CN113097124B - 异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法，基于剥离GaN单晶晶片可获得低位错密度、低缺陷密度、高质量的GaN单晶薄膜；GaN单晶薄膜先经离子束剥离转移到热失配较小的蓝宝石单晶晶片上，而后经激光剥离转移到支撑衬底上，制备过程中无需担心解键合的问题，可降低异质集成热失配较大或表面粗糙度较大的材质时的工艺难度；最终获得的GaN单晶薄膜的Ga极性面向上，可兼容目前主流的GaN器件，且GaN单晶薄膜表层区域的离子注入缺陷少、晶体质量好；可灵活选择支撑衬底，发挥支撑衬底优势，扩大应用；剥离后的GaN单晶晶片可回收利用，降低成本。本发明通过异质集成，可制备高导热、高性能的GaN器件。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法。
背景技术
氮化镓(Gallium Nitride，GaN)作为第三代半导体材料，由于其禁带宽度大(3.4eV)、击穿场强高、导热性优良、电子饱和速度大等特点，已成为被广泛深入研究和应用的半导体材料，在微波功率电子器件、LED显示、照明等领域显示出卓越的性能和巨大的应用前景。而微电子器件的性能往往严重受制于材料的质量，如缺陷、位错等会降低GaN高电子迁移率晶体管(High Electron Mobility Transistor，HEMT)的二维电子气密度、降低器件寿命，严重影响器件的可靠性，从而只有高质量的GaN材料才能为高性能的GaN器件提供充分的保障。
然而，目前GaN器件常制备于异质外延的GaN薄膜上。常见的异质外延衬底有Si(111)、SiC及蓝宝石。然而，异质衬底与GaN薄膜之间存在不可忽视的晶格失配和热失配的问题，大大恶化了GaN薄膜的质量，其将造成异质外延的GaN薄膜的缺陷及位错密度极高，使异质外延所得的GaN薄膜质量较差，如穿透位错密度(Threading dislocation density，TDD)达到108cm-2。高缺陷、高位错密度会降低GaN HEMT的二维电子气密度、增加反向漏电流、降低GaN器件的寿命、影响GaN器件的可靠性，并且热失配易使外延GaN薄膜产生裂纹和翘曲，从而现有的采用异质外延方法制备GaN器件严重影响了GaN器件的性能。
体材料GaN单晶晶片具有极高的晶体质量，其TDD可低至105cm-2，因此在体材料GaN单晶晶片上采用同质外延可得到高质量、低位错密度、低缺陷密度的GaN薄膜，然而GaN单晶晶片制备工艺难度大，产能低，这导致GaN单晶晶片的价格十分高昂，从而高昂的成本阻碍了GaN单晶晶片的大规模应用。
因此，提供一种异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法，实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法，用于解决现有技术中在制备GaN薄膜时所面临的GaN薄膜质量差以及制备成本高的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种异质集成GaN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供具有注入面的GaN单晶晶片；
自所述注入面进行离子注入，于所述GaN单晶晶片的预设深度处形成缺陷层；
提供蓝宝石单晶晶片，所述蓝宝石单晶晶片具有第一抛光面及相对的第二抛光面；
将所述GaN单晶晶片的注入面与所述蓝宝石单晶晶片的第一抛光面进行键合；
进行退火处理，沿所述缺陷层进行剥离，形成损伤层；
进行第一表面处理，去除所述损伤层，显露GaN单晶薄膜；
于所述GaN单晶薄膜表面形成第一键合介质层；
提供支撑衬底，于所述支撑衬底的表面形成第二键合介质层；
键合所述第一键合介质层及第二键合介质层；
自所述蓝宝石单晶晶片的第二抛光面进行激光处理，剥离所述蓝宝石单晶晶片，并进行退火；
进行第二表面处理，形成依次堆叠所述GaN单晶薄膜、第一键合介质层、第二键合介质层及支撑衬底的GaN薄膜复合结构。
可选地，所述GaN单晶晶片为六方纤锌矿晶体结构，所述注入面为Ga极性面。
可选地，所述离子注入包括H离子注入及He离子注入中的一种或组合；当采用H离子注入时，所述H离子的注入能量为20keV～3MeV，注入剂量为2×1017ions/cm2～1×1018ions/cm2。
可选地，所述预设深度为150nm～50μm。
可选地，所述GaN单晶晶片与所述蓝宝石单晶晶片进行键合的步骤包括：
采用等离子体激活所述GaN单晶晶片的注入面以及所述蓝宝石单晶晶片的第一抛光面，其中，所述等离子体包括Ar等离子体、N2等离子体、O2等离子体中的一种；
将激活后的所述GaN单晶晶片与所述蓝宝石单晶晶片进行直接键合。
可选地，所述退火处理包括在真空、氮气、氩气、氢气、氨气及氯化氢气中的至少一种所形成的气氛下进行，其中，所述退火处理的温度包括300℃～800℃，所述退火处理的时间包括1min～24h；所述退火包括在真空、氮气及惰性气体中的至少一种所形成的气氛下进行，其中，所述退火的温度包括500℃～1000℃，所述退火的时间包括1min～24h。
可选地，所述第一表面处理的方法包括高温退火、化学机械抛光、湿法腐蚀及离子束刻蚀中的一种或组合；所述第二表面处理的方法包括化学机械抛光。
