在60℃的烘箱中干燥12h。
(10)制备的氮自掺杂多孔碳电极的比电容可达到2241mF/cm2。

Claims (10)

1.一种氮自掺杂多孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
(1)将木材沿着垂直于生长方向进行切片，得到具有横切面的木材基板；
(2)将步骤(1)中所到的木材基板浸入氢氧化钠(NaOH)溶液中，加热进行反应，反应结束后取出样品，洗净并干燥；
(3)将步骤(2)中得到的预处理样品浸没于硝酸锌(ZnNO3)、甲醇和去离子水的混合溶液中，真空浸渍；
(4)将二甲基咪唑、甲醇和去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(3)所述体系中，反应结束后清洗样品并干燥；
(5)将步骤(4)中的样品移入管式炉中炭化，得到的样品用盐酸(HCl)溶液清洗并干燥得到氮自掺杂多孔碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木材基板厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的NaOH溶液的浓度为2.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加热为在85℃下加热1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗净为用去离子水洗净，所述干燥为将样品先放入冰箱中冷冻12h，然后转移至冷冻干燥机在-45℃下冷冻干燥36h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入甲醇，ZnNO3·6H2O和水的质量分别为2.4，2.4和3g。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的真空浸渍时间为2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的二甲基咪唑，甲醇和去离子水的质量分别为13.2，20和3g。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗净为用甲醇洗净，所述干燥为自然干燥2天。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述炭化为在1000℃下炭化2h，所述的HCl浓度为2mol/L，所述的干燥为在60℃的烘箱中干燥12h。
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