CN113121738A - 一种多中心键合的中性聚合物键合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多中心键合的中性聚合物键合剂及其制备方法，大分子键合剂的结构如下：

Description

一种多中心键合的中性聚合物键合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体推进剂技术领域，特别是涉及固体推进剂力学性能改进的对氧化剂填料多中心键合的中性聚合物键合剂及其制备。
背景技术
固体推进剂在不断追求高能量过程中，在其中添加氧化剂颗粒，如高氯酸铵(AP)、黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)等，但有些填料表面光滑，基团惰性较大，无法与粘合剂较好连接，受到外力荷载时，填料与基体相分离，出现“脱湿”现象。为解决上述问题，在推进剂中添加具有两亲性结构的键合剂，在与填料发生物理化学反应的同时又能与基体结合，从而增强了两者之间的界面粘结力，提高了推进剂整体的力学性能。
为了改善推进剂的塑性，在其中添加具有一定极性的增塑剂，改善了推进剂的工艺性能以及低温力学性能。但是在此种推进剂中，极性小分子键合剂易溶解在极性增塑剂中，难以吸附到氧化剂颗粒表面，不能起到改善界面粘接强度、增强推进剂力学性能的作用。中性聚合物键合剂(NPBA)较好的解决了此问题，以乙烯基类单体共聚合成线型高分子化合物，能与填料表面形成高模量过渡层，其中的羟基又与粘合剂固化交联，增强粘合剂与填料间的界面力学强度。
虽然NPBA分子链首段中的氰基能吸附沉积到硝铵氧化剂填料表面，但是分子链中段与尾段对氧化剂填料的键合作用不大，对于同时含两种以上不同氧化剂填料的推进剂，NPBA的键合效果有限。这是由于NPBA中针对氧化剂颗粒的连接仅有一种中心键合单体，不能满足键合剂对氧化剂填料高连接强度的要求。而键合剂对氧化剂颗粒的连接严重影响推进剂力学性能的优劣，因此制备针对氧化剂颗粒连接的多中心键合的聚合物对于提高推进剂体系的力学性能具有重要意义。
发明专利CN 104909969 A《一种三嵌段型中性聚合物键合剂及其制备方法》公开了一种三嵌段型中性聚合物键合剂，通过三类单体丙烯腈、丙烯酸酯、丙烯酸羟酯的加入量和加料顺序调控产物分子量和数列结构。该发明制备的键合剂虽然在一定程度上改善了固体推进剂的“脱湿”现象，但是对推进剂力学性能的改善仍然有限，不适用于多种氧化剂填料的推进剂体系，因此研发对氧化剂填料多中心键合的一体化键合剂对推进剂的高效利用起到一定参考价值。
发明内容
为了克服多种氧化剂填料需多种键合剂配合使用的问题，本发明提供一种多中心键合的中性聚合物键合剂，使得键合剂分子链首段、中段能够与两种氧化剂填料AP和硝铵键合，减少键合剂种类的使用，且此键合剂具有加工性能优良、力学性能优异、耐水解性好等优点。
本发明的中性聚合物键合剂，其分子结构如下：
Figure BDA0003025458060000021
其中，n为正整数，x＝50～200，y＝1～40，z＝2～10；R为氨基单体或有机硼酸酯单体、3-烯丙基海因单体，其结构式如下：
Figure BDA0003025458060000022
一种多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各单位的重量计，将20～40份丙烯腈、4～10份R、5～10份丙烯酸羟乙酯混合，得到混合单体；
(2)按重量计，在反应器中加入70～90份溶剂，1～5份引发剂，1～4份终止剂，搅拌溶解，得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热至50～70℃，并以200～400r/min速度搅拌，反应2～8小时；
(4)将步骤(3)中反应液加入400～600份乙醇溶液中，充分搅拌15～25min后，静置、过滤混合溶液得到沉淀，洗涤过滤产物，真空干燥，得到多中心键合的中性聚合物键合剂。
所述的多中心键合的中性聚合物键合剂，所述的氨基单体的制备步骤如下：
40～55份甲基丙烯酸甲酯、15～20份二甲氨基乙醇、50～70份正己烷、1～2份氢氧化锂、0.02～0.06份对羟基苯甲醚，65～85℃水浴反应2～8h，于5～20mmHg、50～80℃条件下减压得到氨基单体。
所述的多中心键合的中性聚合物键合剂，所述的有机硼酸酯单体的制备步骤如下：
