CN113105840B - 一种粘附性好的晶圆切割用保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层，粘合层制备原料包括：改性聚丙烯酸树脂，增塑剂，耐高温助剂，引发剂。本发明所述的晶圆切割用保护膜在晶圆的切割步骤中能够显示优良的保持力，能够有效地抑制或防止晶圆表面的破坏，碎裂和弯曲，并且通过我们实验的改性，对实验条件的优化，增大了保护膜的拉伸粘结强度，提高了固化速度，缩短了固化时间。

Description

一种粘附性好的晶圆切割用保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种粘附性好的晶圆切割用保护膜及其制备方法，主要应用于电子元器件制备领域。
背景技术
晶圆切割工艺是半导体芯片制造工艺流程中的一道必不可少的工序，属于晶柱切片后处理工序，要将做好芯片的整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片。由于大部分的半导体芯片为硅的芯片，硅为脆性材料，边角碎裂会影响芯片的强度，切割工序中容易破坏表面的光洁度，这些会对后续工序带来污染，为了避免上述问题的发生，需要在晶圆切割工序设置一层保护膜，起到一定的保护作用，避免后续的麻烦。
目前现有的晶圆切割用保护膜粘度不高，在经过高温处理后，保护膜会出现变形的问题，韧性，附着力都会出现一定程度的下降，使得对切割芯片不能起到良好的保护作用。本发明的保护膜在生产使用过程中展现了良好的保持力，能够有效防止晶圆表面的破坏。
发明内容
为了解决晶圆切割用保护膜在经过高温处理后，易变形，韧性和附着力都下降的情况，本发明的第一个方面提供了一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，其从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层。
作为一种优选的实施方式，所述的基材层为PVC基材。
作为一种优选的实施方式，所述的粘合层制备原料包括：树脂，增塑剂，耐高温助剂，引发剂。
作为一种优选的实施方式，所述的树脂为聚丙烯酸树脂和/或改性聚丙烯酸树脂。
进一步优选，所述的树脂为改性聚丙烯酸树脂。
作为一种优选的实施方式，所述的改性聚丙烯酸树脂选自硅烷改性聚丙烯酸树脂、无机粉末改性聚丙烯酸树脂、有机氟改性聚丙烯酸树脂、环氧改性聚丙烯酸树脂中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述的改性聚丙烯酸树脂的改性剂选自偶联剂、表面活性剂中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述的耐高温助剂为有机耐高温助剂和/或无机耐高温助剂。
作为一种优选的实施方式，所述的增塑剂和耐高温助剂的重量百分比为3：(4-4.7)。
本发明的第二个方面提供了一种粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将树脂，增塑剂，耐高温助剂加入到反应器中，升温至80-90℃，搅拌混合0.5-1.5h；
(2)加入引发剂，搅拌混合，即得粘合层初产物；
(3)将基材层置于最底层，涂布粘合层初产物，涂布温度为60-100℃，送入烘箱中烘烤5-10min，再覆盖上剥离层，熟化，出卷。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的晶圆切割用保护膜具有优异的耐热性，韧性和附着力，在经过高温环境后依旧保持较好的产品性能。
(2)本发明所述的晶圆切割用保护膜用于晶圆的切割步骤中能够显示优良的保持力，能够有效地抑制或防止晶圆表面的破坏，碎裂和弯曲。
(3)本发明所述的晶圆切割用保护膜加工后易于拾取，并且制备工艺简单，产品洁净度高，具有更高的生产效率。
(4)本发明所述的晶圆切割用保护膜的粘合层具有较高的拉伸粘结强度，较小的固化收缩率。
(5)本发明所述的晶圆切割用保护膜的粘合层具有较高的固化速度，缩短了保护膜的生产耗时。
具体实施方式
为了解决上述问题，本发明的第一个方面提供了一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，其从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层。
作为一种优选的实施方式，所述的基材层为PVC基材。
进一步优选，PVC基材为乙烯法高聚合度PVC树脂。
进一步优选，PVC基材的型号选自HG-700、HG-800、HG-1000F中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述的粘合层制备原料包括：树脂，增塑剂，耐高温助剂，引发剂。
进一步优选，所述的粘合层制备原料还包括溶剂，交联剂。
作为一种优选的实施方式，所述的树脂为聚丙烯酸树脂和/或改性聚丙烯酸树脂。
进一步优选，所述的树脂为改性聚丙烯酸树脂。
作为一种优选的实施方式，所述的改性聚丙烯酸树脂选自硅烷改性聚丙烯酸树脂、无机粉末改性聚丙烯酸树脂、有机氟改性聚丙烯酸树脂、环氧改性聚丙烯酸树脂中的一种。
进一步优选，所述的改性聚丙烯酸树脂为无机粉末改性聚丙烯酸树脂，进一步优选为二氧化钛改性聚丙烯酸树脂。
进一步优选，所述的二氧化钛的粒径为10-50nm。
进一步优选，二氧化钛为粒径(12-18)nm和(23-29)nm的二氧化钛的复配。
进一步优选，二氧化钛为粒径15nm和25nm的二氧化钛的复配。
进一步优选，粒径为15nm和25nm二氧化钛的重量比为1：(2-3)。
