CN113106519A - 一种制备ha梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法 - Google Patents

一种制备ha梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，具体包括如下步骤：(1)HA悬浊液的制备：将经筛分预处理的包含HA在内的3～4种不同细颗粒物按一定质量比加入到分散介质中，添加增效分散剂，超声分散后静置陈化；(2)钛片基体的预处理；(3)区带电泳分布HA悬浊液：经2片预处理钛片作为区带电泳的正负两极平行置于HA悬浊液中，施加直流恒压，各细颗粒物电泳形成区带分布；(4)插入第3片预处理钛片作为负极，接驳转换电极进行电泳沉积；(5)第3片预处理钛片表面沉积即得HA梯度复合涂层材料；本发明采用物理电泳沉积的方法使HA复合涂层材料在法向上实现明显梯度分布，所需的设备简便，操作简单，复合涂层附着力适中。

Description

一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法
技术领域
本发明涉及一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，属于复合涂层材料科学的应用技术领域。
背景技术
梯度复合涂层材料是指一类组成结构和性能在材料厚度或长度方向连续或准连续变化的非均质复合涂层材料，从材料的某一方位一维、二维或者三维向另一方位连续地变化，使材料的性能和功能呈现梯度变化的一种新型的功能性复合涂层材料。从材料的结构角度看，梯度复合涂层材料与均一材料、复合材料不同，它选用两种(或多种)性能不同的材料，通过缓慢连续地改变这两种(或多种)材料的组成、含量和结构，使其相间界面层逐渐消失，进而实现材料的性能随着材料的组成、含量和结构的变化而缓慢变化，形成具有梯度分布性质的复合涂层材料。
羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HA，化学式Ca10(PO4)6(OH)2)生物陶瓷材料的制备已引起广大的化学、材料学、生物学和临床医学等领域研究工作者的极大兴趣。于HA具有良好的生物相容性，与人体硬组织(骨和牙)的无机质具有相近的物质组成，作为骨修复、骨替代和骨传导的表面涂层材料已得到广泛的应用，植入人体后能在短时间内与软组织形成紧密结合，但HA脆性大，抗折强度和断裂韧性指标均低于人体骨组织，因而限制了它在人体负重部位的应用。近30年来各种涂覆技术研究与利用，已经能够将HA涂覆于力学性能较好的生物惰性金属材料表面，得到既可利用金属基体的强度和韧性，又具有HA生物相容性的涂层材料。目前制备HA涂层比较成熟的涂覆方法有：等离子喷涂法、溶胶凝胶法、仿生生长法和电沉积法，但都存在着HA与基体材料热膨胀系数不匹配，涂层易脱落等问题。
区带电泳是指在分散介质、凝胶或多孔固体等支持物上电泳后分离的各组分因迁移速度不同被支持物所稳定分布成区带而得名的。区带电泳分布是一种应用比较广泛的电泳分离技术，悬浮液中荷电颗粒在直流电场作用下在分散介质中迁移，荷电颗粒除受电场力作用之外，也受到颗粒粒径、荷电状态、液相或固相载体吸附作用等影响，因此，迁移过程是各种影响因素综合的结果。
电泳沉积是悬浮液中荷电的固体颗粒在直流电场作用下发生定向移动并在电极表面形成沉积层的过程，是近年来用于制备各种涂层和薄膜的一种新方法，其过程属于颗粒共沉降制备工艺，具有许多显著的优点。首先，电泳沉积是一种温和的表面涂覆方法，可避免高温涂覆而引起的相变和脆裂，沉积层经后续烧结处理，金属基体与涂层和薄膜之间的结合强度可得到很大程度的提高；其次，电泳沉积是非直线过程，可以在形状复杂或表面多孔的金属基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层或薄膜的成分、厚度和孔隙率；再者，电泳沉积是荷电颗粒的定向移动，不会因电解溶剂水产生的大量气体影响涂层或薄膜与基体的结合力；此外，电泳沉积还具有所需设备简单、成本低、操作方便、沉积工艺易控制等优点。
