CN113122166B - 一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物及其制备方法，属于压敏胶技术领域。为解决现有自粘壁纸抗菌性不足的问题，本发明提供了一种用于自粘壁纸的复合抑菌压敏胶粘剂组合物，其组分包括丙烯酸酯单体、溶剂、引发剂、抗菌剂、表面活性剂、抗氧剂。本发明使用纳米级的抗菌颗粒作为抗菌组分，能够使胶粘剂体系具有较强的抗菌性能，又不会破坏压敏胶粘剂的粘接强度。本发明还提供了一种中药抗菌微球，将具有抑制霉菌性能的艾叶、黄连和金银花制备成水提物药液，与聚乙二醇‑2000、海藻酸钠混合后经喷雾干燥制成微米级的微球，使带有复合抑菌压敏胶粘剂的自粘壁纸相对于传统壁纸更加绿色环保，成本低廉。

Description

一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，尤其涉及一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物及其制备方法。
背景技术
壁纸因其色彩与风格的多样性而受到消费者的青睐，成为家装市场应用最广泛的装饰材料之一。传统壁纸通常都需要将胶粘剂刷涂到壁纸背面，再将壁纸粘接在墙壁上，由于粘接工序复杂，必须要专业人士和专业设备才能完成铺贴。而且传统壁纸使用的胶粘剂多数存在甲醛等有毒有害物质，壁纸铺贴完成后有害物质持续挥发污染室内环境，对人体健康造成严重危害。
近年来，自粘壁纸出现在家装市场上，由于其背面附有胶粘剂，无需刷胶也不需要请专业人士铺装，施工方便，且成本低廉，在室内装饰中小面积使用自粘壁纸具有显著优于传统壁纸的便利性。自粘壁纸使用的胶粘剂多为压敏胶，属于安全环保的胶粘剂，不存在污染环境的问题。
目前家装市场上的自粘壁纸虽然具有防潮性，但抗菌性仍然不足，在阴暗潮湿环境中容易滋生细菌造成发霉现象。部分厂家在壁纸原材料中添加纳米抗菌材料，造成壁纸成本升高，不能满足低端市场需求。
发明内容
为解决现有自粘壁纸抗菌性不足的问题，本发明提供了一种用于自粘壁纸的复合抑菌压敏胶粘剂组合物及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，包括如下重量份的组分：
进一步的，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸中的一种或几种的组合；所述溶剂为2～3份二甲苯和37～58份乙酸乙酯；所述引发剂为过氧苯甲酰。
进一步的，所述表面活性剂为烷基聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的组合；所述抗氧剂为三辛酯或2,6-二丁基-4-甲基苯酚中的一种或两种的组合。
进一步的，所述抗菌剂为纳米抗菌颗粒，具体为纳米氧化锌、纳米二氧化钛或纳米银颗粒中的一种或几种的组合，所述纳米氧化锌、纳米二氧化钛的粒径均为20～100nm；所述纳米银颗粒的粒径为20～50nm。
进一步的，所述抗菌剂为中药抗菌微球，所述中药为艾叶、黄连或金银花中的一种或几种的组合，所述中药抗菌微球的粒径为50～100μm。
进一步的，所述中药抗菌微球包括如下重量份的组分：中药水提物药液20～30份、0.1～0.5wt％的海藻酸钠水溶液50～70份、聚乙二醇-2000 10～20份。
进一步的，所述中药抗菌微球的制备方法为：将中药水提物药液和聚乙二醇-2000加入到0.1～0.5wt％海藻酸钠溶液中，300W功率超声分散处理30min得到混合均匀的中药抗菌混合液；将中药抗菌混合液加入喷雾造粒机中，喷嘴尺寸选择50～100μm，喷嘴口干燥温度为50～80℃，中药抗菌混合液喷雾干燥后得到中药抗菌微球。
一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将15～25份丙烯酸酯单体加入20～30份溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
步骤二、将0.25～0.5份引发剂加入4～6份溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应1～3h；
步骤三、将剩余的15～25份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应1～2h；
步骤四、将剩余的0.25～0.5份引发剂加入4～6份溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1～2h；
步骤五、将1～5份抗菌剂、0.5～5份表面活性剂和0～5份抗氧剂加入剩余的溶剂中，搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
进一步的，将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为30～50g/m2，110～120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
进一步的，步骤五所述搅拌为超声处理条件下的搅拌，超声功率为300～500W，所述搅拌转速均为100～150rpm。
本发明的有益效果：
本发明提供的用于自粘壁纸的复合抑菌压敏胶粘剂组合物解决了现有自粘壁纸抗菌性不足的缺陷，通过在压敏胶中添加抑菌组成使自粘壁纸具备抗菌性，解决了潮湿环境中壁纸容易发霉破坏美观的问题。
本发明使用纳米级的抗菌颗粒作为抗菌组分，制备过程中将抗菌组分均匀分散在胶粘剂体系中，既能够使胶粘剂体系具有较强的抗菌性能，又不会破坏压敏胶粘剂的粘接强度。
