CN113105340A - 一种2-己三胺的生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2‑己三胺的生产系统，包括固液分离装置、脱水塔、脱轻塔、离心机、第一精制塔、第二精制塔，所述固液分离装置的物料进口用于与反应器排出的经气液分离、催化剂过滤、脱醇的混合物料源相连，固液分离装置通过溢流管对脱水塔供料，所述脱水塔的塔底排料口经第二管路对脱轻塔供料，所述脱轻塔的塔底排料口经第三管路对离心机供料，该离心机的清液出口经第四管路对第一精制塔供料，所述第一精制塔的塔底排料口经第五管路对第二精制塔供料，所述第二精制塔的塔顶排料口连接冷凝器，对外排出目标产品。本发明结构简单、操作方便，可连续稳定生产2‑己三胺产品，满足化工企业的实际需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种2-己三胺的生产系统及方法。
背景技术
2-己三胺是一种化学物质，化学式为C12H29N3，分子量为215.38，又名二己基三胺，双(六甲撑)三胺，N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺。
2-己三胺可用于替代己二胺及衍生物从而用于生产环氧树脂固化剂，也可用于合成阻垢剂双1,6亚己基三胺五甲叉磷酸盐，同时也可用于纺织、造纸助剂、沥青抗剥落剂等。
然而，目前2-己三胺通常是通过合成己二胺工艺中得到的副产中提纯得到，其中的杂质较多，且2-己三胺的含量不高，整体价值不高，不能作为产品对外出售。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种2-己三胺的生产系统，其结构简单、操作方便，可连续稳定生产2-己三胺产品，满足化工企业的实际需求。
本发明的目的之二是提供一种2-己三胺的生产方法，可连续稳定生产得到2-己三胺产品，且生产得到的2-己三胺产品中的2-己三胺的含量达到90％wt以上，有机物杂质含量控制在9wt％以下，水含量控制在1wt％以下，且不含氢氧化钠杂质，保证产品质量。
实现本发明目的之一的技术方案是：一种2-己三胺的生产系统，包括固液分离装置、脱水塔、脱轻塔、离心机、第一精制塔、第二精制塔，所述固液分离装置的物料进口用于与反应器排出的经气液分离、催化剂过滤、脱醇的混合物料源相连，固液分离装置通过溢流管对脱水塔供料，所述脱水塔的塔底排料口经第二管路对脱轻塔供料，所述脱轻塔的塔底排料口经第三管路对离心机供料，该离心机的清液出口经第四管路对第一精制塔供料，所述第一精制塔的塔底排料口经第五管路对第二精制塔供料，所述第二精制塔的塔顶排料口连接冷凝器，对外排出目标产品。
还包括反应器、过滤器、脱醇塔，所述反应器的底部设置原料进口，反应器的顶部设置排料出口，经气液分离装置，与过滤器的进口相连，所述过滤器的出口通过第一管路对脱醇塔供料，该第一管路上设有脱醇进料泵，所述脱醇塔的塔底排料口与固液分离装置的物料进口相连。
所述反应器设置第一冷却器，第一冷却器为盘管或夹套。
所述气液分离装置包括缓冲罐、闪蒸罐，所述缓冲罐的上部与所述反应器的排料出口相连，缓冲罐的顶部出口经压缩机，用于对反应器提供压缩氢气，缓冲罐的底部出口通过第六管路与闪蒸罐相连，第六管路上设有阀门，闪蒸罐的罐底出口与过滤器的进口相连。
所述气液分离装置和过滤器之间设置有过滤器进料罐，所述过滤器进料罐设有第二冷却器，第二冷却器为盘管或夹套，所述过滤器进料罐中设有搅拌器。
所述固液分离装置包括第三冷却器、倾析器，所述第三冷却器的物料介质通道上游端用于与反应器排出的经气液分离、催化剂过滤、脱醇的混合物料源相连，物料介质通道下游端与倾析器的进口相连，所述倾析器的顶部通过溢流管对脱水塔供料。
