CN114656044B - 环保型纳米流体阻垢剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阻垢剂领域，具体涉及一种环保型纳米流体阻垢剂及其制备方法和应用，环保型纳米流体阻垢剂包括聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸、以及纳米二氧化硅；其中聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸的摩尔比为：1:0.5‑3；聚苯乙烯磺酸与纳米二氧化硅的质量比为1:1‑20。本发明采用高分子交联法制备环保型纳米流体阻垢剂，和已有发明相比，本发明具有制备工艺简单，不含磷元素，无环境污染，迁移性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于阻垢剂领域，具体涉及一种环保型纳米流体阻垢剂及其制备方法和应用。
背景技术
在冷热水系统、输送管道、换热器等设备表面都会产生无机物矿垢(简称水垢)，水垢是通常由于相对于无机盐的局部饱和而在表面上形成的矿物。沉积的结垢固体会阻塞管道，导致管道腐蚀、传热阻抗等不良后果，增加操作风险和成本。特别在石油和天然气工业中，水垢沉积和堵塞是最常见的操作问题之一。从井下到集结设施，再到处理设施，水垢可沉积在任何油田设施表面上。水垢的沉积会导致集输管道内径锐减、阀门故障和地层堵塞等问题。
控制结垢最有效的策略是抑制水垢的产生。阻垢方法中最常用的是加入阻垢剂，采油时通常将阻垢剂挤压至地层深处来抑制采油井口与采油管道的水垢。阻垢剂是一类具有阻止或干扰无机盐在表面沉淀、结垢功能的一类药剂。阻垢剂的作用机理包括螯合增溶作用、凝聚与分散作用、静电斥力作用、晶体畸变作用四部分。目前，有机磷酸盐类阻垢剂仍然是国内外最广泛应用的阻垢剂，但未经处理而排放的磷会导致水体富营养化，同时有机磷酸盐易分解，限制了其在高温、高碱和高硬度条件下的使用。因而，具有优良可降解性和较好的阻垢性能的绿色聚合物阻垢剂是当今国内外的主要研究方向。现在油田开发中多采用液体型阻垢剂，很难将阻垢剂输送至地层深处，而且阻垢剂尚未发生作用就随水流走，阻垢剂利用率较差。
一种固体颗粒阻垢剂及其制备方法(CN111909675A)公开了一种固体颗粒阻垢剂及其制备方法。该固体颗粒阻垢剂由粘合剂、吸附剂、复方阻垢剂、缓释剂按照一定比例，经捏合机充分混合搅拌均匀后，经制丸机生产出相应粒径的固态丸体。其中复方阻垢剂为氨基三亚甲基膦酸固体或羟基乙叉二磷酸固体和2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷。自然晾晒后将未充分干燥的丸体浸入交联剂，喷酒缓释剂烘干得到需要的产品。本方法制备工艺简单，生产效率高，不容易破碎，作用效果时间长等优点。但阻垢剂中磷含量较高，会造成环境问题。
一种环保型多功能阻垢剂及其制备方法与应用(CN111909675A)公开了一种环保型多功能阻垢剂的制备方法与应用。由如下原料组成：无磷整合剂，天然聚合物3～10％，结垢抑制剂，十二烷基二甲基甜菜碱，聚六亚甲基胍盐酸盐，余量为水，其中，所述结垢抑制剂为磺酸类共聚物、马来酸酐类共聚物中的至少一种。最终制备的阻垢剂，对碳酸钙、磷酸钙、硫酸钡三种垢都有显著的阻垢效果，并且对环境无污染、环保。但合成的阻垢剂为液态，很难将阻垢剂运输至地层深处，降低了阻垢剂在有油田开发中的使用效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种环保型纳米流体阻垢剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种环保型纳米流体阻垢剂，包括下述组分：聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸、以及纳米二氧化硅；其中聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸的摩尔比为：1:0.5-3；聚苯乙烯磺酸与纳米二氧化硅的质量比为1:1-20。
聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸、以及纳米二氧化硅；其中聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸的摩尔比为1:2.5；聚苯乙烯磺酸与纳米二氧化硅的质量比为1:2.5-3。
本发明还包括一种所述的环保型纳米流体阻垢剂的制备方法，包括下述步骤：
1)取聚烯丙基胺盐酸盐于干燥洁净的烧杯中，用去离子水溶解，形成A液；取聚苯乙烯磺酸溶液使用去离子水定容至形成B液；取A溶液至烧杯中并置于磁力搅拌器上，使用磁力搅拌器搅拌；取B液缓慢滴加到A液中，溶液B与溶液A体积比为1:5-15；控制滴加速率为5mL/min，滴加完成后充分搅拌20min，得到混合液；
2)取质量浓度为25～30％的纳米二氧化硅溶液，加入去离子水形成C液；将适量C液缓慢滴加到步骤1)得到的混合液中，溶液C和溶液B的体积比为1:5-6，控制滴加速率为5mL/min，滴加完成后充分搅拌混合液20min；
3)将上述2)得到的混合液置于离心机中于5000r/min下离心10min，倒掉上层清液，加入去离子水清洗下层产物；重复3次；
4)取氯化钾溶解于干燥洁净的烧杯中，用去离子水溶解，形成溶液D，将步骤3)得到的产物溶于溶液D，使用超声波分散仪分散5～20min制成环保型纳米流体阻垢剂。
优选的，步骤4)中氯化钾的浓度为0.2-1.0wt％。
优选的，步骤4)中氯化钾的浓度为0.2wt％。
本发明还包括一种所述的环保型纳米流体阻垢剂的应用，其特征在于，应用于磷酸钙水垢的阻垢。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用高分子交联法制备环保型纳米流体阻垢剂，和已有发明相比，本发明具有制备工艺简单，不含磷元素，无环境污染，迁移性能好等优点，纳米流体粒径处于200～1500nm之间，稳定性较好，不易沉降，可以在1～7天中保持良好的悬浮效果；磷酸钙水垢阻垢效率可以达到75％～95％。
附图说明
图1为氯化钾浓度对环保型纳米流体阻垢剂Zeta电位和粒径的影响；
图2为环保型纳米流体阻垢剂透射电子显微镜(TEM)图；
图3为环保型纳米流体阻垢剂差热-热重分析(TG-DSC)图；
图4为投加量对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能的实验结果；
图5为系统温度对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能的实验结果；
图6为保温时间对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能的实验结果；
图7为水质硬度对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能的实验结果；
图8为聚烯丙基胺盐酸盐与聚苯乙烯磺酸不同摩尔比对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能的实验结果。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：环保型纳米流体阻垢剂的制备方法，包括下述步骤：
1)取0.5g聚烯丙基胺盐酸盐(95％，分子量:Mw：15000)于干燥洁净的烧杯中，用去离子水溶解，全部转移至500mL容量瓶，并使用去离子水定容至500mL形成A液；
2)取4g聚苯乙烯磺酸(30％，分子量：Mw：75000，聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸的摩尔比为1:1，本申请中的摩尔比以单体的分子量进行计算，即聚烯丙基胺盐酸盐的分子量为93.5、聚苯乙烯磺酸的分子量为184.2)于100mL容量瓶中，并使用去离子水定容至100mL形成B液。
