CN109021851A - 一种亚克力保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子产品保护膜技术领域,具体涉及一种亚克力保护膜及其制备方法。本发明提供的亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层主要由丙烯酸胶粘剂、甲苯、丙烯酸树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、分散剂和固化剂组成。本发明制备得到的亚克力保护膜具有排气性佳、粘性适中和耐高温性强的优点,该亚克力保护膜在使用时能迅速粘合且不出显现气泡,粘合时不会出现脱胶和贴合物表面污染的情况,而且其撕下来后也不会留有残胶,是一种性能优异、耐候性佳和价格低廉的亚克力保护膜。
Description
技术领域
本发明属于电子产品保护膜技术领域,具体涉及一种亚克力保护膜及其制备方法。
背景技术
保护膜已经成为一个新时代非常重要的行业,按照用途可以分为数码产品保护膜,汽车保护膜,家用保护膜,食品保鲜保护膜等。保护膜在建筑材料或电气、电子产品、汽车等的加工、保管、运输时被使用,此种粘合膜必须具有良好的粘合性,并且在使用后可以容易地剥离,而不会使各表面被粘合剂污染。在保护膜的生产过程中,需要使用一些胶体,如亚克力胶、PU胶和硅胶等,根据保护膜的用途,使用不同的胶体。目前,保护膜以PET硅胶保护膜和PET亚克力保护膜为主要类型。
专利文献CN104449482A公开了一种亚克力胶配方及其制备方法,所述亚克力胶配方包括丙烯酸酯胶水、固化剂和稀释剂;所述丙烯酸酯胶水、固化剂和稀释剂的重量比为1:0.005~0.03:1~2;其制备方法为:(1)在容器内放入任意重量的丙烯酸酯胶水,然后加入丙烯酸酯胶水重量的1~2倍的稀释剂,搅拌均匀;(2)接着加入丙烯酸酯胶水重量的0.5~3%倍的固化剂,搅拌均匀,即得。该亚克力胶原材简单易得,制备简单,制备速度快,能够满足大量保护膜的生产需求。
然而,上述制备得到的亚克力胶的粘性很高,粘合时慢而且会产生气泡,胶面对贴撕下之后留有残胶,耐候性不佳,不适于大规模生产和使用。硅胶保护膜由于其优越的排气性以及耐高温性和剥离力稳定的优点而被广泛应用。
专利文献CN104479366A公开了一种自吸附自排气硅胶、制备方法及其应用的钢化玻璃保护膜,所述自吸附自排气硅胶由甲基乙烯基硅橡胶、甲苯、硅酮树脂、乙炔环己醇、乙烯基硅油、有机硅交联剂和有机硅催化剂组成;所述钢化玻璃保护膜从上到下包括钢化玻璃、亚克力胶层、PET层、自吸附自排气硅胶层,应用该自吸附自排气硅胶的钢化玻璃保护膜,解决了普通硅胶排气差、有气泡,透光率差,易产生水纹等行业内一直难以解决的问题,同时可解决普通硅胶自吸附自排气会出现雪花纹、水纹、条纹等不平整问题。但是,硅胶保护膜与屏幕贴合时会存在硅转移的风险,随着时间延长,硅胶转移到屏幕的风险就越高。
因此,研究和开发出一种具有良好的粘附性能,耐候性佳和无污染的保护膜是目前亟需解决的难题。
发明内容
为了克服现有技术中保护膜存在的缺陷。本发明的目的在于提供一种亚克力保护膜及其制备方法,以解决上述缺陷。
本发明提供了一种亚克力保护膜,所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层包括以下制备原料及其重量份数:
丙烯酸胶粘剂88~97份、甲苯4~6份、丙烯酸树脂1~3份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2~3份、分散剂2~4份和固化剂1~5份。
进一步地,所述自吸附胶层包括以下制备原料及其重量份数:
丙烯酸胶粘剂90份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、分散剂3份和固化剂4份。
进一步地,所述丙烯酸树脂的制备方法为:
a.将28~30份乙二酰肼加入二甲基亚砜中搅拌均匀,接着加入4~6份酚醛环氧树脂,在温度为170~180℃的条件下反应16~18min,减压蒸馏,除去溶剂,得改性酰肼;
b.将120~130份二丙二醇甲醚、22~24份ɑ-甲基苯乙烯、20~22份丙烯酸、12~14份丙烯酸丁酯和15~16份甲基丙烯酸甲酯加入反应釜中,通氮气,在搅拌速度为100~200rpm的条件下充分混匀,并加热到120~130℃;
c.将18~20份苯乙烯-马来酸酐共聚物以55~60g/min的速度滴加于反应釜中,接着以10~15g/min的速度滴加4~6份过氧化二异丙苯于反应釜中,在100~130℃的条件下保温25~35min,得聚合物溶液;
d.往步骤c得到的聚合物溶液中加入质量百分比浓度为4~5%的对苯二酚终止反应,然后趁热将聚合物溶液进行真空脱挥,所述脱挥温度为160~180℃,真空度控制在0.08~0.1MPa;
e.接着降温至65~75℃,加入26~28份乙醇胺,在搅拌速度为100~200rpm的条件下,以28~30g/min的速度滴加22~24份步骤a得到的改性酰肼,以38~42g/min的速度滴加120~140份水,即得。