可选地，键合所述第一键合介质层及第二键合介质层的方法包括介质层键合、表面活化键合及金属键合中的一种；所述第一键合介质层包括氧化硅、氧化铝、氮化硅、纳米硅及金属中的一种，所述第二键合介质层包括氧化硅、氧化铝、氮化硅、纳米硅及金属中的一种；所述第一键合介质层的厚度范围为1nm～10μm，所述第二键合介质层的厚度范围为1nm～10μm。
可选地，所述支撑衬底包括硅单晶晶片、表面为氧化硅的硅晶片、金刚石单晶晶片、碳化硅单晶晶片及金属片中的一种；所述金属片包括Ag金属片、Cu金属片、Au金属片及Al金属片中的一种。
可选地，所述激光处理的步骤包括：
提供激光波长为248nm、能量为200mJ/cm2～600mJ/cm2的激光器；
自所述蓝宝石单晶晶片的第二抛光面进行激光入射及扫描，其中，与所述蓝宝石单晶晶片相接触的所述GaN单晶薄膜吸收激光，使部分所述GaN单晶薄膜分解为金属Ga与N2；
加热使所述金属Ga熔化，以剥离所述蓝宝石单晶晶片。
本发明还提供一种GaN器件的制备方法，包括采用任一上述异质集成GaN薄膜的制备方法制备所述GaN器件。
如上所述，本发明的异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法，GaN单晶薄膜基于剥离GaN单晶晶片制备，可获得低位错密度、低缺陷密度、高质量的GaN单晶薄膜；GaN单晶薄膜先经由离子束剥离转移到热失配相对较小的蓝宝石单晶晶片上，转移过程中由于GaN单晶薄膜与蓝宝石单晶晶片之间热应力较小，从而可获得高质量的GaN单晶薄膜，且制备工艺难度低，易实现，而后经由激光剥离转移到热失配相对较大或表面粗糙度较大的支撑衬底上时，由于激光剥离转移的过程中不会产生热应力，因而也无需担心解键合的发生，大大降低了异质集成时将GaN单晶薄膜转移到热失配较大或表面粗糙度较大的支撑衬底上的工艺难度；最终获得的GaN单晶薄膜的Ga极性面向上，因而更兼容于目前主流的GaN器件的制备工艺，且GaN单晶薄膜表层区域的离子注入缺陷少、晶体质量好；可灵活选择支撑衬底，发挥支撑衬底优势，扩大应用；剥离后的GaN单晶晶片可回收利用，以降低成本。本发明通过异质集成，可制备高导热、高性能的GaN器件。
附图说明
图1显示为本发明中异质集成GaN薄膜的工艺流程图。
图2显示为本发明中进行离子注入形成缺陷层后的结构示意图。
图3显示为本发明中GaN单晶晶片与蓝宝石单晶晶片键合后的结构示意图。
图4显示为本发明中进行退火及剥离后的结构示意图。
图5显示为本发明中进行第一表面处理后的结构示意图。
图6显示为本发明中键合第一键合介质层及第二键合介质层后的结构示意图。
图7显示为本发明中进行激光处理的结构示意图。
图8显示为本发明中剥离蓝宝石单晶晶片以及进行退火后的结构示意图。
图9显示为本发明中进行第二表面处理后获得GaN薄膜复合结构后的结构示意图。
元件标号说明
100 GaN单晶晶片
100a GaN单晶晶片的注入面
101 GaN单晶薄膜
102 缺陷层
1021、1022 损伤层
103 GaN回收单晶晶片
200 蓝宝石单晶晶片
200a 蓝宝石单晶晶片的第一抛光面
200b 蓝宝石单晶晶片的第二抛光面
301 第一键合介质层
302 第二键合介质层
400 支撑衬底
500 金属Ga层
具体实施方式
发明人发现离子束剥离转移技术可以从原始材料上剥离一层薄膜并键合转移至另一衬底上，剥离下来的薄膜可继承原始材料的晶体质量，且原始材料在表面处理后还可回收利用而使成本大大降低。因此将离子束剥离转移技术应用于制备大规模、低成本、高质量的GaN薄膜是一种非常具有前景且行之有效的方法。然而，目前的采用离子束剥离制备的GaN薄膜面临很多问题，如体材料GaN单晶晶片的抛光面(即注入面)通常是晶体质量相对于N极性面更优异的Ga极性面，而在键合之后GaN薄膜晶向倒置，使剥离所得的GaN薄膜是N极性面向上，这与目前绝大多数的基于Ga极性面制备GaN器件的工艺相不适应；另外，在剥离后，即使采用抛光处理，剥离所得的GaN薄膜的表层区域仍会残留因离子注入所带来的缺陷，降低GaN薄膜的质量，而虽然键合区域离子注入缺陷较少、晶体质量较好，但GaN器件制备却不得不在充满残留缺陷的GaN薄膜表层开展；最严重的是，如果GaN单晶晶片与支撑衬底的热失配较为严重或支撑衬底的表面粗糙度较大，键合强度往往不满足于热应力，从而导致解键合甚至晶片碎裂。
基于此，发明人提供了一种基于离子束剥离转移技术异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为了方便描述，此处可能使用诸如“之下”、“下方”、“低于”、“下面”、“上方”、“上”等的空间关系词语来描述附图中所示的一个元件或特征与其他元件或特征的关系。将理解到，这些空间关系词语意图包含使用中或操作中的器件的、除了附图中描绘的方向之外的其他方向。此外，当一层被称为在两层“之间”时，它可以是所述两层之间仅有的层，或者也可以存在一个或多个介于其间的层。本文使用的“介于……之间”表示包括两端点值。
在本申请的上下文中，所描述的第一特征在第二特征“之上”的结构可以包括第一和第二特征形成为直接接触的实施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之间的实施例，这样第一和第二特征可能不是直接接触。