所述脱醇塔的塔底排料口经过一换热器的热介质通道与固液分离装置相连，所述第一管路穿过该换热器的冷介质通道，对脱醇塔供料。
实现本发明目的之二的技术方案是：一种2-己三胺的生产方法，采用上述任一生产系统进行以下步骤操作：
1)由己二腈、乙醇、氢氧化钠和催化剂组成的预混液，与过量的氢气于反应器中进行加氢反应，加氢反应的温度为65-80℃，己二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钠的重量比为80-120：50-90：1-10：0.5-1.5，得到反应混合液；
2)反应混合液经气液分离除去氢气、经过滤除去催化剂、经脱醇，得到液相；
3)步骤2)的液相降温至70-90℃，进入固液分离装置，将其中的氢氧化钠分离出，得到的有机相经溢流至脱水塔，在-(80-100)KPaG条件下，控制塔釜温度为125-140℃，脱除水至含量小于0.5wt％，塔釜液排出；
4)步骤3)排出的塔釜液进入脱轻塔，在-(80-95)KPaG条件下，控制塔釜温度为110-155℃，脱除轻组分，塔釜液排出；
5)步骤4)排出的塔釜液进入离心机，控制离心机的转速为6000-9500r/min，分离的浊液从出液口排出，回收利用，排出的清液进入第一精制塔，在-(70-100)KPaG条件下，控制塔釜温度为115-155℃，在塔顶回收己二胺，排出的塔釜液进入第二精制塔，在-(85-100)KPaG条件下，控制塔釜温度为100-150℃，在第二精制塔塔顶的冷凝器排出目标产品。
步骤2)除去的氢气经压缩机压缩后，返回至反应器的原料进口，步骤2)所述过滤，过滤的压力为200-400KPaG，温度为55-70℃，过滤的孔径为1-20μm。
步骤2)得到的液相与经过滤除去催化剂的反应混合液热交换，使经过滤除去催化剂的反应混合液的温度预热至80-100℃，压力为常压。此时各物料配比为混合胺、乙醇、氢氧化钠的重量比85-128：50-90：0.5-1.5。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明提供的2-己三胺的生产系统，利用反应器合成得到以2-己三胺为主的混合物，生成的混合物经气液分离、过滤、脱醇、固液分离、脱水、脱轻，并经离心后精制，得到的产品中2-己三胺的含量达到90wt％以上，杂质有机物含量低于9wt％，且水含量控制在1wt％以下，且不含氢氧化钠，可以作为产品替代己二胺及衍生物用于生产环氧树脂固化剂，也可用于合成阻垢剂双1,6亚己基三胺五甲叉磷酸盐，同时也可用于纺织、造纸助剂、沥青抗剥落剂等。
2、本发明生产系统的气液分离装置位于反应器和过滤器之间，用于将反应器生成的混合物中的过量的氢气分离并回收，保证下游装置的生产安全，且降低企业的生产成本。气液分离装置包括缓冲罐、闪蒸罐，所述缓冲罐的上部与所述反应器的排料出口相连，缓冲罐的顶部出口经压缩机，用于对反应器提供压缩氢气，缓冲罐的底部出口通过第六管路与闪蒸罐相连，第六管路上设有阀门，从反应器排出的混合物进入缓冲罐中，且暂留，对过量的氢气形成液封，保证过量的氢气全部从缓冲罐的顶部出口排出，经压缩机压缩用于回收利用，避免过量的氢气穿过缓冲罐进入下游设置造成安全隐患。闪蒸罐的罐底出口与过滤器的进口相连，暂留在缓冲罐内的高温、高压液相进入闪蒸罐内，经闪蒸处理后，其中夹杂的极少量的氢气以及少量的乙醇等低沸点杂质以汽态的形式分离，经冷凝为液态后回收利用。
3、本发明生产系统在过滤器的上游设置过滤器进料管，且设有第二冷却器和搅拌器，通过搅拌器与第二冷却器配合，对反应混合液充分降温，避免物料中的催化剂对反应产物继续催化，进而避免生成副产物，保证2-己三胺的收率。
