CN113105844A - 一种pp喷胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及胶粘剂的领域，具体公开了一种PP喷胶及其制备方法。PP喷胶的制备原料按重量百分比计，包括氯丁橡胶10‑20wt%、金属氧化物2‑10wt%、PP树脂5‑15wt%、醋酸乙酯20‑40wt%、甲基环己烷20‑40wt%；其制备方法为：将醋酸乙酯和甲基环己烷混合均匀得到混合料，接着将氯丁橡胶、金属氧化物和PP树脂投入混合料中，后搅拌4‑7h制得PP喷胶。本申请的PP喷胶可用于PP材质与帆布、PVC材料之间的粘接，其具有粘接强度高的优点；另外，本申请的制备方法具有操作简单的优点。

Description

一种PP喷胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及胶粘剂的领域，更具体地说，它涉及一种PP喷胶及其制备方法。
背景技术
PP喷胶具有可室温固化、操作方便、粘结强度高的优良性能，固化后的PP喷胶具有耐高温、防水、耐酸碱、耐油的特性，是用于汽车门板、玩具、音响等PP材质粘接的胶黏剂，也可以用于PP材质与帆布、PVC材料之间的粘接。
PP喷胶通常以氯丁橡胶为原料制成，但是氯丁橡胶的性能一般，与PP材质的粘接强度一般，因此厂家常通过添加改性剂以提高PP喷胶与其他材料之间的粘接强度。例如公开号为CN106381091A的中国专利提出了一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶及其制备方法，所述氯丁橡胶喷胶包括氯丁橡胶、溶剂和助剂；所述氯丁橡胶由羧基改性氯丁橡胶混合高结晶胶片或中结晶胶片组成；所述溶剂包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯和正己烷；所述助剂包括氧化镁、氧化锌、气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧酚醛树脂、偶联剂A1100和甲基三甲氧基硅烷。
针对上述相关技术，发明人在实际使用时发现：上述喷胶耐热性较优，但是粘接PP材质和帆布时粘接强度较差，因此亟需提高PP材质和帆布粘接时的粘接强度。
发明内容
为了提高喷胶用于粘接PP材质和帆布时的粘接强度，本申请提供一种PP喷胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种PP喷胶，采用如下的技术方案：
一种PP喷胶，制备原料按重量百分比计，包括氯丁橡胶10-20wt％、金属氧化物2-10wt％、PP树脂5-15wt％、醋酸乙酯20-40wt％、甲基环己烷20-40wt％。
通过采用上述技术方案，由于采用在PP喷胶中添加PP树脂，使PP树脂与金属氧化物相互作用，提高了PP喷胶各原料之间的相容性，使PP树脂与氯丁橡胶相互交联，提高了PP喷胶中各原料的相容性，提高了PP喷胶与帆布的相容性，提高了PP喷胶与帆布粘接时PP喷胶的粘接强度。
优选的，所述金属氧化物选自氧化镁、氧化锌中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，氧化镁、氧化锌活性较高，与氯丁橡胶、PP树脂的相容性较高，使PP喷胶具有优良的粘接性能。
优选的，所述氧化锌为活性氧化锌。
通过采用上述技术方案，活性氧化锌的活性较高，与氯丁橡胶、PP树脂的相容性较高，PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性增加，进一步提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。
优选的，所述PP树脂的结晶度为45-55.5％；更优选的，所述PP树脂的结晶度为50.7％。
通过采用上述技术方案，本申请通过控制PP树脂的结晶度，提高了PP喷胶各原料的相容性，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，从而提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。
优选的，所述氯丁橡胶的重均分子量为30-51.9；更优选的，所述氯丁橡胶的重均分子量为35.6。
通过采用上述技术方案，本申请通过控制氯丁橡胶的重均分子量，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，进一步提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。
优选的，所述PP树脂为改性PP树脂，所述改性PP树脂的制备方法为：将纳米氮化硅晶须和PP树脂混合均匀制得混合料，将混合料共混熔炼，经挤出制得改性PP树脂。
通过采用上述技术方案，改性PP树脂与金属氧化物的相容性较高，提高了PP喷胶各原料的相容性，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，从而提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。
优选的，所述纳米氮化硅晶须和PP树脂的重量比为(0.3-0.5)：1；更优选的，所述纳米氮化硅晶须和PP树脂的重量比为0.4：1。
通过采用上述技术方案，本申请通过改变制备改性PP树脂时纳米氮化硅晶须和PP树脂的重量比，进一步提高了PP喷胶各原料的相容性，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，从而提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。
第二方面，本申请提供一种PP喷胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种PP喷胶的制备方法，包括如下步骤：将醋酸乙酯和甲基环己烷混合均匀得到混合料，接着将氯丁橡胶、金属氧化物和PP树脂投入混合料中，后搅拌4-7h制得PP喷胶。
通过采用上述技术方案，本申请通过使用PP树脂与金属氧化物复配，提高了PP喷胶各原料之间的相容性，使PP树脂与氯丁橡胶相互交联，提高了PP喷胶与帆布粘接时PP喷胶的粘接强度，且制备方法简单易操作，制备成本较低。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用PP树脂与金属氧化物复配，提高了PP喷胶各原料之间的相容性，使PP树脂与氯丁橡胶相互交联，提高了PP喷胶中各原料的相容性，提高了PP喷胶与帆布的相容性，提高了PP喷胶与帆布粘接时PP喷胶的粘接强度；
2、本申请中优选采用活性氧化锌，活性氧化锌的活性较高，与氯丁橡胶、PP树脂的相容性较高，PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性增加，进一步提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高；
3、本申请的方法，通过使用PP树脂与金属氧化物复配，提高了PP喷胶与帆布粘接时PP喷胶的粘接强度，且制备方法简单易操作，制备成本较低。
具体实施方式
以下结合制备例和实施例对本申请作进一步详细说明，本申请所用原料来源见表1。
表1.本申请原料来源
Figure BDA0003035580140000031
氯丁橡胶的制备例
制备例1
一种氯丁橡胶，制备方法为：将型号为CR244、购自重庆长化化工有限公司的氯丁橡胶放入型号为SN881的老化箱中，接着在70℃下老化5天，制得重均分子量为30的氯丁橡胶；使用Waters HLPC对老化后的氯丁橡胶进行分子量测试，确定其重均分子量。
制备例2
一种氯丁橡胶，制备方法为：将型号为CR244、购自重庆长化化工有限公司的氯丁橡胶放入型号为SN881的老化箱中，接着在70℃下老化3天，制得重均分子量为35.6的氯丁橡胶；使用Waters HLPC对老化后的氯丁橡胶进行分子量测试，确定其重均分子量。
制备例3
一种氯丁橡胶，制备方法为：将型号为CR244、购自重庆长化化工有限公司的氯丁橡胶放入型号为SN881的老化箱中，接着在70℃下老化2天，制得重均分子量为51.9的氯丁橡胶；
使用Waters HLPC对老化后的氯丁橡胶进行分子量测试，确定其重均分子量。
PP树脂的制备例
制备例4
一种PP树脂，制备方法为：将型号为J700、F401按照1：3的重量比在200℃共混30min，后经双螺杆挤出机挤出得到结晶度为45％的PP树脂，挤出温度为180℃；
上述PP树脂的结晶度测试方法为：采用BD90型X射线衍射仪对试样作2°/min的步进扫描，扫描范围为10°-30°，对得到的曲线进行分峰、扣除背底后计算结晶度X，X＝Ic/(Ia-Ic)，其中Ic为结晶锐衍射峰积分强度，Ia为非晶漫散射积分强度。
制备例5
制备例5以制备例4为基础，与制备例4的区别仅在于：将型号为J700、F401按照3：5的重量比在200℃共混30min，后经双螺杆挤出机挤出得到结晶度为50.7％的PP树脂，挤出温度为180℃。
制备例6
制备例6以制备例4为基础，与制备例4的区别仅在于：将型号为J700、F401按照3：1的重量比在200℃共混30min，后经双螺杆挤出机挤出得到结晶度为55.5％的PP树脂，挤出温度为180℃。
制备例7
制备例7以制备例4为基础，与制备例4的区别仅在于：将型号为J700、F401按照0.1：7的重量比在200℃共混30min，后经双螺杆挤出机挤出得到结晶度为63.5％的PP树脂，挤出温度为180℃。
改性PP树脂的制备例
制备例8
一种改性PP树脂，制备方法为：将重量比为1：1的纳米氮化硅晶须和PP树脂混合均匀制得混合料，将混合料加热至230℃共混熔炼50min，然后经双螺杆挤出机挤出制得改性PP树脂，挤出温度为210℃，所用PP树脂来源于制备例4。
制备例9-11
制备例9-11均以制备例7为基础，与制备例7的区别仅在于：所用纳米氮化硅晶须和PP树脂的重量比不同，具体见表2。
表2.制备例9-11纳米氮化硅晶须和PP树脂重量比
制备例 纳米氮化硅晶须：PP树脂(重量比)
制备例9 0.3：1
制备例10 0.5：1
制备例11 0.4：1
实施例
实施例1
一种PP喷胶，制备方法为：将30g的醋酸乙酯和40g的甲基环己烷混合均匀得到混合料，接着将20g氯丁橡胶、5g氧化镁、5g PP树脂投入混合料中，后搅拌6h制得PP喷胶；
所用PP树脂来源于制备例7，所用氯丁橡胶为未老化的CR244型氯丁橡胶，其重均分子量为57。
实施例2-6
实施例2-6均以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：制备PP喷胶的条件不同，具体见表3。
表3.实施例2-6PP喷胶制备条件
Figure BDA0003035580140000051
实施例7
实施例7以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：以等质量的氧化锌代替氧化镁。
实施例8
实施例8以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：以等质量的活性氧化锌代替氧化镁。
实施例9-11
实施例9-11均以实施例8为基础，与实施例8的区别仅在于：所用氯丁橡胶的重均分子量不同，具体见表4。
表4.实施例9-11氯丁橡胶的重均分子量
Figure BDA0003035580140000052
Figure BDA0003035580140000061
实施例12-14
实施例12-14均以实施例11为基础，与实施例11的区别仅在于：所用PP树脂的结晶度不同，具体见表5。
表5.实施例12-14所用PP树脂结晶度
实施例 实施例12 实施例13 实施例14
PP树脂结晶度 45％ 55.5％ 50.7％
PP树脂来源 制备例4 制备例6 制备例5
实施例15-18
实施例15-18均以实施例14为基础，与实施例14的区别仅在于：所用PP树脂为改性PP树脂，所用改性PP树脂的来源不同，具体见表6。
表6.实施例15-18改性PP树脂来源
Figure BDA0003035580140000062
对比例
对比例1
对比例1以实施例2为基础，与实施例2的区别仅在于：以等质量的氯丁橡胶代替PP树脂。
对比例2
对比例2以实施例2为基础，与实施例2的区别仅在于：以等质量的氯丁橡胶代替金属氧化物。
对比例3
对比例3以实施例2为基础，与实施例2的区别仅在于：所用氯丁橡胶为15g、金属氧化物为15g、PP树脂为10g、醋酸乙酯为10g、甲基环己烷为50g。
性能检测试验
分别对实施例1-18、对比例1-3制得的PP喷胶进行如下性能测试。
粘接强度：按照GB/T 7122-1996《高强度胶黏剂剥离强度测试标准》对PP塑料片与帆布之间、PP塑料片与PVC塑胶垫之间粘接24h、15天后的90°剥离强度进行测试，剥离强度即为粘接强度，测试结果见表7，所用PP塑料片购自常州长宇塑料制品有限公司，PVC塑胶垫购自山东祥正新材料有限公司，帆布购自故城县青罕超越帆布厂；
PP塑料片与帆布涂布PP喷胶时，首先将PP喷胶涂布于PP塑料片上，涂布量为3g/cm3，然后将PP塑料片与帆布贴合，接着用50℃热风将PP喷胶吹干。
PP塑料片与PVC塑胶垫涂布PP喷胶时，首先将PP喷胶涂布于PP塑料片上，涂布量为3g/cm3，然后将PP塑料片与PVC塑胶垫贴合，自然风干。
表7.实施例1-18、对比例1-3PP喷胶粘接强度
Figure BDA0003035580140000071
分析上述数据可知：
