JPH08283093A - レーザ材料の製造方法 - Google Patents
レーザ材料の製造方法Info
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- JPH08283093A JPH08283093A JP7083698A JP8369895A JPH08283093A JP H08283093 A JPH08283093 A JP H08283093A JP 7083698 A JP7083698 A JP 7083698A JP 8369895 A JP8369895 A JP 8369895A JP H08283093 A JPH08283093 A JP H08283093A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はPrふっ化物ファイバ励起用の1.03μ
ｍ帯の固体レーザポンプ光源として有用とされるレーザ
材料の製造方法の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明のレーザ材料の製造方法は、式 (Gd
1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O12（ここにＮはCa、Laま
たはLu、ＭはMgまたはZrの元素、ａ、ｂ、ｃ、ｄは0.02
≦ａ≦0.7 、0.02≦ｂ≦0.7 、０≦ｃ≦0.96、0.04≦ａ
＋ｂ＋ｃ＜１、０≦ｄ≦0.5 の数で示される）で示され
るNdYbドープガーネット単結晶からなるレーザ材料を、
ガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶基板上に液
相エピタキシャル法で過冷却温度が 4.0℃以上で、成長
温度が 1,023〜 1,036℃の温度で成長させ、この単結晶
の膜厚を 300μｍ以上のものとしてなることを特徴とす
るものである。
ｍ帯の固体レーザポンプ光源として有用とされるレーザ
材料の製造方法の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明のレーザ材料の製造方法は、式 (Gd
1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O12（ここにＮはCa、Laま
たはLu、ＭはMgまたはZrの元素、ａ、ｂ、ｃ、ｄは0.02
≦ａ≦0.7 、0.02≦ｂ≦0.7 、０≦ｃ≦0.96、0.04≦ａ
＋ｂ＋ｃ＜１、０≦ｄ≦0.5 の数で示される）で示され
るNdYbドープガーネット単結晶からなるレーザ材料を、
ガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶基板上に液
相エピタキシャル法で過冷却温度が 4.0℃以上で、成長
温度が 1,023〜 1,036℃の温度で成長させ、この単結晶
の膜厚を 300μｍ以上のものとしてなることを特徴とす
るものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はレーザ材料の製造方法、
特にはPrふっ化物ファイバ励起用の1.03μｍ帯の固体レ
ーザポンプ光源に有用とされるレーザ材料の製造方法に
関するものである。
特にはPrふっ化物ファイバ励起用の1.03μｍ帯の固体レ
ーザポンプ光源に有用とされるレーザ材料の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】1.3μｍの光増幅器（PDFA）についてはP
rふっ化物ファイバを用いたものが提案されている。例
えば、1994年の OPTICAL FIBER COMMUNICATION（OFC'9
4）, Technical Digest p.199でS.Sudo氏らはPDFAの現
状を紹介しており、またOFC'94, Technical Digest p.2
00ではM.Fake氏らがポンプ光にNd：YLF(YLiF4)を用い
て、＋18dBm の飽和出力、30dB以上のゲイン、６dB以下
のノイズ値が得られたと報告しており、この報告ではさ
らにPDFAを小型化し、PDFAの特性を向上するには、ポン
プ光の波長をPrの吸収波長（1.017 μｍ）に近づけ、よ
りハイパワーにすることが必要とされいる。なお、PDFA
励起用のポンプ光源としてのNd：YLF は 800mWと高出力
であるが、発光波長が 1.047μｍとPrの吸収中心波長か