需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示，本发明提供一种异质集成GaN薄膜的制备方法，GaN单晶薄膜基于剥离GaN单晶晶片制备，可获得低位错密度、低缺陷密度、高质量的GaN单晶薄膜；GaN单晶薄膜先经由离子束剥离转移到热失配相对较小的蓝宝石单晶晶片上，转移过程中GaN单晶薄膜与蓝宝石单晶晶片之间热应力较小，从而可获得高质量的GaN单晶薄膜，且制备工艺难度低，易实现，而后经由激光剥离转移到热失配相对较大或表面粗糙度较大的支撑衬底上时，由于激光剥离转移的过程中不会产生热应力，因而也无需担心解键合的发生，大大降低了异质集成时将GaN单晶薄膜转移到热失配较大或表面粗糙度较大的支撑衬底上的工艺难度；最终获得的GaN单晶薄膜的Ga极性面向上，因而更兼容于目前主流的GaN器件的制备工艺，且GaN单晶薄膜表层区域的离子注入缺陷少、晶体质量好；可灵活选择支撑衬底，发挥支撑衬底优势，扩大应用；剥离后的GaN单晶晶片可回收利用，以降低成本。本发明通过异质集成，可制备高导热、高性能的GaN器件。
参阅图2～图9，有关所述异质集成GaN薄膜的制备方法具体可包括以下步骤：
首先，参阅图2，提供具有注入面100a的GaN单晶晶片100，所述GaN单晶晶片100的尺寸、厚度等可根据需要进行选择，此处不作过分限制。其中，所述GaN单晶晶片100为六方纤锌矿晶体结构，所述注入面100a为Ga极性面。
接着，自所述注入面100a进行离子注入，于所述GaN单晶晶片100的预设深度处形成缺陷层102。
作为示例，所述离子注入包括H离子注入及He离子注入中的一种或组合；当采用H离子注入时，所述H离子的注入能量为20keV～3MeV，如20keV、50keV、100keV、1MeV及3MeV等任何范围内的值，注入剂量为2×1017ions/cm2～1×1018ions/cm2，如2×1017ions/cm2、3×1017ions/cm2、5×1017ions/cm2及1×1018ions/cm2等任何范围内的值。
作为示例，所述预设深度为150nm～50μm，如150nm、200nm、1μm、10μm、20μm及50μm等任何范围内的值。
如图2，箭头表示离子注入的方向。在一示例中，可自所述GaN单晶晶片100的注入面100a进行单类型离子注入，即可包括H离子注入或He离子注入。当注入离子为H离子时，所述H离子可对所述第一预设深度处的所述GaN单晶晶片100的晶格形成破坏，即形成所述缺陷层102，且在所述缺陷层102的上方形成GaN单晶薄膜101，在所述缺陷层102的下方形成GaN回收单晶晶片103。在退火时，所述H离子迁移聚集在所述缺陷层102中并产生压强，在后续的剥离处理过程中，所述GaN单晶晶片100可以在所述缺陷层102处实现剥离，其中，形成所述缺陷层102的深度由离子注入的能量决定，而能否剥离由离子注入的剂量决定。当注入离子为He离子时，所述He离子会在所述GaN单晶晶片100内的第一预设深度形成所述缺陷层102，在退火时，所述He离子会迁移聚集在所述缺陷层102中并产生压强，在后续的剥离处理过程中，所述GaN单晶晶片100可以在所述缺陷层102处实现剥离。在另一示例中，也可自所述注入面100a的表面进行两种类型离子的共注入，即注入离子为He离子及H离子，其中，先注入的所述He离子如上所述可用于形成较大的空体积缺陷，后注入的所述H离子则可以被所述He离子注入所形成的较大的空体积缺陷捕获，从而增加空体积缺陷内部的压强，并通过退火工艺作用，使缺陷更易生长，最终形成可以分离所述GaN单晶晶片100的裂痕，进而促进所述GaN单晶晶片100在所述缺陷层102处实现剥离，可以有效地促进所述GaN单晶晶片100在离子注入剂量较低的情况下剥离，即可以有效地降低离子注入的总剂量，进而缩短了制备周期，节约生产成本。
接着，参阅图3，提供蓝宝石单晶晶片200，所述蓝宝石单晶晶片200具有第一抛光面200a及相对的第二抛光面200b；并将所述GaN单晶晶片100的注入面100a与所述蓝宝石单晶晶片200的第一抛光面200a进行键合。
作为示例，所述GaN单晶晶片100与所述蓝宝石单晶晶片200进行键合的步骤包括：
采用等离子体激活所述GaN单晶晶片100的注入面100a以及所述蓝宝石单晶晶片200的第一抛光面200a，其中，所述等离子体包括Ar等离子体、N2等离子体、O2等离子体中的一种；
将激活后的所述GaN单晶晶片100与所述蓝宝石单晶晶片200进行直接键合。
具体的，所述蓝宝石单晶晶片200与所述GaN单晶晶片100具有良好的相容性，因此可直接键合，无需采用额外的键合介质层，即可形成良好的键合；所述蓝宝石单晶晶片200的热膨胀系数为7.5×10-6/K，所述GaN单晶晶片100的热膨胀系数为5.59×10-6/K，因此在键合所述蓝宝石单晶晶片200与所述GaN单晶晶片100之后，在后续进行退火工艺时，由热膨胀系数的差异所产生的热应力相对较小，从而可降低工艺难度，提高后续制备GaN单晶薄膜的质量。有关所述蓝宝石单晶晶片200的尺寸、厚度、晶向等可根据需要进行选择，此处不作过分限制。
