CN113109279A - 一种莱赛尔生产体系中nmmo的金属离子检测方法 - Google Patents
一种莱赛尔生产体系中nmmo的金属离子检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113109279A CN113109279A CN202110331901.9A CN202110331901A CN113109279A CN 113109279 A CN113109279 A CN 113109279A CN 202110331901 A CN202110331901 A CN 202110331901A CN 113109279 A CN113109279 A CN 113109279A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nmmo
- sample
- tested
- light
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N N-methylmorpholine N-oxide Chemical compound CN1(=O)CCOCC1 LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 229920000433 Lyocell Polymers 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000005283 ground state Effects 0.000 claims abstract description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000002133 sample digestion Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 229910021654 trace metal Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法，属于NMMO的金属离子检测技术领域。除有机物干扰的消解法，来测定NMMO中的金属离子含量。采用原子吸收法，准备好实验用仪器，试剂和样品，配制NMMO标准溶液并绘制标准曲线，称取一定量样品配制待测试样，用原子吸收机仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。本发明的优点是有效的测定了莱赛尔体系中NMMO中金属离子的含量，填补了这一领域中检测方法的空白，而且试验方式较为简便，可以广泛地应用于本行业。
Description
技术领域
本发明属于NMMO的金属离子检测技术领域，涉及一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法。
背景技术
莱赛尔纤维是再生素纤维中的一种，该纤维以植物来源的木浆为原料，经溶剂纺丝方法制成纤维素纤维，再经过纺织成为纺织品从而进入消费市场，其产品能在泥土中完全分解。生产中所使用的NMMO(N-甲基吗啉氧化物)溶剂无毒无污染，可循环使用，整个纤维生产流程环保，溶剂回收率能够达到99％以上，因此莱赛尔纤维被称为“21世纪绿色纤维”。
目前所知，NMMO中金属离子对莱赛尔生产有很大影响，常见的NMMO金属离子检测方法有原子吸收法，分光光度计法。
传统检测方法在有机溶剂杂质金属离子的测试应用中有诸多限制，降解时引入的新溶剂(如强酸)中的金属离子杂质、燃烧时部分含金属离子的粉尘，随着气流的流动而減少，或燃烧粉尘强附着到容器表面而减少实际含量。从本质上说，这种间接方法不利于准确测试有机体系中的金属离子含量。降解増加了实验误差，特别对于有机体系中痕量和微量金属杂质的分析是相当不利的。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法。
一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法,含有以下步骤：消除有机物干扰的消解法，来测定NMMO中的金属离子含量。
采用原子吸收法，准备好实验用仪器，试剂和样品，配制NMMO标准溶液并绘制标准曲线，称取一定量样品配制待测试样，用原子吸收机仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
一种检测莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法，解决的技术问题是：NMMO中金属离子对莱赛尔生产有很大影响，为了消除有机物检测时的干扰，本发明提供消除有机物干扰的消解法，来测定NMMO中的金属离子含量。其他行业缺少有效的检测方法，而通过该方法对于使用NMMO溶剂作为生产原材料的厂家来说，可以较为简便的检测出NMMO中的金属离子含量。
本发明的优点是有效的测定了莱赛尔体系中NMMO中金属离子的含量，填补了这一领域中检测方法的空白，而且试验方式较为简便，可以广泛地应用于本行业。
具体实施方式
显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当称元件、组件被“连接”到另一元件、组件时，它可以直接连接到其他元件或者组件，或者也可以存在中间元件或者组件。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。
为便于对实施例的理解，下面将结合做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明的限定。
实施例1：一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法,含有以下步骤：
样品消解步骤：
取5ml样品，加入1:1HCI 5ml，在电炉上加热消解，在不沸腾的情况下，缓慢加热至近干，取下冷却，加入1:1HNO3 2ml加热至沸腾，取下冷却，用0.2％HNO3定容至100ml容量瓶中。
绘制标准曲线步骤，校正方程最佳为A＝k2C2+k1C+k0，使用原吸机测试样品内金属含量。
A:吸光值，
K0、K1、K2:常数，
C：浓度，ug/ml，
1.铁标准储备液1000ug/ml，
2.铁标准溶液50ug/ml，
3.铁标准工作溶液1PPm、2PPm、3PPm及5PPm。
步骤技术数据如下：
计算
标准曲线：实际标准曲线方程为：
A＝-0.003978C2+0.115373C-0.0056。
A:吸光值；
C：浓度，ug/ml。
取得的技术数据如下：
| 样品 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| 吸样量ml | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 吸光度A | 0.0093 | 0.0027 | 0.0017 | 0.0238 | 0.027 |
| 浓度C | 0.067 | 0.07 | 0.06 | 0.06 | 0.07 |
| 实际浓度ppm | 1.35 | 1.35 | 1.14 | 1.26 | 1.43 |
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法，其特征在于含有以下步骤：消除有机物干扰的消解法，来测定NMMO中的金属离子含量。
2.根据权利要求1所述的一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法，其特征在于还含有以下步骤：采用原子吸收法，准备好实验用仪器，试剂和样品，配制NMMO标准溶液并绘制标准曲线，称取一定量样品配制待测试样，用原子吸收机仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