为进一步降低抑菌胶粘剂的成本，本发明还提供了一种中药抗菌微球抑菌组分，将具有抑制霉菌性能的艾叶、黄连和金银花制备成水提物药液，与聚乙二醇-2000、海藻酸钠混合后经喷雾干燥制成微米级的微球，海藻酸钠和聚乙二醇-2000包裹携带中药成分形成的微球具有良好的稳定性和与体系之间的相容性，提高了抗菌微球在胶粘剂体系中的分散均匀程度，使自粘壁纸相对于传统壁纸更加绿色环保，成本低廉。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，包括如下重量份的组分：
本实施例中丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸按质量比50：13：26：4组成。
本实施例中溶剂为3份二甲苯和37份乙酸乙酯组成。
本实施例复合抑菌压敏胶粘剂的制备方法具体包括如下步骤：
步骤一、将15份丙烯酸酯单体加入由3份二甲苯和17份乙酸乙酯组成的溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
步骤二、将0.25份过氧苯甲酰加入5份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应2h；
步骤三、将剩余的15份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应2h；
步骤四、将剩余的0.25份过氧苯甲酰加入5份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1～2h；
步骤五、将1份粒径为20～50nm的纳米银颗粒抗菌剂和0.5份表面活性剂烷基聚醚加入剩余的10份乙酸乙酯溶剂中，超声功率为500W条件下、转速为150rpm搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
步骤六、将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为30g/m2，110～120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
实施例2
本实施例提供了一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，包括如下重量份的组分：
本实施例中丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸按质量比50：13：26：4组成。
本实施例中溶剂为3份二甲苯和57份乙酸乙酯组成。
本实施例复合抑菌压敏胶粘剂的制备方法具体包括如下步骤：
步骤一、将25份丙烯酸酯单体加入由3份二甲苯和27份乙酸乙酯组成的溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
步骤二、将0.5份过氧苯甲酰加入6份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应2h；
步骤三、将剩余的25份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应2h；
步骤四、将剩余的0.5份过氧苯甲酰加入6份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1～2h；
步骤五、将5份粒径为20～50nm的纳米银颗粒抗菌剂、5份表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚和3份三辛酯加入剩余的18份乙酸乙酯溶剂中，超声功率为500W条件下、转速为150rpm搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
步骤六、将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为50g/m2，110～120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
实施例3
本实施例提供了一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，包括如下重量份的组分：
本实施例中丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸按质量比50：15：27：3组成。
本实施例中溶剂为3份二甲苯和42份乙酸乙酯组成。
本实施例复合抑菌压敏胶粘剂的制备方法具体包括如下步骤：
步骤一、将18份丙烯酸酯单体加入由2份二甲苯和19份乙酸乙酯组成的溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
步骤二、将0.3份过氧苯甲酰加入4份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应2h；
步骤三、将剩余的17份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应2h；
步骤四、将剩余的0.3份过氧苯甲酰加入4份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1～2h；
步骤五、将2份粒径为20～100nm的纳米氧化锌、1份表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚和1份2,6-二丁基-4-甲基苯酚加入剩余的15份乙酸乙酯溶剂中，超声功率为500W条件下、转速为150rpm搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
步骤六、将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为50g/m2，110～120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