接着，参阅图4，进行退火处理，沿所述缺陷层102进行剥离，形成损伤层1021及1022。
作为示例，所述退火处理包括在真空、氮气、氩气、氢气、氨气及氯化氢气中的至少一种所形成的气氛下进行，其中，所述退火处理的温度包括300℃～800℃，如300℃、400℃、500℃、600℃、700℃及800℃等任何范围内的值；所述退火处理的时间包括1min～24h，如1min、30min、1h、6h、24h等任何范围内的值。
具体的，由于所述GaN单晶晶片100与所述蓝宝石单晶晶片200形成良好的键合，在进行退火的时候，注入的H或/及He离子迁移聚集，使得缺陷生长，以进行剥离，形成所述损伤层1021及1022。
接着，参阅图5，进行第一表面处理，去除所述损伤层1021，显露所述GaN单晶薄膜101。
作为示例，所述第一表面处理的方法包括高温退火、化学机械抛光、湿法腐蚀及离子束刻蚀中的一种，具体可根据需要进行选择，以通过所述第一表面处理去除所述损伤层1021。
具体的，在将所述GaN单晶晶片100的注入面100a与所述蓝宝石单晶晶片200的第一抛光面200a进行键合、退火剥离及第一表面处理后，可完成第一次转移，即所述GaN单晶薄膜101转移到所述蓝宝石单晶晶片200上，从而基于所述GaN单晶晶片100，可获得低位错密度、低缺陷密度、高质量的所述GaN单晶薄膜101，此时为N极性面向上的GaN单晶薄膜101。在该第一次转移过程，由于所述GaN单晶薄膜101(热膨胀系数为5.59×10-6/K)，先经由离子束剥离转移到热失配相对较小的所述蓝宝石单晶晶片200上(热膨胀系数为7.5×10-6/K)，由于在转移过程中所述GaN单晶晶片100与所述蓝宝石单晶晶片200之间的热应力较小，从而可获得高质量的所述GaN单晶薄膜101，且制备工艺难度低，易实现。进一步的，也可对所述损伤层1022进行表面处理，以便回收所述GaN回收单晶晶片103，以降低成本。
接着，参阅图6，于所述GaN单晶薄膜101的表面形成第一键合介质层301。接着，提供支撑衬底400，并于所述支撑衬底400的表面形成第二键合介质层302，键合所述第一键合介质层301及第二键合介质层302。
作为示例，键合所述第一键合介质层301及第二键合介质层302的方法包括介质层键合、表面活化键合及金属键合中的一种；所述第一键合介质层301包括氧化硅、氧化铝、氮化硅、纳米硅及金属中的一种，所述第二键合介质层302包括氧化硅、氧化铝、氮化硅、纳米硅及金属中的一种；所述第一键合介质层301的厚度范围为1nm～10μm，所述第二键合介质层302的厚度范围为1nm～10μm。
具体的，基于所述第一键合介质层301及第二键合介质层302的材质的选择，在键合工艺中，可采用目前较为成熟的键合技术，即可形成具有良好键合效果的复合结构，如可采用介质层键合、表面活化键合及金属键合等。其中，当所述第一键合介质层301及第二键合介质层302均采用纳米硅时，可采用表面活化键合，如先通过氩离子激活待键合片的表面，然后在两个待键合片的表面沉积纳米硅层，而后再采用氩离子激活纳米硅层，从而将两个待键合片经加压键合到一起，其中，所述第一键合介质层301及第二键合介质层302的厚度范围为1nm～10nm，如1nm、5nm、10nm等任何范围内的值。当所述第一键合介质层301采用氧化硅、氧化铝及氮化硅中的一种，以及所述第二键合介质层302采用氧化硅、氧化铝及氮化硅中的一种时，可采用介质层键合，如先在两个待键合片的表面沉积键合介质层，而后采用氮气等离子体、氧气等离子体及氩气等离子体中的一种激活键合介质层，从而将两个待键合片经加压键合到一起，且优选所述第一键合介质层301与所述第二键合介质层302具有相同材质，以进一步的提高键合效果，其中，所述第一键合介质层301与所述第二键合介质层302的厚度范围为1nm～10μm，如1nm、10nm、50nm、1μm、5μm、10μm等任何范围内的值。当所述第一键合介质层301及第二键合介质层302的材质采用金属时，可采用金属键合进行所述第一键合介质层301及第二键合介质层302的键合，其中，所述第一键合介质层301与所述第二键合介质层302的厚度范围为1nm～10μm，如1nm、10nm、50nm、1μm、5μm、10μm等任何范围内的值。
作为示例，所述支撑衬底400包括硅单晶晶片、表面为氧化硅的硅晶片、金刚石单晶晶片、碳化硅单晶晶片及金属片中的一种；所述金属片包括Ag金属片、Cu金属片、Au金属片及Al金属片中的一种。
接着，参阅图7，自所述蓝宝石单晶晶片200的第二抛光面200a进行激光处理，剥离所述蓝宝石单晶晶片200。
作为示例，所述激光处理的步骤包括：
提供激光波长为248nm、能量为200mJ/cm2～600mJ/cm2的激光器，如200mJ/cm2、400mJ/cm2及600mJ/cm2等任何范围内的值；
自所述蓝宝石单晶晶片200的第二抛光面200b进行激光入射及扫描，其中，与所述蓝宝石单晶晶片200相接触的所述GaN单晶薄膜101吸收激光，使部分所述GaN单晶薄膜101分解为金属Ga与N2；
加热使所述金属Ga熔化，以剥离所述蓝宝石单晶晶片200。