らずれているという問題がある。
rふっ化物ファイバを用いたものが提案されている。例
えば、1994年の OPTICAL FIBER COMMUNICATION（OFC'9
4）, Technical Digest p.199でS.Sudo氏らはPDFAの現
状を紹介しており、またOFC'94, Technical Digest p.2
00ではM.Fake氏らがポンプ光にNd：YLF(YLiF4)を用い
て、＋18dBm の飽和出力、30dB以上のゲイン、６dB以下
のノイズ値が得られたと報告しており、この報告ではさ
らにPDFAを小型化し、PDFAの特性を向上するには、ポン
プ光の波長をPrの吸収波長（1.017 μｍ）に近づけ、よ
りハイパワーにすることが必要とされいる。なお、PDFA
励起用のポンプ光源としてのNd：YLF は 800mWと高出力
であるが、発光波長が 1.047μｍとPrの吸収中心波長か
らずれているという問題がある。
【０００３】一方、PDFAのポンプ光源としては発光波長
が1.02〜1.03μｍであるYbの 2F5/2→2F7/2 遷移を用い
た発光を用いることが考えられており、近年、ホスト結
晶にYAG(Y3Al5012) を用いたYb：YAG を用い、室温で動
作するバルク型や光導波路型のレーザが報告されている
(D.C.Hanna et.al Optics Communications 99(1993),2
11-215、 T.Y.FAN, Solid State Lasers; New Developme
nts and Applications,(1993),pp.189-203) 。
が1.02〜1.03μｍであるYbの 2F5/2→2F7/2 遷移を用い
た発光を用いることが考えられており、近年、ホスト結
晶にYAG(Y3Al5012) を用いたYb：YAG を用い、室温で動
作するバルク型や光導波路型のレーザが報告されている
(D.C.Hanna et.al Optics Communications 99(1993),2
11-215、 T.Y.FAN, Solid State Lasers; New Developme
nts and Applications,(1993),pp.189-203) 。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、Yb：YAG では
Yb励起のための励起波長が 0.941μｍまたは 0.968μｍ
と発光波長の1.03μｍに近いために、レーザを構成する
際の外部共振器が構成しにくい（発光波長で高反射率、
吸収波長で高透過率を実現するのが難しい）という問題
を有しており、またYbの励起にはTi：Al2O3 を用いる
が、このポンプ光源は高価でサイズが大きいという問題
を有している。したがって、これについては上記したN
d、Yb系レーザ材料の欠点を補い、安価で高出力な励起
光源を用いて、より高出力でPrの発光波長に近い小型で
高効率、高出力なレーザの実現が求められている。
Yb励起のための励起波長が 0.941μｍまたは 0.968μｍ
と発光波長の1.03μｍに近いために、レーザを構成する
際の外部共振器が構成しにくい（発光波長で高反射率、
吸収波長で高透過率を実現するのが難しい）という問題
を有しており、またYbの励起にはTi：Al2O3 を用いる
が、このポンプ光源は高価でサイズが大きいという問題
を有している。したがって、これについては上記したN
d、Yb系レーザ材料の欠点を補い、安価で高出力な励起
光源を用いて、より高出力でPrの発光波長に近い小型で
高効率、高出力なレーザの実現が求められている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような課題
を解決したレーザ材料の製造法に関するものであり、こ
れは式 (Gd1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O12…（１） （ここにＮはCa、LaまたはLuから選択される少なくとも
１種類の元素、ＭはMgまたはZrから選択される少なくと
も１種類の元素で、ａ、ｂ、ｃ、ｄは0.02≦ａ≦0.7 、
0.02≦ｂ≦0.7 、０≦ｃ≦0.96、0.04≦ａ＋ｂ＋ｃ＜
１、０≦ｄ≦0.5 の数で示される）で示されるNdYbドー
プガーネット単結晶からなるレーザ材料を、ガドリニウ
ム・ガリウム・ガーネット単結晶（以下ＧＧＧ単結晶と