实施例4
本实施例提供了一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，包括如下重量份的组分：
本实施例中丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸按质量比50：15：27：3组成。
本实施例中溶剂为3份二甲苯和47份乙酸乙酯组成。
本实施例复合抑菌压敏胶粘剂的制备方法具体包括如下步骤：
步骤一、将20份丙烯酸酯单体加入由2份二甲苯和24份乙酸乙酯组成的溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
步骤二、将0.35份过氧苯甲酰加入5份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应2h；
步骤三、将剩余的20份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应2h；
步骤四、将剩余的0.35份过氧苯甲酰加入5份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1～2h；
步骤五、将3份粒径为20～100nm的纳米二氧化钛抗菌剂、2份表面活性剂烷基聚醚和5份三辛酯加入剩余的13份乙酸乙酯溶剂中，超声功率为500W条件下、转速为150rpm搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
步骤六、将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为50g/m2，110～120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
实施例5
本实施例提供了一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，包括如下重量份的组分：
本实施例中丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸按质量比50：13：26：4组成。
本实施例中溶剂为3份二甲苯和52份乙酸乙酯组成。
本实施例中药抗菌微球包括如下重量份的组分：
中药水提物药液 25份、
0.3wt％海藻酸钠水溶液 60份、
聚乙二醇-2000 15份。
本实施例中药水提物药液的制备方法步骤如下：
将质量比为1:3:1的艾叶、黄连和金银花混合，按照混合药材与纯净水质量体积比1g：5mL向药材中加入纯净水，常规煎煮得到水提物，浓缩至药物浓度为60～75wt％，得到中药水提物水提物药液。
本实施例中药抗菌微球的制备方法具体步骤如下：
将中药水提物药液和聚乙二醇-2000加入到0.3wt％海藻酸钠溶液中，300W功率超声分散处理30min得到混合均匀的中药抗菌混合液；将中药抗菌混合液加入喷雾造粒机中，喷嘴尺寸选择50～100μm，喷嘴口干燥温度为50～80℃，中药抗菌混合液喷雾干燥后得到中药抗菌微球。
本实施例复合抑菌压敏胶粘剂的制备方法具体包括如下步骤：
步骤一、将22份丙烯酸酯单体加入由2份二甲苯和26份乙酸乙酯组成的溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
步骤二、将0.4份过氧苯甲酰加入5份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应2h；
步骤三、将剩余的23份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应2h；
步骤四、将剩余的0.4份过氧苯甲酰加入5份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1～2h；
步骤五、将3份粒径为50～100μm的中药抗菌微球抗菌剂和3份表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚加入剩余的16份乙酸乙酯溶剂中，超声功率为500W条件下、转速为150rpm搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
步骤六、将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为50g/m2，110～120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
实施例6
本实施例提供了一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，包括如下重量份的组分：
本实施例中丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸按质量比50：13：26：4组成。
本实施例中溶剂为3份二甲苯和57份乙酸乙酯组成。
本实施例中药抗菌微球包括如下重量份的组分：
中药水提物药液 25份、
0.3wt％海藻酸钠水溶液 60份、
聚乙二醇-2000 15份。
本实施例中药水提物药液的制备方法步骤如下：
将质量比为1:3:1的艾叶、黄连和金银花混合，按照混合药材与纯净水质量体积比1g：5mL向药材中加入纯净水，常规煎煮得到水提物，浓缩至药物浓度为60～75wt％，得到中药水提物水提物药液。
本实施例中药抗菌微球的制备方法具体步骤如下：
将中药水提物药液和聚乙二醇-2000加入到0.3wt％海藻酸钠溶液中，300W功率超声分散处理30min得到混合均匀的中药抗菌混合液；将中药抗菌混合液加入喷雾造粒机中，喷嘴尺寸选择50～100μm，喷嘴口干燥温度为50～80℃，中药抗菌混合液喷雾干燥后得到中药抗菌微球。
本实施例复合抑菌压敏胶粘剂的制备方法具体包括如下步骤：