3)取5mL A溶液至烧杯中并置于磁力搅拌器上，设置搅拌器转速为500r/min。取1mL B液缓慢滴加到A液中，控制滴加速度为5mL/min，滴加完成后充分搅拌混合液20min。
4)取10mL纳米二氧化硅溶液(25％～30％)于100mL容量瓶，并加入去离子水定容至100mL形成C液。将1mLC液缓慢滴加到上述3)混合液中，控制滴加速度为5mL/min，滴加完成后充分搅拌混合液20min。
5)上述4)混合液置于离心机中于5000r/min下离心10min，倒掉上层清液，加入去离子水清洗下层产物。重复3次。
6)称取0.1g氯化钾溶解于于干燥洁净的烧杯中，用去离子水溶解，并用去离子水定容至100mL形成浓度为0.1％的氯化钾溶液(D溶液)，将上述5)产物溶于D溶液中，并使用超声波分散仪分散10min制成环保型纳米流体阻垢剂。
将实例1中制备的环保型纳米流体阻垢剂进行TEM分析(图2所示)，由图2可知，环保型纳米流体阻垢剂为直径200～1500nm球形颗粒，具有核状结构。
将实例1中制备的环保型纳米流体阻垢剂进行TG-DSC分析(图3所示)，由图3可知，环保型纳米流体阻垢剂在10～400℃由于结合水蒸发出现失重，350～450℃为高分子链断裂出现失重，450℃以后可能为聚烯丙基胺盐酸盐中氮元素导致的失重，证明环保型纳米流体阻垢剂在350℃以下具有较好的稳定性，可正常应用于油田开发中，具有良好的稳定性。
实施例2-6：实施例2-6与实施例1的区别仅在于，氯化钾浓度的浓度不同；氯化钾浓度对保型纳米流体阻垢剂zeta电位和粒径的影响如图1所示。当氯化钾质量浓度为0.2％时，环保型纳米流体阻垢剂zeta电位可达到-40mV，并且粒径为257.1nm，当氯化钾浓度再升高时，环保型纳米流体阻垢剂粒径明显增大，所以选择氯化钾浓度为0.2％。
纳米流体阻垢剂的阻垢性能测试：参照GB/T 22626-2008磷酸钙沉积法测量阻垢剂的阻垢效率。
将配制好的硼酸与磷酸二氢钾混合液、阻垢剂(空白试液不加)、氯化钙溶液依次加入500mL容量瓶中,定容,定容后Ca2+浓度为100mg/L。将空白试液及含阻垢剂的试液分别置于2个洁净的锥形瓶中,放入(80±1)℃的恒温水浴中10h,冷至室温后,用中速定性滤纸过滤后,用GB/T 6913测定PO4 3-浓度。磷酸钙阻垢性能以η计，按式(1)计算：
η-其中为阻垢率；
ρ2-为加入水处理剂的试液实验后磷酸根的实际浓度，mg/L；
ρ1-为不加水处理剂的试液实验后磷酸根的实际浓度，mg/L；
ρ0-为实验前磷酸根的实际浓度，mg/L；
图4为不同浓度的环保型纳米流体阻垢剂对磷酸钙水垢的阻垢率，参照GB/T22626-2008磷酸钙沉积法测量阻垢剂的阻垢效率。根据实验需要可以将实例1中合成的阻垢剂多次合成，多次投加以改变实验中阻垢剂的浓度。实验中保温时间为10h，Ca2+浓度为100mg/L，水浴温度为80℃，在不同阻垢剂浓度下考量阻垢剂阻垢性能的变化。当阻垢剂用量为3～30mg/L时，随着阻垢剂浓度增加，阻垢率随之增加：当阻垢剂浓度超过30mg/L时，阻垢率略微下降。因为阻垢剂具有阈值效应，当阻垢剂达到一定浓度后阻垢效率不再增加。
图5为系统温度对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能影响的实验结果。实验中保温时间为10h，阻垢剂浓度为30mg/L，Ca2+浓度为100mg/L保温时间为10h，在不同温度下考量阻垢剂阻垢性能的变化。随着温度的升高，阻垢剂的性能下降，当系统温度达到90℃时，阻垢性能达到了82.41％，说明阻垢剂在高温下仍然可以有较好的阻垢性能。
图6为保温时间对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能影响的实验结果。实验中阻垢剂浓度为30mg/L，Ca2+浓度为100mg/L，保温时间为10h，水浴温度为80℃，在不同保温时间下考量阻垢剂阻垢性能的变化。随着保温时间的增长，阻垢剂阻垢性能出现下降，当保温时间为24小时，阻垢率为75.12％，说明阻垢剂效果时间较长。