目前，关于HA梯度复合涂层材料的制备已见报道的不少；公开号为CN106435544A的中国专利公开了一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，具体公开了梯度涂层的获得包括钛合金的表面预处理、涂层悬浮液的制备、惰性瓷过渡层的浸涂-烧结和纳米HA/惰性瓷复合层的浸涂-烧结；公开号为CN101455859A的中国专利公开了一种钛合金表面Ti-YSZ-FHA生物梯度活性涂层，同样也公开医用钛合金表面涂层制备技术，涉及的是钛合金表面制备Ti-YSZ-FHA生物梯度涂层及其制备方法，具体的是用电泳沉积-烧结法在Ti6Al4V合金表面制备Ti-YSZ-FHA生物梯度活性涂层；公开号为CN101122042A的中国专利公开了一种具有梯度功能羟基磷灰石纳米复合涂层的制备方法，具体公开了采用将羟基磷灰石纳米粉与金属Al微粉多层电泳共沉积，经过反应烧结热处理，可提高羟基磷灰石涂层与基底的结合强度，在钛或钛合金表面制备具有梯度功能羟基磷灰石纳米复合涂层的方法。但是，各种HA复合涂层的制备方法都存在制得的HA复合涂层材料没有明显的梯度分布特征。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，通过区带电泳分布获得HA悬浮液，紧接着利用接驳对调电极，使得呈区带分布的各细颗粒物将按一定的速率迁移至电极表面，同时通过调整电泳沉积的电极间距，有效控制荷电颗粒迁移过程的行程差，实现复合涂层厚度和界面层梯度的有效控制，能够成功制得具有明显的梯度分布特征的HA梯度复合涂层材料。
本发明的技术方案如下：
本发明公开一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，具体包括如下步骤：
(1)制备HA悬浊液：将经过筛分预处理的包括HA以及3～4种不同细颗粒物的混合物加入到正丁醇分散介质，同时添加增效分散剂，超声分散0.5～1h后静置陈化24～30h制得HA悬浊液；
(2)钛片基体的预处理：利用金刚砂打磨纯钛片，利用质量分数为4％的氢氟酸和质量分数为30％的硝酸混合液刻蚀2～4min后，用二次蒸馏水清洗，自然晾干后得到预处理钛片；
(3)区带电泳分布HA悬浊液：将预处理钛片作为区带电泳的正负两极平行置于HA悬浊液中，在正负两电极间加直流恒压电泳，HA悬浊液中各种不同的细颗粒物在直流电场的作用下形成区带电泳分布；
(4)接驳转换电极进行电泳沉积：插入第3片预处理钛片作为负极后，通过接驳转换将原来的负极作为正极，再次进行电泳沉积制得HA梯度复合涂层材料；
(5)HA复合涂层的获得：经再次电泳沉积后，将第3片预处理钛片从HA悬浊液中取出，用正丁醇醮洗复合涂层后再用无水乙醇洗涤，自然晾干，即得HA梯度复合涂层材料。
进一步的，所述步骤(1)中含成骨元素的混合细颗粒物包括重量份数为90～110份的HA、4～6份的壳聚糖和2～4份金属氧化物颗粒。
进一步的，所述增效分散剂为三乙醇胺，添加的增效分散剂体积比1％。
进一步的，所述步骤(3)中正负两电极间距3.0～4.0cm，正负两电极间施加25～36V直流恒压电泳6～10min。
进一步的，所述步骤(4)中接驳转换电极进行电泳沉积，包括如下步骤：
S1、经区带电泳分布HA悬浊液后，马上在距正极钛片1.0～1.5cm处插入第3片预处理钛片作为负极，原区带电泳分布时的负极钛片转为正极，两电极间距2.0～2.5cm；
S2、通过接驳转换原来的负极作为正极，与第3片预处理钛片作为负极构成电泳沉积的正负两极，同样用电泳仪在两电极间施加25～36V直流恒压电泳沉积8～12min。
进一步的，经过区带电泳与电泳沉积后将HA梯度复合涂层材料厚度控制在100～200μm。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，采用区带电泳分布HA悬浊液，使得HA悬浊液中各细颗粒物分散成呈一定的浓度梯度分布的区带，再接驳对调电极电泳沉积，呈区带分布的各细颗粒物将按一定的速率迁移至电极表面，同时通过调整电泳沉积的电极间距，有效控制荷电颗粒迁移过程的行程差，复合涂层中不同的细颗粒物在涂层法向上都呈现明显梯度分布的特性。