步骤一、将25份丙烯酸酯单体加入由3份二甲苯和27份乙酸乙酯组成的溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
步骤二、将0.5份过氧苯甲酰加入6份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应2h；
步骤三、将剩余的25份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应2h；
步骤四、将剩余的0.5份过氧苯甲酰加入6份乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1～2h；
步骤五、将5份粒径为50～100μm的中药抗菌微球抗菌剂、5份表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚和3份三辛酯加入剩余的18份乙酸乙酯溶剂中，超声功率为500W条件下、转速为150rpm搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
步骤六、将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为50g/m2，110～120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
利用抑菌圈实验验证实施例2和实施例6制备的复合抑菌压敏胶粘剂组合物的抗菌效果，具体实验方法和结果如下。
实验方法：分别取实施例2和实施例6制备的自粘壁纸，剪成直径为0.5cm的圆片，高温灭菌后备用；将市售黑曲霉培养物制成菌悬液，将菌悬液与已灭菌培养基混匀制成平板培养基备用，去除实施例2和实施例6制备的自粘壁纸的离型纸，将自粘壁纸粘接在平板培养基表面，以未涂刷复合抑菌压敏胶粘剂的壁纸圆片为对照，将培养基置于37℃下恒温培养、最低培养湿度为88％，3d后观察并测量抑菌圈大小。
实验结果：对照壁纸圆片未产生抑菌圈，实施例2以纳米银颗粒为抗菌剂制备的复合抑菌压敏胶粘剂组合物得到的抑菌圈直径平均为5.7cm，实施例6以中药抗菌微球为抗菌剂制备的复合抑菌压敏胶粘剂组合物得到的抑菌圈直径平均为4.3cm。由此可以证明本发明提供的复合抑菌压敏胶粘剂组合物具有良好的抑制霉菌能力，以其为胶粘剂制备的自粘壁纸解决了潮湿环境中壁纸容易发霉破坏美观的问题，更加绿色环保，成本低廉。

Claims (4)

1.一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，其特征在于，由如下重量份的组分组成：
丙烯酸酯单体 30~50份、
溶剂 40~60份、
引发剂 0.5~1.0份、
抗菌剂 1~5份、
表面活性剂 0.5~5份、
抗氧剂 0~5份；
所述抗菌剂为中药抗菌微球，所述中药为艾叶、黄连或金银花中的一种或几种的组合，所述中药抗菌微球的粒径为50~100μm；所述中药抗菌微球包括如下重量份的组分：中药水提物药液20~30份、0.1~0.5wt%的海藻酸钠水溶液50~70份、聚乙二醇-2000 10~20份；所述中药抗菌微球的制备方法为：将中药水提物药液和聚乙二醇-2000加入到0.1~0.5wt%海藻酸钠溶液中，300W功率超声分散处理30min得到混合均匀的中药抗菌混合液；将中药抗菌混合液加入喷雾造粒机中，喷嘴尺寸选择50~100μm，喷嘴口干燥温度为50~80℃，中药抗菌混合液喷雾干燥后得到中药抗菌微球；
所述复合抑菌压敏胶粘剂组合物的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将15~25份丙烯酸酯单体加入20~30份溶剂中，在搅拌状态下升温至80℃；
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸中的一种或几种的组合；所述溶剂为2~3份二甲苯和37~58份乙酸乙酯；所述引发剂为过氧苯甲酰；
步骤二、将0.25~0.5份引发剂加入4~6份溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤一所得体系中，75℃反应1~3h；
步骤三、将剩余的15~25份丙烯酸酯单体加入体系中，搅拌均匀后80℃反应1~2h；
步骤四、将剩余的0.25~0.5份引发剂加入4~6份溶剂中搅拌均匀后滴加到步骤三所得体系中，80℃反应1~2h；
步骤五、将1~5份抗菌剂、0.5~5份表面活性剂和0~5份抗氧剂加入剩余的溶剂中，搅拌均匀后滴加到步骤四所得体系中，80℃反应1h得到复合抑菌压敏胶粘剂组合物。
2.根据权利要求1所述一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，其特征在于，所述表面活性剂为烷基聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的组合；所述抗氧剂为三辛酯或2,6-二丁基-4-甲基苯酚中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求2所述一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，其特征在于，将步骤五所得复合抑菌压敏胶粘剂组合物降温至40℃后分2次均匀涂抹在壁纸粘接面，施胶量为30~50g/m2，110~120℃烘干15min得到复合抑菌压敏胶粘剂粘接面，在所述复合抑菌压敏胶粘剂粘接面上覆盖一层离型纸即得到自粘壁纸。
4.根据权利要求3所述一种复合抑菌压敏胶粘剂组合物，其特征在于，步骤五所述搅拌为超声处理条件下的搅拌，超声功率为300~500W，所述搅拌转速均为100~150rpm。
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