CN113134306A - 一种无磷环保阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无磷环保阻垢剂及其制备方法，属于阻垢剂技术领域。无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂10%~15%、分散剂15%~20%、非离子表面活性剂8%~10%、增效剂10%~12%，剩余为水；螯合剂为树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠。制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水混匀，即得。本发明的无磷环保阻垢剂阻碳酸钙垢、硫酸钙垢的效果较好，能很好的阻止硅垢的产生，能有效地抑制硅的聚合与沉积，且无磷环保。

Description

一种无磷环保阻垢剂及其制备方法
技术领域
一种无磷环保阻垢剂及其制备方法，属于阻垢剂技术领域。
背景技术
反渗透是二十世纪后期迅速发展起来的膜法水处理方式，它是苦咸水处理、海水淡化、除盐水、纯水、高纯水等制备的最有效方法之一。它中心技术是反渗透膜。 原水进入反渗透膜系统后水中无机盐不断浓缩，浓度不断升高，当部分无机盐浓度浓缩到超过其溶度积后，无机盐将会开始从水中析出并在反渗透膜面上结垢沉积，造成反渗透膜的污堵。长时间使用后，易形成部无机盐类垢，主要为碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、硅垢，这些垢沉积于水处理管道和设备表面，影响设备的工作效率。
而通过投加阻垢剂后将会提高无机盐在水中的溶解度，延缓无机盐的结晶析出的过程，分散无机盐已析出晶体，减少结垢沉积的发生机率。阻垢剂是具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能，并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。
申请人在研究中发现，现有的阻垢剂存在以下问题：
第一，目前无磷环保越来越受到重视，但现有的无磷阻垢剂使用浓度较高，但在高浓度下，阻碳酸钙垢、硫酸钙垢的效果仍不理想，造成无磷阻垢剂的使用成本过高。
第二，现有的阻垢剂阻硅垢效果不理想，水溶性二氧化硅的溶解浓度较低，易凝结为硅垢，而硅垢一旦形成难以除去。
目前，迫切需要一种能有效除钙垢和硅垢的阻垢剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种无磷环保阻垢剂及其制备方法，该无磷环保阻垢剂阻碳酸钙垢、阻硫酸钙垢的效果较好，并且能很好的阻止硅垢的产生，能有效地抑制硅的聚合与沉积。
本发明解决其技术问题所采用方法的技术方案是：该无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：
螯合剂10%~15%、分散剂15%~20%、非离子表面活性剂8%~10%、增效剂10%~12%，剩余为水；螯合剂为树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠。
该无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂12%~14%、分散剂16%~18%、非离子表面活性剂8.5%~9.5%、增效剂10.5%~11%，剩余为水。
所述螯合剂为树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠按质量比1：1~2的混合物。
所述分散剂为丙烯酸-丙烯酸酯、聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸中的至少两种。
所述非离子表面活性剂为烷基多糖苷、丙二醇嵌段聚醚中的至少一种。
所述增效剂为柠檬酸、酒石酸和丙烯酸中的至少一种。
所述的树枝状聚合物为0代树枝状聚酰胺-胺型聚合物。
所述分散剂为丙烯酸-丙烯酸酯和聚天冬氨酸按质量比1：2~3的混合物。
该无磷环保阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水混匀，即得
对本发明的说明如下：
该无磷环保阻垢剂的应用，在反渗透膜过滤、纳滤膜过滤和超滤膜过滤领域的应用。
反渗透膜过滤为反渗透CA膜或者反渗透TFC膜过滤。
该无磷环保阻垢剂的应用，在水中的添加量为4.5~5.0mg/L。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：
1、本发明的无磷环保阻垢剂阻碳酸钙垢、硫酸钙垢的效果较好，能很好的阻止硅垢的产生，能有效地抑制硅的聚合与沉积，且无磷环保。
