CN113113844B - 用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料及其制备方法，所述增益材料为掺杂了铋元素的铒化合物。本发明通过在传统增益材料铒化合物中引入元素铋，可以有效降低铒化合物结晶所需的退火温度，使得其能在较低退火温度下实现发光，更有利于片上集成，而且降低增益材料的退火温度，有利于提升增益材料的质量，降低材料表面粗糙度，从而减小传输损耗，也更有利于与传统CMOS工艺兼容。同时，引入元素铋也能提升增益材料的光致发光强度，进一步提升增益系数。即本发明发现了一种低制备温度、高发光强度的增益材料，更有利于实现硅基光波导放大器和激光器，为硅基光电子技术的发展起到了推动作用。

Description

用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅基光电子技术领域，尤其涉及一种用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着微电子技术按照摩尔定律飞速发展，越来越多的器件集成到芯片上。然而，由于器件尺寸不断减小，量子效应越来越明显，基于电通信的芯片漏电流越来越大，导致微电子技术逐渐趋于瓶颈；而相比于电通信，光通信具有传输速率快、带宽大、抗干扰能力强等优点。将微电子技术与光通信技术相结合，在片上实现集成光通信的硅基光电子技术，在通信领域起着越来越重要的作用。
随着硅基光电子技术的发展，越来越多的器件，如调制器、光开关、波分复用器等集成到硅基平台上。然而，随着片上集成度的逐步提高，器件间的传输损耗、耦合损耗越来越大，亟需片上波导放大器来弥补损耗。然而，由于硅是间接带隙材料，发光效率低，如何实现片上放大器是目前亟待解决的问题。
铒作为稀土元素，拥有丰富的能级结构。采用980nm或者1480nm 的激光器作为泵浦，能够实现1.5um波段的光放大。由于其电子跃迁对应于铒离子能级内部的4f-4f跃迁，受到外部能级5s5p的保护，因而其辐射跃迁对应的峰值波长几乎不受基体材料影响。同时，其发光寿命长、信号串扰小、增益带宽大。因而，掺铒波导放大器、激光器是目前片上放大器、激光器的主要解决方法之一。然而，由于受到铒在固体中固溶度的限制，一般铒元素的含量较低，最高只能达到 1020cm-3，因而目前的掺铒波导放大器、激光器难以在较短的尺寸内实现较高的片上增益。
针对上述问题，研究人员又提出以铒化合物作为增益介质。铒元素作为化合物的阳离子存在，因而不受固溶度的限制，大大提高了铒离子的浓度，能够达到1022cm-3。然而，铒化合物特别是铒硅酸盐材料结晶温度较高，需要在1000℃以上退火才能形成晶格结构，激活铒离子，不利于与其他光电子器件进行集成；而且，铒化合物的发光强度也有待进一步优化提升。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料及其制备方法。采用980nm激光器作为泵浦，可以实现高片上增益。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料，为掺杂了铋元素的铒化合物。
本发明通过在传统增益材料铒化合物中引入元素铋(Bi)，可以有效降低铒化合物结晶所需的退火温度，使得其能在较低退火温度下实现发光，更有利于片上集成，而且降低增益材料的退火温度，有利于提升增益材料的质量，降低材料表面粗糙度，从而减小传输损耗，也更有利于与传统CMOS工艺兼容。同时，引入元素铋也能提升增益材料的光致发光强度，进一步提升增益系数。即本发明发现了一种低制备温度、高发光强度的增益材料，更有利于实现硅基光波导放大器和激光器，为硅基光电子技术的发展起到了推动作用。
本发明所述铒化合物可以为铒硅酸盐、铒磷酸盐、铒硼酸盐等，优选为铒硅酸盐。所述铒硅酸盐优选为铒镱硅酸盐、铒钇硅酸盐或铒镱钇硅酸盐，进一步优选为铒镱硅酸盐。
进一步地，铋元素在所述增益材料中的存在形式为单质铋、氧化铋或铋的其它化合物。
进一步地，所述增益材料中铋元素与铒元素的摩尔比为0.01～1:1。
在本发明的优选实施方式中，所述增益材料为氧化铋和铒镱硅酸盐的混合材料。
本发明还提供上述用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料的制备方法。
本发明提供的制备方法包括将铒镱硅酸盐的前驱体和氧化铋进行退火的步骤，所述退火的温度不高于1000℃。
本发明引入氧化铋后，增益材料能够在低于1000℃的退火条件下，观察到光致发光效果，特别是在600℃的情况下，仍然有很强的光致发光效果。
优选地，所述退火的环境为在氧气或空气中。相比于在氮气等惰性气体中退火，在氧气或空气中退火更容易形成ErxYb2-xSi2O7晶格结构。相比于ErxYb2-xSiO5晶格结构，ErxYb2-xSi2O7的发光效果更好，因而增益系数更大。
