CN113130840B - 一种具有高性能的热电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有高性能的热电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高性能的热电池正极材料及其制备方法，属于热电池技术领域，通过配置悬浊液、干燥和煅烧等步骤，在特定的工艺条件下，实现纳米结构的MgO、MgF2、Al2O3、AlF3、ZrO2和SiO2中至少一种颗粒在热电池正极活性材料表面原位生成，改善熔盐电解质对热电池正极活性材料的润湿性，从而增大熔盐与电解质间的电化学反应活性面积，加速放电过程中的离子‑电子交换转移过程，减小极化阻抗，使得高性能正极材料应用于热电池产品时，该电池的性能得到明显提高，具有广泛的应用前景。

Description

一种具有高性能的热电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热电池技术领域，具体涉及到一种具有高性能的热电池正极材料及其制备方法。
背景技术
热电池属于热激活式贮备电池，其主要由正极、电解质、负极、加热材料等组成，具有激活时间短、贮存时间长、工作温度范围宽、比功率高等优点，广泛应用于各种军事及民事领域中。
目前，热电池中主要采用硫化物如FeS2、CoS2、Fe-Co-S2、NiS2等，氧化物如VO2、锂化的V2O5、Cu-V-O化合物、MnO2等，卤素盐如NiCl2、NiF2、CuF2、FeF3等，作为正极活性材料。当使用上述正极材料时，存在低温及大电流放电性能差等问题，其中一个主要原因是由于热电池的熔盐电解质对热电池正极活性材料的润湿性较差，导致正极材料与熔盐电解质间的电化学反应活性面积较小，限制了两者间的离子-电子转移交换过程。通常，为了改善热电池低温及大电流放电性能，常在正极活性材料中添加MgO等熔盐电解质流动抑制剂，但是存在流动抑制剂与正极活性材料接触性差、分散不均匀等问题，同时其较高的含量会明显减小热电池正极材料中活性物质含量，导致传统的熔盐电解质的流动抑制剂添加方法对热电池正极活性材料的放电性能的提升效果不显著，难以满足热电池高比能、小型化的发展需求。鉴于此，提供一种具有高性能的热电池正极材料及其制备方法也就显得十分的有意义。
发明内容
针对上述不足或缺陷，本发明的目的是提供一种具有高性能的热电池正极材料及其制备方法，可有效解决现有热电池的熔盐电解质对热电池正极活性材料润湿性差的问题。
为达上述目的，本发明采取如下的技术方案：
本发明提供一种具有高性能的热电池正极材料，该具有高性能的热电池正极材料表面均匀分布有原位生成的MgO、MgF2、ZrO2、SiO2、AlF3和Al2O3中的至少一种纳米颗粒。
进一步，热电池正极材料为FeS2、CoS2、Fe-Co-S2化合物、NiS2、Fe-Ni-S2化合物、Ni-Co-S2化合物、NiCl2、NiF2、Ni-(F-Cl)2化合物、CuF2、CuCl2、Cu-(F-Cl)2化合物、FeF3、FeCl3、Fe-(F-Cl)3化合物、CrF3、CrCl3、Cr(F-Cl)3化合物、VO2、Li-V-O化合物、CuO、Cu2O、Cu-V-O化合物、MnO2、Li-MnO化合物、AgCrO4、CrO2和CaCrO4中的至少一种。
本发明还提供上述具有高性能的热电池正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：将正极材料与可溶性金属(Mg，Al，Zr或Si)阳离子盐或含(OH-或F-)阴离子盐中的一种混合均匀，然后再加入可溶性金属(Mg，Al，Zr或Si)阳离子盐或含(OH-或F-)阴离子盐中的另一种，使金属阳离子(Mg2+，Al3+，Zr4+或Si4+)与阴离子(OH-或F-)在正极表面实现原位沉淀，经干燥除溶剂、煅烧后，制得表面均匀分布纳米颗粒的具有高性能的热电池正极材料。
进一步地，上述具有高性能的热电池正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将热电池正极材料加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐并搅拌均匀，最后加入含OH-或F-阴离子的盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
或将热电池正极材料加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入含OH-或F-阴离子的盐并搅拌均匀，最后加入含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
或将含OH-或F-阴离子的盐加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入热电池正极材料并搅拌均匀，最后加入含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
或将含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入热电池正极材料并搅拌均匀，最后加入含OH-或F-阴离子的盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
步骤(2)：将步骤(1)所得的悬浊液进行过滤或蒸干，制得固体；
步骤(3)：将步骤(2)所得的固体进行煅烧，制得具有高性能的热电池正极材料。
进一步地，步骤(1)中配制悬浊液的温度为溶剂凝固点～200℃。
进一步地，步骤(1)中含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐可先配制成前驱体溶液A加入体系中，具体过程为：将含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中的一种或几种金属盐溶于溶剂中，并搅拌均匀，制得前驱体溶液A；其中，溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、甘油醚、甘油一酯、乙腈、甲苯、二甲苯、DMF、四氢呋喃、氯仿和二甲基亚砜中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中含OH-或F-阴离子的盐可先配制成前驱体溶液B加入体系，具体过程为：将含OH-或F-的盐溶于溶剂中，室温下搅拌均匀，制得前驱体溶液B；其中，溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、甘油醚、甘油一酯、乙腈、甲苯、二甲苯、DMF、四氢呋喃、氯仿和二甲基亚砜中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中悬浊液中热电池正极材料、金属盐与含OH-的盐或含F-的盐的摩尔比为1:0.005-0.15:0.005-0.15。