进一步地,所述步骤c中苯乙烯-马来酸酐共聚物由马来酸酐与苯乙烯按重量比3:1组成。
进一步地,所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比(2~4):(1~3)组成。
进一步地,所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比3:2组成。
进一步地,所述阳离子聚环氧琥珀酸的制备方法为:
A.将顺丁烯二酸酐加入水中溶解,所述顺丁烯二酸酐与水的摩尔比为1:(8~10),加入氢氧化钠调节pH值为5~6,得顺丁烯二酸溶液;
B.将钨酸钠加入顺丁烯二酸溶液中,加热至80~100℃,连续加入体积浓度为30~35%的过氧化氢水溶液,所述过氧化氢水溶液的添加量是顺丁烯二酸溶液总体积的1~2倍,同时加入氢氧化钠调节pH值为5~6,得环氧琥珀酸钠;
C.往步骤B得到的环氧琥珀酸钠加入氢氧化钙在90~110℃下聚合60~120min,酸化,得聚环氧琥珀酸;
D.将步骤C得到的聚环氧琥珀酸升温至32~35℃时,滴加二甲基乙醇胺,所述滴加速度为0.05~0.08g/min,滴加时间为2~3h,接着升温至60~65℃,保温反应1~2h,真空脱除溶剂,得阳离子聚环氧琥珀酸。
进一步地,所述步骤C中的环氧琥珀酸钠与氢氧化钙的摩尔比为1:(0.6~0.9)。
进一步地,所述固化剂为异氰酸酯类固化剂。
另外,本发明还提供了所述的亚克力保护膜的制备方法,包括以下步骤:
S1取一半量的甲苯,加入丙烯酸胶粘剂,搅拌均匀,得混合物I;
S2将丙烯酸树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入剩余的甲苯中,搅拌均匀,得混合物II;
S3将步骤S1得到的混合物I和步骤S2得到的混合物II混合,搅拌均匀,接着加入分散剂和固化剂,搅拌均匀,得自吸附胶;
S4将步骤S3得到的自吸附胶涂布于PET离型膜的非离型面,接着附上PET透明膜,即得。
本发明提供的亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,其由内到外依次为:PET透明膜(厚度为0.025mm)-自吸附胶层(厚度为35μm)-PET离型膜(厚度为0.025mm)。
本发明提供的亚克力保护膜添加由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按一定重量比组成的分散剂可以有效的提高自吸附胶层的排气性、内聚力和基粘性,从而解决了亚克力保护膜在使用过程中出现气泡、脱胶和残胶的质量问题。本发明制得的富含钙离子的经有机胺改性的阳离子聚环氧琥珀酸与聚乙二醇相互作用促进丙烯酸胶粘剂的排气性,使亚克力保护膜在粘合时不出现气泡,能迅速有效的粘合;同时,其还可以提高自吸附层的内聚力和基粘性,使亚克力保护膜在使用过程中不会出现脱胶和掉粉的现象,保证在材料搬运及加工过程中,保护膜不会起翘、脱落;其还可以保证亚克力保护膜在撕下来后不会留有残胶,提高亚克力保护膜的产品质量。
进一步地,本发明提供的亚克力保护膜中还添加了利用酚醛环氧树脂对乙二酰肼进行扩链反应,得改性酰肼,接着通过自由基聚合得到主链含有马来酸酐环状结构的丙烯酸树脂,将改性后的酰肼加入到含有马来酸酐环状结构的丙烯酸树脂中反应制得的丙烯酸树脂。该丙烯酸树脂中的酰亚胺结构及酚醛结构可以有效的提高亚克力保护膜的耐温性和阻燃性,使亚克力保护膜具有较好的耐候性及持粘力稳定性,经数日或久贴剥离强度增长不显著,易于揭去,在揭去时被保护表面上没有残胶留存,同时还可以提高亚克力保护膜在运输过程中的安全性。
另外,本发明提供的亚克力保护膜以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为交联剂,以甲苯作为溶剂,以异氰酸酯类固化剂作为固化剂,三者相互作用在本发明的自吸附胶层体系中可以进一步地的提高亚克力保护膜的排气性、耐候性和持粘力稳定性,进一步地的提高亚克力保护膜的性能。
本发明制备得到的亚克力保护膜适用于面板、玻璃镜片、触摸屏模块等部件,移动电子产品显示屏视窗和石墨片用单面胶带的保护。
与现有技术相比,本发明提供的亚克力保护膜具有以下优势:
(1)本发明提供的亚克力保护膜具有很好的排气性和粘性,解决了亚克力保护膜在使用过程中出现气泡、脱胶和残胶的质量问题,同时不会存在硅胶污染,是一种性能优异、价格低廉的亚克力保护膜;
(2)本发明提供的亚克力保护膜具有较好的耐温性和阻燃性,使亚克力保护膜具有较好的耐候性及持粘力稳定性,经数日或久贴剥离强度增长不显著,易于揭去,在揭去时被保护表面上没有残胶留存,同时还可以提高亚克力保护膜在运输过程中的安全性。
附图说明:
图1为本发明亚克力保护膜的结构示意图。
其中:A为PET透明膜(厚度为0.025mm),B为自吸附胶层(厚度为35μm),C为PET离型膜(厚度为0.025mm)。
具体实施方式:
