CN113140818B - 一种锂金属电池预处理工艺及锂金属电池 - Google Patents

一种锂金属电池预处理工艺及锂金属电池 Download PDF

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Abstract

本申请涉及锂电池领域，更具体地说，它涉及一种锂金属电池预处理工艺。锂金属电池预处理工艺包括如下步骤：S1:将锂金属电池置于预处理设备中进行充电预处理；S2:充电预处理的同时，振动锂金属电池，并向锂金属电池的电极壳施加朝向另一电极壳的压力。采用本申请的预处理工艺制备得到的锂金属电池具有更高的使用寿命与循环性能。

Description

一种锂金属电池预处理工艺及锂金属电池
技术领域
本申请涉及锂电池领域，更具体地说，它涉及一种锂金属电池预处理工艺及锂金属电池。
背景技术
锂金属电池是由锂金属作为负极，通过对金属锂的氧化产生电能的电池。其能量密度远高于常规的锂离子电池，具有极高的发展潜力。
然而，金属锂负极在充电过程中由于锂沉积的不均匀性，导致金属锂变得疏松多孔，表面积大幅增加，这一方面会造成金属锂负极的体积持续膨胀，使得电池的充电循环寿命下降；另一方面还会造成SEI膜的持续生长形成枝晶，不断消耗锂库存，降低电池放电容量，在极端环境下，枝晶甚至会穿破隔膜引起电池短路。
锂金属负极电池由于dQ/dV-V的曲线中没有峰值，没有成膜电位，因此锂金属电池不涉及石墨负极类似化成激活的步骤，而且锂金属电池确实可以不经过化成即可进行正常的充放电。但是我们偶然发现，锂金属电池在组装完成后，如果经过特殊的预处理工序，可以意想不到的提高锂金属电池在后期使用过程中的循环性能与使用寿命。
申请内容
为了解决锂离子在负极沉积不均匀，提升锂金属电池的循环性能以及使用寿命，本申请提供一种锂金属电池预处理工艺及锂金属电池。
第一方面，本申请提供的一种锂金属电池预处理工艺，采用如下的技术方案：
一种锂金属电池预处理工艺，包括如下步骤：
S1:将锂金属电池置于预处理设备中进行充电预处理；
S2:充电预处理的同时，振动锂金属电池，并向锂金属电池的电极壳施加朝向另一电极壳的压力。
锂离子在负极表面沉积不均匀的主要原因在于，电化学反应速度与锂离子扩散速度不匹配，当电化学反应速度快于锂离子扩散速度就会在金属锂负极表面产生锂离子浓度梯度，造成电流分布不均，从而出现沉积不均匀，甚至产生枝晶的现象。本申请通过在充电预处理过程中，振动锂金属电池，并配合以对电池电极板施加相互靠近的挤压力，能够有效的降低了锂离子浓度梯度，使锂离子分布均匀，从而有利于在负极表面形成均匀稳定的SEI膜，并使得锂离子沉积更为均匀。
通过振动锂金属电池，一方面，可振动电解液或其他液体添加剂，加快锂离子的扩散速度，促进正负极之间锂离子的迁移，从而降低锂金属负极表面的锂离子浓度梯度；另一方面，振动使得锂金属负极表面的锂离子分布更为均匀，有效降低了锂离子的浓度梯度，从而使得锂离子在锂金属负极表面沉积更为均匀致密，并抑制了枝晶的产生。最终，使得锂金属电池的放电容量保持稳定，循环寿命得以提高。
另外，本申请在振动的同时辅助以机械加压，第一方面，可压实锂金属层，将锂金属与SEI膜结构压缩成更为密集的结构，降低后期正常循环过程中的锂金属与电解液或者其他液体添加剂的过分接触，缓解锂金属粉化，促进更均匀的锂沉积和更高的库伦效率。
第二方面，均一化锂金属负极在预处理过程中的各部位的应力大小，促进形成更均匀的SEI膜结构，降低后期循环过程因SEI膜不均匀而产生的锂枝晶比例。
第三方面，可以促进锂金属与隔膜上的固态电解质或者陶瓷等材料充分反应，形成有利于循环的微观结构与成分；最后，压力还会促进锂离子对锂金属负极表面SEI膜的渗透作用，使得锂离子能够更快地穿过SEI膜层，配合以振动产生的扩散作用，从而促进更为均匀致密的锂沉积，有效提高锂金属电池的循环寿命。
优选的，步骤S2中，所述压力的取值范围是200kPa～1500kPa。
通过采用上述技术方案，在200kPa～1500k的压力下，有利于提高锂金属电池的循环性能和锂离子沉积效率。
