CN113121003A - 一种聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法及用途 - Google Patents

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邵会菊
秦舒浩
康冬冬
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Abstract

本发明公开了一种聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制得浓度为20％‑50％的丙烯酸溶液；步骤二、聚醚砜膜浸入丙烯酸溶液溶液中改性，得到AA改性聚醚砜膜；步骤三、制得0.1‑0.4mol/L的FeSO4溶液，然后将AA改性聚醚砜膜浸入FeSO4溶液，得到载Fe2+聚醚砜膜；步骤四、将Fe2+聚醚砜膜转入转入0.5‑2％NaBH4溶液中，常温下静置反应得到聚醚砜膜固定纳米铁材料。本发明制备的材料在常温下，可在30min内对PH＝2 100mg/L Cr(Ⅵ)溶液的去除率可达95％以上，反应效率高、反应速率快，在应急处理重金属废水领域有较好的应用前景。

Description

一种聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法及用途
技术领域
本发明属于材料领域，尤其涉及一种聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法及用途。
背景技术
纳米零价铁(NZVI)是一种强还原剂，可快速将水体中高价态的重金属离子、抗生素等还原，是一种应用广泛的水处理剂；且由于其纳米粒径，比表面积大，还有一定的吸附作用，目前美国、欧美等国家已将纳米零价铁大量应用在地下水的水质处理。而在实际应用中，纳米零价铁亦有诸多缺点和顾虑，主要包括：纳米零价铁由于粒径小，有一定的生物毒性；易在水体中团聚，难以迁移，导致处理效果差；易氧化成氧化铁；大量使用时，还原后生成的Fe2+进入水体，造成二次污染。因此，目前国内外针对纳米零价铁材料的研究，主要集中为解决以上几个问题。目前最常见的解决方法是将纳米零价铁负载在活性炭、树脂等载体上，对将其与聚合物膜材料结合使用的文献较少。
为解决上述问题，本人专利CN 111974224 A公开了一种负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜及其制备方法，将纳米铁负载在聚醚砜复合膜上。但是其虽然具有较好的重金属处理性能，但是其载铁膜材料多集中于处理生活污水和提高抗污染性，处理浓度较低；且纳米铁在膜上并未完全分散，团聚现象依然存在，导致其亲水性、去除率等分离性能较差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法及用途。本发明制备的材料在常温下，可在15min内对PH＝2 100mg/L Cr(Ⅵ)溶液的去除率可达95％以上，反应效率高、反应速率快，在应急处理重金属废水领域有较好的应用前景。
为达到上述技术效果，本发明的技术方案是：
一种聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制得浓度为20％-50％的丙烯酸溶液；
步骤二、聚醚砜膜浸入丙烯酸溶液溶液中改性，得到AA改性聚醚砜膜；
步骤三、制得0.1-0.4mol/L的FeSO4溶液，然后将AA改性聚醚砜膜浸入FeSO4溶液，得到载Fe2+聚醚砜膜；
步骤四、将Fe2+聚醚砜膜转入转入0.5-2％NaBH4溶液中，常温下静置反应得到聚醚砜膜固定纳米铁材料。
进一步的改进，所述丙烯酸溶液的制备方法如下：
将丙烯酸、乙二醇和过硫酸铵溶解到去离子水中，搅拌溶解即制得丙烯酸溶液；丙烯酸、乙二醇、过硫酸铵和去离子水的质量比为20-50:4:1：45-75。
进一步的改进，所述步骤二中，聚醚砜膜浸入丙烯酸溶液溶液中摇晃15-30min改性。
进一步的改进，所述步骤二中，聚醚砜膜浸入丙烯酸溶液溶液中摇晃15-30min改性，然后去离子水冲洗三次后得到AA改性聚醚砜膜。
进一步的改进，所述步骤三中，AA改性聚醚砜膜浸入FeSO4溶液中摇晃反应6-12h。
进一步的改进，所述步骤三中，AA改性聚醚砜膜浸入FeSO4溶液中摇晃反应6-12h，然后去离子水冲洗三次后得到载Fe2+聚醚砜膜。
一种上述聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法制得的聚醚砜膜固定纳米铁材料用于处理污水。
本发明制备的材料在常温下，可在15min内对PH＝2 100mg/L Cr(Ⅵ)溶液的去除率可达95％以上，反应效率高、反应速率快，在应急处理重金属废水领域有较好的应用前景。
附图说明
图1为对比例1纯聚醚砜(未载铁)膜的表面结构示意图和能谱谱图；
图2为实施例1载铁聚醚砜膜的表面结构示意图和能谱谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式并且结合附图对本发明的技术方案作具体说明。
实施例1
称取40g丙烯酸(AA)、4g乙二醇、1g过硫酸铵于烧杯中，加入55g去离子水，搅拌、溶解，制成40％浓度的丙烯酸溶液。将聚醚砜膜放入丙烯酸溶液中，于常温下摇晃反应30min，洗涤3次，得到AA改性聚醚砜膜。再称取1.112g FeSO4·7H2O置于40mL水中，制成0.1mol/LFeSO4溶液，放入AA改性聚醚砜膜，于常温下摇晃反应6h，洗涤3次，制得载Fe2+聚醚砜膜。然后将复合膜转入0.5％NaBH4溶液中，常温下静置反应20min，制得聚醚砜膜载铁材料。经检测，该材料水接触角降至26.87°；剪取一片6*6厘米该材料放入25mL100mg/L Cr(Ⅵ)溶液中，常温摇晃反应30min后，该材料对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率可达99.62％。
(说明：水接触角为亲水性的表征方法，水接触角越低，亲水性越好)
实施例2
称取20g丙烯酸(AA)、4g乙二醇、1g过硫酸铵于烧杯中，加入75g去离子水，搅拌、溶解，制成20％浓度的丙烯酸溶液。将聚醚砜膜放入丙烯酸溶液中，于常温下摇晃反应15min，洗涤3次，得到AA改性聚醚砜膜。再称取2.224g FeSO4·7H2O置于40mL水中，制成0.2mol/LFeSO4溶液，放入AA改性聚醚砜膜，于常温下摇晃反应12h，洗涤3次，制得载Fe2+聚醚砜膜。然后将复合膜转入1％NaBH4溶液中，常温下静置反应30min，制得聚醚砜膜载铁材料。经检测，该材料水接触角降至34°；剪取一片6*6厘米该材料放入25mL100mg/L Cr(Ⅵ)溶液中，常温摇晃反应30min后，该材料对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率可达97.84％。
实施例3
称取30g丙烯酸(AA)、4g乙二醇、1g过硫酸铵于烧杯中，加入65g去离子水，搅拌、溶解，制成30％浓度的丙烯酸溶液。将聚醚砜膜放入丙烯酸溶液中，于常温下摇晃反应30min，洗涤3次，得到AA改性聚醚砜膜。再称取4.448g FeSO4·7H2O置于40mL水中，制成0.4mol/LFeSO4溶液，放入AA改性聚醚砜膜，于常温下摇晃反应6h，洗涤3次，制得载Fe2+聚醚砜膜。然后将复合膜转入2％NaBH4溶液中，常温下静置反应40min，制得聚醚砜膜载铁材料。经检测，该材料水接触角降至26.7°；剪取一片6*6厘米该材料放入25mL100mg/L Cr(Ⅵ)溶液中，常温摇晃反应30min后，该材料对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率可达98.61％。
实施例4
称取50g丙烯酸(AA)、4g乙二醇、1g过硫酸铵于烧杯中，加入45g去离子水，搅拌、溶解，制成50％浓度的丙烯酸溶液。将聚醚砜膜放入丙烯酸溶液中，于常温下摇晃反应15min，洗涤3次，得到AA改性聚醚砜膜。再称取1.112g FeSO4·7H2O置于40mL水中，制成0.1mol/LFeSO4溶液，放入AA改性聚醚砜膜，于常温下摇晃反应12h，洗涤3次，制得载Fe2+聚醚砜膜。然后将复合膜转入0.5％NaBH4溶液中，常温下静置反应15min，制得聚醚砜膜载铁材料。经检测，该材料水接触角降至29.4°；剪取一片6*6厘米该材料放入25mL100mg/L Cr(Ⅵ)溶液中，常温摇晃反应30min后，该材料对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率可达97.86％。
对比例1
经检测，未经任何改性的聚醚砜膜水接触角为85.7°；剪取一片6*6厘米该材料放入25mL 100mg/L Cr(Ⅵ)溶液中，常温摇晃反应30min后，该材料对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率为9.84％。
对比例2
称取40g丙烯酸(AA)、4g乙二醇、1g过硫酸铵于烧杯中，加入55g去离子水，搅拌、溶解，制成40％浓度的丙烯酸溶液。将聚醚砜膜放入丙烯酸溶液中，于常温下摇晃反应30min，洗涤3次，得到AA改性聚醚砜膜。经检测，AA改性聚醚砜膜水接触角为55.2°；剪取一片6*6厘米该材料放入25mL 100mg/L Cr(Ⅵ)溶液中，常温摇晃反应30min后，该材料对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率为10.47％。
对比例3
取10mg纳米零价铁材料，放入对25mL 100mg/L Cr(Ⅵ)溶液中，常温摇晃反应min后，该材料对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率为53.47％。
上述仅为本发明的一个具体导向实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明的保护范围的行为。