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明,但这并非是对本发明的限制,本领域技术人员根据本发明的基本思想,可以做出各种修改或改进,但是只要不脱离本发明的基本思想,均在本发明的范围之内。本发明的成分均是市售成分,例如:异氰酸酯类固化剂购于江门市同创化工有限公司;丙烯酸胶粘剂购于上海捷德化工有限公司。
实施例1、丙烯酸树脂的制备
a.将28份乙二酰肼加入二甲基亚砜中搅拌均匀,接着加入4份酚醛环氧树脂,在温度为170℃的条件下反应16min,减压蒸馏,除去溶剂,得改性酰肼;
b.将120份二丙二醇甲醚、22份ɑ-甲基苯乙烯、20份丙烯酸、12份丙烯酸丁酯和15份甲基丙烯酸甲酯加入反应釜中,通氮气,在搅拌速度为100rpm的条件下充分混匀,并加热到120℃;
c.将18份苯乙烯-马来酸酐共聚物以55g/min的速度滴加于反应釜中,所述苯乙烯-马来酸酐共聚物由马来酸酐与苯乙烯按重量比3:1组成,接着以10g/min的速度滴加4份过氧化二异丙苯于反应釜中,在100℃的条件下保温25min,得聚合物溶液;
d.往步骤c得到的聚合物溶液中加入质量百分比浓度为4%的对苯二酚终止反应,然后趁热将聚合物溶液进行真空脱挥,所述脱挥温度为160℃,真空度控制在0.08MPa;
e.接着降温至65℃,加入26份乙醇胺,在搅拌速度为100rpm的条件下,以28~30g/min的速度滴加22份步骤a得到的改性酰肼,以38g/min的速度滴加120份水,即得。
上述丙烯酸树脂的制备中“份”为“重量份数”。
实施例2、阳离子聚环氧琥珀酸的制备
A.将顺丁烯二酸酐加入水中溶解,所述顺丁烯二酸酐与水的摩尔比为1:9,加入氢氧化钠调节pH值为5~6,得顺丁烯二酸溶液;
B.将钨酸钠加入顺丁烯二酸溶液中,加热至90℃,连续加入体积浓度为35%的过氧化氢水溶液,所述过氧化氢水溶液的添加量是顺丁烯二酸溶液总体积的1.5倍,同时加入氢氧化钠调节pH值为5~6,得环氧琥珀酸钠;
C.往步骤B得到的环氧琥珀酸钠加入氢氧化钙在100℃下聚合100min,所述环氧琥珀酸钠与氢氧化钙的重量比为1:0.8,酸化,得聚环氧琥珀酸;
D.将步骤C得到的聚环氧琥珀酸升温至35℃时,滴加二甲基乙醇胺,所述滴加速度为0.06g/min,滴加时间为3h,接着升温至65℃,保温反应2h,真空脱除溶剂,得阳离子聚环氧琥珀酸。
实施例3、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂88份、甲苯4份、丙烯酸树脂1份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、分散剂2份和异氰酸酯类固化剂2份;所述丙烯酸树脂为实施例1制得的丙烯酸树脂;所述阳离子聚环氧琥珀酸为实施例2制得的阳离子聚环氧琥珀酸;所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比2:3组成。
制备方法:
S1取一半量的甲苯,加入丙烯酸胶粘剂,搅拌均匀,得混合物I;
S2将丙烯酸树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入剩余的甲苯中,搅拌均匀,得混合物II;
S3将步骤S1得到的混合物I和步骤S2得到的混合物II混合,搅拌均匀,接着加入分散剂和固化剂,搅拌均匀,得自吸附胶;
S4将步骤S3得到的自吸附胶涂布于PET离型膜的非离型面,接着附上PET透明膜,制得的亚克力保护膜由内到外依次为:PET透明膜(厚度为0.025mm)-自吸附胶层(厚度为35μm)-PET离型膜(厚度为0.025mm)。
实施例4、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂90份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、分散剂3份和异氰酸酯类固化剂4份;所述丙烯酸树脂为实施例1制得的丙烯酸树脂;所述阳离子聚环氧琥珀酸为实施例2制得的阳离子聚环氧琥珀酸;所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比3:2组成。
制备方法与实施例3类似。
实施例5、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂97份、甲苯6份、丙烯酸树脂3份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3份、分散剂4份和异氰酸酯类固化剂5份;所述丙烯酸树脂为实施例1制得的丙烯酸树脂;所述阳离子聚环氧琥珀酸为实施例2制得的阳离子聚环氧琥珀酸;所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比4:1组成。
制备方法与实施例3类似。