3.根据权利要求2所述的一种莱赛尔生产体系中NMMO的金属离子检测方法，其特征在于还含有以下步骤：取5ml样品，加入1:1HCI 5ml，在电炉上加热消解，在不沸腾的情况下，缓慢加热至近干，取下冷却，加入1:1HNO3 2ml加热至沸腾，取下冷却，用0.2％HNO3定容至100ml容量瓶中，校正方程最佳为A＝k2C2+k1c+k0，使用原吸机测试样品内金属含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110331901.9A CN113109279A (zh) | 2021-03-29 | 2021-03-29 | 一种莱赛尔生产体系中nmmo的金属离子检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110331901.9A CN113109279A (zh) | 2021-03-29 | 2021-03-29 | 一种莱赛尔生产体系中nmmo的金属离子检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113109279A true CN113109279A (zh) | 2021-07-13 |
Family
ID=76712368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110331901.9A Pending CN113109279A (zh) | 2021-03-29 | 2021-03-29 | 一种莱赛尔生产体系中nmmo的金属离子检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113109279A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101650302A (zh) * | 2009-09-14 | 2010-02-17 | 中国一拖集团有限公司 | 一种钢铁中微量砷、锑的检测方法 |
| CN103926205A (zh) * | 2014-04-21 | 2014-07-16 | 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种快速测定载金树脂物料中的金含量的方法 |
-
2021
- 2021-03-29 CN CN202110331901.9A patent/CN113109279A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101650302A (zh) * | 2009-09-14 | 2010-02-17 | 中国一拖集团有限公司 | 一种钢铁中微量砷、锑的检测方法 |
| CN103926205A (zh) * | 2014-04-21 | 2014-07-16 | 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种快速测定载金树脂物料中的金含量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张东军等: "微波消解-原子吸收法测定葛粉中8 种微量元素", 《食品研究与开发》, pages 78 * |
| 第《土壤和沉积物中有机物和重金属监测新方法》编写组卷: "《土壤和沉积物中有机物和重金属监测新方法》", 中国科学技术大学出版社, pages: 169 - 42 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104034722A (zh) | 一种复合碳化硅中物质含量测定方法 | |
| CN113109279A (zh) | 一种莱赛尔生产体系中nmmo的金属离子检测方法 | |
| CN106770206B (zh) | 一种树脂吸附辅助icp-aes法测量碱性土壤中有效磷的方法 | |
| CN110095419A (zh) | 汽车材料中铅、镉的检测方法 | |
| CN105806826A (zh) | 一种icp内标法测定含钾矿石中元素含量的方法 | |
| CN113655012B (zh) | 一种高cod废水总氮测试方法 | |
| CN111351833B (zh) | 一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法 | |
| CN211528307U (zh) | 一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统 | |
| CN113109278A (zh) | 一种精准控制试验条件处理浆粥、胶液检测其金属离子方法 | |
| CN109541002B (zh) | 一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法 | |
| CN111089894A (zh) | 一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-icp-ms检测方法 | |
| CN110702668A (zh) | 一种测试羧甲基纤维素钠取代度的方法 | |
| CN110987714B (zh) | 一种染料系偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法 | |
| CN115308079B (zh) | 一种实验室钛精矿酸解率的表征方法 | |
| CN108303385A (zh) | 一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法 | |
| CN114624363B (zh) | 一种水体中钚的快速分离及测量方法 | |
| CN111089777A (zh) | 一种快速测定烟用有机肥中钾含量的方法 | |
| CN113030375A (zh) | 一种利用测定氧化甲基吗啉中氯化物方法 | |
| CN113109501A (zh) | 一种检测莱赛尔生产体系中浆粕纤维素活性度的方法 | |
| CN112945906A (zh) | 一种检测莱赛尔生产体系中浆粥组成的方法 | |
| CN111122287A (zh) | 一种快速测定烟用有机肥中总磷含量的方法 | |
| Borszéki et al. | Preconcentration of trace elements on oxine cellulose | |
| CN113109205A (zh) | 一种快速检测莱赛尔纤维成型状态方法 | |
| CN106092925B (zh) | 氟硼酸盐电沉积铅溶液中骨胶有效含量的测定方法 | |
| CN117074507A (zh) | 一种电感耦合等离子体质谱法测定锆或锆合金中镉含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20220308 Address after: 253200 northwest corner of the intersection of West Outer Ring Road and Yincheng Road, Xiajin County Economic Development Zone, De Zhou City, Shandong Province Applicant after: Shandong Hongtai Dingxin Material Technology Co.,Ltd. Address before: 3 / f-045, huannuo building, 1568 South Ring Road, Changhe street, Binjiang District, Hangzhou, Zhejiang 310000 Applicant before: Hangzhou rongkaisheng Technology Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |