CN113130305B - 一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，该方法包括以下步骤：S1、飞秒激光扫描：在气体氛围下，利用飞秒激光辐照清洁后碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；S2、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；S3、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，即得碳化硅单晶微结构。其实现了碳化硅单晶表面微结构的构建和表面的快速腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法。
背景技术
传统的微结构制备方法主要分为干法刻蚀和湿法腐蚀两大类。干法刻蚀主要包括离子束刻蚀(IBE)、反应离子刻蚀(RIE)、感应耦合等离子体刻蚀(ICP)等。干法刻蚀精度高、可控能力强、加工能力强，是目前半导体行业最主要的加工工艺。但干法刻蚀多数需要掩模板，工序复杂，设备昂贵，效率低，且大多只能制备二维结构。湿法腐蚀是使用腐蚀性液体与材料发生化学反应，进而去除需要刻蚀的部分，具有均匀性好、成本低、工艺简单、效率高等优点，适用于工业领域。但是，湿法腐蚀可控性低、精度不高、加工材料具有局限性，这就限制了其在微纳加工领域的应用范围。
近年来，飞秒激光加工技术迅速发展，成为微结构制备的新选择。飞秒激光有着极短的脉冲时间(几飞秒)和超高的峰值功率(109W)，经聚焦后材料可在数百飞秒内通过一系列光学非线性作用过程实现结构的变化。但是利用飞秒激光直接加工微结构还存在一些不足，如：容易出现碎屑沉积；飞秒激光诱导产生表面微结构时通常出现表面粗糙以及产生缺陷；制备复杂结构时加工效率低下；难以制备内部三维通道结构等。此外，利用飞秒激光制备深孔时，烧蚀产物影响激光的深入传输，加工出的微孔存在纵横比低、结构呈锥形等问题。这些不足限制了飞秒激光技术在微结构制备领域的应用。
针对于此，有必要开发了一种碳化硅表面微结构的构建方法，该方法腐蚀速率快且加工效果好。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，该方法腐蚀速率快且加工效果好。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，包括以下步骤：
S1、飞秒激光扫描：利用飞秒激光辐照清洁后的碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；
S3、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；
S4、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，即得碳化硅单晶微结构；
其中，所述飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；
所述酸液包括氟化氢溶液；
所述碱液包括强碱溶液。
碳化硅的化学性能稳定，常温下很难被常见的酸性溶液所腐蚀。但经飞秒激光辐照后，碳化硅的晶格被破坏并产生缺陷。缺陷中存在一些悬空键，可以俘获空气中的氧元素，从而生成硅的氧化物。虽然碳化硅经飞秒激光辐照后形成硅的氧化物，但是当氧含量较低时，使用HF溶液只能去除硅的氧化物，未被氧化的硅和碳无法被HF溶液去除。由于HNO3溶液具有强氧化性，因此通常采用和HNO3混合溶液去除改性区域材料。具体化学反应如下：
SiC+2HNO3+2H2O→2HNO2+SiO2+CO2↑+2H2↑；
SiO2+HF→H2SiO6↑+2H2O。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述清洁为超声清洗。
根据本发明的一些实施方式，所述飞秒激光的波长为600nm～800nm。
根据本发明的一些实施方式，所述飞秒激光的功率为180mW～200mW。
根据本发明的一些实施方式，所述飞秒激光的扫描速度为10μm/s～30μm/s。
根据本发明的一些实施方式，所述飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.08mm～0.18mm。
激光距离过近，会导致烧蚀深度浅且线宽较大；激光距离过远，则会导致烧蚀过程中出现明显的槽状结构，并且深槽的线宽较窄，微槽结构内壁由于碎屑不易排出而出现不光滑现象，附近出现点状的烧蚀影响区。
根据本发明的一些实施方式，所述酸液还包括硝酸溶液和双氧水溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述氟化氢溶液的质量分数为35％～40％。
根据本发明的一些实施方式，所述硝酸溶液的质量分数为60％～70％。
根据本发明的一些实施方式，所述双氧水溶液的质量分数为25％～35％。
根据本发明的一些实施方式，所述氟化氢溶液、硝酸溶液和双氧水溶液的体积比为1:0.1～9:0.1～9。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱溶液包括氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氢氧化钾溶液的质量分数为20％～40％。
根据本发明的一些实施方式，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20％～40％。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4碱液刻蚀完成后需要超声洗涤。
根据本发明实施方式的碳化硅表面微结构的构建方法，至少具备如下有益效果：本发明巧妙地利用了飞秒激光辐照与化学湿法腐蚀相结合，制备碳化硅微结构；激光辐照活化了碳化硅表面，利用酸液和碱液与活化区域反生化学反应，腐蚀选择性好，腐蚀速率较快。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的实施例一为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗：选用水、丙酮和水依次超声清洗碳化硅单晶Ⅰ，得碳化硅单晶Ⅱ；