2、本发明在HA悬浊液制备中添加少量三乙醇胺作为增效分散剂，能够提高分散介质正丁醇的电离度，进一步提升HA悬浊液中各种细颗粒物的荷负电性质，增强区带电泳分布的效果。
3、本发明采用物理电泳沉积的方法使HA复合涂层在法向上实现梯度分布的效果，克服了采用化学反应方法制备复合涂层材料所制得的复合涂层材料一般都为均一体系的不足，完全能满足对采用该区带电泳和电泳沉积方法所制备的复合涂层材料进行后续加工处理的要求，完全适用于HA梯度复合涂层材料制备的研究。
4、本发明中选择经区带电泳分布后HA悬浊液中的细颗粒物在直流电场的作用下由于行程差，从而实现在第3片负极钛片表面电泳沉积形成了一层HA梯度复合涂层，整体操作过程简单、仪器通用、易于控制，适合于各种HA梯度复合涂层的制备。
附图说明
图1为本发明中区带电泳分布和电泳沉积过程示意图；
图2为本发明制得的HA梯度复合涂层材料法向上取点分析示意图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式和附图对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此，实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
实施例1
参见附图1，一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，具体包括如下步骤：
(1)制备HA悬浊液：将经过400目筛分预处理的包括HA以及壳聚糖、金属氧化物细颗粒物的混合物，金属氧化物细颗粒物如MgO、ZnO、SrCO3、SiO2、Fe2O3等加入到正丁醇分散介质，同时添加三乙醇胺作为增效分散剂，超声分散1h后静置陈化24h制得HA悬浊液；其中，三乙醇胺的添加量为正丁醇体积的1％；在本实施例中，混合物包括重量份数为100份的HA、5份的壳聚糖1份ZnO颗粒和1份SiO2颗粒；
(2)钛片基体的预处理：经800目金刚砂打磨纯钛片，利用质量分数为4％的氢氟酸和质量分数为30％的硝酸混合液刻蚀2min后，用二次蒸馏水清洗，自然晾干后得到预处理钛片；
(3)区带电泳分布HA悬浊液：将预处理钛片作为区带电泳的正负两极平行置于HA悬浊液中，正负两电极间距3.0cm，在正负两电极间加25V直流恒压电泳10min，HA悬浊液中各种不同的细颗粒物在直流电场的作用下形成区带电泳分布；
(4)接驳转换电极进行电泳沉积：经区带电泳分布HA悬浊液后，马上在距正极钛片1.0cm处插入第3片预处理钛片作为负极，原区带电泳分布时的负极钛片转为正极，两电极间距2.0cm；通过接驳转换原来的负极作为正极，与第3片预处理钛片作为负极构成电泳沉积的正负两极，同样用电泳仪在两电极间施加25V直流恒压电泳沉积12min；
(5)HA复合涂层的获得：经再次电泳沉积后，将第3片预处理钛片从HA悬浊液中取出，用正丁醇醮洗复合涂层后再用无水乙醇洗涤，自然晾干，即得HA梯度复合涂层材料，最终，将经过区带电泳与电泳沉积后将HA梯度复合涂层材料厚度控制在100～200μm。
将经过实施例1制得的HA梯度复合涂层材料的梯度分布进行表征：将所制得的HA梯度复合涂层按线性关系在涂层法向上取7～9个表征点，具体取点分析位置关系如附图2所示，用JSM-7500F型冷场发射扫描电子显微镜对各点进行EDS分析表征；从HA/CS/ZnO/SiO2复合涂层材料的EDS分析结果，通过线性关系拟合，HA梯度复合涂层从外向内，其Ca、Si和Zn元素的含量与表征所在的位置呈现线性关系；
其中，Ca元素的回归方程为：y1＝2.644x+9.83，Si元素的回归方程为：y2＝0.115x+0.29，Zn元素的回归方程为：y3＝-0.911x+15.43，其中3条线性方程中的相关系数R2都大于0.99，数据拟合结果说明在HA/CS/ZnO/SiO2梯度复合涂层中，HA的含量自外向内逐渐增大，SiO2的含量也自外向内逐渐增大，而ZnO的含量却呈现从外向内逐渐减少的趋势。