本申请制得的PP喷胶具有可室温固化、操作方便、粘结强度高的优良性能，用于粘接PP材质和帆布时粘接强度较高，用于粘接PP材质与PVC材质时粘接强度较高，综合对比实施例1-6的数据可知，实施例1为实施例1-6中的最佳实施例。
对比实施例1-6与对比例1-3的数据可知，本申请通过添加PP树脂，使PP树脂与金属氧化物相互作用，提高了PP喷胶各原料之间的相容性，使PP树脂与氯丁橡胶相互交联，提高了PP喷胶中各原料的相容性，提高了PP喷胶与帆布的相容性，提高了PP喷胶与帆布粘接时PP喷胶的粘接强度。
对比实施例8与实施例1的数据可知，活性氧化锌的活性较高，与氯丁橡胶、PP树脂的相容性较高，PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性增加，进一步提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。
对比实施例9-11与实施例8的数据可知，本申请通过控制氯丁橡胶的重均分子量，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，进一步提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。其中当氯丁橡胶的重均分子量为35.6时，PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度较高。
对比实施例12-14与实施例11的数据可知，本申请通过控制PP树脂的结晶度，提高了PP喷胶各原料的相容性，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，从而提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。其中当PP树脂的结晶度为50.7％时，PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度较高。
对比实施例15与实施例14的数据可知，改性PP树脂与金属氧化物的相容性较高，提高了PP喷胶各原料的相容性，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，从而提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。
对比实施例16-18与实施例15的数据可知，本申请通过改变制备改性PP树脂时纳米氮化硅晶须和PP树脂的重量比，进一步提高了PP喷胶各原料的相容性，提高了PP树脂与氯丁橡胶之间交联结构的紧密性，从而提高了PP喷胶与帆布的相容性，使PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度提高。其中当制备改性PP树脂时纳米氮化硅晶须和PP树脂的重量比为0.4：1时，PP喷胶与帆布粘接时的粘接强度较高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种PP喷胶，其特征在于，制备原料按重量百分比计，包括氯丁橡胶10-20wt%、金属氧化物2-10wt%、PP树脂5-15wt%、醋酸乙酯20-40wt%、甲基环己烷20-40wt%。
2.根据权利要求1所述的一种PP喷胶，其特征在于：所述金属氧化物选自氧化镁、氧化锌中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的一种PP喷胶，其特征在于：所述氧化锌为活性氧化锌。
4.根据权利要求1所述的一种PP喷胶，其特征在于：所述PP树脂的结晶度为45-55.5%。
5.根据权利要求1所述的一种PP喷胶，其特征在于：所述氯丁橡胶的重均分子量为30-51.9。
6.根据权利要求1所述的一种PP喷胶，其特征在于：所述PP树脂为改性PP树脂，所述改性PP树脂的制备方法为：将纳米氮化硅晶须和PP树脂混合均匀制得混合料，将混合料共混熔炼，经挤出制得改性PP树脂。
7.根据权利要求1所述的一种PP喷胶，其特征在于：所述纳米氮化硅晶须和PP树脂的重量比为（0.3-0.5）：1。
8.权利要求1-7任一项所述的一种PP喷胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将醋酸乙酯和甲基环己烷混合均匀得到混合料，接着将氯丁橡胶、金属氧化物和PP树脂投入混合料中，后搅拌4-7h制得PP喷胶。
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