申请人在实验过程中发现，单独使用聚丙烯酸树脂制备粘合层时，在具体的固化时，会造成粘合层出现一定的收缩，申请人经过大量创造性实验探究得到，加入二氧化钛可以一定程度上降低丙烯酸树脂的收缩率，但是申请人却发现，二氧化钛的加入会影响粘合层硬度，影响其在晶圆切割中的使用。申请人经过大量创造性实验探究发现，在本申请中通过加入粒径为10-50nm的金红石型二氧化钛，粒径为15nm和25nm二氧化钛的重量比为1：(2-3)时，可以避免粘合层硬度的过度增大。申请人推测出现这种现象的原因：在丙烯酸树脂中加入二氧化钛后，可以通过其晶体结构独特性能，将体系中原料牢牢锁住，在粒径为15nm和25nm复配使用时，保证了二氧化钛的具有较高的比表面积，在固化过程中会产生特定的高活性的光生电子和光生空穴，在电场的作用下带负电的光生电子和带正电的光生空穴分离，迁移到粒子表面的不同位置，产生活性自由基，而这些活性自由基在与体系中羧基等活性基团之间会再进一步形成稳定络合，不仅提升了粘合层的拉伸粘结强度，而且，降低了固化时的收缩率。
作为一种优选的实施方式，所述的二氧化钛改性聚丙烯酸树脂的改性剂选自偶联剂、表面活性剂中的一种。
进一步优选，二氧化钛改性聚丙烯酸树脂的改性剂为偶联剂。
进一步优选，二氧化钛改性聚丙烯酸树脂的改性剂为硅烷偶联剂。
进一步优选，所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷。
进一步优选，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷的重量比为5：(0.5-1.3)。
申请人经过大量创造性实验探究发现，在本体系中硅烷偶联剂种类的选择和用量不仅对二氧化钛的稳定性具有重要影响，而且影响粘合层的韧性，在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷，其重量比为5：(0.5-1.3)最为二氧化钛改性丙烯酸树脂的改性剂时，提升了粘合层的韧性，有效防止了晶圆切割过程中弯曲、破坏，申请人推测出现这种现象的原因：在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷作用下，会在本体系中产生硅醇，其可以与二氧化钛表面的活性基团形成氢键，与二氧化钛之间形成稳定的键合力，同时，加入的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷也会进一步参与丙烯酸树脂的进一步聚合反应，形成致密的三维网络结构，进一步提升了粘合层的韧性。
同时，申请人在实验过程中发现，当加入的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的占比大于5：(0.5-1.3)，会导致其会协同在二氧化钛表面形成疏水单分子层，分子层之间会通过分子间范德华力形成包裹式膜层，造成二氧化钛的絮凝，影响粘合层制备。
作为一种优选的实施方式，所述的耐高温助剂为有机耐高温助剂和/或无机耐高温助剂。
作为一种优选的实施方式，所述的无机耐高温助剂选自玻璃粉、磷酸氢铝、硫酸钠中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述的有机耐高温助剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4-甲基-2.6叔丁基-苯酚、亚磷酸三壬基苯酯、硫代二丙酸二月桂酸中的一种或几种的组合。
进一步优选，所述的有机耐高温助剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
作为一种优选的实施方式，所述的增塑剂，耐高温助剂的重量百分比为3：(4-4.7)。
作为一种优选的实施方式，所述的增塑剂可以选择本领域技术人员熟知的材料，包括但不仅限于：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异壬酯、脂肪族二元酸酯，苯多酸酯、多元醇酯、烷基磺酸酯中的一种或多种的组合。
申请人在实验过程中发现，降低固化时间，不仅能提升粘合层的制备效率，而且能大大减少整体工艺的时间，提升经济效益，申请人经过大量创造性实验探究得到，在本申请中，增塑剂、耐高温助剂的重量百分比为3：(4-4.7)时，大大缩短了固化时间，申请人推测出现这种现象的原因是：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入，其可以与体系中的其他活性基团之间建立新的连接关系，但是增塑剂不会与高分子之间发生化学反应，可以对分子链间的瞬间聚集和竞聚具有一定的抑制作用，从而保证了粘合层的固化速度的提升，降低了固化时间。
作为一种优选的实施方式，所述的耐高温助剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯用量与硅烷偶联剂用量的重量比为(0.1-0.5)：1。
申请人在实验过程中发现，在本体系中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的加入量会对粘合层的固化时间产生影响，但是申请人发现，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的加入量也会影响粘结层的热量传递，加入量过多反而造成体系中热量传到被抑制，造成固化时间的延长或者固化效果大大下降，影响使用。申请人经过大量创造性实验探究得到，在四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯用量与硅烷偶联剂用量的重量比为(0.1-0.5)：1时，可以在保证固化时间短的情况下，还能进一步保证体系的稳定性，申请人推测可能是：在本体系中，硅烷偶联剂作为中间媒介，将丙烯酸酯、二氧化硅、增塑剂，耐高温助剂形成网络式结构，进而降低了物质间的自聚或者链转移发生的概率，避免了应力局部集中，提升了粘结层在基材层的附着力，进而提升保护膜的保持力。