Claims (7)

1.一种聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制得浓度为20％-50％的丙烯酸溶液；
步骤二、聚醚砜膜浸入丙烯酸溶液溶液中改性，得到AA改性聚醚砜膜；
步骤三、制得0.1-0.4mol/L的FeSO4溶液，然后将AA改性聚醚砜膜浸入FeSO4溶液，得到载Fe2+聚醚砜膜；
步骤四、将Fe2+聚醚砜膜转入转入0.5-2％NaBH4溶液中，常温下静置反应得到聚醚砜膜固定纳米铁材料。
2.如权利要求1所述的聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸溶液的制备方法如下：
将丙烯酸、乙二醇和过硫酸铵溶解到去离子水中，搅拌溶解即制得丙烯酸溶液；丙烯酸、乙二醇、过硫酸铵和去离子水的质量比为20-50:4:1：45-75。
3.如权利要求1所述的聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，聚醚砜膜浸入丙烯酸溶液溶液中摇晃15-30min改性。
4.如权利要求3所述的聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，聚醚砜膜浸入丙烯酸溶液溶液中摇晃15-30min改性，然后去离子水冲洗三次后得到AA改性聚醚砜膜。
5.如权利要求1所述的聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，AA改性聚醚砜膜浸入FeSO4溶液中摇晃反应6-12h。
6.如权利要求5所述的聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，AA改性聚醚砜膜浸入FeSO4溶液中摇晃反应6-12h，然后去离子水冲洗三次后得到载Fe2+聚醚砜膜。
7.一种权利要求1-6任一所述聚醚砜膜固定纳米铁材料的制备方法制得的聚醚砜膜固定纳米铁材料用于处理污水。
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