树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠联用的优点，在阻硅垢的优点，树枝状聚合物作为一种优良的纳米级单分子表面活性剂、具有良好的增溶、破乳和稳定的作用，具有明显的阻止水中二氧化硅垢沉积的性能。树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠联用具有协同作用，充分利用树枝状聚合物的特性，利用树枝状官能团，再结合亚氨基二琥珀酸的络合作用能够很好的螯合水中的结垢离子，同时再结合另外两种增效剂，共同作用，降低离子浓度。
分散剂为丙烯酸-丙烯酸酯、聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸中的至少二种，分散剂采用丙烯酸-丙烯酸酯和聚天冬氨酸联用的优点，具有协同作用，分散剂作为一种很好的配合物。能有效地分散聚酰胺胺在阻二氧化硅垢的同时所产生的白色絮状物。同时聚天冬氨酸，它的主要作用是阻垢和/或分散，作为阻垢剂，特别适合于抑制冷却水、锅炉水及反渗透处理中的碳酸钙垢、硫酸钙垢、硫酸钡垢和磷酸钙垢的形成。在同样的阻垢效果下，含有分散剂的复合阻垢剂，有效浓度更低。
2、本发明的无磷环保阻垢剂能有效阻铁垢，对于Fe2O3分散效果较好。本发明的无磷环保阻垢剂不与铁铝氧化物及硅化合物发生凝聚，溶解于水中后，溶液澄清，不易形成不溶物，能保持水质稳定。充分利用亚氨基二琥珀酸四钠在传统的水处理领域的作用，也用作水处理剂，阻垢剂、软水剂。能够对Fe2O3分散，和表面活性剂一起使用，便可取得非常好的效果。其作为中性清洗剂，用于去除金属管道网络中的铁锈及硫化铁垢，利用其相关特性对铁垢能够达到很好的分散作用。
3、本发明的无磷环保阻垢剂能应用于反渗透CA膜、反渗透TFC膜、纳滤膜和超滤膜相关设备的阻垢。
4、无磷环保阻垢剂环保无磷，能够避免水质的污染，避免引起水体的富营养化以及赤潮危害。并且，在无磷的同时，又能在较低的有效浓度下阻垢。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
树枝状聚合物为0代树枝状聚酰胺-胺型聚合物，厂家:威海晨源分子，代数0代，牌号CYD-100A，分子量517分子式C22H48N10O4，末端基团-NH2，末端基团数4；
亚氨基二琥珀酸四钠，厂家：山东运联化工有限公司，型号远联IDS-Na4， CASNo.: 144538-83-0；
丙烯酸-丙烯酸酯，厂家：天津中信凯泰化工有限公司；
聚环氧琥珀酸，厂家：山东泰和水处理股份有限公司，型号：PESA，分子式：HO(C4H2O5M2)nH，CAS No.：51274-37-4；109578-44-1，重要参数固含量：40%，pH=10-12；
聚天冬氨酸，山东泰和水处理股份有限公司，型号：PASP，分子式：C4H5NO3M(C4H4NO3M)m(C4H4NO3M)nC4H4NO3M2，CAS No.：181828-06-8，35608-40-6，重要参数固含量：40%，pH=9-11；
烷基多糖苷，厂家：重庆元源享科技发展有限公司，型号：APG，重要参数：烷基多苷的聚合度n在1.1-3的范围，R为C8~C16的烷基。APG常温下呈白色固体粉末或淡黄色油状液体，在水中溶解度大，较难溶于常用的有机溶剂；
丙二醇嵌段聚醚，厂家：江苏省海安石油化工厂，型号：L35，重要参数:分子量1900，粘度320，非离子型表面活性剂；
柠檬酸、酒石酸和丙烯酸，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例1
本实施例的无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠质量比1：1.6）13%、分散剂（丙烯酸-丙烯酸酯和聚天冬氨酸按质量比1：2.5）17.5%、非离子表面活性剂（烷基多糖苷和丙二醇嵌段聚醚质量比1:2）9%、增效剂（柠檬酸）11%，剩余为水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，室温下，加水搅拌，混匀，即得。
实施例2
本实施例的无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠质量比1：1）14%、分散剂（丙烯酸-丙烯酸酯和聚天冬氨酸按质量比1： 3）16%、非离子表面活性剂（烷基多糖苷和丙二醇嵌段聚醚质量比1:1）8.5%、增效剂（酒石酸）10.5%，剩余为水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
实施例3