对比例1、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂90份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、聚环氧琥珀酸3份和异氰酸酯类固化剂4份;所述丙烯酸树脂为实施例1制得的丙烯酸树脂。
制备方法与实施例3类似。
与实施例4的区别在于:所述分散剂为聚环氧琥珀酸。
对比例2、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂90份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、分散剂3份和异氰酸酯类固化剂4份;所述丙烯酸树脂为实施例1制得的丙烯酸树脂;所述分散剂由聚乙二醇和聚环氧琥珀酸按重量比3:2组成。
制备方法与实施例3类似。
与实施例4的区别在于:所述分散剂由聚乙二醇和聚环氧琥珀酸按重量比3:2组成。对比例3、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂90份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、分散剂3份和异氰酸酯类固化剂4份;所述丙烯酸树脂为实施例1制得的丙烯酸树脂;所述阳离子聚环氧琥珀酸为实施例2制得的阳离子聚环氧琥珀酸;所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比1:1组成。
制备方法与实施例3类似。
与实施例4的区别在于:所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比1:1组成。
对比例4、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂90份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、分散剂3份和异氰酸酯类固化剂4份;所述阳离子聚环氧琥珀酸为实施例2制得的阳离子聚环氧琥珀酸;所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比3:2组成。
制备方法与实施例3类似。
与实施例4的区别在于:所述丙烯酸树脂为市售产品(购于五莲县文昌贸易有限公司)。
对比例5、一种亚克力保护膜
所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层由以下制备原料及其重量份数组成:
丙烯酸胶粘剂92份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、分散剂3份和异氰酸酯类固化剂4份;所述丙烯酸树脂为实施例1制得的丙烯酸树脂;所述阳离子聚环氧琥珀酸为实施例2制得的阳离子聚环氧琥珀酸;所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比3:2组成。
制备方法与实施例3类似。
与实施例4的区别在于:不含有三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
试验例一、亚克力保护膜的性能检测
1、试验材料:
实施例3、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5制备得到的亚克力保护膜。
2、试验方法:
对实施例3、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5制备得到的亚克力保护膜进行粘着力、保持力、初粘力、剥离纸剥离性、耐温性和阻燃性测定,其中:粘着力、保持力和初粘力采用JIS Z0237标准的方法进行测定;剥离纸剥离性是在23℃,65%RH的环境下,对50mm宽的剥离纸与胶层做T型剥离;耐温性是在80℃,80%RH的环境下放置20h,检测亚克力保护膜的质量情况;阻燃性是参考VW-1(美国UL 3385/3386)的方法进行测定。
3、试验结果:
试验结果如表1所示。
表1亚克力保护膜的性能检测数据
由表1可知,本发明实施例3~5制备得到的亚克力保护膜的粘着力、保持力、初粘力和剥离纸剥离性等性能较好,该亚克力保护膜与被粘物接触后,能迅速粘合,在材料搬运及加工过程中,保护膜不会起翘、脱落;同时,该亚克力保护膜的耐温性和阻燃性好,可以有效的提高亚克力保护膜的耐候性和安全性,是一种性能优异,安全性高的亚克力保护膜。
试验例二、亚克力保护膜的质量检测
1、试验材料:
实施例3、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5制备得到的亚克力保护膜。
2、试验方法:
对实施例3、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5制备得到的亚克力保护膜进行排气性、防静电性、对SUS不锈钢板(SUS板)脱胶情况、SUS板残胶情况和贴附SUS板表面的污染情况的检测,其中:排气性是测定10cm*10cmSUS板的排气时间,防静电性是测定SUS板的表面电阻,SUS板脱胶情况是在60℃,95%RH的条件下检测10天后的脱胶情况,SUS板残胶情况是将亚克力保护膜贴于SUS板上,在揭去时观察板面是否有残胶留存,SUS板表面的污染情况是观察贴附于SUS板,在80℃×24小时后观察污染情况。
