CN113092654A - 空气中85Kr气体分离提取及含量的自动连续测量系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种空气中85Kr气体分离提取及含量的自动连续测量系统，通过真空装置将整套系统抽真空，空气样品气体通入除水装置，去除水和二氧化碳，之后经第一质量流量计以合适流速进入液氮浸泡的第一活性炭低温冷阱，待样品进行一定时间蒸馏后，通过温控装置对第一活性炭冷阱升温，进一步浓缩，初步富集完成后，第一活性炭低温冷阱加热，氦载气装置通过氦气带着第一活性炭低温冷阱中的氪气和其他气体进入气相色谱装置第一次色谱，氪气出峰时返回导入到第二活性炭低温冷阱第二次色谱，氪气经吸气除气装置纯化后送到收集容器，收集容器转到ATTA测量系统测量样品中85Kr含量，实现空气中85Kr气体连续分离提取以及含量的自动连续测量。

Description

空气中85Kr气体分离提取及含量的自动连续测量系统
技术领域
本发明涉及空气中85Kr含量监测技术领域，尤其涉及一种空气中85Kr气体分离提取及含量的自动连续测量系统。
背景技术
大气中放射性同位素85Kr的释放主要来源于核燃料厂后处理乏燃料棒的切割和溶解过程。大气中85Kr含量的监测在环境保护方面具有重要的意义。
85Kr的同位素丰度极低，常规的质谱无法探测。目前常用的85Kr有γ谱测量、β谱测量。
γ谱测量简单快速，但受限于装置本底和低探测效率，探测极限高达34000Bq/m3，远高于空气中85Kr的丰度。
β谱测量主要有低本底计数(英文全称Low-Level Counting,英文简称LLC)和液闪计数(英文全称Liquid Scintillation Counting,英文简称LSC)，是目前使用最广的测量方式。LLC和LSC的检测极限低，但受半衰期和辐射本底限制，需要样品量很大(10～20m3)且测量时间相对较长(几天至一周)，并且对环境辐射背景和气体纯度要求很高。
由于无法进行连续的空气中85Kr气体分离提取，目前的测量方法均未展示出准连续监测空气中85Kr含量的可能性，极大地限制了85Kr在环境监测方面的应用。
因此，如何提供一种空气中85Kr气体分离提取系统，以实现空气中85Kr气体连续分离提取，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种空气中85Kr气体分离提取系统，以实现空气中85Kr气体连续分离提取。本发明的另一目的在于提供一种采用上述空气中85Kr气体分离提取系统的空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统，实现空气中85Kr含量的自动化准连续监测。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种空气中85Kr气体分离提取系统，包括控制装置、真空装置和依次连通的除水装置、控温低温蒸馏装置、气相色谱分离装置和氪气收集装置，所述除水装置、所述控温低温蒸馏装置、所述气相色谱分离装置和所述氪气收集装置均与所述真空装置连通；
空气样品进入所述除水装置进行除水和除二氧化碳后进入所述控温低温蒸馏装置；
所述控温低温蒸馏装置包括第一质量流量计、第一薄膜压力计和第一活性炭低温冷阱和温控装置，所述第一活性炭低温冷阱包括第一外壳，所述第一外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，所述温控装置用于控制所述第一活性炭低温冷阱在蒸馏过程中的温度，所述第一薄膜压力计用于监测低温蒸馏过程中的气压，
所述第一质量流量计用于控制经过所述除水装置后的气体的总气量以及以合适的流速进入所述第一活性炭低温冷阱，
所述第一质量流量计、所述第一薄膜压力计、所述温控装置与所述控制装置信号连接，所述控制装置根据流经所述第一质量流量计的总流量体积进行反馈控制；
所述气相色谱分离装置包括氦载气装置、气相色谱装置、第二活性炭低温冷阱和四极杆质谱仪，所述气相色谱装置包括色谱柱、恒温箱和第二质量流量计，所述第二活性炭低温冷阱包括第二外壳，所述第二外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，所述四极杆质谱仪与所述色谱柱的管路后级连接，
通过所述氦载气装置以高纯氦气作为载气将所述控温低温蒸馏装置富集的氪气吹扫进入所述色谱柱，通过所述第二质量流量计控制载气流速，通过所述恒温箱控制温度进行氪气和其它气体的分离，通过所述第二活性炭低温冷阱将色谱分离后的氪气收集，所述四极杆质谱仪用于监测所述色谱柱后的气体成分；
所述氪气收集装置包括吸气除气装置和收集容器，所述收集容器包括第三外壳，所述第三外壳中填充有活性炭，经过所述气相色谱分离装置后的气体，进入所述吸气除气装置，通过高温吸附去除活性气体进一步纯化，之后进入所述收集容器完成分离提取；
当所述空气样品进入后续工序装置后，所述真空装置对当前工序装置和/或前序工序装置抽取为真空。