进一步地，步骤(1)中金属盐为含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的硝酸盐、含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的硫酸盐、含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的氯化物盐、含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的磷酸盐、含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的柠檬酸盐和含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的醋酸盐中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中含OH-或F-的盐为氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、甘油醚、甘油一酯、乙腈、甲苯、二甲苯、DMF、四氢呋喃、氯仿和二甲基亚砜中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中悬浊液的蒸干温度为-100～300℃，优选为-70～200℃。
进一步地，步骤(3)中固体的煅烧温度为150～800℃，煅烧时长为0.05～30小时；优选为300～600℃，0.5～10小时。
本发明具有以下优点：
1、本发明提供一种具有高性能的热电池正极材料的制备方法，通过配置悬浊液、干燥和煅烧等步骤，在特定的工艺条件下，实现纳米结构的MgO、MgF2、Al2O3、AlF3、ZrO2和SiO2中至少一种颗粒在热电池正极活性材料表面原位生成，改善熔盐电解质对热电池正极活性材料的润湿性，从而增大熔盐与电解质间的电化学反应活性面积，加速放电过程中的离子-电子交换转移过程，减小极化阻抗，使得高性能正极材料应用于热电池产品时，该电池的性能得到大大提高，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中所获得的高性能热电池CoS2正极材料的微观形貌图；
图2为本发明实施例1中所获得的高性能热电池CoS2正极材料的放电性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种高性能热电池CoS2正极材料制备方法，包括：
配制前驱体溶液A：将0.15g Al(NO3)3·9H2O加入至50ml去离子水中，持续搅拌，形成前驱体溶液A；
配制前驱体溶液B：将0.2ml氢氧化铵(22wt.％)加入至50ml去离子水中，搅拌均匀，形成前驱体溶液B；
配制悬浊液：将2g CoS2加入至前驱体溶液A中，持续搅拌，再将前驱体溶液B缓慢的滴加到体系中，并持续的搅拌，形成悬浊液；
制备固体：将悬浊液在80℃的水浴中蒸干水分，获得固体，将固体转移至80℃真空干燥箱中干燥12h去除水分；
煅烧固体：将固体转移至管式气氛炉中，氩气氛围下500℃煅烧3h，制得具有高性能的热电池CoS2正极材料。
实施例2
本实施例提供一种高性能热电池CuO正极材料制备方法，包括：
配制前驱体溶液A：将0.128g Mg(NO3)2·6H2O加入至50ml去离子水中，持续搅拌，形成前驱体溶液A；
配制前驱体溶液B：将0.2g氢氧化钠加入至50ml去离子水中，搅拌均匀，形成前驱体溶液B；
配制悬浊液：将2g CuO加入至前驱体溶液A中，持续搅拌，再将前驱体溶液B缓慢的滴加入体系中，并持续的搅拌，形成悬浊液；
制备固体：将悬浊液进行过滤，获得固体，将固体转移至80℃真空干燥箱中干燥12h去除水分；
煅烧固体：将固体转移至电炉中，500℃煅烧3h，制得具有高性能的热电池CuO正极材料。
实施例3
本实施例提供一种高性能热电池NiS2正极材料制备方法，包括：
配制前驱体溶液A：将0.2688g Al(NO3)3·9H2O加入至50ml乙醇中，持续搅拌，形成前驱体溶液A；
配制前驱体溶液B：将0.0795g氟化铵加入至50ml乙醇中，形成前驱体溶液B；
配制悬浊液：将2g NiS2加入至前驱体溶液B中，持续搅拌，再将前驱体溶液A缓慢的滴加到体系中，并持续的搅拌，形成悬浊液；
制备固体：将悬浊液在80℃的水浴中蒸干水分，获得固体，将固体转移至80℃真空干燥箱中干燥12h去除水分；
煅烧固体：将固体转移至电炉中，400℃煅烧3h，制得具有高性能的热电池NiS2正极材料。
实施例4
一种高性能热电池Cu2O正极材料制备方法，包括：
配制前驱体溶液A：将0.15g Al(NO3)3·9H2O加入至50ml去离子水中，持续搅拌，形成前驱体溶液A；
配制溶液B：将0.3g氢氧化钾加入至50ml去离子水中，搅拌均匀，形成前驱体溶液B；
配制悬浊液：将2gCu2O加入至前驱体溶液A中，持续搅拌，再将前驱体溶液B缓慢的滴加到体系中，并持续的搅拌，形成悬浊液；
制备固体：将悬浊液进行过滤，获得固体产物，将固体转移至80℃真空干燥箱中干燥12h去除水分；
煅烧固体：将固体转移至电炉中，500℃煅烧3h，制得具有高性能的热电池Cu2O正极材料。
实施例5
一种高性能热电池VO2正极材料制备方法，包括：
配制前驱体溶液A：将0.197g Zr(NO3)4·5H2O加入至50ml去离子水中，持续搅拌，形成前驱体溶液A；
配制前驱体溶液B：将0.0722g氟化铵加入至50ml去离子水中，搅拌至完全溶解，形成前驱体溶液B；
配制悬浊液：将2gVO2加入至前驱体溶液B中，持续搅拌，再将前驱体溶液A缓慢的滴加到体系中，并持续的搅拌，形成悬浊液；
