CN113105946A - 一种罗勒精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种罗勒精油的提取方法，该工艺包括:预处理，选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥后剪碎至1‑2cm称重，并测定含水量；SO3微热爆，以P2O5与H2SO4反应制取SO3，以SO3和罗勒质量比1:1‑1:5，称取定量罗勒和CaO颗粒置于一定质量SO3气体中，反应温度为40‑60℃，反应时间为20‑60min进行SO3微热爆处理；水上蒸馏，SO3微热爆处理后，称取一定量的九层塔罗勒，以一定的固液比，进行蒸馏；油水分离，蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油。本发明的罗勒精油得率较常规水中蒸馏可提高40‑50％，且工艺流程简单易懂，便于操作。

Description

一种罗勒精油的提取方法
技术领域
本发明涉及提取植物精油技术领域，尤其涉及一种罗勒精油的提取工艺。
背景技术
罗勒(Ocimum basilicum L)为唇形科罗勒属香草植物，以全草入药，为著名的药食两用芳草植物。罗勒原产于印度和中国，现在在亚洲，非洲，中美洲和南美洲的许多热带和温带国家中均普遍种植，对寒冷非常敏感，在热和干燥的环境下生长得最好。罗勒精油是一种淡黄至黄色透明液体，具有良好的抗血栓、调血脂、降血压、抗氧化、防突变、提高免疫力、促进食欲、消炎杀菌、驱虫等功能。
目前，蒸馏提取法是提取天然香料最常用的一种方法，有关罗勒精油的提取方法中大多选用水蒸气蒸馏法进行提取，但存在着提取时间长，提取率低等一系列问题。根据提取芳香植物的不同部位和香气组成，又可以分为水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏，为了使精油的得率和品质得以保证，水上蒸馏常常被考虑在内，并配合使用了一系列的预处理方法，以求最大限度的提取精油，常采用的预处理方法：机械粉碎法、浸泡法、微波辅助法、超声波法、蒸汽爆破法和酶预处理。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种罗勒精油的提取方法，采用SO3微热爆原位破壁联合水上蒸馏的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，称重后清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm后称重；
b.以P2O5与H2SO4反应制备SO3，以SO3和罗勒质量比1:1-1:5，称取定量罗勒和CaO颗粒采用相互层叠的方式布置，相互层叠的罗勒叶片之间散布有CaO颗粒，置于一定质量SO3气体中，进行SO3微热爆处理；
c.置于一定质量SO3气体中，反应温度为40-60℃，反应时间为20-60min；
d.SO3微热爆处理后，称取一定量的九层塔罗勒，以一定的固液比，蒸馏法提取罗勒精油；
e.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并冷凝，再将罗勒精油与冷凝水分离，取出罗勒粗油进行干燥脱水后制得罗勒精油，并计算精油得率。
进一步的，步骤a中阴凉干燥后罗勒含水量保证在8％-14％。
进一步的，步骤b中添加的CaO颗粒质量为罗勒质量的4％-7％。
进一步的，步骤b中SO3与罗勒质量比为1:3。
进一步的，步骤c中所述的反应条件产生SO3气体，最佳反温度为50℃，最佳反应时间为30min，此时精油得率最高。
进一步的，步骤c中固液比以1:25，水上蒸馏法蒸馏1h。
进一步的，步骤e中蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，在精油分离管中静置，将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥24h脱水后制得罗勒精油，并计算精油得率。
本发明的有益效果：
本发明提出一种(SO3微热爆联合水上蒸馏)罗勒精油的提取方法，处理方法是作用于阴凉干燥后的罗勒,使用CaO颗粒可以在层叠的罗勒叶片之间留出气体进出通道为SO3微热爆处理提供条件。CaO吸附了反应器周围以及叶片上的自由水并进行放热，为微热爆提供前置条件，防止了酸雾的形成。机理是SO3蒸汽扩散并在罗勒中与结合水发生反应，放出大量的热，破损罗勒植物的细胞壁，从而有利于罗勒精油的提取，在工业应用方面对未来精油提取行业提供了新方法。
SO3微热爆处理技术处理条件温和，操作简单，因此便于在工业上得到应用，目前多采用SO3协助稀碱处理法，主要是破坏木质素与纤维素和半纤维素之间的连接，提高生物质类的木质素的脱离。
本发明的处理方法是使罗勒植物微结构破坏并联合水上蒸馏，提高常规水中蒸馏时罗勒精油得率，降低了生产成本，充分满足精油提取行业的需要，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1常规水中蒸馏法提取罗勒精油实验
目前常用的一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水中蒸馏法蒸馏1h；
c.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷却，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经水中蒸馏法提取，精油得率为0.304％。
对比例2常规水上蒸馏法提取罗勒精油实验
目前常用的另一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水上蒸馏法蒸馏1h；
c.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷却，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经水中蒸馏法提取，精油得率为0.402％。
实施例1
如图1所示，一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取40g罗勒，将2.0g的CaO颗粒散布在相互层叠的罗勒叶片之间。
c.以SO3和罗勒质量比1:3，置于一定质量SO3气体中，反应温度为40℃，反应时间为30min；
d.SO3微热爆处理后，称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水上蒸馏法蒸馏1h；
e.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经一种罗勒精油的提取方法处理后，精油得率为0.484％。
实施例1采用一种罗勒精油的提取方法，精油得率较对比例2略有提高，考虑到反应温度较低，不利于反应的进行。
实施例2
如图1所示，一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取40g罗勒，将2.0g的CaO颗粒散布在相互层叠的罗勒叶片之间。