优选的，上述除水装置包括第四外壳，所述第四外壳中填充有A分子筛，所述第四外壳为U型不锈钢管。
优选的，上述第一外壳、所述第二外壳、所述第三外壳均为U型不锈钢管。
优选的，上述温控装置包括盛放有酒精的酒精容器和加热丝。
优选的，上述色谱柱为5A分子筛色谱柱。
优选的，上述第一活性炭低温冷阱、所述第二活性炭低温冷阱和所述收集容器的下方设置有气缸，所述气缸的顶端固定盛有液氮的保温容器，所述控制装置控制所述气缸升降为所述第一活性炭低温冷阱、所述第二活性炭低温冷阱和所述收集容器加液氮。
优选的，上述吸气除气装置包括第五外壳，所述第五外壳内填充有锌铝吸气剂。
优选的，上述氪气收集装置还包括用于监视和测量得到的氪气体积的第二薄膜压力计。
本发明还提供一种空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统，包括氪气气体分离提取系统和原子阱痕量分析系统，
所述氪气气体分离提取系统为如上述任意一项所述的空气中85Kr气体分离提取系统，
所述收集容器从所述氪气气体分离提取系统转移到所述原子阱痕量分析系统测量所述空气样品中85Kr的含量，在所述原子阱痕量分析系统的测量过程中，所述氪气气体分离提取系统进行下一个空气样品的处理，周而复始。
优选的，上述四极杆质谱仪实时监测所述色谱柱的分离产物，待氪气出峰时，将其导入到所述第二活性炭低温冷阱。
本发明提供的空气中85Kr气体分离提取系统，包括控制装置、真空装置和依次连通的除水装置、控温低温蒸馏装置、气相色谱分离装置和氪气收集装置，所述除水装置、所述控温低温蒸馏装置、所述气相色谱分离装置和所述氪气收集装置均与所述真空装置连通；
空气样品进入所述除水装置进行除水和除二氧化碳后进入所述控温低温蒸馏装置；
所述控温低温蒸馏装置包括第一质量流量计、第一薄膜压力计和第一活性炭低温冷阱和温控装置，所述第一活性炭低温冷阱包括第一外壳，所述第一外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，所述温控装置用于控制所述第一活性炭低温冷阱在蒸馏过程中的温度，所述第一薄膜压力计用于监测低温蒸馏过程中的气压，
所述第一质量流量计用于控制经过所述除水装置后的气体的总气量以及以合适的流速进入所述第一活性炭低温冷阱，
所述第一质量流量计、所述第一薄膜压力计、所述温控装置与所述控制装置信号连接，所述控制装置根据流经所述第一质量流量计的总流量体积进行反馈控制；
所述气相色谱分离装置包括氦载气装置、气相色谱装置、第二活性炭低温冷阱和四极杆质谱仪，所述气相色谱装置包括色谱柱、恒温箱和第二质量流量计，所述第二活性炭低温冷阱包括第二外壳，所述第二外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，所述四极杆质谱仪与所述色谱柱的管路后级连接，
通过所述氦载气装置以高纯氦气作为载气将所述控温低温蒸馏装置富集的氪气吹扫进入所述色谱柱，通过所述第二质量流量计控制载气流速，通过所述恒温箱控制温度进行氪气和其它气体的分离，通过所述第二活性炭低温冷阱将色谱分离后的氪气收集，所述四极杆质谱仪用于监测所述色谱柱后的气体成分；
所述氪气收集装置包括吸气除气装置和收集容器，所述收集容器包括第三外壳，所述第三外壳中填充有活性炭，经过所述气相色谱分离装置后的气体，进入所述吸气除气装置，通过高温吸附去除活性气体进一步纯化，之后进入所述收集容器完成分离提取；
当所述空气样品进入后续工序装置后，所述真空装置对当前工序装置和/或前序工序装置抽取为真空。
本发明提供的空气中85Kr气体分离提取系统，采用了特有的控温低温蒸馏方法，与现有技术中的低温蒸馏相比，这种控温低温的方式可以将99％的氮氧等活性气体去除，实现了约100倍的初步富集，大大减少了后续的色谱分离次数，同时对样品量的需求减少到3L空气乃至以下，并且将样品处理时间缩短到90分钟以内，并且通过控制装置进行自动化控制，实现了空气中85Kr气体连续分离提取。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的控温低温蒸馏装置的简化结构示意图；
图2为本发明实施例提供的气相色谱分离装置的简化结构示意图；
图3为本发明实施例提供的氪气收集装置的简化结构示意图；
图4为本发明实施例提供的控制装置的简化结构示意图；
图5为本发明实施例提供的空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统的结构示意图。
上图1-图5中：
除水装置1、控温低温蒸馏装置2、第一质量流量控制计201、第一薄膜压力计202、第一活性炭低温冷阱203、温控装置204、气相色谱分离装置3、氦载气装置301、第二活性炭低温冷阱302、气相色谱装置303、四极杆质谱仪304、氪气收集装置4、吸气除气装置401、第二薄膜压力计402、收集容器403、真空装置5、控制装置6、气动控制盒601、软件系统602、ATTA测量系统7。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参考图1至图5，图1为本发明实施例提供的控温低温蒸馏装置的简化结构示意图；图2为本发明实施例提供的气相色谱分离装置的简化结构示意图；图3为本发明实施例提供的氪气收集装置的简化结构示意图；图4为本发明实施例提供的控制装置的简化结构示意图；图5为本发明实施例提供的空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统的结构示意图。