4、固液分离装置包括第三冷却器、倾析器，所述脱醇塔的塔底排料口经第三冷却器，与倾析器的进口相连，所述倾析器的顶部通过溢流管对脱水塔供料，降温有利于反应混合液中的氢氧化钠析出，可以有效提高倾析器的分离效果。
5、脱醇塔的塔底排料口经过一换热器的热介质通道与固液分离装置相连，所述第一管路穿过该换热器的冷介质通道，对脱醇塔供料，利用脱醇塔排出的物料对进入脱醇塔的物料进行预热、升温，降低脱醇塔的能耗，且降低第三冷却器的工作负荷。
6、本发明提供的2-己三胺的生产方法，通过控制己二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钠的重量比为80-120：50-90：1-10：0.5-1.5，且控制反应参数为65-80℃，可以有效控制6-氨基己腈和1,6-己二胺的生成量，两者再合成为2-己三胺，保证生成的混合物料中目标产物的含量高。
7、本发明提供的2-己三胺的生产方法，先通过气液分离将反应器生成的混合物料中过量的氢气除去，保证下游工序的安全，然后通过降温、过滤除去催化剂，避免后续分离过程中高温操作导致反应物在催化剂存在下进一步反应生成副产，接着利用乙醇沸点较低、容易分离的特点，将混合物料中的乙醇脱去，实现乙醇的循环回收利用，同时避免乙醇在固液分离排出氢氧化钠时带出乙醇，降低碱液中有机物的含量(乙醇溶解有机物)，避免乙醇或有机物损失，再利用脱轻塔将轻组分如氮杂环庚烷、2-氨基环戊基甲胺等低沸点杂质除去，脱水和脱轻后的液相中少量残留的氢氧化钠浓度提高，若直接进入精制塔，容易造成塔釜和再沸器结焦，因此通过离心机离心处理，以浊液的形式分离出，得到的清液中不含有氢氧化钠，经过二级精制，且精制温度由低到高，在保证得到的目标产物纯度达到90％以上的基础上，可有效利用前塔物料的热量，降低了热能消耗。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图。
附图中，1为反应器，2为过滤器，3为脱醇塔，4为脱水塔，5为脱轻塔，6为离心机，7为气液分离装置，71为缓冲罐，72为闪蒸罐，8为脱醇进料泵，9为固液分离装置，101为第一精制塔，102为第二精制塔，11为第一冷却器，12为过滤器进料罐，13为第二冷却器，14为搅拌器，15为第三冷却器，16为倾析器，17为溢流管，18为换热器，19为冷凝器，1a为第一管路，1b为第二管路，1c为第三管路，1d为第四管路，1e为第五管路。
具体实施方式
本发明中，未标明具体结构的设备或零部件，通常为化工领域常规的设备或零部件，未标明具体连接方式的，通常为化工领域常规的连接方式或厂家建议的连接方式。使用的原料满足相关的国家或行业标准要求。
实施例1
一种2-己三胺的生产系统，包括固液分离装置9、脱水塔4、脱轻塔5、离心机6、第一精制塔101、第二精制塔102。所述固液分离装置9的物料进口用于与反应器排出的经气液分离、催化剂过滤、脱醇的混合物料源相连，固液分离装置9通过溢流管17对脱水塔4供料，本实施例中，固液分离装置9包括第三冷却器15、倾析器16，所述第三冷却器15的物料介质通道上游端用于与反应器排出的经气液分离、催化剂过滤、脱醇的混合物料源相连，物料介质通道下游端与倾析器16的进口相连，所述倾析器16的顶部通过溢流管17对脱水塔4供料。所述脱水塔4的塔底排料口经第二管路1b对脱轻塔5供料，所述脱轻塔5的塔底排料口经第三管路1c对离心机6供料，该离心机6的清液出口经第四管路1d对第一精制塔101供料，离心机6的浊液出口排至排渣罐，用于回收利用。所述第一精制塔101的塔底排料口经第五管路1e对第二精制塔102供料，所述第二精制塔102的塔顶排料口连接冷凝器19，对外排出目标产品。