略記する）の基板上に液相エピタキシャル法で過冷却温
度が 4.0℃以上で、成長温度が 1,023〜 1,036℃の温度
で成長させ、この単結晶膜の膜厚を 300μｍ以上のもの
としてなることを特徴とするものである。
を解決したレーザ材料の製造法に関するものであり、こ
れは式 (Gd1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O12…（１） （ここにＮはCa、LaまたはLuから選択される少なくとも
１種類の元素、ＭはMgまたはZrから選択される少なくと
も１種類の元素で、ａ、ｂ、ｃ、ｄは0.02≦ａ≦0.7 、
0.02≦ｂ≦0.7 、０≦ｃ≦0.96、0.04≦ａ＋ｂ＋ｃ＜
１、０≦ｄ≦0.5 の数で示される）で示されるNdYbドー
プガーネット単結晶からなるレーザ材料を、ガドリニウ
ム・ガリウム・ガーネット単結晶（以下ＧＧＧ単結晶と
略記する）の基板上に液相エピタキシャル法で過冷却温
度が 4.0℃以上で、成長温度が 1,023〜 1,036℃の温度
で成長させ、この単結晶膜の膜厚を 300μｍ以上のもの
としてなることを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らはNd、Yb系レーザ材
料の欠点を補う、高効率、高出力のレーザを実現できる
レーザ材料の製造方法を開発すべく種々検討した結果、
ＧＧＧ単結晶基板上に液相エピタキシャル法でNd、Ybを
コドープしてNdYbドープガーネット単結晶を製作する
と、NdとYbのイオン半径がそれぞれ 1.109Å、 0.985Å
と大きく異なるため、膜成長方向におけるNd、Ybイオン
の配列に規則性が生じ、したがってNd、Ybを高濃度にド
ープしても互いの元素が局在することなく規則的に配列
されるため、レーザ材料で最も問題となる濃度消光が生
じにくく、円滑にNd−Ybイオンのエネルギー遷移が起る
ことを見出し、試料をアニールして結晶格子を振動させ
て、ガーネット結晶の12面体位置に存在するNd、Ybイオ
ンの配列をランダムにすると、Nd−Ybコドープ発光の効
率が著しく低下することを確認して本発明を完成させ
た。以下にこれをさらに詳述する。
料の欠点を補う、高効率、高出力のレーザを実現できる
レーザ材料の製造方法を開発すべく種々検討した結果、
ＧＧＧ単結晶基板上に液相エピタキシャル法でNd、Ybを
コドープしてNdYbドープガーネット単結晶を製作する
と、NdとYbのイオン半径がそれぞれ 1.109Å、 0.985Å
と大きく異なるため、膜成長方向におけるNd、Ybイオン
の配列に規則性が生じ、したがってNd、Ybを高濃度にド
ープしても互いの元素が局在することなく規則的に配列
されるため、レーザ材料で最も問題となる濃度消光が生
じにくく、円滑にNd−Ybイオンのエネルギー遷移が起る
ことを見出し、試料をアニールして結晶格子を振動させ
て、ガーネット結晶の12面体位置に存在するNd、Ybイオ
ンの配列をランダムにすると、Nd−Ybコドープ発光の効
率が著しく低下することを確認して本発明を完成させ
た。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】本発明のレーザ材料の製造方法は、前記し
たように式（１）(Gd1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O12
（Ｎ、Ｍ、ａ、ｂ、ｃ、ｄは前記に同じ）で示されるNd
Ybドープガーネット単結晶からなるレーザ材料を、ＧＧ
Ｇ単結晶基板上に液相エピタキシャル法で過冷却温度が
4.0℃以上で、成長温度が 1,023〜 1,036℃の温度で成
長させ、このガーネット単結晶の膜厚を 300μｍ以上と
してなることを特徴とするものであるが、このようにし
て製造されたNdYbドープガーネット単結晶からなるレー
ザ材料には従来のNdあるいはYb単体を含む固体レーザ材
料に比べて、小型で安価な 1.3μｍ帯の増幅器に用いら
れるPrドープフッ化物ファイバの励起用光源として有用
とされるという有利性が与えられる。
たように式（１）(Gd1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O12
（Ｎ、Ｍ、ａ、ｂ、ｃ、ｄは前記に同じ）で示されるNd
Ybドープガーネット単結晶からなるレーザ材料を、ＧＧ
Ｇ単結晶基板上に液相エピタキシャル法で過冷却温度が
