CN113135620A - 一种复合阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合阻垢剂及其制备方法，属于阻垢剂技术领域。本发明的复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂15%~20%、分散剂10%~15%、非离子表面活性剂5%~10%、增效剂10%~12%，剩余为去离子水；螯合剂为树枝状聚合物、己二胺四甲叉膦酸、双1,6‑亚己基三胺五甲叉膦酸、2‑磷酸基‑1，2，4‑三羧酸丁烷中的至少两种。本发明的复合阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水混匀，即得。本发明的复合阻垢剂阻钙垢和阻硅垢的效果均较好、有效浓度低，并且稳定性较好，在高温和较宽的pH值范围内均能稳定阻垢。

Description

一种复合阻垢剂及其制备方法
技术领域
一种复合阻垢剂及其制备方法，属于阻垢剂技术领域。
背景技术
水处理领域中，随着盐的浓缩、水温的升高，易产生水垢。水垢的主要成分为钙垢、硅垢。钙垢主要为碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡，硅垢主要由水溶性二氧化硅凝结而成。这些水垢沉积于管道和设备表面，影响设备的工作效率。而通过投加阻垢剂后将会提高无机盐在水中的溶解度，延缓无机盐的结晶析出的过程，分散无机盐已析出晶体，减少结垢沉积的发生机率。
申请人在研究中发现，现有的阻垢剂存在以下问题：
第一，现有的阻垢剂有效浓度过高，且阻钙垢和阻硅垢效果不理想。首先，现有的阻垢剂有效浓度过高，往往需要达到较高的浓度才能起到阻垢效果，使用成本过高。其次，现有的阻垢剂阻硅垢效果并不理想，阻钙垢和硅垢难以均获得较好效果；而不同于钙垢，硅垢一旦产生，则难以除去，对设备和管路的损害极大。
第二，现有的阻垢剂稳定性不佳，在高温、pH波动较大的环境中阻垢效果不理想。目前高温膜过滤技术的工作温度能达到80℃，在此温度下，现有阻垢剂其阻垢性能并不理想。在实际操作中溶液的pH波动较大，而现有的阻垢剂阻垢效果受pH值印象影响，并不稳定。
目前，迫切需要一种能有效除钙垢和硅垢，且稳定性较好的的阻垢剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种复合阻垢剂及其制备方法，该复合阻垢剂阻钙垢和阻硅垢的效果均较好、有效浓度低，并且稳定性较好，在高温和较宽的pH值范围内均能稳定阻垢。
本发明解决其技术问题所采用方法的技术方案是：该复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂15%~20%、分散剂10%~15%、非离子表面活性剂5%~10%、增效剂10%~12%，剩余为去离子水；
所述螯合剂为树枝状聚合物（简称PAMAM）、己二胺四甲叉膦酸（简称HDTMPA）、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸（简称BHMTPMPA）、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷（简称PBTCA）中的至少三种。
该复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂17%~19%、分散剂12%~14%、非离子表面活性剂6%~9%、增效剂10.5%~11.5%，剩余为去离子水。
所述分散剂为丙烯酸-马来酸酐共聚物、聚马来酸酐、丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（简称AA-AMPS）、聚甲基丙烯酸（简称PMAA）中的至少两种。
所述非离子表面活性剂为烷基多糖苷、丙二醇嵌段聚醚中的至少一种。
所述增效剂为氨基磺酸、羟基乙酸、丙烯酸中的至少一种。
所述螯合剂为树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2：2~3：1~2的混合物。
所述分散剂为丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸按质量比1：2~3的混合物。
所述增效剂为氨基磺酸和羟基乙酸按质量比1：1的混合物。
所述的树枝状聚合物为0代树枝状聚酰胺-胺型聚合物。
该复合阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水混匀，即得。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：
1、本发明的复合阻垢剂阻钙垢和阻硅垢的效果均较好、有效浓度低，复合阻垢剂稳定性较好，在85℃、pH值3~10的水环境中均能稳定阻垢。
首先，本发明采用螯合剂为树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2：2~3：1~2混合，具有协同增效的作用，能效果降低有效浓度。树枝状聚合物为0代树枝状聚酰胺-胺型聚合物的优点：带有氨基，是具有树枝状结构，具有很高的螯合作用，能够螯合大部分的结垢离子，进一步阻止结垢离子的相遇，起到很好的足够租用，由于其特殊的树枝状结垢，对硅垢具有较好的阻碍作用。