优选的，步骤S2中，所述振动频率为1Hz～50Hz。
通过采用上述技术方案，预处理过程中，采用1Hz～50Hz的振动频率，可促使锂金属电池内电解液或其他液体添加剂的流动，提高锂离子的迁移速度，提高锂离子分布的均匀性，一方面，有利于形成有序堆积的、稳定的、厚度更小的SEI膜，提高电池循环性能；另一方面，有利于锂离子均匀致密的沉积于锂金属负极上。
且频率太高幅度太大会影响SEI膜与锂金属的结合性，导致SEI脱落，而压力可以提高锂金属与SEI膜结合强度，因而本申请的预处理过程中的压力与振动相辅相成。
优选的，步骤S2中，所述振动幅度为0.01m～0.1m。
采用适宜的振动幅度，既能够实现提高锂金属沉积均匀性的目的，又能够防止因振动幅度过大，导致锂金属负极与SEI膜结合强度下降。
优选的，步骤S1中，所述充电预处理的充电倍率为0.05C～0.5C，所述充电预处理的截止电压为3.9V～4.9V。
通过采用上述充电倍率与截止电压，在保障预处理充分的前提下，有利于得到稳定有序的SEI膜，使得锂金属电池的放电容量更为稳定。
优选的，所述充电倍率为0.05C,所述截止电压为4.3V。
常规情况下，采用更低的充电倍率有助于提高电池的容量保持率以及循环寿命，其原因是低充电倍率充电预处理后，锂金属负极表面更为光滑均匀，电阻率较小；然而，在采用振动与加压的条件下，电解液或其他液体添加剂中锂离子的浓度梯度分布更为均匀，即使采用高充电倍率也能够保持负极表面的光滑性，并且可得到更为稳定致密的SEI膜，从而提高锂金属电池的循环性能与电池容量保持率。
优选的，步骤S1中，所述预处理温度为23～30℃。
常规条件下，石墨体系的化成温度通常采用较高的温度(45～70℃)，温度上升，可改善电解液或其他液体添加剂的粘度和电导率及锂离子扩散速度；然而在较高的温度下，预处理后的锂金属电池电阻较高，不利于提高其循环性能。本申请采用振动与加压工艺以克服低预处理温度下，锂离子扩散速度较慢的问题。从而实现在较低的温度下进行预处理，并取得相比高预处理温度下更优的预处理效果，使得SEI膜的结构更为稳定，从而有利于保持电池的放电容量及循环性能。
优选的，步骤S2中，向锂金属电池施加压力时,初始压力值为0，且压力值以0.5～5kPa/min的速率匀速增加。
预处理初始状态，首先初始压力为零，在初期SEI形成的结构可以较为疏松，随着充电预处理的延长，压力逐渐增加，在锂金属表面形成的SEI致密度逐渐增加，最终在锂金属表面的SEI形成外疏里密的优势结构，既满足了优良SEI需要的致密条件，又满足了锂离子传输所需要的疏松条件，避免致密SEI过厚导致的锂离子传输的不均匀，有利于提高锂金属循环性能。
其次，若初始压力大，由于锂金属作为负极时，本身不具有保液吸液能力，初期压力过大将会将电解液或者其他液体界面改性剂挤出锂金属与隔膜或者固态电解质膜的界面，不利于预处理过程中电解液或者液体界面改性剂与锂金属的充分反应；另外，若压力值过大，则容易导致SEI膜破损，降低电池的循环性能。因此控制压力值匀速增加，在促进锂金属均匀沉积的前提下，有利于保障SEI膜的稳定性。
优选的，步骤S2中，所述压力的朝向垂直于锂金属负极片，所述振动的方向垂直或平行于锂金属负极片。
当压力与锂金属负极片垂直时，加压效果较好，有利于均一化锂金属负极在预处理过程中的各部位的应力大小，促进形成更均匀的SEI膜结构，提高锂金属电池的循环性能。
第二方面，本申请提供一种锂金属电池，采用如下技术方案：
一种锂金属电池，采用上述任一项锂金属电池的预处理工艺预处理后得到。
通过采用上述技术方案，采用本申请的预处理工艺得到的锂金属电池，其锂金属负极上的锂离子沉积更为均匀，SEI膜更为稳定致密，因而具有更高的使用寿命与循环性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的预处理工艺通过对电池进行振动与加压，不仅能够形成更为稳定均匀的SEI膜，且能够使锂离子在锂金属负极上的沉积更为均匀致密，从而显著的提高了锂金属电池的循环性能。
2、本申请的预处理工艺优选采用低充电倍率与高截止电压，使锂金属电池获得了更为优异的电池容量保持率与循环性能。
