CN113136619A - 一种单晶硅生长控制工艺 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种单晶硅生长控制工艺，其包括S1：单晶炉的炉筒外侧架设磁场装置，向炉筒内部施加磁场；S2：装料；S21：在炉筒内设有同轴对准装置，在炉筒安装石墨坩埚，通过同轴对准装置在石墨坩埚内安装石英坩埚；S22：多晶放入石英坩埚内，棱角靠近石英坩埚；S3：通过同轴对准装置安装并调整籽晶，籽晶与石英坩埚同轴线；S4：抽空和捡漏，抽出炉筒内部的气体，完成抽气后，检测炉筒漏气速率；S5：熔料；S6：引晶、放肩和收尾；S7：停炉；S8：取单晶。本申请具有快速准确地调整石墨坩埚、石英坩埚和籽晶的同轴度，提高单晶硅的生产效率和质量的效果。

Description

一种单晶硅生长控制工艺

技术领域

本申请涉及单晶硅生产的领域，尤其是涉及一种单晶硅生长控制工艺。

背景技术

硅是最常见应用最广的半导体材料，通过单晶炉将单质硅熔融并以金刚石晶格排列成晶核，其晶核长成晶面取向相同的晶粒，形成单晶硅。单晶硅作为一种比较活泼的非金属元素晶体，是晶体材料的重要组成部分，处于新材料发展的前沿，其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。

公开号为CN108823636A的中国专利公开了一种单晶硅生长装置，其是在加热用的石墨加热器的内侧配置石墨坩埚，在其内侧配置石英坩埚，并从石英坩埚内装满的原料熔融液中使结晶生长，基于切克劳斯基单晶生长法的单晶硅生长装置，在石墨加热器的外侧具有加热器外侧绝热部件，在石墨坩埚的下部具有坩埚下部绝热部件，在石墨坩埚及石英坩埚的直体部上方具有坩埚上部绝热部件，具有位于石墨坩埚的直体部外侧的坩埚外侧绝热部件，在石墨坩埚及石英坩埚的直体部内侧具有坩埚内侧绝热部件，在原料熔融液液面的上方具有隔热部件，在坩埚上部绝热部件、坩埚外侧绝热部件和坩埚内侧绝热部件的内侧所形成的保温空间内，石墨坩埚以及石英坩埚可升降。

针对上述中的相关技术，发明人认为在石墨坩埚和石英坩埚安装时，需要处于同轴状态，并且石墨坩埚和石英坩埚的轴线与籽晶的转动轴线重合，安装过程校准工作比较麻烦，并且可能同轴度较低，影响单晶硅的生产效率和生产质量。

发明内容

为了快速准确地调整石墨坩埚、石英坩埚和籽晶的同轴度，提高单晶硅的生产效率和质量，本申请提供一种单晶硅生长控制工艺。

本申请提供的一种单晶硅生长控制工艺采用如下的技术方案：

一种单晶硅生长控制工艺，包括以下步骤：

S1：单晶炉的炉筒外侧架设磁场装置，向炉筒内部施加磁场；

S2：装料；

S21：在炉筒内设有同轴对准装置，在炉筒安装石墨坩埚，通过同轴对准装置在石墨坩埚内安装石英坩埚；

S22：多晶放入石英坩埚内，棱角靠近石英坩埚；

S3：通过同轴对准装置安装并调整籽晶，籽晶与石英坩埚同轴线；

S4：抽空和捡漏，抽出炉筒内部的气体，完成抽气后，检测炉筒漏气速率；

S5：熔料；

S6：引晶、放肩和收尾；

S7：停炉；

S8：取单晶。

通过采用上述技术方案，通过同轴对准装置在炉筒内安装石墨坩埚、在石墨坩埚内安装同轴线的石英坩埚，使得石墨坩埚和石英坩埚均与籽晶的轴线重合，在熔料过程中，棱角靠近石英坩埚，可减少多晶熔料贴边的可能，磁场装置在炉筒内部形成横向磁场，抑制溶体内部的热对流，由此提高在引晶、放肩和收尾后单晶硅的品质。

可选的，所述同轴对准装置包括竖杆，所述竖杆上端设有与炉筒内壁可拆卸连接的固定组件，所述竖杆下端设有用于校准石墨坩埚和石英坩埚同轴度的校准组件。

通过采用上述技术方案，在安装石墨坩埚之前，首先在炉筒内部安装同轴对准装置，即将竖杆竖直放置在炉筒的中心线上，固定组件将竖杆与炉筒相对固定连接，竖杆下端的校准组件则将石墨坩埚和石英坩埚同轴安装校准，完成安装后，拆卸固定组件，并将同轴对准装置取下，使其不会影响单晶硅的生长工艺。

