CN113106417A - 一种六方氮化硼薄膜的制备方法及六方氮化硼薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六方氮化硼薄膜的制备方法及六方氮化硼薄膜，该方法包括：步骤1：对金属箔衬底进行预处理；步骤2：将多片预处理后的金属箔衬底与基片形成限域生长结构；步骤3：将步骤2得到的限域生长结构置于气相沉积腔室中，同时将六方氮化硼前驱体置于该气相沉积腔室中；步骤4：向气相沉积腔室通入载气，在金属箔衬底上高温沉积单层六方氮化硼薄膜。本发明提供的制备方法利用多片金属箔衬底和基片形成限域生长结构，能够实现一次性大规模批量制备多片单层六方氮化硼薄膜，产率较高，易于应用到需求量较大实际工业生产当中。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种六方氮化硼薄膜的制备方法及六方氮化硼薄膜。
背景技术
自石墨烯发现以来，诸如六方氮化硼、过渡金属二硫族化合物及黑磷等新型二维材料因优异的力学、电学、光学及化学性质而受到了广泛研究。其中，六方氮化硼作为唯一的绝缘体，在二维材料的基础性质研究及器件应用领域具有巨大的发展前景。
二维六方氮化硼是由硼原子和氮原子交替排列组成的平面六角环连接成二维晶体，其具有优异的绝缘特性(Eg～5.9eV)，兼具良好的热稳定性及化学稳定性。最为重要的是，六方氮化硼的表面达到原子级平整度，且存在极少的悬挂键和电荷陷阱，是二维材料理想的衬底及栅介质材料之一，广泛应用于二维材料电学、光学器件的研究。
目前，制备六方氮化硼薄膜的方法主要有传统的机械剥离法和近年来新兴的化学气相沉积法。
然而，上述两种方法的产率均较低且可控性差，不能批量制备六方氮化硼薄膜，只适用于实验研究，难以推广到需求量较大的应用领域，且易造成资源浪费。此外，采用化学气相沉积法制备六方氮化硼薄膜时，由于金属箔衬底表面的成核密度通常较高，会导致薄膜中形成较多的晶界，影响晶体质量。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种六方氮化硼薄膜的制备方法及六方氮化硼薄膜。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种六方氮化硼薄膜的制备方法，包括：
步骤1：对金属箔衬底进行预处理；
步骤2：将多片预处理后的金属箔衬底与基片形成限域生长结构；
步骤3：将步骤2得到的限域生长结构置于气相沉积腔室中，同时将六方氮化硼前驱体置于该气相沉积腔室中；
步骤4：向所述气相沉积腔室通入载气，在所述金属箔衬底上高温沉积单层六方氮化硼薄膜。
在本发明的一个实施例中，步骤1包括：
选取过渡金属材料作为金属箔衬底；
对所述金属箔衬底进行清洗；
对清洗过后的金属箔衬底进行抛光处理；
对抛光后的金属箔衬底进行退火处理，以完成金属箔衬底的预处理。
在本发明的一个实施例中，对所述金属箔衬底进行清洗，包括：
将所述金属箔衬底依次在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗，然后用氮气吹干。
在本发明的一个实施例中，对清洗过后的金属箔衬底进行抛光处理，包括：
将所述金属箔衬底清洗吹干后浸入电解池，利用抛光液进行电化学抛光处理。
在本发明的一个实施例中，所述抛光液的成分包括去离子水、磷酸、乙醇、异丙醇及尿素。
在本发明的一个实施例中，所述电化学抛光处理过程的温度为40～50℃，电压为5～10V，电流为3～5A，时间为30s～5min。
在本发明的一个实施例中，步骤2包括：
将所述多片预处理后的金属箔衬底与基片交替堆叠，形成层状限域生长结构；其中，层状限域生长结构的最上层和最下层均为基片，且所有基片均经过双面抛光处理。
在本发明的一个实施例中，所述六方氮化硼前驱体为固态硼烷氨络合物，且被置于石英套管中。
在本发明的一个实施例中，所述载气为氩气和氢气的混合气体，且氩气和氢气的流量比为10～100。
本发明的另一个实施例提供的了一种六方氮化硼薄膜，所述六方氮化硼薄膜采用上述实施例所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的制备方法利用多片金属箔衬底和基片形成限域生长结构，能够实现一次性大规模批量制备多片单层六方氮化硼薄膜，产率较高，易于应用到需求量较大实际工业生产当中；
2、本发明提供的制备方法利用金属箔衬底和基片形成限域生长结构，还能够有效降低成核密度，提高六方氮化硼的晶体质量；
3、本发明提供的批量制备单层六方氮化硼薄膜的方法具有可控性好，制备的薄膜表面平整均匀；
4、本发明提供的批量制备方法避免了重复多次生长中前驱体、载气等资源及加热所需电力能源的浪费问题。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种六方氮化硼薄膜的制备方法流程示意图；