S2、飞秒激光扫描：在氮气气氛下，利用飞秒激光辐照步骤S1中超声清洗后的碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；其中，飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；飞秒激光的扫描飞秒激光的波长为600nm；飞秒激光的功率为180mW；飞秒激光的扫描速度为10μm/s；飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.08mm。
S3、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；其中酸液由氟化氢溶液(质量分数40％)、硝酸溶液(质量分数65％)和过氧化氢溶液(质量分数30％)构成，氟化氢溶液、硝酸溶液和过氧化氢溶液的体积比为1:1:1；
S4、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，得碳化硅单晶Ⅴ；其中碱液由氢氧化钠溶液(质量分数30％)和氢氧化钾溶液(质量分数30％)构成，氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的体积比为1:1；
S5、水洗：选用水超声洗涤碳化硅单晶Ⅴ，即得碳化硅单晶微结构。
本发明的实施例二为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗：选用水、丙酮、水依次超声清洗碳化硅单晶Ⅰ，得碳化硅单晶Ⅱ。
S2、飞秒激光扫描：在SF6气体气氛下，利用飞秒激光辐照步骤S1中超声清洗后的碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；其中，飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；飞秒激光的波长为600nm；飞秒激光的功率为200mW；飞秒激光的扫描速度为10μm/s；飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.08mm～0.18mm。
S3、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；其中酸液由氟化氢溶液(质量分数40％)和硝酸溶液(质量分数65％)构成，氟化氢溶液和硝酸溶液体积比为1:9。
S4、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，得碳化硅单晶Ⅴ；其中碱液由氢氧化钠溶液(质量分数30％)和氢氧化钾溶液(质量分数30％)构成，氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的体积比为1:9。
S5、水洗：选用水超声洗涤碳化硅单晶Ⅴ，即得碳化硅单晶微结构。
本发明的实施例三为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗：选用水、丙酮、水依次超声清洗碳化硅单晶Ⅰ，得碳化硅单晶Ⅱ；
S2、飞秒激光扫描：在氮气气氛下，利用飞秒激光辐照步骤S1中超声清洗后的碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；其中，飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；飞秒激光的波长为700nm；飞秒激光的功率为190mW；飞秒激光的扫描速度为20μm/s；飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.08mm～0.18mm。
S3、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；其中酸液由氟化氢溶液(质量分数40％)、硝酸溶液(质量分数65％)和过氧化氢溶液(质量分数30％)构成，氟化氢溶液、硝酸溶液和过氧化氢溶液的体积比为1:9:9。
S4、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，得碳化硅单晶Ⅴ；其中碱液为氢氧化钾溶液(质量分数30％)构成。
S5、水洗：选用水超声洗涤碳化硅单晶Ⅴ，即得碳化硅单晶微结构。
本发明的实施例四为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗：选用水、丙酮、水依次超声清洗碳化硅单晶Ⅰ，得碳化硅单晶Ⅱ。
S2、飞秒激光扫描：在氧气气氛下，利用飞秒激光辐照步骤S1中超声清洗后的碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；其中，飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；飞秒激光的波长为800nm；飞秒激光的功率为200mW；飞秒激光的扫描速度为30μm/s；飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.18mm。
S3、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；其中酸液由氟化氢溶液(质量分数40％)、硝酸溶液(质量分数65％)和过氧化氢溶液(质量分数30％)构成，氟化氢溶液、硝酸溶液和过氧化氢溶液的体积比为1:1:1。
S4、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，得碳化硅单晶Ⅴ；其中碱液由氢氧化钠溶液(质量分数30％)和氢氧化钾溶液(质量分数30％)构成，氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的体积比为1:1。