其次，分散剂为丙烯酸-马来酸酐共聚物、聚马来酸酐、丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（简称AA-AMPS）、聚甲基丙烯酸（简称PMAA）中的至少一种。优选使用分散剂丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸按质量比1：2~3的混合物。其优点为耐高温，耐受性强、稳定性好，协同螯合剂共同作用。
再次，采用增效剂为氨基磺酸和羟基乙酸按质量比1：1的混合物，具有协同增效的作用，氨基磺酸本身是一种酸性物质，既具有洗垢又具有阻垢的作用，与药剂羟基乙酸复配使用，具有增效性。
2、本发明的复合阻垢剂能有效阻铁垢，对于Fe2O3分散效果较好。本发明的复合阻垢剂不与铁铝氧化物及硅化合物发生凝聚，溶解于水中后，溶液澄清，不易形成不溶物，能保持水质稳定。
3、本发明的复合阻垢剂能应用于反渗透CA膜、反渗透TFC膜、纳滤膜和超滤膜相关设备的阻垢，并且能在85℃、pH值波动较大的水环境下应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
树枝状聚合物为0代树枝状聚酰胺-胺型聚合物，厂家:威海晨源分子，代数0代，牌号CYD-100A，分子量517分子式C22H48N10O4，末端基团-NH2，末端基团数4；
增效剂氨基磺酸、羟基乙酸、丙烯酸，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
己二胺四甲叉膦酸，分子式C10H28N2O12P4，津希恩思生化科技有限公司；
双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸，CAS No.35657-77-3，相对分子质量:685相对分子质量:685，山东泰和水处理股份有限公司；
2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷，CAS：37971-36-1相对分子质量：270.13山东进光化学科技有限公司；
丙烯酸-马来酸酐共聚物，山东泰和水处理股份有限公司；
聚马来酸酐，山东泰和水处理股份有限公司；
丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，山东泰和水处理股份有限公司；
聚甲基丙烯酸，山东泰和水处理股份有限公司；
烷基多糖苷，：重庆元源享科技发展有限公司，型号：APG，重要参数：烷基多苷的聚合度n在1.1-3的范围，R为C8~C16的烷基。APG常温下呈白色固体粉末或淡黄色油状液体，在水中溶解度大，较难溶于常用的有机溶剂；
丙二醇嵌段聚醚，厂家：江苏省海安石油化工厂，型号：L35，重要参数:分子量1900，粘度320，非离子型表面活性剂。
实施例1
本实施例的复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2：2.5：1.5）18%、分散剂（丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸按质量比1：3）13%、非离子表面活性剂（烷基多糖苷）7%、增效剂（氨基磺酸和丙烯酸按质量比1：1）10.5%~11.5%，剩余为去离子水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，室温下，加水搅拌，混匀，即得。
实施例2
本实施例的复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2：3：1）19%、分散剂（丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸按质量比1：2.5）12%、非离子表面活性剂（烷基多糖苷）6%、增效剂（丙烯酸）10.5%~11.5%，剩余为去离子水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
实施例 3
本实施例的复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比1：1：1）17%、分散剂（丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸按质量比1：3）14%、非离子表面活性剂（烷基多糖苷、丙二醇嵌段聚醚按质量比1：1）9%、增效剂（氨基磺酸）10.5%~11.5%，剩余为去离子水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
实施例 4
本实施例的复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和己二胺四甲叉膦酸按质量比2：2：1）15%、分散剂（丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸按质量比1：2）15%、非离子表面活性剂（丙二醇嵌段聚醚）5%、增效剂（氨基磺酸和羟基乙酸按质量比1：1）10%，剩余为去离子水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
实施例5
本实施例的复合阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂（树枝状聚合物、己二胺四甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2： 3：1）20%、分散剂（丙烯酸-马来酸酐共聚物、聚马来酸酐按质量比1：1）10%、非离子表面活性剂（丙二醇嵌段聚醚）10%、增效剂（氨基磺酸）12%，剩余为去离子水；