c.以SO3和罗勒质量比1:3，置于一定质量SO3气体中，反应温度为50℃，反应时间为30min；
d.SO3微热爆处理后，称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水上蒸馏法蒸馏1h；
e.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经一种罗勒精油的提取方法处理后，精油得率为0.558％。
实施例2说明反应温度在40-60℃范围时，50℃处理30min精油得率最高，较对比例1提高45.5％。
实施例3
如图1所示，一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取40g罗勒，将2.0g的CaO颗粒散布在相互层叠的罗勒叶片之间。
c.以SO3和罗勒质量比1:3，置于一定质量SO3气体中，反应温度为60℃，反应时间为30min；
d.SO3微热爆处理后，称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水上蒸馏法蒸馏1h；
e.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经一种罗勒精油的提取方法处理后，精油得率为0.43％。
实施例3中的精油得率较实施例1和2降低的原因是反应温度偏高，导致罗勒中精油在SO3微热爆过程中挥发损失。
实施例4
如图1所示，一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取40g罗勒，将2.0g的CaO颗粒散布在相互层叠的罗勒叶片之间。
c.以SO3和罗勒质量比1:3，置于一定质量SO3气体中，反应温度为50℃，反应时间为20min；
d.SO3微热爆处理后，称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水上蒸馏法蒸馏1h；
e.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经一种罗勒精油的提取方法处理后，精油得率为0.51％。
在处理温度为50℃时，精油得率相比实施例2有所降低，继而增加时间，希望找到既利于SO3微热爆又避免反应时间过长，引起精油挥发的最佳工艺。
实施例5
如图1所示，一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取40g罗勒，将2.0g的CaO颗粒散布在相互层叠的罗勒叶片之间。
c.以SO3和罗勒质量比1:3，置于一定质量SO3气体中，反应温度为50℃，反应时间为40min；
d.SO3微热爆处理后，称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水上蒸馏法蒸馏1h；
e.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经一种罗勒精油的提取方法处理后，精油得率为0.498％。
通过对比实施例2和实施例4，增加SO3微热爆时间反而会使其精油在反应过程中挥发，降低精油得率。
实施例6
如图1所示，一种罗勒精油的提取方法，包括以下步骤：
a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥剪碎至1-2cm，含水量至8％-14％；
b.称取40g罗勒，将2.0g的CaO颗粒散布在相互层叠的罗勒叶片之间。
c.以SO3和罗勒质量比1:3，置于一定质量SO3气体中，反应温度为50℃，反应时间为60min；
d.SO3微热爆处理后，称取30g的九层塔罗勒，以固液比1:25，水上蒸馏法蒸馏1h；
e.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油；
30g九层塔罗勒经一种罗勒精油的提取方法处理后，精油得率为0.396％。
通过继续增加SO3微热爆时间，导致精油不断挥发，最终精油得率降至与对比例2接近。
本发明的一种罗勒精油的提取方法，首先采用SO3微热爆，后采用水上蒸馏法，对比水中蒸馏法，精油得率提高40-50％(对比例1水中蒸馏法得率为0.30％；不使用微热爆，对比例2采用水上蒸馏法，精油得率为0.402％，使用SO3微热爆联合水上蒸馏提取方法最优得率是在50℃，处理30min，精油得率为0.558％)。因此，并参见下表1-表3，在控制好SO3与罗勒质量比的前提下，处理好温度与时间非常关键。
实施例1-6均使用表1中SO3与罗勒质量比为1:3的工艺。
表1 50℃，20min，SO3与罗勒质量比的工艺优化
SO<sub>3</sub>与罗勒质量比 1:1 1:2 1:3 1:4 1:5
精油得率(％) 0.520 0.518 0.514 0.476 0.423
实施例1-实施例3结果如表2。
表2 30min，SO3微热爆处理温度对罗勒精油得率的影响
温度(℃) 40 45 50 55 60
精油得率(％) 0.484 0.504 0.558 0.482 0.43
实施例2、实施例4、实施例5、实施例6结果如表3。
表3 50℃，SO3微热爆处理时间对罗勒精油得率的影响
处理时间(min) 20 30 40 50 60
精油得率(％) 0.514 0.558 0.498 0.41 0.396
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种罗勒精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a.选用九层塔罗勒的茎、叶部分，清洗干净，阴凉干燥后剪碎至1-2cm称重，并测定含水量；
步骤b.以P2O5与H2SO4反应制取SO3，以SO3和罗勒质量比1:1-1:5，称取定量罗勒和CaO颗粒置于一定质量SO3气体中，反应温度为40-60℃，反应时间为20-60min进行SO3微热爆处理；
罗勒和CaO颗粒采用相互层叠的方式布置，相互层叠的罗勒叶片之间散布有CaO颗粒；
步骤c.SO3微热爆处理后，称取一定量的九层塔罗勒，以一定的固液比，蒸馏法进行蒸馏；
步骤d.蒸馏出的油水混合物随水蒸气一并送入精油分离管中冷凝，精油分离管将罗勒精油与冷凝水分离，取出并加入适量无水硫酸钠干燥脱水后制得罗勒精油。
2.根据权利要求1所述的罗勒精油的提取方法，其特征在于，步骤a中阴凉干燥下九层塔罗勒含水量保证在8％-14％。
3.根据权利要求1所述的罗勒精油的提取方法，其特征在于，步骤b中添加的CaO颗粒的质量为罗勒质量的4％-7％。
4.根据权利要求1所述的罗勒精油的提取方法，其特征在于，步骤b中SO3和罗勒质量比按1:3进行反应。
5.根据权利要求1所述的罗勒精油的提取方法，其特征在于，P2O5与H2SO4产生SO3气体的处理温度为50℃，处理时间为30min。
6.根据权利要求1所述的罗勒精油的提取方法，其特征在于，步骤c中固液比为1:25，采用水上蒸馏法蒸馏1h。
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