图2是本发明实施例提供的六方氮化硼薄膜的制备过程示意图；
图3是采用本发明的方法制备得到的同一批次的六方氮化硼薄膜中任意选取的三个样品的SEM图；
图4是本发明实施例制备的六方氮化硼薄膜的代表性拉曼光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
请参见图1，图1是本发明实施例提供的一种六方氮化硼薄膜的制备方法流程示意图；具体包括：
步骤1：对金属箔衬底进行预处理。
1a)选取过渡金属材料作为金属箔衬底。例如，可以选择铜、镍、铁等。此外，还可以选择其它合金材料作为衬底。在本实施例中，考虑到多晶铜箔价格低廉且易于表面处理，因此优选铜箔作为衬底材料。
1b)对金属箔衬底进行清洗。
具体地，将金属箔衬底依次在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗10～20min，然后用氮气吹干。
更具体地，本实施例将铜箔依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中，各超声15min，并使用氮气枪将铜箔表面吹干。
1c)对清洗过后的金属箔衬底进行抛光处理。
在本实施例中，采用电化学抛光工艺对金属箔(本实施例选择铜箔)衬底进行抛光处理。
具体地，将金属箔衬底清洗吹干后浸入电解池抛光液中，作为阳极；将另一片铜箔也置于抛光液中，与待抛光的铜箔相对，作为阴极，然后对电解池通电进行抛光处理。其中，电解池中抛光液的比例为：去离子水(400mL)、磷酸(100mL)、乙醇(100mL)、异丙醇(50mL)及尿素(5g)，抛光过程的温度为40℃，电源电压保持在5V，电流保持在4A，抛光时间为3min。
待抛光结束后迅速关闭电源，将抛光后的铜箔取出。利用去离子水反复冲洗抛光处理过的铜箔，然后使用氮气枪将其表面吹干。
1d)对抛光后的金属箔衬底进行退火处理，以完成金属箔衬底的预处理。
具体地，将抛光处理过的金属箔置于管式炉的石英管的中心位置，在氢气气氛下，将炉温升至1050～1075℃，调整压强至0.1～1Pa，退火时间为1～2h。
优选的，本实施例选取的退火工艺为：退火温度：1060℃，压强为0.5Pa，时间为1h。
至此，完成金属箔衬底的预处理。
本实施例采用电化学抛光及退火处理可以降低铜箔表面的粗糙度，更有利于降低生长六方氮化硼薄膜时的成核密度。
步骤2：将多片预处理后的金属箔衬底与基片形成限域生长结构。
具体地，将经过预处理的金属箔衬底切割成长宽为5cm×2cm的长条形，可根据需求剪取若干片(例如10片)，将其与清洗干净的基片交替堆叠。
在本实施例中，基片可以选择耐高温、不易挥发的无机非金属材料，例如蓝宝石、石英等。优选的，本实施例采用蓝宝石基片与铜箔交替堆叠，以形成层状限域生长结构。
进一步地，在堆叠过程中可适当按压蓝宝石基片，确保蓝宝石基片与铜箔紧密接触，同时保证层状限域生长结构的最上层和最下层均为蓝宝石基片，且所有基片均经过双面抛光处理。
本实施例利用金属箔衬底和基片形成限域生长结构，既可以通过抑止金属高温挥发而使衬底表面更加平整，还可以保证衬底表面形成稳定气流以及降低局域前驱体浓度，因而能够有效降低成核密度，提高六方氮化硼的晶体质量，且蓝宝石基片可重复利用。
步骤3：将步骤2得到的限域生长结构置于气相沉积腔室中，同时将六方氮化硼前驱体置于该气相沉积腔室中。
具体地，请参见图2，图2是本发明实施例提供的六方氮化硼薄膜的制备过程示意图；将铜箔/蓝宝石基片叠层放置于气相沉积腔室的中心位置，并将硼烷氨络合物粉末作为批量制备六方氮化硼薄膜的前驱体，取10mg硼烷氨络合物放入石英套管中，并将其置于气相沉积腔室的上游位置。
步骤4：向气相沉积腔室通入载气，以在金属箔衬底上高温沉积单层六方氮化硼薄膜。
首先，将腔室抽真空至10-1Pa。然后向气相沉积腔室通入氩气/氢气的混合气。其中，氩气和氢气的流量比为10～100。接着将系统压强调至10～103Pa，并将炉温升至1050～1070℃。
利用加热带加热硼烷氨络合物，使其受热分解，形成六方氮化硼的生长源，加热温度为70～90℃，生长时间为20～50min，以形成六方氮化硼薄膜。
优选的，本实施例设置的生长参数为：压强调至102Pa，炉温设置为1050℃，氩气流量设置为200sccm，氢气流量设置为10sccm，同时将硼烷氨络合物的加热温度设置为80℃，生长时间设置为40min，便可在多片铜箔衬底上制备单层六方氮化硼薄膜。
本实施例提供的制备方法利用多片金属箔衬底和基片形成限域生长结构，能够实现一次性大规模批量制备多片单层六方氮化硼薄膜，产率较高，易于应用到需求量较大实际工业生产当中，对于二维材料的大规模应用具有重要意义。当需要多个六方氮化硼薄膜时，该方法可通过一次工艺实现，避免了传统的重复多次生长中前驱体、载气等资源及加热所需电力能源的浪费问题。