35～55份硼酸正丁酯、10～20份丙二醇混合后升温至90～100℃，减压蒸馏至不再有液体流出，0.5～1.5h后加入20～30份丙烯酸羟乙酯、0.01～0.09份对羟基苯甲醚，继续减压蒸馏到没有馏分，得到有机硼酸酯单体。
所述的多中心键合的中性聚合物键合剂，所述的3-烯丙基海因单体的制备步骤如下：
70～90份甲醇、100～300份蒸馏水、20～25份氢氧化钾、30～50份海因混合，加热升温至50～70℃，保温搅拌0.3～0.7h，之后滴加3-溴丙烯45～55份，50～70℃反应2～8h，旋蒸反应液得到粗产品用正己烷重结晶两次，抽滤后得到3-烯丙基海因单体。
所述的多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，所述步骤(2)中的溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或任意两种的混合物。
所述的多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，所述步骤(2)中的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的任意一种或任意两种的混合物。
所述的多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，所述步骤(2)中的终止剂为疏基乙醇。
所述的多中心键合的中性聚合物键合剂适用于含硝铵、高氯酸铵的固体推进剂体系。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明公开的多中心键合的中性聚合物键合剂，在分子结构中同时含有氰基和羟基基团的情况下，分别引入氨基单体、有机硼酸酯单体、3-烯丙基海因单体，使得键合剂分子结构中至少有两种基团能够与氧化剂填料相连，至少一种基团能够与基体连接，形成了对氧化剂填料多中心键合的中性聚合物键合剂。
本发明制备的多中心键合的中性聚合物键合剂提高了对AP和硝铵氧化剂的表面吸附性，极大的改善了含两种填料固体推进剂的力学性能。此发明多中心键合的中性聚合物键合剂制备方法简单，操作过程简易，实用性较强，具有较好的工业化生产前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中多中心键合的中性聚合物的红外光谱图；
图2为本发明实施例2中多中心键合的中性聚合物的红外光谱图；
图3为本发明实施例3中多中心键合的中性聚合物的红外光谱图；
图4为对比例键合模型；
图5为与氧化剂填料多中心键合的键合模型。
图中：
Figure BDA0003025458060000042
丙烯腈，
Figure BDA0003025458060000043
丙烯酸甲酯，☆☆☆☆☆☆氨基化合物单体，
Figure BDA0003025458060000044
有机硼酸酯单体，
Figure BDA0003025458060000045
3-烯丙基海因，●●●●●●丙烯酸羟乙酯。
具体实施方式
实施例1
一种多中心键合的中性聚合物键合剂，其化学结构式为：
Figure BDA0003025458060000041
上述键合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各单位的重量计，将28g丙烯腈、7g氨基化合物单体、8g丙烯酸羟乙酯混合，得到混合单体，其中氨基化合物单体的制备步骤如下：
48.0g甲基丙烯酸甲酯、17.8g二甲氨基乙醇、60ml正己烷、1.44g氢氧化锂、0.05g对羟基苯甲醚，70℃水浴反应8h，于10mmHg、80℃条件下减压得到氨基单体；
(2)按重量计，在反应器中加入1.72g偶氮二异丁腈、1.63gβ-疏基乙醇、80ml丙酮，搅拌溶解，得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热至65℃，并以300r/min速度搅拌，反应6小时；
(4)将步骤(3)中反应液加入500ml乙醇溶液中，充分搅拌20min后，静置、过滤混合溶液得到沉淀，洗涤过滤产物，真空干燥，得到多中心键合的中性聚合物键合剂。
红外结构鉴定如图1：1080cm-1处为(C-O)，1730cm-1处为(C＝O)，2243cm-1处为(-CN)，2823cm-1处为(-CH)，3513cm-1处为(-OH)。