优选地，所述退火的时间约为30秒。所述退火的时间是指退火过程中维持在最高温度的时间。退火时间过短，增益材料结晶态不好；退火时间过长，反而会破坏增益材料的晶格结构。针对本发明的增益材料，退火时间控制在30秒左右是较好的。
优选地，所述铒镱硅酸盐的前驱体负载于二氧化硅衬底上。衬底材料通常有硅和二氧化硅两种材料。本发明发现铒镱硅酸盐材料在不同的衬底材料上进行沉积，退火后会形成不同的晶格结构，从而影响增益特性。相比于硅作为衬底材料，在二氧化硅衬底上生长的铒镱硅酸盐薄膜更易形成ErxYb2-xSi2O7晶格结构，因为衬底中的氧元素会影响退火的过程中铒镱硅酸盐材料晶格结构的形成。
优选地，所述铒镱硅酸盐的前驱体为摩尔比为1:5:20的Er2O3、 Yb2O3和SiO2。
在本发明的一个优选实施方式中，所述制备方法包括：
采用磁控溅射的方式，在二氧化硅衬底上，交替沉积氧化铋以及铒镱硅酸盐的前驱体(摩尔比为1:5:20的Er2O3、Yb2O3和SiO2)，通过调整靶材的电压、沉积时间等从而控制氧化铋与铒镱硅酸盐的比例，使氧化铋的含量达到最优值，以便使材料的增益系数最大，然后将沉积好的材料送入快速退火炉进行退火处理。
在本发明的具体实施方式中，当所述退火的温度为600～＜800℃时，控制所述增益材料中氧化铋与铒镱硅酸盐的摩尔比为0.6～1:1，这样更有利于获得较强的光致发光效果。
在本发明的另一个具体实施方式中，当所述退火的温度为 800～1000℃时，控制所述增益材料中氧化铋与铒镱硅酸盐的摩尔比为 0.01～0.4:1，这样更有利于获得较强的光致发光效果。
本发明提供了一种用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料及其制备方法，通过在传统增益材料铒化合物中引入元素铋，可以有效降低铒化合物结晶所需的退火温度，使得其能在较低退火温度下实现发光，更有利于片上集成，而且降低增益材料的退火温度，有利于提升增益材料的质量，降低材料表面粗糙度，从而减小传输损耗，也更有利于与传统CMOS工艺兼容。同时，引入元素铋也能提升增益材料的光致发光强度，进一步提升增益系数。即本发明发现了一种低制备温度、高发光强度的增益材料，更有利于实现硅基光波导放大器和激光器，为硅基光电子技术的发展起到了推动作用。
附图说明
图1为氧化铋(Bi2O3)在不同退火温度下的X射线衍射(XRD) 测试结果；
图2为铒镱硅酸盐(Er0.33Yb1.67Si2O7)在不同退火温度下的XRD 测试结果；
图3为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同退火温度下的XRD 测试结果；
图4为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，600℃退火得到的光致发光(PL)测试结果。
图5为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，800℃退火得到的PL测试结果。
图6为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，1000℃退火得到的PL测试结果。
图7为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，1200℃退火得到的PL测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供一种用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料，为氧化铋和铒镱硅酸盐的混合材料，其制备方法具体如下：
选用二氧化硅作为衬底材料，通过磁控溅射的方式，在衬底上交替沉积氧化铋、铒镱硅酸盐前驱体。铒镱硅酸盐前驱体选用混合靶材进行溅射，靶材中各组分摩尔比例为Er2O3:Yb2O3:SiO2＝1:5:20。实验测得在该比例下铒镱硅酸盐材料的增益效果最好。
通过调节氧化铋、铒镱硅酸盐前驱体的沉积时间，可以改变增益介质中各组分的含量比例。实验中，铒镱硅酸盐混合靶材沉积时间固定为30分钟，氧化铋的沉积时间为1到5分钟，交替沉积两次，并和未加入氧化铋的纯铒镱硅酸盐薄膜进行对比。最后，实验测得氧化铋(Bi2O3)和铒镱硅酸盐(Er0.33Yb1.67Si2O7)的摩尔比例为0.2:1到 1:1。
最后，对上述沉积好的薄膜材料进行退火。实验中，采用快速退火炉在空气环境中进行退火，退火时间为30秒。此时的结晶状态较好，且形成的晶格结构未被破坏。退火温度为600℃到1200℃，间隔 200℃进行退火。
对所得增益材料进行XRD测试和光致发光(PL)测试。