可选的，所述固定组件包括设置在竖杆外侧的固定块，所述炉筒内壁上铰接有若干绕炉筒轴线均匀分布的连接件，所述连接件通过螺栓与固定块固定连接。

通过采用上述技术方案，固定块与竖杆相对固定，固定块通过螺栓与连接件固定连接，从而将固定块与炉筒内壁固定连接，由此保持竖杆的位置稳定不动。

可选的，所述连接件包括轴线重合的第一连接杆和第二连接杆，所述第一连接杆一端与炉筒内壁铰接，另一端与第二连接杆螺纹连接，所述第二连接杆远离第一连接杆的一端通过螺栓固定在固定块上。

通过采用上述技术方案，第一连接杆和第二连接杆螺纹连接，使得第一连接杆和第二连接杆的位置能够相对改变，由此调整固定块的位置，从而调整竖杆的位置，使得竖杆能够更加精准地校准石墨坩埚和籽晶的同轴度。

可选的，所述校准组件包括设置在竖杆下端部的支撑块，所述支撑块的边缘处铰接有若干沿圆周均匀分布的套筒，所述套筒内滑动连接有支撑杆，所有所述支撑杆铰接有同一块连接块，连接块上方转动连接有移动块，所述移动块与竖杆螺纹连接。

通过采用上述技术方案，转动移动块，使得移动块能够沿竖杆上下移动，并带动连接块一起移动，在连接块靠近支撑块时，支撑杆在套筒的限制下转动，同时支撑杆相对套筒滑动，使得支撑杆与竖杆的夹角变大，连接块远离支撑杆时，支撑杆反向转动，并支撑杆与竖杆的夹角变小，由此当竖杆位于石墨坩埚内部时，支撑杆远离竖杆的一端能够抵接在石墨坩埚的内壁上，从而使得石墨坩埚的轴线与竖杆的轴线重合，同理，在石墨坩埚内安装石英坩埚时，调节支撑杆相对竖杆的夹角，使得所有支撑杆远离竖杆的一端均抵接在石英坩埚的内壁，由此石墨坩埚、石英坩埚和籽晶的轴线重合，快速校准同轴度。

可选的，所述支撑杆远离连接块的一端设有弧形杆，所述弧形杆的圆心与竖杆的轴线重合。

通过采用上述技术方案，弧形杆提高支撑杆与石墨坩埚或石英坩埚内壁的接触面，从而提高支撑的稳定性。

可选的，所述固定组件和校准组件之间设有定位块，所述定位块与竖杆螺纹连接，所述定位块边缘设有横杆。

通过采用上述技术方案，转动定位块，使得定位块能够升降，设置在定位块上的横杆能够检测坩埚的水平度，由此确保石墨坩埚或石英坩埚保持水平状态，减少水平度不足而使得内部溶体倾撒的可能。

可选的，所述S4中，炉筒内部抽气至极限，向炉筒内充入氩气从而洗涤炉筒，停止通入氩气并再次抽空，如此反复操作，直至炉筒内部压力小于5Pa。

通过采用上述技术方案，炉筒内压力在40分钟内抽到5 Pa为正常，压力无法抽到5Pa以下及氩气洗涤超过3次仍达不到要求时需报设备人员维修。

可选的，封闭炉筒，等待五分钟检测炉筒内部压力，若五分钟内压力增加小于3Pa即为冷态侧漏合格。

通过采用上述技术方案，记录前后压力值，计算漏气速率，从而计算是否合格。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.同轴对准装置能够在炉筒内部快速找准并安装石墨坩埚和石英坩埚，提高石墨坩埚和石英坩埚的同轴度，提高准确性，从而提高单晶硅的生产效率和质量；

2.固定组件使得同轴对准装置能够相对炉筒拆装，使得同轴对准装置不会在炉筒内部对单晶硅的生长造成不利影响；

3.定位块和横杆能够检测石墨坩埚和石英坩埚的水平度，从而进一步精确石墨坩埚和石英坩埚的同轴度。

附图说明

图1是同轴对准装置与炉筒的连接结构示意图。

图2是同轴对准装置的结构示意图。

附图标记说明：1、炉筒；11、坩埚轴；12、坩埚盘；13、传动杆；2、同轴对准装置；3、竖杆；4、固定组件；41、固定块；42、固定杆；43、连接件；431、第一连接杆；432、第二连接杆；44、螺栓；5、校准组件；51、移动块；52、连接块；53、支撑杆；54、支撑块；55、套筒；56、弧形杆；6、定位块；7、横杆。

具体实施方式

以下结合附图1-2对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例公开一种单晶硅生长控制工艺。单晶硅生长控制工艺，其具体步骤如下：

S1：单晶炉的炉筒1外侧架设磁场装置，向炉筒1内部施加磁场。根据磁场装置的不同，磁场可设置为横向磁场、勾形磁场或旋转磁场，用于抑制炉筒1内部溶体的热对流现象，从而提高单晶硅的结晶品质。