3、试验结果:
试验结果如表2所示。
表2亚克力保护膜的质量检测数据
由表2可知,本发明实施例3~5制备得到的亚克力保护膜排气性能好,防静电性在108左右,高于行业标准,而且本发明制备得到的亚克力保护膜在使用时不会出现脱胶、残胶和被贴合物表面污染的情况,用力刮也无掉粉现象,是一种较好的硅胶保护膜的替代品。
Claims (10)
1.一种亚克力保护膜,其特征在于,所述亚克力保护膜包括PET透明膜、自吸附胶层和PET离型膜,所述自吸附胶层涂布于PET离型膜的非离型面,所述PET透明膜覆盖于自吸附胶层上;所述自吸附胶层包括以下制备原料及其重量份数:
丙烯酸胶粘剂88~97份、甲苯4~6份、丙烯酸树脂1~3份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2~3份、分散剂2~4份和固化剂1~5份。
2.如权利要求1所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述自吸附胶层包括以下制备原料及其重量份数:
丙烯酸胶粘剂90份、甲苯3份、丙烯酸树脂2份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2份、分散剂3份和固化剂4份。
3.如权利要求1或2所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述丙烯酸树脂的制备方法为:
a.将28~30份乙二酰肼加入二甲基亚砜中搅拌均匀,接着加入4~6份酚醛环氧树脂,在温度为170~180℃的条件下反应16~18min,减压蒸馏,除去溶剂,得改性酰肼;
b.将120~130份二丙二醇甲醚、22~24份ɑ-甲基苯乙烯、20~22份丙烯酸、12~14份丙烯酸丁酯和15~16份甲基丙烯酸甲酯加入反应釜中,通氮气,在搅拌速度为100~200rpm的条件下充分混匀,并加热到120~130℃;
c.将18~20份苯乙烯-马来酸酐共聚物以55~60g/min的速度滴加于反应釜中,接着以10~15g/min的速度滴加4~6份过氧化二异丙苯于反应釜中,在100~130℃的条件下保温25~35min,得聚合物溶液;
d.往步骤c得到的聚合物溶液中加入质量百分比浓度为4~5%的对苯二酚终止反应,然后趁热将聚合物溶液进行真空脱挥,所述脱挥温度为160~180℃,真空度控制在0.08~0.1MPa;
e.接着降温至65~75℃,加入26~28份乙醇胺,在搅拌速度为100~200rpm的条件下,以28~30g/min的速度滴加22~24份步骤a得到的改性酰肼,以38~42g/min的速度滴加120~140份水,即得。
4.如权利要求3所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述步骤c中苯乙烯-马来酸酐共聚物由马来酸酐与苯乙烯按重量比3:1组成。
5.如权利要求1或2所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比(2~4):(1~3)组成。
6.如权利要求5所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述分散剂由聚乙二醇和阳离子聚环氧琥珀酸按重量比3:2组成。
7.如权利要求5所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述阳离子聚环氧琥珀酸的制备方法为:
A.将顺丁烯二酸酐加入水中溶解,所述顺丁烯二酸酐与水的摩尔比为1:(8~10),加入氢氧化钠调节pH值为5~6,得顺丁烯二酸溶液;
B.将钨酸钠加入顺丁烯二酸溶液中,加热至80~100℃,连续加入体积浓度为30~35%的过氧化氢水溶液,所述过氧化氢水溶液的添加量是顺丁烯二酸溶液总体积的1~2倍,同时加入氢氧化钠调节pH值为5~6,得环氧琥珀酸钠;
C.往步骤B得到的环氧琥珀酸钠加入氢氧化钙在90~110℃下聚合60~120min,酸化,得聚环氧琥珀酸;
D.将步骤C得到的聚环氧琥珀酸升温至32~35℃时,滴加二甲基乙醇胺,所述滴加速度为0.05~0.08g/min,滴加时间为2~3h,接着升温至60~65℃,保温反应1~2h,真空脱除溶剂,得阳离子聚环氧琥珀酸。
8.如权利要求7所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述步骤C中的环氧琥珀酸钠与氢氧化钙的摩尔比为1:(0.6~0.9)。
9.如权利要求1或2所述的亚克力保护膜,其特征在于,所述固化剂为异氰酸酯类固化剂。
10.如权利要求1-9任一所述的亚克力保护膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1取一半量的甲苯,加入丙烯酸胶粘剂,搅拌均匀,得混合物I;