制备固体：将悬浊液在80℃的水浴中蒸干水分，获得固体，将固体转移至80℃真空干燥箱中干燥12h去除水分；
煅烧固体：将固体转移至电炉中，300℃煅烧3h，制得具有高性能的热电池VO2正极材料。
实验例1
图1a和b所示分别为热电池CoS2正极材料在采用实施例1处理前后的微观形貌图。从图中可看出，CoS2正极材料表面生成了点状分布的纳米Al2O3颗粒，表明本发明方法能够实现纳米Al2O3颗粒在CoS2表面的均匀分布。图2为CoS2经本方法处理前后的放电性能比较图(放电温度为525℃，放电电流密度为150mA cm-2)，可看出本发明方法能够显著提升的CoS2放电性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本领域的技术人员不经创造性劳动即对所描述的具体实施例做的修改或补充或采用类似的方式替代仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有高性能的热电池正极材料，其特征在于，所述具有高性能的热电池正极材料表面均匀分布有原位生成的MgO、MgF2、ZrO2、SiO2、AlF3和Al2O3中的至少一种纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的具有高性能的热电池正极材料，其特征在于，所述热电池正极材料为FeS2、CoS2、Fe-Co-S2化合物、NiS2、Fe-Ni-S2化合物、Ni-Co-S2化合物、NiCl2、NiF2、Ni-(F-Cl)2化合物、CuF2、CuCl2、Cu-(F-Cl)2化合物、FeF3、FeCl3、Fe-(F-Cl)3化合物、CrF3、CrCl3、Cr(F-Cl)3化合物、VO2、Li-V-O化合物、CuO、Cu2O、Cu-V-O化合物、MnO2、Li-MnO化合物、AgCrO4、CrO2和CaCrO4中的至少一种。
3.权利要求1或2所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，将所述正极材料与可溶性金属Mg，Al，Zr或Si阳离子盐或含OH-或F-阴离子盐中的一种混合均匀，然后再加入可溶性金属Mg，Al，Zr或Si阳离子盐或含OH-或F-阴离子盐中的另一种，使金属阳离子Mg2+，Al3+，Zr4+或Si4+与阴离子OH-或F-在正极表面实现原位沉淀，经干燥除溶剂、煅烧后，制得表面均匀分布纳米颗粒的具有高性能的热电池正极材料。
4.如权利要求3所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将热电池正极材料加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐并搅拌均匀，最后加入含OH-或F-阴离子的盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
或将热电池正极材料加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入含OH-或F-阴离子的盐并搅拌均匀，最后加入含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
或将含OH-或F-阴离子的盐加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入热电池正极材料并搅拌均匀，最后加入含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
或将含Mg2+、Al3+、Zr4+和Si4+中一种或几种金属盐加入溶剂中并搅拌均匀，然后加入热电池正极材料并搅拌均匀，最后加入含OH-或F-阴离子的盐并搅拌均匀，制得悬浊液；
步骤(2)：将步骤(1)所得的悬浊液进行过滤或蒸干，制得固体；
步骤(3)：将步骤(2)所得的固体进行煅烧，制得具有高性能的热电池正极材料。
5.如权利要求4所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中配制悬浊液的温度为溶剂凝固点～200℃。
6.如权利要求4所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中悬浊液中热电池正极材料、金属盐与含OH-或F-阴离子盐的摩尔比为1:0.005-0.15:0.005-0.15。
7.如权利要求4所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属盐为含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的硝酸盐、含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的硫酸盐、含Mg2 +、Al3+、Zr4+或Si4+的氯化物盐、含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的磷酸盐、含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的柠檬酸盐和含Mg2+、Al3+、Zr4+或Si4+的醋酸盐中的一种或几种。
8.如权利要求4所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含OH-或F-的盐为氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或几种。
9.如权利要求4所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、甘油醚、甘油一酯、乙腈、甲苯、二甲苯、DMF、四氢呋喃、氯仿和二甲基亚砜中的至少一种。
10.如权利要求4所述的具有高性能的热电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中悬浊液的蒸干温度为-100～300℃，所述步骤(3)中固体的煅烧温度为150～800℃，煅烧时长为0.05～30小时。
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