图7为硬度对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能影响的实验结果。实验中阻垢剂浓度为30mg/L，保温时间为10h，水浴温度为80℃，通过改变Ca2+浓度改变水的硬度，在不同Ca2 +浓度下考量阻垢剂阻垢性能的变化。随着Ca2+浓度增加，阻垢剂效率下降，当硬度为300mg/L时，阻垢剂阻垢率为77.4％，说明阻垢剂对较高硬度水质也可以发挥较佳的阻垢效果。
实施例7-11：实施例7-11与实施例1的区别在于，聚烯丙基胺盐酸盐与聚苯乙烯磺酸的摩尔比不同,摩尔比的计算时，以单体的分子量进行计算，即聚烯丙基胺盐酸盐的单体分子量为93.5，聚苯乙烯磺酸的单体分子量为184.2；分别为1：0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0；图8示出不同聚烯丙基胺盐酸盐与聚苯乙烯磺酸不同摩尔比对环保型纳米流体阻垢剂阻垢性能的实验结果。由图8可知，随着聚苯乙烯磺酸占比增大，阻垢剂阻垢效率增加，当聚烯丙基胺盐酸盐与聚苯乙烯磺酸摩尔比达到2.5时，聚苯乙烯磺酸占比增加时，阻垢效率增加幅度不明显，表明聚烯丙基胺盐酸盐与聚苯乙烯磺酸摩尔比为1：2.5时反应最完全。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种环保型纳米流体阻垢剂，其特征在于，包括下述组分：聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸、以及纳米二氧化硅；其中聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸的摩尔比为：1:0 .5-
3；聚苯乙烯磺酸与纳米二氧化硅的质量比为1:1-20。
2.根据权利要求1所述的环保型纳米流体阻垢剂，其特征在于，包括下述组分：聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸、以及纳米二氧化硅；其中聚烯丙基胺盐酸盐、聚苯乙烯磺酸的
摩尔比为1:2 .5；聚苯乙烯磺酸与纳米二氧化硅的质量比为1:2 .5-3。
3.一种权利要求1或者2所述的环保型纳米流体阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)取聚烯丙基胺盐酸盐于干燥洁净的烧杯中，用去离子水溶解，形成A液；取聚苯乙烯磺酸溶液使用去离子水定容至形成B液；取A液至烧杯中并置于磁力搅拌器上，使用磁力
搅拌器搅拌；取B液缓慢滴加到A液中，B液与液A液体积比为1:5-15；控制滴加速率为5mL/min，滴加完成后充分搅拌20min，得到混合液；
2)取质量浓度为25～30％的纳米二氧化硅溶液，加入去离子水形成C液；将适量C液缓慢滴加到步骤1)得到的混合液中，C液和B液的体积比为1:5-6，控制滴加速率为5mL/min，滴加完成后充分搅拌混合液20min；
3)将上述2)得到的混合液置于离心机中于5000r/min下离心10min，倒掉上层清液，加入去离子水清洗下层产物；重复3次；
4)取氯化钾溶解于干燥洁净的烧杯中，用去离子水溶解，形成D液，将步骤3)得到的产物溶于D液，使用超声波分散仪分散5～20min制成环保型纳米流体阻垢剂。
4.根据权利要求3所述的环保型纳米流体阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中氯化钾的浓度为0 .2-1 .0wt％。
5.根据权利要求3所述的环保型纳米流体阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中氯化钾的浓度为0 .2wt％。
6.一种权利要求1或者2所述的环保型纳米流体阻垢剂的应用，其特征在于，应用于磷酸钙水垢的阻垢。
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