3、本申请通过对电池预处理过程中所受压力进行精细化的控制，获得了更为稳定、均匀且致密的SEI膜，并且使得锂金属的沉积更为均匀，有效的增强了预处理效果，提高了电池容量保持率与循环性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例中采用软包的锂金属电池，软包锂金属电池的电极(池)壳采用非刚性的铝塑膜材料制成。其中，软包锂金属电池的正极材料为NCM811，负极材料为锂金属50μm，电解液为1M LiPF6/EC-DEC，隔膜为常规PP，电池容量为3Ah。且该锂金属电池的正极与负极呈片状。
实施例
实施例1，一种锂金属电池的预处理工艺，包括如下步骤：
S1:将刚组装完成的锂金属电池置于预处理设备中进行充电预处理，其充电倍率为0.05C，截止电压为4.3V，预处理温度为25℃；
S2:充电预处理的过程中，采用两块钢板将正极壳与负极壳夹紧，使得钢板与电极片呈平行设置，然后通过压力机向钢板施加压力，该压力机将正极壳朝向负极壳方向挤压，且压力朝向与锂金属电池的负极片所在的平面垂直，振动方向与锂金属电池的负极片所在的平面平行，且振动方向沿负极片的长边方向设置；施压时，初始压力值为零，压力值以0.67kPa/min的速度匀速增加至800kPa。同时，采用振动台带动预处理设备与锂金属电池进行振动，其振动频率为20Hz，振动幅度为0.05m,且振动与加压操作自预处理开始持续至预处理结束。
其中，步骤S1中，预处理温度为环境温度，预处理设备采用新威BTS-5V12A电池测试仪。
实施例2，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S1中，充电倍率为0.2C,施压时，初始压力为零，压力值以2.67kPa/min的速度匀速增加至800kPa，截止电压为4.3V。
实施例3，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S1中，充电倍率为0.5C,施压时，初始压力为零，压力值以6.67kPa/min的速度匀速增加至800kPa，截止电压为4.9V。
实施例4，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例3的区别在于，步骤S1中，截止电压为3.9V。
实施例5，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S1中，预处理温度为45℃。
实施例6，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，压力值以0.5kPa/min的速度匀速增加至200kPa。
实施例7，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，压力值以2kPa/min的速度匀速增加至1500kPa。
实施例8，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，初始压力值即为800kPa。
实施例9，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，振动频率为1Hz。
实施例10，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，振动频率为50Hz。
实施例11，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，振动幅度为0.01m。
实施例12，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，振动幅度为0.1m。
实施例13，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，压力朝向与锂金属负极片呈倾斜设置，且其倾角为30°，振动方向与锂金属负极片平行。