具体的，参阅图7及图8，为了进行第二次转移，获得Ga极性面向上、高质量的所述GaN单晶薄膜101，可使用激光剥离技术，将激光从所述蓝宝石单晶晶片200的背面即所述第二抛光面200b入射，由于所述蓝宝石单晶晶片200的禁带宽度较大，激光光子的能量低于所述蓝宝石单晶晶片200的禁带宽度而高于所述GaN单晶薄膜101的禁带宽度，入射的激光被所述蓝宝石单晶晶片200吸收的较少，从而可提高所述GaN薄膜101的光吸收率。因此在所述蓝宝石单晶晶片200与所述GaN单晶薄膜101的界面处，所述GaN单晶薄膜101吸收激光而分解为所述金属Ga与N2，形成金属Ga层500，且通过加热即可使所述金属Ga熔化，以剥离所述蓝宝石单晶晶片200，获得Ga极性面向上、高质量的所述GaN单晶薄膜101。且在该第二次转移过程中，激光剥离使所述GaN单晶薄膜101转移到所述支撑衬底400上时，两者之间不会产生热应力，因而也无需担心解键合的发生，大大降低了异质集成时将所述GaN单晶薄膜101转移到热失配较大或表面粗糙度较大的所述支撑衬底400上的工艺难度，因而工艺难度相对较低，易于操作。
接着，进行退火，所述退火包括在真空、氮气及惰性气体中的至少一种所形成的气氛下进行，其中，所述退火的温度包括500℃～1000℃，如500℃、700℃、800℃及1000℃等任何范围内的值，所述退火的时间包括1min～24h，如1min、30min、1h、12h及24h等任何范围内的值。所述退火的具体工艺可根据需要进行选择，以便通过所述退火增强所述第一键合介质层301与第二键合介质层302的键合强度，以形成良好的键合，避免后续工艺中产生解键合的问题。
接着，参阅图9，进行第二表面处理，形成依次堆叠所述GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及支撑衬底400的GaN薄膜复合结构，所述第二表面处理的方法包括化学机械抛光，但并非局限于此。
本发明还提供一种GaN器件的制备方法，所述GaN器件的制备方法包括采用上述异质集成GaN薄膜的制备方法制备所述GaN器件，因此有关所述异质集成GaN薄膜的制备方法此处不作赘述，有关所述GaN器件的制备方法可根据需要基于所述GaN薄膜复合结构制备相应的功能层，如电极等，具体制备及结构此处不作过分限制。
以下通过具体的实施例，以对本发明进行进一步的介绍，但并非仅局限于以下实施例。
实施例一
如图2所示，首先提供直径为2英寸、厚度为350μm、(0001)晶向，Ga极性面作为注入面100a(即抛光面)的GaN单晶晶片100。
如图3所示，从所述注入面100a对所述GaN单晶晶片100进行H离子注入，其中，H离子注入能量为35keV，剂量为2.5×1017ions/cm2，注入角度为7°。H离子注入到预设深度形成缺陷层102，所述缺陷层102形成于所述GaN单晶晶片100中，所述缺陷层102的上方形成GaN单晶薄膜101，所述缺陷层102的下方形成GaN回收单晶晶片103，得到第一复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101、缺陷层102及GaN回收单晶晶片103。
如图3所示，提供直径为2英寸、厚度为350μm、双面抛光的蓝宝石单晶晶片200，所述蓝宝石单晶晶片200包括第一抛光面200a及相对的第二抛光面200b。
接着，使用氩气等离子体激活所述蓝宝石单晶晶片200及第一复合结构，并将所述注入面100a及第一抛光面200a进行直接键合，得到第二复合结构，其包括所述GaN回收单晶晶片103、缺陷层102、GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。
如图4所示，将所述第二复合结构在氮气氛围下退火，退火温度为450℃，退火时间为6h，使所述第二复合结构沿着所述缺陷层102剥离。其中，所述缺陷层102形成损伤层1021及1022，得到第三复合结构，其包括所述损伤层1021、GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。应该理解的是，在表面处理去除表面的损伤层1022后，所述GaN回收单晶晶片103可以回收循环利用，而使成本大大降低。
如图5所示，使用化学机械抛光(CMP)工艺对所述第三复合结构进行表面处理，去除所述损伤层1021，得到第四复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。
如图6所示，在所述GaN单晶薄膜101的表面形成第一键合介质层301，并提供直径为2英寸、厚度为500μm，(001)晶向的硅单晶晶片作为支撑衬底400，并在所述硅单晶晶片的表面沉积第二键合介质层302，其中所述第一键合介质层301及第二键合介质层302均为氧化硅，厚度均为1μm。
如图6所示，使用氩气等离子体激活所述第一键合介质层301及第二键合介质层302，并将其直接键合，得到第五复合结构，其包括所述蓝宝石单晶晶片200、GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及硅单晶晶片。
如图7所示，使用激光波长为248nm、能量为400mJ/cm2的氟化氪(KrF)准分子激光器从所述第五复合结构的所述蓝宝石单晶晶片200的第二抛光面200b一侧入射，并扫描整个键合界面，激光被所述GaN单晶薄膜101与所述蓝宝石单晶晶片200键合区域的GaN吸收，使所述GaN单晶薄膜101与所述蓝宝石单晶晶片200的键合区域分解为金属Ga与N2，N2逸出，即形成金属Ga层500，则所述金属Ga层500的下层为所述GaN单晶薄膜101。