实施例2
参见图1，2-己三胺的生产系统包括反应器1、过滤器2、脱醇塔3、脱水塔4、脱轻塔5、离心机6。所述反应器1的底部设置原料进口，反应器的顶部设置排料出口，由于反应是放热反应，在反应器中设置第一冷却器11，用于消除反应热，具体的，第一冷却器11为盘管或夹套，通过使用冷却水将反应器生成的反应热及时移出。反应器顶部的排料出口经气液分离装置7，与过滤器2的进口相连，本实施例中，气液分离装置包括缓冲罐71、闪蒸罐72，所述缓冲罐71的上部与所述反应器1的排料出口相连，缓冲罐71的顶部出口经压缩机(未画出)，用于对反应器1提供压缩氢气，缓冲罐71的底部出口通过第五管路与闪蒸罐72相连，第五管路上设有阀门，所述闪蒸罐72的罐顶出口设有冷凝器(未画出)，闪蒸罐72的罐底出口与过滤器2的进口相连，具体的，在闪蒸罐的罐底出口和过滤器之间设置有过滤器进料罐12，具体的，闪蒸罐的罐底出口通过管路与过滤器进料罐的罐顶相连，过滤器进料罐的罐底通过管路与过滤器的进口相连。所述过滤器进料罐12设有第二冷却器13，第二冷却器13为盘管或夹套，所述过滤器进料罐12中设有搅拌器14，用于对经过气液分离的物料进行降温，通常的，过滤器采用规格为1-20μm的滤网进行加压过滤，因此，还在过滤器进料罐和过滤器之间设置一过滤器进料泵。所述过滤器2的出口通过第一管路1a对脱醇塔3供料，具体的，在过滤器和脱醇塔之间设置一脱醇进料罐，该第一管路1a上设有脱醇进料泵8，位于脱醇进料罐的下游，所述脱醇塔3的塔底排料口经固液分离装置9，对脱水塔4供料，本实施例中，脱醇塔3的塔底排料口经过一换热器18的热介质通道与固液分离装置9相连，所述第一管路1a穿过该换热器18的冷介质通道，对脱醇塔3供料，固液分离装置9包括第三冷却器15、倾析器16，第三冷却器位于换热器18的下游，所述脱醇塔3的塔底排料口经第三冷却器15，与倾析器16的进口相连，所述倾析器16的顶部通过溢流管17对脱水塔4供料，通常的，在脱水塔和倾析器之间设置物料缓存罐，溢流管的下游端与物料缓存罐的罐顶相连，物料缓存罐和脱水塔之间设置脱水进料泵。所述脱水塔4的塔底排料口经第二管路1b对脱轻塔5供料。所述脱轻塔5的塔底排料口经第三管路1c对离心机6供料，该离心机6的清液出口经第四管路1d对精制塔供料，本实施例中，精制塔的数量为两个，分别为第一精制塔101、第二精制塔102，离心机的清液出口经第四管路与第一精制塔101供料，第一精制塔的塔底排料口通过第五管路对第二精制塔供料，第二精制塔的塔顶排料口连接冷凝器，用于排出目标产物，第二精制塔的塔底排料口用于与焚烧装置相连。
实施例3
采用实施例2的生产系统用于生产2-己三胺的方法，包括以下步骤：
1)由己二腈、乙醇溶液、碱和催化剂组成的预混液，与过量的氢气从反应器的原料进口进入反应器内。己二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钠的重量比为95：45：2：0.8，65-80℃条件下进行加氢反应，得到反应混合液；
2)反应混合液经过气液分离装置，将其中过量的氢气分离出，得到的液相降温至60℃，经过滤器，得到反应生成物；
3)反应生成物进入脱醇塔，控制塔釜温度为125℃，脱除乙醇至含量小于500ppm，塔釜液排出；
4)步骤3)排出的塔釜液降温至75℃，进入固液分离装置，将其中的氢氧化钠分离出，得到的液相经溢流至脱水塔，控制塔顶压力为-85KPaG，塔釜温度为125℃，脱除水至含量小于0.2wt％，塔釜液排出；