实施例14，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，压力朝向与锂金属负极片垂直，振动方向与锂金属负极片垂直。
实施例15，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，压力朝向与锂金属负极片呈倾斜设置，且其倾角为45°，振动方向与锂金属负极片的长边方向呈倾斜设置，且倾角为45°。
对比例
对比例1，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2的具体操作为：充电预处理的过程中，采用两块钢板将正极壳与负极壳夹紧，使得钢板与电极片呈平行设置，然后通过压力机向钢板施加压力，该压力机将正极壳朝向负极壳方向挤压；施压时，压力值以0.67kPa/min的速度匀速增加至800kPa，且加压操作自预处理开始持续至预处理结束。即只进行加压操作，不进行振动操作。
对比例2，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2的具体操作为：充电预处理的过程中，采用振荡台带动预处理设备与锂金属电池进行振动，其振动频率为120Hz，且振动操作自预处理开始持续至预处理结束。即只进行振动操作，不进行加压操作。
对比例3，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例1的区别在于，不进行步骤S2中的操作，即不进行振动与加压操作。
对比例4，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例3的区别在于，不进行步骤S2中的操作，即不进行振动与加压操作。
对比例5，一种锂金属电池的预处理工艺，与实施例5的区别在于，不进行步骤S2中的操作，即不进行振动与加压操作。
对比例6，一种锂金属电池的预处理工艺，其具体操作为：将锂金属电池置于预处理设备中进行充电预处理，其充电倍率为0.3C，截止电压为4.3V，预处理温度为45℃。
对比例7，一种锂金属电池，无预处理操作。
性能检测试验
试验1：电池循环性能测试试验方法：采用上述实施例1～12与对比例1～6中的预处理工艺，对锂金属电池进行0.33C/0.33C充放电循环，待循环至容量保持率为80％时，记录电池的循环次数，测试结果如表1所示。
表1电池循环性能测试结果
Figure BDA0002955170580000061
Figure BDA0002955170580000071
试验结果分析：
(1)结合实施例1～15和对比例1～7并结合表1可以看出，采用振动与加压操作对锂金属电池进行预处理，可显著提高锂金属电池的循环性能，且缺少任一操作均无法达到最佳效果。其原因可能在于，振动辅助以加压处理，能够促进锂在金属负极上形成更为均匀致密的SEI膜，以抑制枝晶的形成，从而改善锂金属电池的循环寿命；进一步的，在逐渐升压的环境下，SEI膜可形成外疏里密的膜层结构，既满足了优良SEI需要的致密条件，又满足了为了锂离子传输所需要的疏松条件，避免致密SEI过厚导致的锂离子传输的不均匀，有利于提高锂金属循环性能。
另外，对比对比例2与对比例6和对比例7可知，单独采用振动处理，不仅无法提高其循环寿命，反而使得其性能下降，因此，本申请中的预处理工艺在对锂金属电池进行振动处理的同时，需辅助以加压处理，方可实现提高电池循环性能的目的。
(2)结合实施例1和实施例2～3并结合表1可以看出，采用低充电倍率对锂金属电池进行预处理，有利于提高锂金属电池的循环性能。其原因可能在于，低充电倍率有助于改善锂金属负极表面的光滑性，并得到更为稳定致密的SEI膜，从而提高锂金属电池的循环性能。
(3)结合实施例1～4和对比例4并结合表1可以看出，在振动与加压条件下，即使采用高充电倍率对锂金属电池进行预处理，依然能够达到较好的预处理效果，从而改善锂金属电池的循环性能。其原因可能在于，采用振动与加压进行预处理，可改善电解液或其他液体添加剂的粘度和电导率，进而锂离子扩散速度，促使锂离子的浓度梯度分布更为均匀，有利于形成稳定均匀的SEI膜，保障高充电倍率下，电池具有较高的循环性能。