接着，如图8所示，将激光照射后的所述第五复合结构加热至高于所述金属Ga的熔点，如30℃，以使所述金属Ga融化，以分离所述蓝宝石单晶晶片200，得到第六复合结构，其包括所述金属Ga层500、GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及硅单晶晶片。
之后，对所述第六复合结构进行退火，以增强第一键合介质层301与第二键合介质层302的键合强度，以形成良好的键合，避免后续工艺中产生解键合的问题。其中，所述退火的温度取值为600℃，退火时间为6h，退火环境气体为N2。
接着，如图9所示，使用CMP工艺对所述第六复合结构进行表面处理，去除所述金属Ga层500和部分所述GaN单晶薄膜101，得到第七复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及硅单晶晶片。
本实施例可以从GaN单晶晶片剥离获得高质量的位于硅单晶晶片上的GaN单晶薄膜，后续可以实现GaN器件与Si CMOS集成电路的单芯片异质集成。
实施例二
如图2所示，首先提供尺寸为1cm×1cm、厚度为300μm、(0001)晶向、Ga极性面作为注入面100a(即抛光面)的GaN单晶晶片100。
如图3所示，从所述注入面100a对所述GaN单晶晶片100进行H离子注入，其中，H离子注入能量为75keV，剂量为3.5×1017ions/cm2，注入角度为7°。H离子注入到预设深度形成缺陷层102，所述缺陷层102形成于所述GaN单晶晶片100中，所述缺陷层102的上方形成GaN单晶薄膜101，所述缺陷层102的下方形成GaN回收单晶晶片103，得到第一复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101、缺陷层102及GaN回收单晶晶片103。
如图3所示，提供尺寸为1cm×1cm、厚度350μm、双面抛光的蓝宝石单晶晶片200，所述蓝宝石单晶晶片200包括第一抛光面200a及相对的第二抛光面200b。
接着，使用氧气等离子体激活所述蓝宝石单晶晶片200及第一复合结构，并将所述注入面100a及第一抛光面200a进行直接键合，得到第二复合结构，其包括所述GaN回收单晶晶片103、缺陷层102、GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。
如图4所示，将所述第二复合结构在氮气氛围下退火，退火温度为550℃，退火时间为4h，使所述第二复合结构沿着所述缺陷层102剥离。其中，所述缺陷层102形成损伤层1021及1022，得到第三复合结构，其包括所述损伤层1021、GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。应该理解的是，在表面处理去除表面的损伤层1022后，所述GaN回收单晶晶片103可以回收循环利用，而使成本大大降低。
如图5所示，使用化学机械抛光(CMP)工艺对所述第三复合结构进行表面处理，去除所述损伤层1021，得到第四复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。
如图6所示，在所述GaN单晶薄膜101的表面形成第一键合介质层301，并提供尺寸为1cm×1cm、厚度200μm的金刚石单晶晶片作为支撑衬底400，并在所述金刚石单晶晶片的表面沉积第二键合介质层302，其中所述第一键合介质层301及第二键合介质层302均为纳米硅，厚度均为6nm。
如图6所示，使用氩气等离子体激活所述第一键合介质层301及第二键合介质层302，并将其直接键合，得到第五复合结构，其包括所述蓝宝石单晶晶片200、GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及金刚石单晶晶片。
如图7所示，使用激光波长为248nm、能量为400mJ/cm2的氟化氪(KrF)准分子激光器从所述第五复合结构的所述蓝宝石单晶晶片200的第二抛光面200b一侧入射，并扫描整个键合界面，激光被所述GaN单晶薄膜101与所述蓝宝石单晶晶片200键合区域的GaN吸收，使所述GaN单晶薄膜101与所述蓝宝石单晶晶片200的键合区域分解为金属Ga与N2，N2逸出，即形成金属Ga层500，则所述金属Ga层500的下层为所述GaN单晶薄膜101。
接着，如图8所示，将激光照射后的所述第五复合结构加热至高于所述金属Ga的熔点，如30℃，以使所述金属Ga融化，以分离所述蓝宝石单晶晶片200，得到第六复合结构，其包括所述金属Ga层500、GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及金刚石单晶晶片。
之后，对所述第六复合结构进行退火，以增强第一键合介质层301与第二键合介质层302的键合强度，以形成良好的键合，避免后续工艺中产生解键合的问题。其中，所述退火的温度取值为800℃，退火时间为4h，退火环境气体为N2。