5)步骤4)排出的塔釜液进入脱轻塔，在负压条件为-92KPaG条件下，控制塔釜温度为130℃，脱除轻组分，塔釜液排出；
6)步骤5)排出的塔釜液进入离心机，根据物料组成，调整离心机的转速为7000r/min，同时相应的调整排渣周期为45min/次，分离的浊液从出液口排出，回收利用，排出的清液进入第一精制塔，在-95KPaG条件下，控制塔釜温度为135℃，在塔顶回收己二胺，排出的塔釜液进入第二精制塔，在-97KPaG条件下，控制塔釜温度为140℃，在第二精制塔塔顶的冷凝器排出，得到目标产物。
经检测，产品中轻组分有机胺杂质2-氨基环戊基甲胺含量为11ppm，目标产物2-己三胺的含量为95.26％，产品中不含氢氧化钠。
实施例4
采用实施例2的生产系统用于生产2-己三胺的方法，包括以下步骤：
1)由己二腈、乙醇溶液、碱和催化剂组成的预混液，与过量的氢气从反应器的原料进口进入反应器内。己二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钠的重量比为105：55：3：1.2，65-80℃条件下进行加氢反应，得到反应混合液；
2)反应混合液经过气液分离装置，将其中过量的氢气分离出，得到的液相降温至65℃，经过滤器，得到反应生成物；
3)反应生成物进入脱醇塔，控制塔釜温度为130℃，脱除乙醇至含量小于300ppm，塔釜液排出；
4)步骤3)排出的塔釜液降温至85℃，进入固液分离装置，将其中的氢氧化钠分离出，得到的液相经溢流至脱水塔，控制塔顶压力为-90KPaG，塔釜温度为125℃，脱除水至含量小于0.15wt％，塔釜液排出；
5)步骤4)排出的塔釜液进入脱轻塔，在负压条件为-92KPaG条件下，控制塔釜温度为135℃，脱除轻组分，塔釜液排出；
6)步骤5)排出的塔釜液进入离心机，根据物料组成，调整离心机的转速为7500r/min，同时相应的调整排渣周期为35min/次，分离的浊液从出液口排出，回收利用，排出的清液进入第一精制塔，在-96KPaG条件下，控制塔釜温度为135℃，在塔顶回收己二胺，排出的塔釜液进入第二精制塔，在-98KPaG条件下，控制塔釜温度为142℃，在第二精制塔塔顶的冷凝器排出，得到目标产物。
经检测，产品中轻组分有机胺杂质2-氨基环戊基甲胺含量为9ppm，目标产物2-己三胺的含量为95.09％，产品中不含氢氧化钠。
Claims (10)
1.一种2-己三胺的生产系统，其特征在于：包括固液分离装置(9)、脱水塔(4)、脱轻塔(5)、离心机(6)、第一精制塔(101)、第二精制塔(102)，
所述固液分离装置(9)的物料进口用于与反应器排出的经气液分离、催化剂过滤、脱醇的混合物料源相连，固液分离装置(9)通过溢流管(17)对脱水塔(4)供料，所述脱水塔(4)的塔底排料口经第二管路(1b)对脱轻塔(5)供料，所述脱轻塔(5)的塔底排料口经第三管路(1c)对离心机(6)供料，该离心机(6)的清液出口经第四管路(1d)对第一精制塔(101)供料，所述第一精制塔(101)的塔底排料口经第五管路(1e)对第二精制塔(102)供料，所述第二精制塔(102)的塔顶排料口连接冷凝器(19)，对外排出目标产品。
2.根据权利要求1所述的2-己三胺的生产系统，其特征在于：还包括反应器(1)、过滤器(2)、脱醇塔(3)，所述反应器(1)的底部设置原料进口，反应器(1)的顶部设置排料出口，经气液分离装置(7)，与过滤器(2)的进口相连，所述过滤器(2)的出口通过第一管路(1a)对脱醇塔(3)供料，该第一管路(1a)上设有脱醇进料泵(8)，所述脱醇塔(3)的塔底排料口与固液分离装置(9)的物料进口相连。