本实施例的无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠质量比1：2）12%、分散剂（丙烯酸-丙烯酸酯和聚天冬氨酸按质量比1：2）18%、非离子表面活性剂（烷基多糖苷和丙二醇嵌段聚醚质量比1:1）9.5%、增效剂（柠檬酸和丙烯酸1:1.5）10.5%，剩余为水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
实施例4
本实施例的无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠质量比1：1）10%、分散剂（丙烯酸-丙烯酸酯和聚环氧琥珀酸按质量比1： 3）20%、非离子表面活性剂（烷基多糖苷和丙二醇嵌段聚醚质量比1:1）8%、增效剂（柠檬酸、酒石酸和丙烯酸1：1：1）12%，剩余为水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
实施例5
本实施例的无磷环保阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠质量比1：2）15%、分散剂（聚环氧琥珀酸和聚天冬氨酸按质量比1：2）15%、非离子表面活性剂（丙二醇嵌段聚醚）10%、增效剂（酒石酸）10%，剩余为水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
对比例1
本对比例配方和制备方法同实施例1，区别在于：螯合剂全部为树枝状聚合物。
对比例2
本对比例配方和制备方法同实施例1，区别在于：螯合剂全部为亚氨基二琥珀酸四钠。
对比例3
本对比例配方和制备方法同实施例1，区别在于：分散剂全部为丙烯酸-丙烯酸酯。
对比例4
本对比例配方和制备方法同实施例1，区别在于：分散剂全部为聚天冬氨酸。
性能测试
对实施例和对比例进行性能测试，测试结果分别录入表1~3。
一、阻碳酸钙垢测试：
用去离子水、CaCl2（分析纯）、NaHCO3（分析纯）和反渗透专用阻垢剂配制250ml含有一定浓度的阻垢剂、Ca2+和HCO3-的溶液。配制方法为：在250ml容量瓶中加入一定体积已经标定的CaCl2溶液（以碳酸钙计10000ppm），加入定量阻垢剂，混匀后缓慢滴入定量的已经标定的NaHCO3（10000ppm）溶液，边滴边摇动，加完NaHCO3溶液后用去离子水补充至刻度，加带回流管后，摇匀。将容量瓶置于40℃恒温水浴中保温10小时后，静默冷却室温，用0.22μm的微孔过滤器过滤试验用水，用EDTA法测定滤液中的Ca2+浓度。试验同时需要做不加阻垢剂的空白试验。阻垢率η按下式计算，以确定对CaCO3阻垢效果；
阻垢率η=（Ci-C空）/（C0-C空）×100%；
C0——加阻垢剂的水样恒温加热前，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
Ci ——加阻垢剂的水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
C空——空白水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L。
阻垢剂的浓度变化：自阻垢剂1.5mg/L起始，记录浓度对应的阻垢率，然后以0.5mg/L为增幅，逐渐提高阻垢剂浓度。观察并记录各浓度对应的阻垢率。当阻垢率大于98%时，其对应浓度为有效浓度，记录有效浓度和其对应的阻垢率，录入表1。
二、阻硫酸钙垢测试：
用去离子水、CaCl2（分析纯）、Na2SO4（分析纯）和反渗透专用阻垢剂配制250ml含有一定浓度的阻垢剂、Ca2+和HCO3 -的溶液。配制方法为：在250ml容量瓶中加入一定体积已经标定的CaCl2溶液（以碳酸钙计10000ppm），加入定量的阻垢剂，混匀后缓慢滴入定量的已经标定的Na2SO4（10000ppm）溶液，边滴边摇动，加完Na2SO4溶液后用去离子水补充至刻度，加带回流管后，摇匀；将容量瓶置于40℃恒温水浴中保温10小时后，静默冷却室温，用0.22μm的微孔过滤器过滤试验用水，用EDTA法测定滤液中的Ca2+浓度。试验同时需要做不加阻垢剂的空白试验。阻垢率η按下式计算，以确定对CaSO4阻垢效果；
阻垢率η=（Ci-C空）/（C0-C空）×100%；
C0——加阻垢剂的水样恒温加热前，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
Ci ——加阻垢剂的水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
C空——空白水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
阻垢剂的浓度变化：自阻垢剂1.5mg/L起始，记录浓度对应的阻垢率，然后以0.5mg/L为增幅，逐渐提高阻垢剂浓度。观察并记录各浓度对应的阻垢率。当阻垢率大于98%时，其对应浓度为有效浓度，记录有效浓度和其对应的阻垢率，录入表1。