作为一种优选的实施方式，所述的引发剂选自光引发剂、热引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述的剥离层可以选择本领域技术人员熟知的材料，包括但不限于涂硅离型膜，氟素离型膜，镀铝离型膜。
作为一种优选的实施方式，基材层的厚度为80-100μm，粘合层的厚度为30-40μm，剥离层的厚度为40-60μm。
作为一种优选的实施方式，粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备原料以重量份计包括：树脂15-30份，增塑剂1-5份，耐高温助剂2.5-8份，引发剂0.5-3份，交联剂1-2份。
作为一种优选的实施方式，树脂为二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，制备原料以重量份计包括：二氧化钛3-10份，硅烷偶联剂4.5-7份，溶剂15-30份，聚丙烯酸树脂15-30份。
作为一种优选的实施方式，二氧化钛改性聚丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂加入溶剂中，搅拌均匀后加入二氧化钛，在220-280rpm的机械搅拌下反应40-80min，将产物离心分离，溶剂洗涤2-5次，最后在35-45℃真空干燥至恒重，得到改性二氧化钛；
(2)将改性二氧化钛与聚丙烯酸树脂混合，机械搅拌20-40min，产生处理20-40min，使二氧化钛均匀分散在聚丙烯酸树脂中，得到改性聚丙烯酸树脂，密封保存备用。
本发明的第二个方面提供了一种粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，增塑剂，耐高温助剂加入到反应器中，升温至80-90℃，搅拌混合0.5-1.5h；
(2)加入引发剂，交联剂，搅拌混合，即得粘合层初产物；
(3)将基材层置于最底层，涂布粘合层初产物，涂布温度为60-100℃，送入烘箱中烘烤5-10min，再覆盖上剥离层，熟化，出卷。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例1
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层。制备原料以重量份计包括：树脂20份，邻苯二甲酸二乙酯1.3份，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1.8份，热引发剂1份，交联剂1.5份。
所述热引发剂型号为阿克苏TrigonoxB。
所述基材层为PVC基材，型号为HG-700。
所述剥离层为涂硅离型膜，购自昆山彩益纸塑制品有限公司。
所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述树脂为二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，制备原料以重量份计包括：二氧化钛5份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷1份，溶剂26份，聚丙烯酸树脂20份。
所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，粒径为15nm的二氧化钛和25nm的二氧化钛的重量比为1：2.5。
二氧化钛购自杭州智钛净化科技有限公司，15nm型号为VK-T15，25nm型号为VK-T25。
所述溶剂为无水乙醇。
所述聚丙烯酸树脂购自上海石化M2600R。
二氧化钛改性聚丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷加入溶剂中，搅拌均匀后加入二氧化钛，在250rpm的机械搅拌下反应60min，将产物离心分离，溶剂洗涤2次，最后在40℃真空干燥至恒重，得到改性二氧化钛；
(2)将改性二氧化钛与聚丙烯酸树脂混合，机械搅拌30min，超声处理20min，使二氧化钛均匀分散在聚丙烯酸树脂中，得到改性聚丙烯酸树脂，密封保存备用。
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，邻苯二甲酸二乙酯，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，交联剂加入到反应器中，升温至85℃，搅拌混合1h；
(2)加入热引发剂，搅拌混合均匀，得到粘合层初产物；
(3)将基材层置于最底层，涂布粘合层初产物，涂布温度为85℃，送入烘箱中烘烤6min，再覆盖上剥离层，熟化，出卷。
所述基材层的厚度为90μm，粘合层的厚度为35μm，剥离层的厚度为50μm。
实施例2
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层。制备原料以重量份计包括：树脂15份，邻苯二甲酸二辛酯0.42份，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.55份，热引发剂2份，交联剂1份。
所述热引发剂型号为阿克苏TrigonoxB。
所述基材层为PVC基材，型号为HG-800。