接着，如图9所示，使用CMP工艺对所述第六复合结构进行表面处理，去除所述金属Ga层500和部分所述GaN单晶薄膜101，得到第七复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及金刚石单晶晶片。
本实施例可以从GaN单晶晶片剥离获得高质量的位于金刚石单晶晶片上的GaN单晶薄膜，金刚石单晶晶片可以为GaN器件提供优质的散热环境，使GaN器件性能大大提升。
实施例三
如图2所示，首先提供直径为2英寸、厚度为350μm、(0001)晶向，Ga极性面作为注入面100a(即抛光面)的GaN单晶晶片100。
如图3所示，从所述注入面100a对所述GaN单晶晶片100进行H离子注入，其中，H离子注入能量为150keV，剂量为4.5×1017ions/cm2，注入角度为7°。H离子注入到预设深度形成缺陷层102，所述缺陷层102形成于GaN单晶晶片100中，所述缺陷层102的上方形成GaN单晶薄膜101，所述缺陷层102的下方形成GaN回收单晶晶片103，得到第一复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101、缺陷层102及GaN回收单晶晶片103。
如图3所示，提供直径为2英寸、厚度为350μm、双面抛光的蓝宝石单晶晶片200，所述蓝宝石单晶晶片200包括第一抛光面200a及相对的第二抛光面200b。
接着，使用氮气等离子体激活所述蓝宝石单晶晶片200及第一复合结构，并将所述注入面100a及第一抛光面200a进行直接键合，得到第二复合结构，其包括所述GaN回收单晶晶片103、缺陷层102、GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。
如图4所示，将所述第二复合结构在氮气氛围下退火，退火温度为600℃，退火时间为10h，使所述第二复合结构沿着所述缺陷层102剥离。其中，所述缺陷层102形成损伤层1021及1022，得到第三复合结构，其包括所述损伤层1021、GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。应该理解的是，在表面处理去除表面的损伤层1022后，所述GaN回收单晶晶片103可以回收循环利用，而使成本大大降低。
如图5所示，使用化学机械抛光(CMP)工艺对所述第三复合结构进行表面处理，去除所述损伤层1021，得到第四复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101及蓝宝石单晶晶片200。
如图6所示，在所述GaN单晶薄膜101的表面形成第一键合介质层301，并提供直径为2英寸、厚度为500μm，表面具有500nm厚的热氧化的氧化硅层及(001)晶向的氧化硅晶片作为支撑衬底400，并在所述氧化硅晶片的表面沉积第二键合介质层302，其中所述第一键合介质层301及第二键合介质层302均为氧化铝，厚度均为500nm。
如图6所示，使用氩气等离子体激活所述第一键合介质层301及第二键合介质层302，并将其直接键合，得到第五复合结构，其包括所述蓝宝石单晶晶片200、GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及氧化硅晶片。
如图7所示，使用激光波长为248nm、能量为500mJ/cm2的氟化氪(KrF)准分子激光器从所述第五复合结构的所述蓝宝石单晶晶片200的第二抛光面200b一侧入射，并扫描整个键合界面，激光被所述GaN单晶薄膜101与所述蓝宝石单晶晶片200键合区域的GaN吸收，使所述GaN单晶薄膜101与所述蓝宝石单晶晶片200的键合区域分解为金属Ga与N2，N2逸出，即形成金属Ga层500，则所述金属Ga层500的下层为所述GaN单晶薄膜101。
接着，如图8所示，将激光照射后的所述第五复合结构加热至高于所述金属Ga的熔点，如30℃，以使所述金属Ga融化，以分离所述蓝宝石单晶晶片200，得到第六复合结构，其包括所述金属Ga层500、GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及氧化硅晶片。
之后，对所述第六复合结构进行退火，以增强第一键合介质层301与第二键合介质层302的键合强度，以形成良好的键合，避免后续工艺中产生解键合的问题。其中，所述退火的温度取值为900℃，退火时间为10h，退火环境气体为N2。
接着，如图9所示，使用CMP工艺对所述第六复合结构进行表面处理，去除所述金属Ga层500和部分所述GaN单晶薄膜101，得到第七复合结构，其包括所述GaN单晶薄膜101、第一键合介质层301、第二键合介质层302及氧化硅晶片。
本实施例可以从GaN单晶晶片剥离出高质量的位于氧化硅晶片上的GaN单晶薄膜，后续可以实现GaN器件与Si CMOS集成电路的单芯片异质集成，且氧化硅层提供了良好的电学绝缘和光学隔离的特性。