4.0℃以上で、成長温度が 1,023〜 1,036℃の温度で成
長させ、このガーネット単結晶の膜厚を 300μｍ以上と
してなることを特徴とするものであるが、このようにし
て製造されたNdYbドープガーネット単結晶からなるレー
ザ材料には従来のNdあるいはYb単体を含む固体レーザ材
料に比べて、小型で安価な 1.3μｍ帯の増幅器に用いら
れるPrドープフッ化物ファイバの励起用光源として有用
とされるという有利性が与えられる。
【０００８】本発明のレーザ材料は前記した式（１）で
示されるもので、これはＧＧＧ単結晶にNd、Ybがコドー
プされたNdYbドープガーネット単結晶であるが、このN
d、YbはいずれもNd、Ybをコドープしてこれを効率よく
発光させるためにはａ、ｂはいずれも0.02以上の数とす
る必要があり、NdとYbの濃度のバランスを適度とするた
めにはａ、ｂをいずれも 0.7以下の数とする必要がある
ので、ａは0.02≦ａ≦0.7 の数、ｂも0.02≦ｂ≦0.7 の
数とすることが必要とされる。
示されるもので、これはＧＧＧ単結晶にNd、Ybがコドー
プされたNdYbドープガーネット単結晶であるが、このN
d、YbはいずれもNd、Ybをコドープしてこれを効率よく
発光させるためにはａ、ｂはいずれも0.02以上の数とす
る必要があり、NdとYbの濃度のバランスを適度とするた
めにはａ、ｂをいずれも 0.7以下の数とする必要がある
ので、ａは0.02≦ａ≦0.7 の数、ｂも0.02≦ｂ≦0.7 の
数とすることが必要とされる。
【０００９】また、このＮで示されるLa、Luなどの元素
はこのNdYbドープガーネット単結晶の格子定数をＧＧＧ
単結晶基板の格子定数に一致させる役割をもつもの、ま
たＭで示されるMg、Zrなどの元素、Ｎで示されるCaはい
ずれもこの単結晶膜の着色、光損傷抑制のために添加さ
れる２価または４価イオンであるが、そのためこのｃは
０≦ｃ≦0.96の数で、ａ、ｂ、ｃは0.04≦ａ＋ｂ＋ｃ＜
１の数、ｄは０≦ｄ≦0.5 の数の範囲で添加することが
よい。したがって、このNdYbドープガーネット単結晶と
しては、(Gd1-a-bNdaYbb)3Ga5O12、(Gd1-a-b-cNdaYbbCa
c)3Ga5O12 、(Gd1-a-b-cNdaYbbLac)3Ga5O12 、(Gd
1-a-b-cNdaYbbLuc)3Ga5O12 、 (Gd(1-a-b)NdaYbb)3(Ga
1-dMgd)5O12 、 (Gd1-a-bNdaYbb)3(Ga1-dZrd)5O12 など
が例示される（ａ、ｂ、ｃ、ｄは前記の通り）。
はこのNdYbドープガーネット単結晶の格子定数をＧＧＧ
単結晶基板の格子定数に一致させる役割をもつもの、ま
たＭで示されるMg、Zrなどの元素、Ｎで示されるCaはい
ずれもこの単結晶膜の着色、光損傷抑制のために添加さ
れる２価または４価イオンであるが、そのためこのｃは
０≦ｃ≦0.96の数で、ａ、ｂ、ｃは0.04≦ａ＋ｂ＋ｃ＜
１の数、ｄは０≦ｄ≦0.5 の数の範囲で添加することが
よい。したがって、このNdYbドープガーネット単結晶と
しては、(Gd1-a-bNdaYbb)3Ga5O12、(Gd1-a-b-cNdaYbbCa
c)3Ga5O12 、(Gd1-a-b-cNdaYbbLac)3Ga5O12 、(Gd
1-a-b-cNdaYbbLuc)3Ga5O12 、 (Gd(1-a-b)NdaYbb)3(Ga
1-dMgd)5O12 、 (Gd1-a-bNdaYbb)3(Ga1-dZrd)5O12 など
が例示される（ａ、ｂ、ｃ、ｄは前記の通り）。
【００１０】このNdYbドープガーネット単結晶は本発明
においてはＧＧＧ単結晶基板上にガーネット成分にNd、
Yb成分をコドープして液相エピタキシャル法で成長させ
ることが必要とされる。これは従来公知のNdYbコドープ
レーザ材料は、Y3Al5O12やＧＧＧ単結晶をホスト結晶と
したバルク結晶がチョクラルスキー法により製作されて
いるが、このものは高出力な半導体レーザによる0.81μ
ｍの励起に用いると、この励起光をNd3イオンが吸収し
て 4F5/2または 2H9/2に遷移し、さらに非発光遷移によ
り 4F3/2に移るし、Nd3+イオン、Yb3+イオンの双極子相
互作用により、Nd3+からYb3+イオンへエネルギーが伝達
され、Yb3+イオンは 2F5/2準位に遷移する確立が高くな
り、Yb3+イオンが基底準位に遷移するときに1.03μｍの
光を誘導放出する。そして、この発光機構の確認は77Ｋ