三、二氧化硅的分散性测试：
1）配制0.20mol/LNa2SiO3、0.40mol/lCaCl2和0.275mol/lMgCl2 溶液各500ml放入聚乙烯试剂瓶中；
2）将20mlNa2SiO3、10mlCa Cl2 和 10mlMgCl2 溶液以及一定量的阻垢剂溶液用无硅水稀释到400ml，调节pH为7；
3）充分搅拌:取试液3-5mL用孔径为Q22Pum的滤膜抽滤，取滤液1mL用无硅水稀释至50 mL用分光光度法测其可溶硅的含量；
4）将试液放入40℃恒温揺床中，按操作（3）分别测试阻垢剂第0 h、第24 h、第48h时的可溶硅溶解性，录入表2。
四、三氧化二铁分散性测试：
试验方法：
用去离子水、CaCl2（分析纯）、FeSO4（分析纯）和反渗透专用阻垢剂配制500ml含有一定浓度的阻垢剂、Ca2+和Fe2+的溶液。配制方法为：
在500ml容量瓶中加入一定体积已标定的CaCl2溶液（以碳酸钙计10000ppm），加入定量的阻垢剂，混匀后缓慢滴入定量的已经标定的FeSO4（10000ppm）溶液，边滴边摇动，加完FeSO4溶液后用去离子水将体积定容为500ml，边搅拌边用0.5g/l四硼酸钠调节pH。当pH达到8.5并稳定后，强烈搅拌15分钟；
将容量瓶置于40℃恒温水浴中保温10小时后，静置冷却至室温，取上层清液，用分光光度法测透光率；
自阻垢剂浓度1.5mg/L起始，以0.5mg/L为增幅，逐渐增大阻垢剂浓度。观察并记录溶液透光率变化。随着阻垢剂浓度增大，溶液透光率逐渐降低直至稳定值，此时阻垢剂浓度即为有效浓度，记录此时阻垢剂有效浓度和透光率，录入表3。阻垢效果录入表3。
表1 阻钙垢测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
表2 阻硅垢测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
表3 阻铁垢测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
。
通过表1~3可以看出：
实施例在阻钙垢、阻硅垢、阻铁垢方面表现优异，并且有效浓度较低，在低用量下就能取得较好的效果。
对比例1~4中的螯合剂或者分散剂与实施例1不同，其余相同。可以看出，实施例1的阻垢效果明显优于对比例1~4，证明本发明其螯合剂和分散剂的配合具有明显的协同增效作用，有助于提高阻垢效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种无磷环保阻垢剂，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂10%~15%、分散剂15%~20%、非离子表面活性剂8%~10%、增效剂10%~12%，剩余为水；螯合剂为树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠。
2.根据权利要求1所述的一种无磷环保阻垢剂，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂12%~14%、分散剂16%~18%、非离子表面活性剂8.5%~9.5%、增效剂10.5%~11%，剩余为水。
3.根据权利要求1所述的一种无磷环保阻垢剂，其特征在于：所述螯合剂为树枝状聚合物和亚氨基二琥珀酸四钠按质量比1：1~2的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种无磷环保阻垢剂，其特征在于：所述分散剂为丙烯酸-丙烯酸酯、聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的一种无磷环保阻垢剂，其特征在于：所述非离子表面活性剂为烷基多糖苷、丙二醇嵌段聚醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种无磷环保阻垢剂，其特征在于：所述增效剂为柠檬酸、酒石酸和丙烯酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种无磷环保阻垢剂，其特征在于：所述的树枝状聚合物为0代树枝状聚酰胺-胺型聚合物。
8.根据权利要求4所述的一种无磷环保阻垢剂，其特征在于：所述分散剂为丙烯酸-丙烯酸酯和聚天冬氨酸按质量比1：2~3的混合物。
9.权利要求1~8所述的一种无磷环保阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水混匀，即得。
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