综上所述，本发明的异质集成GaN薄膜及GaN器件的制备方法，GaN单晶薄膜基于剥离GaN单晶晶片制备，可获得低位错密度、低缺陷密度的、高质量GaN单晶薄膜；GaN单晶薄膜先经由离子束剥离转移到热失配相对较小的蓝宝石单晶晶片上，转移过程中由于GaN单晶薄膜与蓝宝石单晶晶片之间热应力较小，从而可获得高质量的GaN单晶薄膜，且制备工艺难度低，易实现，而后经由激光剥离转移到热失配相对较大或表面粗糙度较大的支撑衬底上时，由于激光剥离转移的过程中不会产生热应力，因而也无需担心解键合的发生，大大降低了异质集成时将GaN单晶薄膜转移到热失配较大或表面粗糙度较大的支撑衬底上的工艺难度；最终获得的GaN单晶薄膜的Ga极性面向上，因而更兼容于目前主流的GaN器件的制备工艺，且GaN单晶薄膜表层区域的离子注入缺陷少、晶体质量好；可灵活选择支撑衬底，发挥支撑衬底优势，扩大应用；剥离后的GaN单晶晶片可回收利用，以降低成本。本发明通过异质集成，可制备高导热、高性能的GaN器件。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (11)
1.一种异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供具有注入面的GaN单晶晶片；
自所述注入面进行离子注入，于所述GaN单晶晶片的预设深度处形成缺陷层；
提供蓝宝石单晶晶片，所述蓝宝石单晶晶片具有第一抛光面及相对的第二抛光面；
将所述GaN单晶晶片的注入面与所述蓝宝石单晶晶片的第一抛光面进行键合；
进行退火处理，沿所述缺陷层进行剥离，形成损伤层；
进行第一表面处理，去除所述损伤层，显露GaN单晶薄膜；
于所述GaN单晶薄膜表面形成第一键合介质层；
提供支撑衬底，于所述支撑衬底的表面形成第二键合介质层；
键合所述第一键合介质层及第二键合介质层；
自所述蓝宝石单晶晶片的第二抛光面进行激光处理，剥离所述蓝宝石单晶晶片，并进行退火；
进行第二表面处理，形成依次堆叠所述GaN单晶薄膜、第一键合介质层、第二键合介质层及支撑衬底的GaN薄膜复合结构。
2.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述GaN单晶晶片为六方纤锌矿晶体结构，所述注入面为Ga极性面。
3.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述离子注入包括H离子注入及He离子注入中的一种或组合；当采用H离子注入时，所述H离子的注入能量为20keV～3MeV，注入剂量为2×1017ions/cm2～1×1018ions/cm2。
4.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述预设深度为150nm～50μm。
5.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述GaN单晶晶片与所述蓝宝石单晶晶片进行键合的步骤包括：
采用等离子体激活所述GaN单晶晶片的注入面以及所述蓝宝石单晶晶片的第一抛光面，其中，所述等离子体包括Ar等离子体、N2等离子体、O2等离子体中的一种；
将激活后的所述GaN单晶晶片与所述蓝宝石单晶晶片进行直接键合。
6.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述退火处理包括在真空、氮气、氩气、氢气、氨气及氯化氢气中的至少一种所形成的气氛下进行，其中，所述退火处理的温度包括300℃～800℃，所述退火处理的时间包括1min～24h；所述退火包括在真空、氮气及惰性气体中的至少一种所形成的气氛下进行，其中，所述退火的温度包括500℃～1000℃，所述退火的时间包括1min～24h。
7.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述第一表面处理的方法包括高温退火、化学机械抛光、湿法腐蚀及离子束刻蚀中的一种或组合；所述第二表面处理的方法包括化学机械抛光。
8.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于：键合所述第一键合介质层及第二键合介质层的方法包括介质层键合、表面活化键合及金属键合中的一种；所述第一键合介质层包括氧化硅、氧化铝、氮化硅、纳米硅及金属中的一种，所述第二键合介质层包括氧化硅、氧化铝、氮化硅、纳米硅及金属中的一种；所述第一键合介质层的厚度范围为1nm～10μm，所述第二键合介质层的厚度范围为1nm～10μm。
9.根据权利要求1所述的所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述支撑衬底包括硅单晶晶片、表面为氧化硅的硅晶片、金刚石单晶晶片、碳化硅单晶晶片及金属片中的一种；所述金属片包括Ag金属片、Cu金属片、Au金属片及Al金属片中的一种。
10.根据权利要求1所述的异质集成GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述激光处理的步骤包括：
提供激光波长为248nm、能量为200mJ/cm2～600mJ/cm2的激光器；
自所述蓝宝石单晶晶片的第二抛光面进行激光入射及扫描，其中，与所述蓝宝石单晶晶片相接触的所述GaN单晶薄膜吸收激光，使部分所述GaN单晶薄膜分解为金属Ga与N2；
加热使所述金属Ga熔化，以剥离所述蓝宝石单晶晶片。
11.一种GaN器件的制备方法，其特征在于：包括采用权利要求1～10中任一所述异质集成GaN薄膜的制备方法制备所述GaN器件。
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