所述剥离层为涂硅离型膜，购自昆山彩益纸塑制品有限公司。
所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述树脂为二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，制备原料以重量份计包括：二氧化钛3份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷0.5份，溶剂20份，聚丙烯酸树脂15份。
所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，粒径为15nm的二氧化钛和25nm的二氧化钛的重量比为1：2。
二氧化钛购自杭州智钛净化科技有限公司，15nm型号为VK-T15，25nm型号为VK-T25。
所述溶剂为无水乙醇。
所述聚丙烯酸树脂购自上海石化M2600R。
二氧化钛改性聚丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷加入溶剂中，搅拌均匀后加入二氧化钛，在250rpm的机械搅拌下反应60min，将产物离心分离，溶剂洗涤2次，最后在40℃真空干燥至恒重，得到改性二氧化钛；
(2)将改性二氧化钛与聚丙烯酸树脂混合，机械搅拌30min，超声处理20min，使二氧化钛均匀分散在聚丙烯酸树脂中，得到改性聚丙烯酸树脂，密封保存备用。
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，邻苯二甲酸二辛酯，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，交联剂加入到反应器中，升温至85℃，搅拌混合1h；
(2)加入热引发剂，搅拌混合均匀，得到粘合层初产物；
(3)将基材层置于最底层，涂布粘合层初产物，涂布温度为80℃，送入烘箱中烘烤5min，再覆盖上剥离层，熟化，出卷。
所述基材层的厚度为85μm，粘合层的厚度为30μm，剥离层的厚度为45μm。
实施例3
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层。制备原料以重量份计包括：树脂25份，烷基磺酸酯2份，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2.9份，热引发剂2.5份，交联剂2份。
所述热引发剂型号为阿克苏TrigonoxB。
所述基材层为PVC基材，型号为HG-1000F。
所述剥离层为涂硅离型膜，购自昆山彩益纸塑制品有限公司。
所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述树脂为二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，制备原料以重量份计包括：二氧化钛8份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷0.8份，溶剂15份，聚丙烯酸树脂25份。
所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，粒径为15nm的二氧化钛和25nm的二氧化钛的重量比为1：2.7。
二氧化钛购自杭州智钛净化科技有限公司，15nm型号为VK-T15，25nm型号为VK-T25。
所述溶剂为无水乙醇。
所述聚丙烯酸树脂购自上海石化M2600R。
二氧化钛改性聚丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷加入溶剂中，搅拌均匀后加入二氧化钛，在250rpm的机械搅拌下反应60min，将产物离心分离，溶剂洗涤2次，最后在40℃真空干燥至恒重，得到改性二氧化钛；
(2)将改性二氧化钛与聚丙烯酸树脂混合，机械搅拌30min，超声处理20min，使二氧化钛均匀分散在聚丙烯酸树脂中，得到改性聚丙烯酸树脂，密封保存备用。
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，烷基磺酸酯，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，交联剂加入到反应器中，升温至85℃，搅拌混合1h；(2)加入热引发剂，搅拌混合均匀，得到粘合层初产物；
(3)将基材层置于最底层，涂布粘合层初产物，涂布温度为85℃，送入烘箱中烘烤7min，再覆盖上剥离层，熟化，出卷。
所述基材层的厚度为95μm，粘合层的厚度为37μm，剥离层的厚度为55μm。
实施例4
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层。制备原料以重量份计包括：树脂30份，邻苯二甲酸丁苄酯0.4份，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.62份，热引发剂0.5份，交联剂1.5份。
所述热引发剂型号为阿克苏TrigonoxB。
所述基材层为PVC基材，型号为HG-700。
所述剥离层为涂硅离型膜，购自昆山彩益纸塑制品有限公司。
所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述树脂为二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，制备原料以重量份计包括：二氧化钛10份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷1.2份，聚丙烯酸树脂330份，溶剂30份。