S5、水洗：选用水超声洗涤碳化硅单晶Ⅴ，即得碳化硅单晶微结构。
本发明的对比例一为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗：选用水、丙酮、水依次超声清洗碳化硅单晶Ⅰ，得碳化硅单晶Ⅱ。
S2、飞秒激光扫描：在氮气气氛下，利用飞秒激光辐照步骤S1中超声清洗后的碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；其中，飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；所述飞秒激光的波长为600nm；所述飞秒激光的功率为150mW；所述飞秒激光的扫描速度为10μm/s；飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.08mm。
S3、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；其中酸液由氟化氢溶液(质量分数40％)、硝酸溶液(质量分数65％)和过氧化氢溶液(质量分数30％)构成，氟化氢溶液、硝酸溶液和过氧化氢溶液的体积比为1:1:1。
S4、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，得碳化硅单晶Ⅴ；其中碱液由氢氧化钠溶液(质量分数30％)和氢氧化钾溶液(质量分数30％)构成，氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的体积比为1:1。
S5、水洗：选用水超声洗涤碳化硅单晶Ⅴ，即得碳化硅单晶微结构。
本发明的对比例二为：一种碳化硅表面微结构的构建方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗：选用水、丙酮、水依次超声清洗碳化硅单晶Ⅰ，得碳化硅单晶Ⅱ。
S2、飞秒激光扫描：在氮气气氛下，利用飞秒激光辐照步骤S1中超声清洗后的碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；其中，飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；所述飞秒激光的波长为600nm；所述飞秒激光的功率为180mW；所述飞秒激光的扫描速度为10μm/s；飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.08mm。
S3、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；其中酸液由氟化氢溶液(质量分数40％)、硝酸溶液(质量分数65％)和过氧化氢溶液(质量分数30％)构成，氟化氢溶液、硝酸溶液和过氧化氢溶液的体积比为1:1:1。
S4、水洗：选用水超声洗涤碳化硅单晶Ⅴ，即得碳化硅单晶微结构。
本发明实施例一～四和对比例一～二所制备得到的碳化硅单晶微结构的纵横比测试结果见表1。
表1本发明所制备得到的碳化硅单晶微结构的纵横比测试结果
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 对比例一 | 对比例二 | |
| 纵横比 | 52 | 64 | 55 | 60 | 41 | 42 |
从表1数据得知，本发明实施例一～四制备得到的碳化硅单晶微结构的纵横比远高于对比例一～二，说明本申请实现更高纵横比的碳化硅基微槽等结构，提高碳化硅单晶表面的加工效率。
综上所述，本发明利用了飞秒激光辐照与化学湿法腐蚀相结合，制备碳化硅微结构；激光辐照活化了碳化硅表面，利用酸液和碱液与活化区域反生化学反应，腐蚀选择性好，腐蚀速率较快。
上面结合说明书内容对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (8)
1.一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、飞秒激光扫描：在气体氛围下，利用飞秒激光辐照清洁后碳化硅单晶Ⅱ，得碳化硅单晶Ⅲ；
S2、酸液刻蚀：利用酸液刻蚀碳化硅单晶Ⅲ，得碳化硅单晶Ⅳ；
S3、碱液刻蚀：利用碱液刻蚀碳化硅单晶Ⅳ，即得碳化硅单晶微结构；
其中，所述飞秒激光的扫描方式为先纵向扫描再横向扫描；
所述酸液包括氟化氢溶液，硝酸溶液和双氧水溶液；
所述碱液包括强碱溶液；
所述飞秒激光的波长为600nm～800nm；所述飞秒激光的功率为180mW～200mW；所述飞秒激光的扫描速度为10μm/s～30μm/s。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：所述飞秒激光的焦点距离单晶表面的距离为0.08mm～0.18mm。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：所述氟化氢溶液的质量分数为35％～40％；所述硝酸溶液的质量分数为60％～70％；所述双氧水溶液的质量分数为25％～35％。
4.根据权利要求1或3所述的一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：所述氟化氢溶液、硝酸溶液和双氧水溶液的体积比为1:0.1～9:0.1～9。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：所述气体包括N2、O2和SF6中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：所述强碱溶液包括氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液的质量分数为20％～40％；所述氢氧化钠溶液的质量分数为20％～40％。
8.根据权利要求6或7所述的一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:0.1～9。
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