において実証されているが、NdYbドープガーネット単結
晶を用いた室温での発光は現在まで確認されていない。
においてはＧＧＧ単結晶基板上にガーネット成分にNd、
Yb成分をコドープして液相エピタキシャル法で成長させ
ることが必要とされる。これは従来公知のNdYbコドープ
レーザ材料は、Y3Al5O12やＧＧＧ単結晶をホスト結晶と
したバルク結晶がチョクラルスキー法により製作されて
いるが、このものは高出力な半導体レーザによる0.81μ
ｍの励起に用いると、この励起光をNd3イオンが吸収し
て 4F5/2または 2H9/2に遷移し、さらに非発光遷移によ
り 4F3/2に移るし、Nd3+イオン、Yb3+イオンの双極子相
互作用により、Nd3+からYb3+イオンへエネルギーが伝達
され、Yb3+イオンは 2F5/2準位に遷移する確立が高くな
り、Yb3+イオンが基底準位に遷移するときに1.03μｍの
光を誘導放出する。そして、この発光機構の確認は77Ｋ
において実証されているが、NdYbドープガーネット単結
晶を用いた室温での発光は現在まで確認されていない。
【００１１】しかるに、このNdYbドープガーネット単結
晶を液相エピタキシャル法で製作すると、上述のNdYbコ
ドープ特有の発光機構が室温においても効率よく実現で
きることが本発明者らによって確認されているので、こ
の製造は本発明にしたがって液相エピタキシャル法で行
なうことが必要とされる。また、このようにして製作さ
れたNdYbドープガーネット単結晶からなるレーザ材料
は、厚さが 300μｍ以上であるものとして、0.81μｍの
励起光線を用いて1.03μｍ帯のレーザを構成すると、室
温で高出力のレーザ発振が得られるので、このものは膜
厚が 300μｍ以上のものとすることが必要とされる。
晶を液相エピタキシャル法で製作すると、上述のNdYbコ
ドープ特有の発光機構が室温においても効率よく実現で
きることが本発明者らによって確認されているので、こ
の製造は本発明にしたがって液相エピタキシャル法で行
なうことが必要とされる。また、このようにして製作さ
れたNdYbドープガーネット単結晶からなるレーザ材料
は、厚さが 300μｍ以上であるものとして、0.81μｍの
励起光線を用いて1.03μｍ帯のレーザを構成すると、室
温で高出力のレーザ発振が得られるので、このものは膜
厚が 300μｍ以上のものとすることが必要とされる。
【００１２】なお、上記した式（１）で示されるNdYbド
ープガーネット単結晶の液相エピタキシャル法による製
造に当っては、これが液相エピタキシャル法であること
からこの結晶の成長は飽和温度より低温の過冷却温度
（飽和温度と成長温度の差）下で行なわれるが、この過
冷却温度が４℃未満であると成長速度が小さくなり、そ
の結果成長に長時間を要するようになるという、欠点が
発生するほか、このように得られたレーザ材料には発光
効率が低くなるという欠点も発生する。これは過冷却温
度が小さすぎると育成温度が高くなるので、Nd−Ybの双
極子の対が壊れ、Nd−Ybのイオンの分布がランダムにな
る傾向が強くなり、この結果Nd3+とYb3+イオンの双極子
相互作用が弱くなるためと考えられるので、この過冷却
温度は４℃以上とすることが必要とされる。
ープガーネット単結晶の液相エピタキシャル法による製
造に当っては、これが液相エピタキシャル法であること
からこの結晶の成長は飽和温度より低温の過冷却温度
（飽和温度と成長温度の差）下で行なわれるが、この過
冷却温度が４℃未満であると成長速度が小さくなり、そ
の結果成長に長時間を要するようになるという、欠点が
発生するほか、このように得られたレーザ材料には発光
効率が低くなるという欠点も発生する。これは過冷却温
度が小さすぎると育成温度が高くなるので、Nd−Ybの双
極子の対が壊れ、Nd−Ybのイオンの分布がランダムにな
る傾向が強くなり、この結果Nd3+とYb3+イオンの双極子
相互作用が弱くなるためと考えられるので、この過冷却
温度は４℃以上とすることが必要とされる。
【００１３】また、上記した式（１）で示されるNdYbド
ープガーネット単結晶を液相エピタキシャル法によって
製造するときの成長温度は、融液中にフラックス成分と
して含まれる PbOからガーネット単結晶膜中に混入する
Pbイオンの成長温度が高温になると混入しにくくなる
し、Pbイオン自体もしくは酸素空隙による着色がなくな
って透明になることから、 1,023℃以上とすることが必