S2：装料；

S21：参照图1，在炉筒1内设置同轴对准装置2，在炉筒1安装石墨坩埚，通过同轴对准装置2在石墨坩埚内安装石英坩埚，其中，石墨坩埚和石英坩埚在图中未画出。

炉筒1内部下端中心转动连接有坩埚轴11，在坩埚轴11上端固定有坩埚盘12，炉筒1内部上端则设置有用于旋转并提拉籽晶的传动杆13，传动杆13的轴线与坩埚轴11的轴线重合，同轴对准装置2包括设置在传动杆13和坩埚盘12之间。

参照图1和图2，同轴对准装置2包括竖直设置在炉筒1内部的竖杆3，在竖杆3的上端设有固定连接炉筒1内壁的固定组件4。固定组件4包括设置在竖杆3外侧的环状固定块41，固定块41上下两侧均固定有若干均匀分布在固定块41上的固定杆42，固定杆42远离固定块41的一端固定在竖杆3的侧壁上。

固定组件4还包括三个均匀环绕在固定块41外侧的连接件43，连接件43包括第一连接杆431和第二连接杆432，第一连接杆431一端铰接在炉筒1的内壁上，另一端与第二连接杆432螺纹连接，第二连接杆432远离第一连接杆431的一端通过螺栓44固定在固定块41上。三个连接件43稳定支撑固定块41，通过转动第二连接杆432，能够调整连接件43的长度，从而调整固定块41的位置，由此调整竖杆3的位置，并使竖杆3的轴线与传动杆13的轴线重合。

竖杆3的下端设置螺纹，并且设置有校准组件5。校准组件5包括与竖杆3螺纹连接的移动块51，在移动块51下端的外侧转动连接有连接块52，连接块52的下端铰接有三根绕连接块52均匀分布的支撑杆53。校准组件5还包括固定在竖杆3底部的支撑块54，支撑块54呈圆盘状，在支撑块54外侧铰接有三个套筒55，且套筒55与支撑杆53一一对应。支撑杆53远离连接块52的一端穿过套筒55，且与套筒55滑动连接，另外支撑杆53远离连接块52的一端固定有弧形杆56。

石墨坩埚安装到坩埚盘12上，同时竖杆3和校准组件5位于石墨坩埚中，转动移动块51，使得移动块51带动连接块52同步下移，支撑杆53在套筒55的限制下带动套筒55转动，同时支撑杆53沿套筒55滑动，支撑杆53远离连接块52的一端向上转动并翘起，使得弧形杆56抵接并支撑石墨坩埚的内壁，由此使得石墨坩埚的轴线与竖杆3的轴线重合。

当适应坩埚需要安装在石墨坩埚内部时，反向转动移动块51，使得移动块51带动连接块52向上移动，支撑杆53与竖杆3的夹角变小，从而减少弧形杆56与竖杆3之间的水平距离。当石英坩埚位于石墨坩埚内部时，再次向下移动移动块51，使得弧形杆56抵接在石英坩埚的内壁上，由此石英坩埚的轴线与石墨坩埚的轴线重合。

通过固定组件4和校准组件5的固定校准，使得传动杆13的轴线、石墨坩埚的轴线和石英坩埚的轴线以及坩埚轴11的轴线重合，快速调整同轴度。

另外，参照图1和图2，在固定组件4和校准组件5之间设有与竖杆3螺纹连接的定位块6，定位块6两侧固定有水平的横杆7，转动定位块6，使得定位块6能够沿竖杆3上下移动，直至横杆7的下侧面抵接在石墨坩埚或石英坩埚的上表面，从而调整石墨坩埚或石英坩埚的水平度。

安装完成后，拧下螺栓44，从而将连接件43与固定块41脱离，由此同轴对准组件能够从炉筒1中被拆卸下来，使其不会对单晶硅的生长造成不利影响。

S22：将多晶料装入石英坩埚内，将大块料放置中央，中型料放于大料四周，间隙用小料填好，将多晶中体积较大的多晶盖在最上面，并使其棱角靠近石英坩埚，使得多晶熔料不易贴边，装料时要轻拿轻放，使得料块不会撞击石英坩埚，并且不使碎料掉入保温筒的缝隙，以免造成打火。

S3：在同轴对准装置2被拆卸后，籽晶安装在传动杆13下端，使得籽晶与石英坩埚同轴线；

S4：抽空和捡漏。

炉筒1内部的空气被抽出，在抽至极限时向炉筒1内部充入氩气，使得氩气洗涤炉筒1内部，随后关闭氩气阀门再抽，如此反复操作直至炉压小于5 Pa，炉内压力在40分钟内抽到5 Pa为正常，压力无法抽到5 Pa以下及氩气洗涤超过3次仍达不到要求时需报设备人员维修。