图1为单独氧化铋在不同退火温度下的XRD测试结果。由图1 可以看出，氧化铋薄膜在600℃下退火，能够形成较好的晶格结构，对应于标准比对卡PDF 72-0398；在800℃下退火，氧化铋晶格结构被破坏，因为氧化铋熔点较低，800℃下部分氧化铋融化；1000℃以上氧化铋全部融化，因此测试不到晶格结构。
图2为单独铒镱硅酸盐(Er0.33Yb1.67Si2O7)薄膜在不同退火温度下的XRD测试结果。1000℃以下退火，铒镱硅酸盐未形成晶格结构； 1000℃退火，铒镱硅酸盐形成较好的晶格结构；1200℃退火，铒镱硅酸盐形成的晶格结构和1000℃条件下退火形成的晶格结构基本相同。与标准比对卡进行对照，PDF 48-1595对应的Er2Si2O7结构，和测试结果相比，谱线稍偏左；PDF 25-1345对应的Yb2Si2O7结构，和测试结果基本相同。因为实验中沉积的铒镱硅酸盐材料中，氧化镱含量远高于氧化铒，因而形成的晶格结构与硅酸镱更为近似。同时，相比于硅酸镱，硅酸铒的晶胞体积更大，因而XRD测试谱线偏左。综上，单独的铒镱硅酸盐材料需要在1000℃以上的退火条件下，才能形成较好的晶格结构。
图3为氧化铋和铒镱硅酸盐混合薄膜在不同退火温度下的XRD 测试结果。600℃、800℃退火，测得的衍射谱线基本相同，且能够与 1000℃以上退火的铒镱硅酸盐材料晶格谱线相对应；1000℃、1200℃退火，测得的衍射谱线基本相同，且和高温退火的单独铒镱硅酸盐材料晶格谱线基本相同。因而，加入氧化铋后的铒镱硅酸盐混合材料，能够形成和铒镱硅酸盐类似的晶格结构，且能够在低温(1000℃以下) 下结晶，降低了铒镱硅酸盐发光所需的退火温度。
图4为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，600℃退火得到的PL测试结果。600℃下退火，不加氧化铋的纯铒镱硅酸盐薄膜不发光。加入氧化铋后，薄膜能够观察到PL谱，但相对较弱。该PL测试结果与XRD测试结果相对应，600℃下退火。纯铒镱硅酸盐不能形成晶格结构，加入氧化铋后，能够形成一定的晶格结构。且氧化铋含量越高，测得的薄膜PL谱线越强。
图5为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，800℃退火得到的PL测试结果。800℃下退火，纯铒镱硅酸盐薄膜仍不发光。加入氧化铋后，能够观察到较强的PL谱。同样能与XRD测试结果相对应，且氧化铋含量越低，薄膜的光致发光效果越强。因为氧化铋熔点较低，800℃退火条件下部分氧化铋融化，氧化铋含量越高，对铒镱硅酸盐的晶格结构破坏越明显，因而PL强度减弱。
图6为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，1000℃退火得到的PL测试结果。1000℃下退火，纯铒镱硅酸盐薄膜发光，能够测试到PL谱。对应于XRD测试中，铒镱硅酸盐薄膜在1000℃退火条件下开始结晶。加入氧化铋后，测得的薄膜PL强度增强，但是不同氧化铋浓度的薄膜PL强度基本相同，因为高温下氧化铋基本完全融化，但仍高于纯铒镱硅酸盐薄膜的PL强度。
图7为氧化铋和铒镱硅酸盐混合材料在不同组分比例下，1200℃退火得到的PL测试结果。1200℃下退火，纯铒镱硅酸盐薄膜发光，能够测试到PL谱，且PL谱强度高于1000℃退火条件下的铒镱硅酸盐PL强度。加入氧化铋后，测得的薄膜PL强度有小幅度增强，且不同氧化铋浓度的薄膜，PL强度变化不大。
综上所述，本发明实现了一种低制备温度、高发光强度的硅基光波导放大器和激光器增益材料。优选地，通过在铒镱硅酸盐材料中引入氧化铋，能够在较低的退火温度下实现增益材料的光致发光，有利于与其它光电器件的集成；同时，氧化铋的引入，能够提升铒镱硅酸盐的发光效果，从而提高材料的增益系数。退火温度的降低以及增益系数的提高，更有利于实现片上光波导放大器和激光器，对未来光电器件的集成有着重要作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (2)

1.一种用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料，其特征在于，为氧化铋和铒镱硅酸盐的混合材料，其制备方法包括：
选用二氧化硅作为衬底材料，通过磁控溅射的方式，在衬底上交替沉积氧化铋、铒镱硅酸盐前驱体，沉积后进行退火，所述退火的环境为在氧气或空气中，时间为30秒，
所述退火的温度为600～＜800℃，所述氧化铋与所述铒镱硅酸盐的摩尔比为0.6～1:1，
或，所述退火的温度为800～1000℃，所述氧化铋与所述铒镱硅酸盐的摩尔比为0.01～0.4:1。
2.根据权利要求1所述的用于硅基光波导放大器和激光器的增益材料，其特征在于，所述铒镱硅酸盐前驱体为摩尔比为1:5:20的Er2O3、Yb2O3和SiO2。
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