实施例2
参见附图1，一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，具体包括如下步骤：
(1)制备HA悬浊液：将经过400目筛分预处理的包括HA以及壳聚糖、金属氧化物细颗粒物的混合物，金属氧化物细颗粒物如MgO、ZnO、SrCO3、SiO2、Fe2O3等加入到正丁醇分散介质，同时添加三乙醇胺作为增效分散剂，超声分散0.5h后静置陈化30h制得HA悬浊液；其中，三乙醇胺的添加量为正丁醇体积的1％；在本实施例中，混合物包括重量份数为110份的HA、4份的壳聚糖、2份ZnO颗粒和1份SrCO3颗粒；
(2)钛片基体的预处理：经800目金刚砂打磨纯钛片，利用质量分数为4％的氢氟酸和质量分数为30％的硝酸混合液刻蚀4min后，用二次蒸馏水清洗，自然晾干后得到预处理钛片；
(3)区带电泳分布HA悬浊液：将预处理钛片作为区带电泳的正负两极平行置于HA悬浊液中，正负两电极间距4.0cm，在正负两电极间加36V直流恒压电泳8min，HA悬浊液中各种不同的细颗粒物在直流电场的作用下形成区带电泳分布；
(4)接驳转换电极进行电泳沉积：经区带电泳分布HA悬浊液后，马上在距正极钛片1.5cm处插入第3片预处理钛片作为负极，原区带电泳分布时的负极钛片转为正极，两电极间距2.5cm；通过接驳转换原来的负极作为正极，与第3片预处理钛片作为负极构成电泳沉积的正负两极，同样用电泳仪在两电极间施加36V直流恒压电泳沉积8min；
(5)HA复合涂层的获得：经再次电泳沉积后，将第3片预处理钛片从HA悬浊液中取出，用正丁醇醮洗复合涂层后再用无水乙醇洗涤，自然晾干，即得HA梯度复合涂层材料，最终，将经过区带电泳与电泳沉积后将HA梯度复合涂层材料厚度控制在100～200μm。
将经过实施例2制得的HA梯度复合涂层材料的梯度分布进行表征：将所制得的HA复合涂层按线性关系在涂层法向上取7～9个表征点，体取点分析位置关系如附图2所示，用JSM-7500F型冷场发射扫描电子显微镜对各点进行EDS分析表征；从HA/CS/ZnO/SrCO3复合涂层法向上选取Ca、Sr和Zn元素所在的位置与含量的线性回归曲线，经线性拟合得到，复合涂层中Ca元素的回归方程为：y1＝3.233x+15.93，Sr元素的回归方程为：y2＝-0.479x+3.20，Zn元素的回归方程为：y3＝-1.031x+7.32，其中3条线性方程中的相关系数R2都大于0.99。数据拟合结果说明在HA/CS/ZnO/SrCO3梯度复合涂层中，HA的含量自外向内逐渐增大，而SrCO3的含量自外向内逐渐减少，同样ZnO的含量也呈现从外向内逐渐减少的趋势。
实施例3
一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，具体包括如下步骤：
(1)制备HA悬浊液：将经过400目筛分预处理的包括HA以及壳聚糖、金属氧化物细颗粒物的混合物，金属氧化物细颗粒物如MgO、ZnO、SrCO3、SiO2、Fe2O3等加入到正丁醇分散介质，同时添加三乙醇胺作为增效分散剂，超声分散0.5～1h后静置陈化24～30h制得HA悬浊液；其中，三乙醇胺的添加量为正丁醇体积的1％；在本实施例中，混合物包括重量份数为90份的HA、6份的壳聚糖2份ZnO颗粒和2份MgO颗粒；
(2)钛片基体的预处理：经800目金刚砂打磨纯钛片，利用质量分数为4％的氢氟酸和质量分数为30％的硝酸混合液刻蚀3min后，用二次蒸馏水清洗，自然晾干后得到预处理钛片；
(3)区带电泳分布HA悬浊液：将预处理钛片作为区带电泳的正负两极平行置于HA悬浊液中，正负两电极间距3.5cm，在正负两电极间加30V直流恒压电泳8min，HA悬浊液中各种不同的细颗粒物在直流电场的作用下形成区带电泳分布；
(4)接驳转换电极进行电泳沉积：经区带电泳分布HA悬浊液后，马上在距正极钛片1.2cm处插入第3片预处理钛片作为负极，原区带电泳分布时的负极钛片转为正极，两电极间距2.3cm；通过接驳转换原来的负极作为正极，与第3片预处理钛片作为负极构成电泳沉积的正负两极，同样用电泳仪在两电极间施加30V直流恒压电泳沉积10min；