要とされるが、この成長温度が 1,036℃より高くなると
液相エピタキシャル炉付近の空気中の鉛濃度が 0.5mg/L
以上となって、人体に害を及ぼす可能性がでてくるので
これは 1,036℃以下とすることがよい。
ープガーネット単結晶を液相エピタキシャル法によって
製造するときの成長温度は、融液中にフラックス成分と
して含まれる PbOからガーネット単結晶膜中に混入する
Pbイオンの成長温度が高温になると混入しにくくなる
し、Pbイオン自体もしくは酸素空隙による着色がなくな
って透明になることから、 1,023℃以上とすることが必
要とされるが、この成長温度が 1,036℃より高くなると
液相エピタキシャル炉付近の空気中の鉛濃度が 0.5mg/L
以上となって、人体に害を及ぼす可能性がでてくるので
これは 1,036℃以下とすることがよい。
【００１４】さらにこのNdYbドープガーネット単結晶を
液相エピタキシャル法で製造するときの成長温度の降温
の勾配は、この成長に伴って融液組成が変化しても成長
するガーネット単結晶膜の格子定数をほぼ一定に保つた
め、またクラックおよびピット欠陥の少ない良質なガー
ネット単結晶膜を得るということからは 0.001℃／分〜
0.01℃／分の範囲とすることがよいが、このガーネット
結晶の成長速度は 0.2μｍ／分より小さいと目標の膜厚
を得るのに成長時間を長く必要とし、 0.5μｍ／分より
大きいとガーネット単結晶膜厚の表面状態が悪くなるこ
とから 0.2〜 0.5μｍ／分とすることがよい。
液相エピタキシャル法で製造するときの成長温度の降温
の勾配は、この成長に伴って融液組成が変化しても成長
するガーネット単結晶膜の格子定数をほぼ一定に保つた
め、またクラックおよびピット欠陥の少ない良質なガー
ネット単結晶膜を得るということからは 0.001℃／分〜
0.01℃／分の範囲とすることがよいが、このガーネット
結晶の成長速度は 0.2μｍ／分より小さいと目標の膜厚
を得るのに成長時間を長く必要とし、 0.5μｍ／分より
大きいとガーネット単結晶膜厚の表面状態が悪くなるこ
とから 0.2〜 0.5μｍ／分とすることがよい。
【００１５】
【作用】本発明は式 (Gd1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O
12（ここにＮはCa、LaまたはLuから選択される少なくと
も１種類の元素、ＭはMgまたはZrから選択される少なく
とも１種類の元素、ａ、ｂ、ｃ、ｄは0.02≦ａ≦0.7 、
0.02≦ｂ≦0.7 、０≦ｃ≦0.96、0.04≦ａ＋ｂ＋ｃ＜
１、０≦ｄ≦0.5 の数で示される）で示されるNdYbドー
プガーネット単結晶からなるレーザ材料を、ガドリニウ
ム・ガリウム・ガーネット単結晶基板上に液相エピタキ
シャル法で過冷却温度が 4.0℃以上で、成長温度が 1,0
23〜 1,036℃の温度で成長させ、このガーネット単結晶
の膜厚を 300μｍ以上のものとしてなるレーザ材料の製
造方法を要旨とするもので、本発明により得られたレー
ザ材料は高出力発光強度を有し、特にPrふっ化物ファイ
バ励起用のポンプ光源として有用とされるものである。
12（ここにＮはCa、LaまたはLuから選択される少なくと
も１種類の元素、ＭはMgまたはZrから選択される少なく
とも１種類の元素、ａ、ｂ、ｃ、ｄは0.02≦ａ≦0.7 、
0.02≦ｂ≦0.7 、０≦ｃ≦0.96、0.04≦ａ＋ｂ＋ｃ＜
１、０≦ｄ≦0.5 の数で示される）で示されるNdYbドー
プガーネット単結晶からなるレーザ材料を、ガドリニウ
ム・ガリウム・ガーネット単結晶基板上に液相エピタキ
シャル法で過冷却温度が 4.0℃以上で、成長温度が 1,0
23〜 1,036℃の温度で成長させ、このガーネット単結晶
の膜厚を 300μｍ以上のものとしてなるレーザ材料の製
造方法を要旨とするもので、本発明により得られたレー
ザ材料は高出力発光強度を有し、特にPrふっ化物ファイ
バ励起用のポンプ光源として有用とされるものである。
【００１６】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 １インチ径の Gd3Ga5O12基板上に液相エピタキシャル法
で、過冷却温度 5.0℃、成長開始温度 1,034℃、成長温
度を降温する勾配 0.001℃／分、成長速度 0.3μｍ／分
という条件で膜組成がNd0.12Gd2.69Yb0.19Ga5O12で示さ
れる単結晶膜を膜厚 1,400μｍで成長させた。
で、過冷却温度 5.0℃、成長開始温度 1,034℃、成長温
度を降温する勾配 0.001℃／分、成長速度 0.3μｍ／分
という条件で膜組成がNd0.12Gd2.69Yb0.19Ga5O12で示さ
れる単結晶膜を膜厚 1,400μｍで成長させた。
【００１７】このものはクラックが無く、表面状態も極
めて良質のものであったが、このエピタキシャル膜表面
を光学研磨し、50mW出力の0.81μｍレーザを空間伝搬さ
せ、コリメーターで集光して光ファイバと結合させた光
学系にこの結晶を挿入した場合［図１（ｂ）参照］と、
挿入しない場合［図１（ａ）参照］の光スペクトラムを
光スペクトラムアナライザーで観測したところ、図１
（ｂ）に示したように結晶を挿入するとYbの発光である
1.02〜1.03μｍでの発光が室温で観測された。
めて良質のものであったが、このエピタキシャル膜表面
を光学研磨し、50mW出力の0.81μｍレーザを空間伝搬さ
せ、コリメーターで集光して光ファイバと結合させた光
学系にこの結晶を挿入した場合［図１（ｂ）参照］と、
挿入しない場合［図１（ａ）参照］の光スペクトラムを
光スペクトラムアナライザーで観測したところ、図１
（ｂ）に示したように結晶を挿入するとYbの発光である
1.02〜1.03μｍでの発光が室温で観測された。
【００１８】つぎに、上式で示した単結晶膜２の両面に
0.81μｍ帯と1.03μｍ帯で透過率が大きく、他の波長帯
での反射率が高い反射膜４を形成して固体レーザチップ
１を製作し、図２に示すように0.81μｍ半導体レーザ
５、固体レーザチップ１、1.03μｍ帯の光アイソレータ
６、コリメータ７、カプラ９、信号光10、Prふっ化物フ
ァイバ８を結合させて固体レーザユニットよりなる増幅
器を形成し、このレーザの光強度を測定したところ、中
心波長1.03μｍにおいて 1.2Ｗのレーザ出力が得られ
た。以上のように、このものは 1.3μｍ帯の増幅器に用
いられるPrふっ化物ファイバ励起用の小型で安価な励起
光源として有用とされた。
0.81μｍ帯と1.03μｍ帯で透過率が大きく、他の波長帯
での反射率が高い反射膜４を形成して固体レーザチップ
１を製作し、図２に示すように0.81μｍ半導体レーザ
５、固体レーザチップ１、1.03μｍ帯の光アイソレータ
６、コリメータ７、カプラ９、信号光10、Prふっ化物フ
ァイバ８を結合させて固体レーザユニットよりなる増幅
器を形成し、このレーザの光強度を測定したところ、中
心波長1.03μｍにおいて 1.2Ｗのレーザ出力が得られ
た。以上のように、このものは 1.3μｍ帯の増幅器に用
いられるPrふっ化物ファイバ励起用の小型で安価な励起
光源として有用とされた。
【００１９】比較例１ １インチ径の Gd3Ga5O12基板上に液相エピタキシャル法
で、過冷却温度 3.0℃、成長開始温度 1,036℃、成長温
度を降温する勾配 0.001℃／分という条件で膜組成がNd
0.12Gd2.69Yb0.19Ga5O12で示される単結晶膜を膜厚 1,2
20μｍで成長させた。このものはクラックが無く、表面
状態も極めて良質であったが、これを実施例と同様に処
理してその発光を観測したところ、1.02〜1.03μｍでの
最大発光強度が実施例のものの最大発光強度の60％程度
しか得られなかった。
で、過冷却温度 3.0℃、成長開始温度 1,036℃、成長温
度を降温する勾配 0.001℃／分という条件で膜組成がNd
0.12Gd2.69Yb0.19Ga5O12で示される単結晶膜を膜厚 1,2
20μｍで成長させた。このものはクラックが無く、表面
状態も極めて良質であったが、これを実施例と同様に処
理してその発光を観測したところ、1.02〜1.03μｍでの
最大発光強度が実施例のものの最大発光強度の60％程度
しか得られなかった。
【００２０】比較例２ １インチ径の Gd3Ga5O12基板上に液相エピタキシャル法
で、過冷却温度５℃、成長開始温度 1,022℃、成長温度
を降温する勾配 0.001℃／分という条件で膜組成がNd
0.12Gd2.69Yb0.19Ga5O12で示される単結晶膜を膜厚 1,4
80μｍに成長させた。このものはクラックが無く、表面
状態も極めて良質であったが、膜に着色が認められ、吸
収スペクトルをとって実施例のものと比較したところ、
0.6μｍより短波長側での吸収が認められた。また、こ
れを実施例と同様に処理して発光を観測したところ、1.