S2将丙烯酸树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入剩余的甲苯中,搅拌均匀,得混合物II;
S3将步骤S1得到的混合物I和步骤S2得到的混合物II混合,搅拌均匀,接着加入分散剂和固化剂,搅拌均匀,得自吸附胶;
S4将步骤S3得到的自吸附胶涂布于PET离型膜的非离型面,接着附上PET透明膜,即得。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111925755A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-13 | 东莞市勤乐电子有限公司 | 一种涂布胶水、保护膜及其制备方法 |
CN112140657A (zh) * | 2020-10-02 | 2020-12-29 | 高冠胶粘制品(昆山)有限公司 | 一种应用于软性排线固定的黑色保护膜及其制造方法 |
CN113607892A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-11-05 | 深圳市高仁电子新材料有限公司 | 一种检测pet保护膜硅油是否会转移的方法 |
CN115692703A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-02-03 | 苏州清陶新能源科技有限公司 | 电池粘结剂、电池负极、电池及电池粘结剂的制备方法 |
CN117799259A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-04-02 | 惠州市贝斯特膜业有限公司 | 一种pu保护膜及其制造应用方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1470493A (zh) * | 2003-04-30 | 2004-01-28 | 天津大学 | 聚环氧琥珀酸及其盐的制备方法 |
CN104927691A (zh) * | 2014-03-17 | 2015-09-23 | 住友化学株式会社 | 带粘合剂的树脂膜及使用其的光学层叠体 |
CN107828006A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-23 | 广东立得新材料科技有限公司 | 一种耐热性高的水性丙烯酸树脂的制备方法及获得的产品 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1470493A (zh) * | 2003-04-30 | 2004-01-28 | 天津大学 | 聚环氧琥珀酸及其盐的制备方法 |
CN104927691A (zh) * | 2014-03-17 | 2015-09-23 | 住友化学株式会社 | 带粘合剂的树脂膜及使用其的光学层叠体 |
CN107828006A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-23 | 广东立得新材料科技有限公司 | 一种耐热性高的水性丙烯酸树脂的制备方法及获得的产品 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111925755A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-13 | 东莞市勤乐电子有限公司 | 一种涂布胶水、保护膜及其制备方法 |
CN112140657A (zh) * | 2020-10-02 | 2020-12-29 | 高冠胶粘制品(昆山)有限公司 | 一种应用于软性排线固定的黑色保护膜及其制造方法 |
CN113607892A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-11-05 | 深圳市高仁电子新材料有限公司 | 一种检测pet保护膜硅油是否会转移的方法 |
CN115692703A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-02-03 | 苏州清陶新能源科技有限公司 | 电池粘结剂、电池负极、电池及电池粘结剂的制备方法 |
CN115692703B (zh) * | 2022-11-10 | 2024-05-03 | 苏州清陶新能源科技有限公司 | 电池粘结剂、电池负极、电池及电池粘结剂的制备方法 |
CN117799259A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-04-02 | 惠州市贝斯特膜业有限公司 | 一种pu保护膜及其制造应用方法 |
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