制备方法，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水搅拌，混匀，即得。
对比例1
本对比例配方、螯合剂用量和制备方法同实施例1，区别在于：螯合剂为树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸按质量比2：2.5。
对比例2
本实施例配方、螯合剂和制备方法同实施例1，区别在于：螯合剂为树枝状聚合物、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2：1.5。
对比例3
本实施例配方、螯合剂和制备方法同实施例1，区别在于：螯合剂为双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2.5：1.5。
对比例4
本实施例配方和、螯合剂制备方法同实施例1，区别在于：螯合剂为树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2：1：3的混合物。
性能测试
对实施例和对比例进行性能测试，测试结果分别录入下表。
一、阻碳酸钙垢测试：
用去离子水、CaCl2（分析纯）、NaHCO3（分析纯）和反渗透专用阻垢剂配制250ml含有一定浓度的阻垢剂、Ca2+和HCO3-的溶液。配制方法为：在250ml容量瓶中加入一定体积已经标定的CaCl2溶液（以碳酸钙计10000ppm），加入定量阻垢剂，混匀后缓慢滴入定量的已经标定的NaHCO3（10000ppm）溶液，边滴边摇动，加完NaHCO3溶液后用去离子水补充至刻度，加带回流管后，摇匀。将容量瓶置于40℃恒温水浴中保温10小时后，静默冷却室温，用0.22μm的微孔过滤器过滤试验用水，用EDTA法测定滤液中的Ca2+浓度。当85℃酸性环境下测试时，向溶液中加入HCl调pH至3~4；当85℃碱性环境下测试时，向溶液中加入NaOH调pH至9~10。试验同时需要做不加阻垢剂的空白试验。
阻垢率η按下式计算，以确定对CaCO3阻垢效果；
阻垢率η=（Ci-C空）/（C0-C空）×100%；
C0——加阻垢剂的水样恒温加热前，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
Ci ——加阻垢剂的水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
C空——空白水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L。
阻垢剂的浓度变化：自阻垢剂1.5mg/L起始，记录浓度对应的阻垢率，然后以0.5mg/L为增幅，逐渐提高阻垢剂浓度。观察并记录各浓度对应的阻垢率。当阻垢率大于95%时，其对应浓度为有效浓度，记录有效浓度和其对应的阻垢率。
二、阻硫酸钙垢测试：
用去离子水、CaCl2（分析纯）、Na2SO4（分析纯）和反渗透专用阻垢剂配制250ml含有一定浓度的阻垢剂、Ca2+和HCO3 -的溶液。配制方法为：在250ml容量瓶中加入一定体积已经标定的CaCl2溶液（以碳酸钙计10000ppm），加入定量的阻垢剂，混匀后缓慢滴入定量的已经标定的Na2SO4（10000ppm）溶液，边滴边摇动，加完Na2SO4溶液后用去离子水补充至刻度，加带回流管后，摇匀；将容量瓶置于40℃恒温水浴中保温10小时后，静默冷却室温，用0.22μm的微孔过滤器过滤试验用水，用EDTA法测定滤液中的Ca2+浓度。当85℃酸性环境下测试时，向溶液中加入HCl调pH至3~4；当85℃碱性环境下测试时，向溶液中加入NaOH调pH至9~10。试验同时需要做不加阻垢剂的空白试验。阻垢率η按下式计算，以确定对CaSO4阻垢效果；
阻垢率η=（Ci-C空）/（C0-C空）×100%；
C0——加阻垢剂的水样恒温加热前，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
Ci ——加阻垢剂的水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
C空——空白水样恒温10h后，溶液中所含Ca2+离子的浓度，mg/L；
阻垢剂的浓度变化：自阻垢剂1.5mg/L起始，记录浓度对应的阻垢率，然后以0.5mg/L为增幅，逐渐提高阻垢剂浓度。观察并记录各浓度对应的阻垢率。当阻垢率大于96%时，其对应浓度为有效浓度，记录有效浓度和其对应的阻垢率。
三、二氧化硅的分散性测试：
1）配制0.20mol/LNa2SiO3、0.40mol/lCaCl2和0.275mol/lMgCl2 溶液各500ml放入聚乙烯试剂瓶中；
2）将20mlNa2SiO3、10mlCaCl2 和10mlMgCl2 溶液以及一定量的阻垢剂溶液用无硅水稀释到400ml，调节pH为7；
3）充分搅拌:取试液3-5mL用孔径为Q22Pum的滤膜抽滤，取滤液1mL用无硅水稀释至50 mL用分光光度法测其可溶硅的含量；
4）将试液放入40℃恒温揺床中，按操作（3）分别测试阻垢剂第0 h、第24 h、第48h时的可溶硅溶解性，录入表2；
5）计算阻垢剂的阻硅率如下。
计算公式如下：
η=（C1-C2）/C0×%
式中C1——阻垢剂存在下试验结束时SiO2质量浓度，mg/L；