上述分析数据证实按该合成方法得到的物质确实是丙烯腈、氨基单体、丙烯酸羟乙酯聚合的多中心键合的中性聚合物键合剂。
实施例2
一种多中心键合的中性聚合物键合剂，其化学结构式为：
Figure BDA0003025458060000051
上述键合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各单位的重量计，将28g丙烯腈、7g有机硼酸酯单体、8g丙烯酸羟乙酯混合，得到混合单体，其中有机硼酸酯单体的制备步骤如下：
46.0g硼酸正丁酯、16.2g丙二醇混合后升温至95℃，减压蒸馏至不再有液体流出，1h后加入25.52g丙烯酸羟乙酯、0.05g对羟基苯甲醚，继续减压蒸馏到没有馏分，得到有机硼酸酯单体；
(2)按重量计，在反应器中加入1.72g偶氮二异丁腈、1.63gβ-疏基乙醇、80ml丙酮，搅拌溶解，得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热至65℃，并以300r/min速度搅拌，反应6小时；
(4)将步骤(3)中反应液加入500ml乙醇溶液中，充分搅拌20min后，静置、过滤混合溶液得到沉淀，洗涤过滤产物，真空干燥，得到多中心键合的中性聚合物键合剂。
红外结构鉴定如图2：1731cm-1处为(C＝0)，2243cm-1处为(-CN)，1077、664cm-1处为(B-O)。
上述分析数据证实按该合成方法得到的物质确实是丙烯腈、有机硼酸酯单体、丙烯酸羟乙酯聚合的多中心键合的中性聚合物键合剂。
实施例3
一种多中心键合的中性聚合物键合剂，其化学结构式为：
Figure BDA0003025458060000061
上述键合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各单位的重量计，将28g丙烯腈、7g 3-烯丙基海因单体、8g丙烯酸羟乙酯混合，得到混合单体，其中3-烯丙基海因单体的制备步骤如下：
80ml甲醇、200ml蒸馏水、22.44g氢氧化钾、40.03g海因混合，加热升温至60℃，保温搅拌0.5h，之后滴加3-溴丙烯48.40g，60℃反应4h，旋蒸反应液得到粗产品用正己烷重结晶两次，抽滤后得到3-烯丙基海因单体；
(2)按重量计，在反应器中加入1.72g偶氮二异丁腈、1.63gβ-疏基乙醇、80ml丙酮搅拌溶解，得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热至65℃，并以300r/min速度搅拌，反应7小时；
(4)将步骤(3)中反应液加入500ml乙醇溶液中，充分搅拌20min后，静置、过滤混合溶液得到沉淀，洗涤过滤产物，真空干燥，得到多中心键合的中性聚合物键合剂。
红外结构鉴定如图3：1452cm-1处为(C-H)，1772、1702cm-1处为(C＝O)，2242cm-1处为(-CN)。
上述分析数据证实按该合成方法得到的物质确实是丙烯腈、3-烯丙基海因单体、丙烯酸羟乙酯聚合的多中心键合的中性聚合物键合剂。
对比例1
传统键合剂，其化学结构式为：
Figure BDA0003025458060000071
上述键合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各单位的重量计，将28g丙烯腈、8g丙烯酸羟乙酯混合，得到混合单体；
(2)按重量计，在反应器中加入1.72g偶氮二异丁腈、1.37gβ-疏基乙醇、80ml丙酮搅拌溶解，得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热至65℃，并以300r/min速度搅拌，反应7小时；
(4)将步骤(3)中反应液加入500ml乙醇溶液中，充分搅拌20min后，静置、过滤混合溶液得到沉淀，洗涤过滤产物，真空干燥，得到中性聚合物键合剂。
对比例2
传统键合剂，其化学结构式为：
Figure BDA0003025458060000072
上述键合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各单位的重量计，将28g丙烯腈、4g丙烯酸甲酯单体、8g丙烯酸羟乙酯混合，得到混合单体；