(4)结合实施例1和实施例5与对比例6和对比例7，并结合表1可以看出，采用低预处理温度配合与振动、加压处理，有利于提高锂金属电池的循环性能。其原因可能在于，低预处理温度有利于降低锂金属电池的内阻，提高其循环性能，而振动与加压处理，能够克服预处理温度下，锂离子浓度梯度较大，SEI膜成型不够均匀的问题。因此，低预处理温度辅助以振动、加压操作，有效提高了锂金属电池的循环性能。
(5)结合实施例1、实施例5、对比例3和对比例5，并结合表1可以看出，在不采用振动与加压时，高预处理温度下的电池循环性能优于低于处理温度；然而，在采用即使采用振动与加压处理后，低预处理温度下的电池循环性能反而较高。其原因可能在于，在不采用振动与加压的情况下，由于较高预处理温度对锂离子迁移速度的促进作用，使得形成的SEI膜更为均匀稳定，进而使高预处理温度对电池循环性能的提升优于低预处理温度。
但是，在采用振动与加压后，锂离子的扩散速度得以改善，又因为低预处理温度有利于降低电池内阻，可保障电池放电容量的稳定，提高其循环性能。因此，振动加压配合以低预处理温度，所获得的电池循环性能优于高预处理温度。
(6)结合实施例1和实施例6～9并结合表1可以看出，对电池进行加压处理时，采用匀速升压工艺，有利于提高锂金属电池的循环性能。其原因可能在于，在匀速升压条件下，锂金属表面的SEI形成外疏里密的优势结构，既满足了优良SEI需要的致密条件，又满足了锂离子传输所需要的疏松条件，避免致密SEI过厚导致的锂离子传输的不均匀，有利于提高锂金属循环性能。且初始状态下采用高压，容易导致SEI膜破损，或者SEI膜过于致密，导致枝晶的形成，不利于提高锂金属循环性能。
(7)结合实施例1和实施例13～15并结合表1可以看出，当振动方向与锂金属负极片长边方向平行，且加压方向与锂金属负极片垂直时，所得到的锂金属电池的循环性能最好。其原因可能在于，当压力与锂金属负极片垂直时，有利于均一化锂金属负极在预处理过程中的各部位的应力大小；而当振动方向与锂金属负极片平行时，有利于降低锂金属负极表面不同部位的锂离子浓度梯度，两者配合，可促进形成更均匀的SEI膜结构，从而提高锂金属电池的循环性能。
并且，振动方向沿锂金属负极片的长边方向设置效果更好，因长边方向的锂离子浓度梯度较短边方向更不均匀，因而振动方向沿长边方向设置，对改善锂离子浓度梯度效果更有利。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种锂金属电池预处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将锂金属电池置于预处理设备中进行充电预处理；
S2:充电预处理的同时，振动锂金属电池，并向锂金属电池的电极壳施加朝向另一电极壳的压力；施加压力时，初始压力值为0，且压力值以0.5～5KPa/min的速率匀速增加，直至压力达到200 KPa～1500 KPa。
2.根据权利要求1所述的一种锂金属电池预处理工艺，其特征在于：步骤S2中，所述振动频率为1Hz～50Hz。
3.根据权利要求1所述的一种锂金属电池预处理工艺，其特征在于：步骤S2中，所述振动幅度为0.01m～0.1m。
4.根据权利要求1所述的一种锂金属电池预处理工艺，其特征在于：步骤S1中，所述充电预处理的充电倍率为0.05C～0.5C，所述充电预处理的截止电压为3.9V～4.9V。
5.根据权利要求4所述的一种锂金属电池预处理工艺，其特征在于：所述充电倍率为0.05C，所述截止电压为4.3V。
6.根据权利要求1所述的一种锂金属电池预处理工艺，其特征在于：步骤S1中，所述预处理温度为23～30℃。
7.根据权利要求1所述的一种锂金属电池预处理工艺，其特征在于：步骤S2中，所述压力的朝向垂直于锂金属负极片，所述振动的方向垂直或平行于锂金属负极片。
8.一种锂金属电池，其特征在于：采用权利要求1～7中任一项所述的一种锂金属电池预处理工艺进行预处理得到。
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