进一步地，由于化学气相沉积过程的多个生长参数之间通常存在关联，因此即便在同一组生长参数条件下，不同批次样品之间也很容易出现晶体质量的波动。而本实施例通过多片铜箔与蓝宝石基片交替堆叠，铜箔之间的生长参数差异很小，因此非常有利于实现大面积均匀样品的制备。
此外，采用该批量制备单层六方氮化硼薄膜的方法具有很好的可控性，制备的薄膜表面平整均匀，对于二维材料的基础性质和电子器件研究而言意义重大。
需要说明的是，虽然本实施例提供了包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
实施例二
在上述实施例一的基础上，本实施例提供了一种六方氮化硼薄膜，其可由上述实施例一提供的制备方法得到，详细过程在此不再赘述。请参见图3，图3是采用本发明的方法制备的同一批次六方氮化硼薄膜中任意选取的三个样品的SEM图。从图3可以看到，薄膜表面十分均匀平整，说明采用本发明的方法批量制备的六方氮化硼薄膜表现出了很好的均匀性。
此外，为了进一步验证本发明制备的六方氮化硼薄膜的晶体质量，下面对本发明制备的六方氮化硼薄膜进行了拉曼光谱分析。请参见图4，图4是本发明实施例制备的六方氮化硼薄膜的代表性拉曼光谱，由图4可以观察到位于～1370cm-1的六方氮化硼的E2g特征峰，表明其晶体质量很好。
综上所述，本发明通过化学气相沉积法，采用衬底和蓝宝石片的交替堆叠的方式实现批量生长单层六方氮化硼薄膜。这种限域生长的方法可以有效降低六方氮化硼的成核密度，提高薄膜的晶体质量，在二维材料电子器件领域具有广阔的应用前景。本发明具有很好的可控性和重复性，制备的薄膜表面平整均匀，批量制备的方式更易于应用到实际工业生产当中，对于六方氮化硼薄膜的大规模应用具有十分重要的意义。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：对金属箔衬底进行预处理；
步骤2：将多片预处理后的金属箔衬底与基片形成限域生长结构；
步骤3：将步骤2得到的限域生长结构置于气相沉积腔室中，同时将六方氮化硼前驱体置于该气相沉积腔室中；
步骤4：向所述气相沉积腔室通入载气，以在所述金属箔衬底上高温沉积单层六方氮化硼薄膜。
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1包括：
选取过渡金属材料作为金属箔衬底；
对所述金属箔衬底进行清洗；
对清洗过后的金属箔衬底进行抛光处理；
对抛光后的金属箔衬底进行退火处理，以完成金属箔衬底的预处理。
3.根据权利要求2所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，对所述金属箔衬底进行清洗，包括：
将所述金属箔衬底依次在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗，然后用氮气吹干。
4.根据权利要求2所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，对清洗过后的金属箔衬底进行抛光处理，包括：
将所述金属箔衬底清洗吹干后浸入电解池，利用抛光液进行电化学抛光处理。
5.根据权利要求4所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，所述抛光液的成分包括去离子水、磷酸、乙醇、异丙醇及尿素。
6.根据权利要求4所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，所述电化学抛光处理过程的温度为40～50℃，电压为5～10V，电流为3～5A，时间为30s～5min。
7.根据权利要求1所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2包括：
将所述多片预处理后的金属箔衬底与基片交替堆叠，形成层状限域生长结构；其中，层状限域生长结构的最上层和最下层均为基片，且所有基片均经过双面抛光处理。
8.根据权利要求1所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼前驱体为固态硼烷氨络合物，且被置于石英套管中。
9.根据权利要求1所述的六方氮化硼薄膜的制备方法，其特征在于，所述载气为氩气和氢气的混合气体，且氩气和氢气的流量比为10～100。
10.一种六方氮化硼薄膜，其特征在于，所述六方氮化硼薄膜采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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