02〜1.03μｍでの最大発光強度は実施例のものの最大発
光強度の80％程度しか得られなかった。
で、過冷却温度５℃、成長開始温度 1,022℃、成長温度
を降温する勾配 0.001℃／分という条件で膜組成がNd
0.12Gd2.69Yb0.19Ga5O12で示される単結晶膜を膜厚 1,4
80μｍに成長させた。このものはクラックが無く、表面
状態も極めて良質であったが、膜に着色が認められ、吸
収スペクトルをとって実施例のものと比較したところ、
0.6μｍより短波長側での吸収が認められた。また、こ
れを実施例と同様に処理して発光を観測したところ、1.
02〜1.03μｍでの最大発光強度は実施例のものの最大発
光強度の80％程度しか得られなかった。
【００２１】
【発明の効果】本発明はレーザ材料の製造方法に関する
ものであるが、この方法で得られたレーザ材料およびこ
れを用いて成る固体レーザには、従来のNdあるいはYb単
体を含む固体レーザに比べて、小型で高出力の発光強度
を有した安価な 1.3μｍの増幅器に用いられるPrドープ
ふっ化物ファイバの励起用光源として有用とされるとい
う有利性が与えられる。
ものであるが、この方法で得られたレーザ材料およびこ
れを用いて成る固体レーザには、従来のNdあるいはYb単
体を含む固体レーザに比べて、小型で高出力の発光強度
を有した安価な 1.3μｍの増幅器に用いられるPrドープ
ふっ化物ファイバの励起用光源として有用とされるとい
う有利性が与えられる。
【図１】（ａ）本発明のレーザ材料の結晶を光路に挿入
しなかった時の透過光の光スペクトラムを示す図。 （ｂ）本発明のレーザ材料の結晶を光路に挿入した時の
透過光の光スペクトラムを示す図。
しなかった時の透過光の光スペクトラムを示す図。 （ｂ）本発明のレーザ材料の結晶を光路に挿入した時の
透過光の光スペクトラムを示す図。
【図２】0.81μｍ半導体レーザ励起による1.03μｍ帯固
体レーザユニットよりなる増幅器の構成を示した図。
体レーザユニットよりなる増幅器の構成を示した図。
１…固体レーザチップ ２…ＧＧＧ基板 ３…単結晶膜 ４…反射膜 ５…0.81μｍ半導体レーザ ６…1.03μｍ帯光アイソレータ ７…コリメータ ８…Prふっ化物ファイバ ９…カプラ 10…信号光
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉本 直登 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 福田 悟 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 丹野 雅行 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 流王 俊彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 式 (Gd1-a-b-cNdaYbbNc)3(Ga1-dMd)5O12
（ここにＮはCa、LaまたはLuから選択される少なくとも
１種類の元素、ＭはMgまたはZrから選択される少なくと
も１種類の元素、ａ、ｂ、ｃ、ｄは0.02≦ａ≦0.7 、0.
02≦ｂ≦0.7、０≦ｃ≦0.96、0.04≦ａ＋ｂ＋ｃ＜１、
０≦ｄ≦0.5 の数で示される）で示されるNdYbドープガ
ーネット単結晶からなるレーザ材料を、ガドリニウム・
ガリウム・ガーネット単結晶基板上に液相エピタキシャ
ル法で過冷却温度が 4.0℃以上で、成長温度が 1,023〜
1,036℃の温度で成長させ、このガーネット単結晶の膜
厚を 300μｍ以上のものとしてなることを特徴とするレ
ーザ材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7083698A JPH08283093A (ja) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | レーザ材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7083698A JPH08283093A (ja) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | レーザ材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08283093A true JPH08283093A (ja) | 1996-10-29 |
Family
ID=13809723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7083698A Pending JPH08283093A (ja) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | レーザ材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08283093A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1322179C (zh) * | 2004-11-26 | 2007-06-20 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 双掺铬镱钆镓石榴石自调q激光晶体及其生长方法 |
| CN101871126A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-27 | 长春理工大学 | 镓酸钆晶体及其生长方法 |
| CN107591670A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-01-16 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种双掺晶体激光产生方法及装置 |
-
1995
- 1995-04-10 JP JP7083698A patent/JPH08283093A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1322179C (zh) * | 2004-11-26 | 2007-06-20 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 双掺铬镱钆镓石榴石自调q激光晶体及其生长方法 |
| CN101871126A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-27 | 长春理工大学 | 镓酸钆晶体及其生长方法 |
| CN107591670A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-01-16 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种双掺晶体激光产生方法及装置 |
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