C2——空白试液中试验结束时SiO2量浓度，mg/L；
C0——试验开始时SiO2质量浓度，mg/L。阻垢效果录入表2。
当85℃酸性环境下测试时，依据上述步骤，在步骤2）中向溶液中加入HCl调pH至3~4，步骤4）中为85℃恒温。
当85℃碱性环境下测试时，在步骤2）中向溶液中加入NaOH调pH至9~10，步骤4）中为85℃恒温。
阻垢剂的浓度变化：自阻垢剂1.5mg/L起始，记录浓度对应的阻垢率，然后以0.5mg/L为增幅，逐渐提高阻垢剂浓度。观察并记录各浓度对应的阻垢率。当阻垢率大于90%时，其对应浓度为有效浓度，记录有效浓度和其对应的阻垢率。
四、三氧化二铁分散性测试：
试验方法：
用去离子水、CaCl2（分析纯）、FeSO4（分析纯）和反渗透专用阻垢剂配制500ml含有一定浓度的阻垢剂、Ca2+和Fe2+的溶液。配制方法为：
在500ml容量瓶中加入一定体积已标定的CaCl2溶液（以碳酸钙计10000ppm），加入定量的阻垢剂，混匀后缓慢滴入定量的已经标定的FeSO4（10000ppm）溶液，边滴边摇动，加完FeSO4溶液后用去离子水将体积定容为500ml，边搅拌边用0.5g/l四硼酸钠调节pH。当pH达到8.5并稳定后，强烈搅拌15分钟。
将容量瓶置于40℃恒温水浴中保温10小时后，静置冷却至室温，取上层清液，用分光光度法测透光率。当85℃酸性环境下测试时，向溶液中加入HCl调pH至3~4；当85℃碱性环境下测试时，向溶液中加入NaOH调pH至9~10。试验同时需要做不加阻垢剂的空白试验。
自阻垢剂浓度1.5mg/L起始，以0.5mg/L为增幅，逐渐增大阻垢剂浓度。观察并记录溶液透光率变化。随着阻垢剂浓度增大，溶液透光率逐渐降低直至稳定值，此时阻垢剂浓度即为有效浓度，记录此时阻垢剂有效浓度和透光率。
表1 40℃阻垢效果测试结果
Figure 634548DEST_PATH_IMAGE001
。
表2 85℃高温酸性环境下阻碳酸钙垢测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
表3 85℃高温碱性环境下阻碳酸钙垢测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
通过上表可以看出：
当水温为40℃、pH 6.5~ 7.5条件下，实施例在阻钙垢、阻硅垢、阻铁垢方面表现优异，并且有效浓度较低，在低用量下就能取得较好的效果。当水温为85℃条件下，实施例适用的pH为3~10，适用范围较宽。
对比例1~4中的螯合剂或者分散剂与实施例1不同，其余相同。可以看出，实施例1的阻垢效果明显优于对比例1~4，证明本发明其螯合剂和分散剂的配合具有明显的协同增效作用，有助于提高阻垢效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合阻垢剂，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂15%~20%、分散剂10%~15%、非离子表面活性剂5%~10%、增效剂10%~12%，剩余为去离子水；
所述螯合剂为树枝状聚合物、己二胺四甲叉膦酸、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷中的至少三种。
2.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：螯合剂17%~19%、分散剂12%~14%、非离子表面活性剂6%~9%、增效剂10.5%~11.5%，剩余为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于：所述分散剂为丙烯酸-马来酸酐共聚物、聚马来酸酐、丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于：所述非离子表面活性剂为烷基多糖苷、丙二醇嵌段聚醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于：所述增效剂为氨基磺酸、羟基乙酸、丙烯酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于：所述螯合剂为树枝状聚合物、双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷按质量比2：2~3：1~2的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于：所述分散剂为丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚甲基丙烯酸按质量比1：2~3的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于：所述增效剂为氨基磺酸和羟基乙酸按质量比1：1的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种复合阻垢剂，其特征在于：所述的树枝状聚合物为0代树枝状聚酰胺-胺型聚合物。
10.权利要求1~9所述的一种复合阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按质量百分比将螯合剂、分散剂、非离子表面活性剂、增效剂混合，加水混匀，即得。
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