所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，粒径为15nm的二氧化钛和25nm的二氧化钛的重量比为1：2.3。
二氧化钛购自杭州智钛净化科技有限公司，15nm型号为VK-T15，25nm型号为VK-T25。
所述溶剂为无水乙醇。
所述聚丙烯酸树脂购自上海石化M2600R。
二氧化钛改性聚丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷加入溶剂中，搅拌均匀后加入二氧化钛，在250rpm的机械搅拌下反应60min，将产物离心分离，溶剂洗涤2次，最后在40℃真空干燥至恒重，得到改性二氧化钛；
(2)将改性二氧化钛与聚丙烯酸树脂混合，机械搅拌30min，超声处理20min，使二氧化钛均匀分散在聚丙烯酸树脂中，得到改性聚丙烯酸树脂，密封保存备用。
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，邻苯二甲酸丁苄酯，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，交联剂加入到反应器中，升温至85℃，搅拌混合1h；
(2)加入热引发剂，搅拌混合均匀，得到粘合层初产物；
(3)将基材层置于最底层，涂布粘合层初产物，涂布温度为75℃，送入烘箱中烘烤8min，再覆盖上剥离层，熟化，出卷。
所述基材层的厚度为100μm，粘合层的厚度为40μm，剥离层的厚度为60μm。
对比例1
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，具体步骤同实施例1，不同点在于二氧化钛的粒径为15nm。
对比例2
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，具体步骤同实施例1，不同点在于二氧化钛的粒径为25nm。
对比例3
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，具体步骤同实施例1，不同点在于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷6份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷0份。
对比例4
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，具体步骤同实施例1，不同点在于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷6份。
对比例5
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，具体步骤同实施例1，不同点在于四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1.5份。
对比例6
一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，具体步骤同实施例1，不同点在于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.5份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷0.3份。
性能测试：
1.附着力测试：依据GB/T 9286-88的标准进行测试；
2.收缩率测试：依据GB/T 15585-1995的标准进行测试；
3.拉伸粘结强度测试：依据GB/T29906-2013的标准进行测试。
将实施例和对比例依据上述标准进行测试，结果见于表1。
表1
Figure BDA0003033497900000121
Figure BDA0003033497900000131

Claims (2)

1.一种粘附性好的晶圆切割用保护膜，其特征在于，从上到下依次包括基材层，粘合层，剥离层；
所述的基材层为PVC基材；
所述的粘合层制备原料包括：树脂，增塑剂，耐高温助剂，引发剂；
所述的树脂为改性聚丙烯酸树脂；
所述的改性聚丙烯酸树脂为二氧化钛改性聚丙烯酸树脂，所述二氧化钛为粒径为15nm和25nm二氧化钛，重量比为1：（2-3）；
所述的二氧化钛改性聚丙烯酸树脂的改性剂为硅烷偶联剂，所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷，重量比为5：（0.5-1.3）；
所述的增塑剂和耐高温助剂的重量百分比为3：（4-4.7）；
所述的耐高温助剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
所述的耐高温助剂四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯用量与硅烷偶联剂用量的重量比为（0.1-0.5）：1。
2.一种根据权利要求1所述的粘附性好的晶圆切割用保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将树脂，增塑剂，耐高温助剂加入到反应器中，升温至80-90℃，搅拌混合0.5-1.5h；
（2）加入引发剂，搅拌混合，即得粘合层初产物；
（3）将基材层置于最底层，涂布粘合层初产物，涂布温度为60-100℃，送入烘箱中烘烤5-10min，覆盖上剥离层，熟化，出卷。
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