3.根据权利要求2所述的2-己三胺的生产系统，其特征在于：所述反应器(1)设置第一冷却器(11)，第一冷却器(11)为盘管或夹套。
4.根据权利要求2所述的2-己三胺的生产系统，其特征在于：所述气液分离装置(7)包括缓冲罐(71)、闪蒸罐(72)，所述缓冲罐(71)的上部与所述反应器(1)的排料出口相连，缓冲罐(71)的顶部出口经压缩机，用于对反应器(1)提供压缩氢气，缓冲罐(71)的底部出口通过第六管路与闪蒸罐(72)相连，第六管路上设有阀门，闪蒸罐(72)的罐底出口与过滤器(2)的进口相连。
5.根据权利要求2所述的2-己三胺的生产系统，其特征在于：所述气液分离装置(7)和过滤器(2)之间设置有过滤器进料罐(12)，所述过滤器进料罐(12)设有第二冷却器(13)，第二冷却器(13)为盘管或夹套，所述过滤器进料罐(12)中设有搅拌器(14)。
6.根据权利要求1所述的2-己三胺的生产系统，其特征在于：所述固液分离装置(9)包括第三冷却器(15)、倾析器(16)，所述第三冷却器(15)的物料介质通道上游端用于与反应器排出的经气液分离、催化剂过滤、脱醇的混合物料源相连，物料介质通道下游端与倾析器(16)的进口相连，所述倾析器(16)的顶部通过溢流管(17)对脱水塔(4)供料。
7.根据权利要求2所述的2-己三胺的生产系统，其特征在于：所述脱醇塔(3)的塔底排料口经过一换热器(18)的热介质通道与固液分离装置(9)相连，所述第一管路(1a)穿过该换热器(18)的冷介质通道，对脱醇塔(3)供料。
8.一种2-己三胺的生产方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一生产系统进行以下步骤操作：
1)由己二腈、乙醇、氢氧化钠和催化剂组成的预混液，与过量的氢气于反应器中进行加氢反应，加氢反应的温度为65-80℃，己二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钠的重量比为80-120：50-90：1-10：0.5-1.5，得到反应混合液；
2)反应混合液经气液分离除去氢气、经过滤除去催化剂、经脱醇，得到液相；
3)步骤2)的液相降温至70-90℃，进入固液分离装置，将其中的氢氧化钠分离出，得到的有机相经溢流至脱水塔，在-(80-100)KPaG条件下，控制塔釜温度为125-140℃，脱除水至含量小于0.5wt％，塔釜液排出；
4)步骤3)排出的塔釜液进入脱轻塔，在-(80-95)KPaG条件下，控制塔釜温度为110-155℃，脱除轻组分，塔釜液排出；
5)步骤4)排出的塔釜液进入离心机，控制离心机的转速为6000-9500r/min，分离的浊液从出液口排出，回收利用，排出的清液进入第一精制塔，在-(70-100)KPaG条件下，控制塔釜温度为115-155℃，在塔顶回收己二胺，排出的塔釜液进入第二精制塔，在-(85-100)KPaG条件下，控制塔釜温度为100-150℃，在第二精制塔塔顶的冷凝器排出目标产品。
9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，步骤2)除去的氢气经压缩机压缩后，返回至反应器的原料进口，步骤2)所述过滤，过滤的压力为200-400KPaG，温度为55-70℃，过滤的孔径为1-20μm。
10.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，步骤2)得到的液相与经过滤除去催化剂的反应混合液热交换，使经过滤除去催化剂的反应混合液的温度预热至80-100℃。
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