抽空合格后在记录下此时炉筒1内的极限压力，然后封闭炉筒1，等待5分钟后检测炉筒1内的压力,计算漏气速率，5分钟内炉内压力增加小于3 Pa即漏气速率小于0.5 Pa/min，使其为冷态测漏合格。

S5：熔料。

向炉筒1内部通入氩气，调节氩气流量在40 L/min。在熔料过程中时刻观察炉内情况，硅料逐步熔化成液态，堆在坩埚内的固体料块开始下陷后，使得逆时针2 转/分钟转动坩埚，并下降坩埚位置，待硅熔全熔后上升至引晶埚位，降低功率至引晶功率。

坩埚内部温度趋于稳定，将籽晶调到顺时针15 转/分钟，埚转调节到8 转/分钟。

S6：引晶、放肩和收尾。

引晶：通过控制籽晶拉升速度和增减加热器温度点数，逐步使籽晶变细，并形成长100-120mm，直径3.5-4.5mm粗细均匀的细晶。

放肩：降低加热器温度设定15-20点，拉速固定为10-26mm/h，此时因为温度的降低，肩部逐步长大，放肩时要时刻观察肩的形状，通过合适的降温，达到放平肩的要求。

收尾：当等径长度达到程序规定的长度时，对拉速、温度和埚升做适当调整，单晶直径逐步减少，直至生成一锥形尾尖，收尾长度为一个单晶直径。

S7：停炉。

S8：取单晶。

炉筒1关闭后依然维持氩气流量不变化保护并冷却单晶，冷却2 h后关氩气，进行热态测漏，5分钟内炉内压力增加不到1 Pa即漏气速率小于1/5 Pa/min，可为热态测漏合格，若不合格做好记录及时通知设备人员待单晶取出后进行维修。

以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1：单晶炉的炉筒（1）外侧架设磁场装置，向炉筒（1）内部施加磁场；

S2：装料；

S21：在炉筒（1）内设有同轴对准装置（2），在炉筒（1）安装石墨坩埚，通过同轴对准装置（2）在石墨坩埚内安装石英坩埚；

S22：多晶放入石英坩埚内，棱角靠近石英坩埚；

S3：通过同轴对准装置（2）安装并调整籽晶，籽晶与石英坩埚同轴线；

S4：抽空和捡漏，抽出炉筒（1）内部的气体，完成抽气后，检测炉筒（1）漏气速率；

S5：熔料；

S6：引晶、放肩和收尾；

S7：停炉；

S8：取单晶。

2.根据权利要求1所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：所述同轴对准装置（2）包括竖杆（3），所述竖杆（3）上端设有与炉筒（1）内壁可拆卸连接的固定组件（4），所述竖杆（3）下端设有用于校准石墨坩埚和石英坩埚同轴度的校准组件（5）。

3.根据权利要求2所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：所述固定组件（4）包括设置在竖杆（3）外侧的固定块（41），所述炉筒（1）内壁上铰接有若干绕炉筒（1）轴线均匀分布的连接件（43），所述连接件（43）通过螺栓（44）与固定块（41）固定连接。

4.根据权利要求3所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：所述连接件（43）包括轴线重合的第一连接杆（431）和第二连接杆（432），所述第一连接杆（431）一端与炉筒（1）内壁铰接，另一端与第二连接杆（432）螺纹连接，所述第二连接杆（432）远离第一连接杆（431）的一端通过螺栓（44）固定在固定块（41）上。

5.根据权利要求2所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：所述校准组件（5）包括设置在竖杆（3）下端部的支撑块（54），所述支撑块（54）的边缘处铰接有若干沿圆周均匀分布的套筒（55），所述套筒（55）内滑动连接有支撑杆（53），所有所述支撑杆（53）铰接有同一块连接块（52），连接块（52）上方转动连接有移动块（51），所述移动块（51）与竖杆（3）螺纹连接。

6.根据权利要求5所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：所述支撑杆（53）远离连接块（52）的一端设有弧形杆（56），所述弧形杆（56）的圆心与竖杆（3）的轴线重合。

7.根据权利要求2所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：所述固定组件（4）和校准组件（5）之间设有定位块（6），所述定位块（6）与竖杆（3）螺纹连接，所述定位块（6）边缘设有横杆（7）。

8.根据权利要求1所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：所述S4中，炉筒（1）内部抽气至极限，向炉筒（1）内充入氩气从而洗涤炉筒（1），停止通入氩气并再次抽空，如此反复操作，直至炉筒（1）内部压力小于5Pa。

9.根据权利要求8所述的一种单晶硅生长控制工艺，其特征在于：封闭炉筒（1），等待五分钟检测炉筒（1）内部压力，若五分钟内压力增加小于3Pa即为冷态侧漏合格。

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