(2)按重量计，在反应器中加入1.72g偶氮二异丁腈、1.52gβ-疏基乙醇、80ml丙酮搅拌溶解，得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热至65℃，并以300r/min速度搅拌，反应6小时；
(4)将步骤(3)中反应液加入500ml乙醇溶液中，充分搅拌20min后，静置、过滤混合溶液得到沉淀，洗涤过滤产物，真空干燥，得到中性聚合物键合剂。
性能测试：
对比含有氨基化合物单体、有机硼酸酯单体、3-烯丙基海因单体的多中心键合的中性聚合物键合剂和传统键合剂与氧化剂的黏附功差异，将键合剂的羟值、胺值、硼含量、溶解度参数以及键合剂与两种氧化剂填料AP和RDX的黏附功列于表1。
表1不同键合剂的结构参数及与氧化剂填料的黏附功
Figure BDA0003025458060000081
由表1中数据可以看出，与传统键合剂相比，本发明制备的多中心键合的中性聚合物键合剂与氧化剂(AP、RDX)之间的黏附功更大，说明本发明制备的键合剂与氧化剂之间的界面粘结更强，在同时含有硝铵和高氯酸铵的固体推进剂体系中有着更优良的键合效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多中心键合的中性聚合物键合剂，其特征在于，所述多中心键合的中性聚合物键合剂分子结构式如下所示：
Figure FDA0003025458050000011
其中，n为正整数，x＝50～200，y＝1～40，z＝2～10；R为氨基单体或有机硼酸酯单体、3-烯丙基海因单体，其结构式分别如下：
Figure FDA0003025458050000012
2.根据权利要求1所述的多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按各单位的重量计，将20～40份丙烯腈、4～10份R、5～10份丙烯酸羟乙酯混合，得到混合单体；
(2)按重量计，在反应器中加入70～90份溶剂，1～5份引发剂，1～4份终止剂，搅拌溶解，得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热至50～70℃，并以200～400r/min速度搅拌，反应2～8小时；
(4)将步骤(3)中反应液加入400～600份乙醇溶液中，充分搅拌15～25min后，静置、过滤混合溶液得到沉淀，洗涤过滤产物，真空干燥，得到多中心键合的中性聚合物键合剂。
3.根据权利要求1所述的多中心键合的中性聚合物键合剂，其特征在于，所述的氨基单体的制备步骤如下：
40～55份甲基丙烯酸甲酯、15～20份二甲氨基乙醇、50～70份正己烷、1～2份氢氧化锂、0.02～0.06份对羟基苯甲醚，65～85℃水浴反应2～8h，于5～20mmHg、50～80℃条件下减压得到氨基单体。
4.根据权利要求1所述的多中心键合的中性聚合物键合剂，其特征在于，所述的有机硼酸酯单体的制备步骤如下：
35～55份硼酸正丁酯、10～20份丙二醇混合后升温至90～100℃，减压蒸馏至不再有液体流出，0.5-1.5h后加入20～30份丙烯酸羟乙酯、0.01～0.09份对羟基苯甲醚，继续减压蒸馏到没有馏分，得到有机硼酸酯单体。
5.根据权利要求1所述的多中心键合的中性聚合物键合剂，其特征在于，所述的3-烯丙基海因单体的制备步骤如下：
70～90份甲醇、100～300份蒸馏水、20～25份氢氧化钾、30～50份海因混合，加热升温至50～70℃，保温搅拌0.3～0.7h，之后滴加3-溴丙烯45～55份，50～70℃反应2～8h，旋蒸反应液得到粗产品用正己烷重结晶两次，抽滤后得到3-烯丙基海因单体。
6.根据权利要求2所述的多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或任意两种的混合物。
7.根据权利要求2所述的多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的任意一种或任意两种的混合物。
8.根据权利要求2所述的多中心键合的中性聚合物键合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的终止剂为疏基乙醇。
9.权利要求1所述的多中心键合的中性聚合物键合剂适用于含硝铵、高氯酸铵的固体推进剂体系。
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