(5)HA复合涂层的获得：经再次电泳沉积后，将第3片预处理钛片从HA悬浊液中取出，用正丁醇醮洗复合涂层后再用无水乙醇洗涤，自然晾干，即得HA梯度复合涂层材料，最终，将经过区带电泳与电泳沉积后将HA梯度复合涂层材料厚度控制在100～200μm。
将经过实施例3制得的HA梯度复合涂层材料的梯度分布进行表征：将所制得的HA复合涂层按线性关系在涂层法向上取7～9个表征点，体取点分析位置关系如附图2所示，用JSM-7500F型冷场发射扫描电子显微镜对各点进行EDS分析表征；从HA/CS/ZnO/MgO复合涂层法向上选取Ca、Mg和Zn元素所在的位置与含量的线性回归曲线，经解析得涂层中Ca元素的回归方程为：
y1＝3.214x+2.61，Mg元素的回归方程为：y2＝-1.400x+8.24，Zn元素的回归方程为：y3＝-1.975x+14.36，其中3条线性方程中的相关系数R2都大于0.99，数据拟合结果说明在HA/CS/ZnO/MgO梯度复合涂层中，HA的含量自外向内逐渐增大，而MgO的含量自外向内逐渐减少，同样ZnO的含量也呈现从外向内逐渐减少的趋势。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)制备HA悬浊液：将经过筛分预处理的包括HA以及3～4种不同细颗粒物的混合物加入到正丁醇分散介质，同时添加增效分散剂，超声分散0.5～1h后静置陈化24～30h制得HA悬浊液；
(2)钛片基体的预处理：利用金刚砂打磨纯钛片，利用质量分数为4％的氢氟酸和质量分数为30％的硝酸混合液刻蚀2～4min后，用二次蒸馏水清洗，自然晾干后得到预处理钛片；
(3)区带电泳分布HA悬浊液：将预处理钛片作为区带电泳的正负两极平行置于HA悬浊液中，在正负两电极间加直流恒压电泳，HA悬浊液中各种不同的细颗粒物在直流电场的作用下形成区带电泳分布；
(4)接驳转换电极进行电泳沉积：插入第3片预处理钛片作为负极后，通过接驳转换将原来的负极作为正极，再次进行电泳沉积制得HA梯度复合涂层材料；
(5)HA复合涂层的获得：经再次电泳沉积后，将第3片预处理钛片从HA悬浊液中取出，用正丁醇醮洗复合涂层后再用无水乙醇洗涤，自然晾干，即得HA梯度复合涂层材料。
2.如权利要求1所述的一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合物包括重量份数为90～110份的HA、4～6份的壳聚糖和2～4份金属氧化物细颗粒物。
3.如权利要求1所述的一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，其特征在于：所述增效分散剂为三乙醇胺，添加的增效分散剂体积比1％。
4.如权利要求1所述的一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，其特征在于：所述步骤(3)中正负两电极间距3.0～4.0cm，正负两电极间施加25～36V直流恒压电泳6～10min。
5.如权利要求1所述的一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，其特征在于：所述步骤(4)中接驳转换电极进行电泳沉积，包括如下步骤：
S1、经区带电泳分布HA悬浊液后，马上在距正极钛片1.0～1.5cm处插入第3片预处理钛片作为负极，原区带电泳分布时的负极钛片转为正极，两电极间距2.0～2.5cm；
S2、通过接驳转换原来的负极作为正极，与第3片预处理钛片作为负极构成电泳沉积的正负两极，同样用电泳仪在两电极间施加25～36V直流恒压电泳沉积8～12min。
6.如权利要求1所述的一种制备HA梯度复合涂层材料的区带电泳与电泳沉积方法，其特征在于：经过区带电泳与电泳沉积后将HA梯度复合涂层材料厚度控制在100～200μm。
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