本发明实施例提供的空气中85Kr气体分离提取系统，包括控制装置6、真空装置5和依次连通的除水装置1、控温低温蒸馏装置2、气相色谱分离装置3和氪气收集装置4，除水装置1、控温低温蒸馏装置2、气相色谱分离装置3和氪气收集装置4均与真空装置5连通；
空气样品进入除水装置1进行除水和除二氧化碳后进入控温低温蒸馏装置2；
控温低温蒸馏装置2包括第一质量流量计201、第一薄膜压力计202和第一活性炭低温冷阱203和温控装置204，第一活性炭低温冷阱203包括第一外壳，第一外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，温控装置204用于控制第一活性炭低温冷阱203在蒸馏过程中的温度，第一薄膜压力计202用于监测低温蒸馏过程中的气压，
第一质量流量计201用于控制经过除水装置1后的气体的总气量以及以合适的流速进入第一活性炭低温冷阱203，
第一质量流量计201、第一薄膜压力计202、温控装置204与控制装置6信号连接，控制装置6根据流经第一质量流量计201的总流量体积的反馈信号控制第一质量流量计201；
气相色谱分离装置3包括氦载气装置301、气相色谱装置303、第二活性炭低温冷阱302和四极杆质谱仪304，气相色谱装置303包括色谱柱、恒温箱和第二质量流量计，第二活性炭低温冷阱302包括第二外壳，第二外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，四极杆质谱仪304与色谱柱的管路后级连接，
通过氦载气装置301以高纯氦气作为载气将控温低温蒸馏装置2富集的氪气吹扫进入色谱柱，通过第二质量流量计控制载气流速，通过恒温箱控制温度进行氪气和其它气体的分离，通过第二活性炭低温冷阱302将色谱分离后的氪气收集，四极杆质谱仪304用于监测色谱柱后的气体成分；
氪气收集装置4包括吸气除气装置401和收集容器403，收集容器403包括第三外壳，第三外壳中填充有活性炭，经过气相色谱分离装置3后的气体，进入吸气除气装置401，通过高温吸附去除活性气体进一步纯化，之后进入收集容器403完成分离提取；
当空气样品进入后续工序装置后，真空装置5对当前工序装置和/或前序工序装置抽取为真空。
本发明实施例提供的空气中85Kr气体分离提取系统，采用了特有的控温低温蒸馏方法，与现有技术中的低温蒸馏相比，这种控温低温的方式可以将99％的氮氧等活性气体去除，实现了约100倍的初步富集，大大减少了后续的色谱分离次数，同时对样品量的需求减少到3L空气乃至以下，并且将样品处理时间缩短到90分钟以内，并且通过控制装置6进行自动化控制，实现了空气中85Kr气体连续分离提取。
其中，当空气样品进入后续工序装置后，真空装置5对当前工序装置和/或前序工序装置抽取为真空，指的是，例如，空气样品经过控温低温蒸馏装置2，进入气相色谱分离装置3后，那么，控温低温蒸馏装置2为当前工序装置，除水装置1为前序工序装置，气相色谱分离装置3为后续工序装置，可以根据实际情况进行设定实现自动化控制，对空气样品已经经过的装置抽取真空，本发明实施例不对其抽取真空的装置数量做限定，可以经空气样品过两道工序进入第三道工序后再同时对前两道工序的装置抽取真空，方便进行下一个空气样品的处理，提高效率。
具体的，除水装置1包括第四外壳，第四外壳中填充有A分子筛，第四外壳为U型不锈钢管。
第一外壳、第二外壳、第三外壳均为U型不锈钢管。
吸气除气装置401包括第五外壳，第五外壳内填充有锌铝吸气剂。
U型不锈钢管能够在不占用过多空间的前提下，增加气体流动路径，更好的实现自身效果。
具体的，温控装置204包括盛放有酒精的酒精容器和加热丝。
具体的，色谱柱为5A分子筛色谱柱。
为了进一步优化上述方案，第一活性炭低温冷阱203、第二活性炭低温冷阱302和收集容器403的下方设置有气缸，气缸的顶端固定盛有液氮的保温容器，控制装置6控制气缸升降为第一活性炭低温冷阱203、第二活性炭低温冷阱302和收集容器403加液氮。
为了进一步优化上述方案，氪气收集装置4还包括用于监视和测量得到的氪气体积的第二薄膜压力计402。
本发明实施例还提供一种空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统，包括氪气气体分离提取系统和原子阱痕量分析系统，
氪气气体分离提取系统为如上述任意一项实施例所述的空气中85Kr气体分离提取系统，
收集容器403从氪气气体分离提取系统转移到原子阱痕量分析系统中测量空气样品中85Kr的含量，在原子阱痕量分析系统的测量过程中，氪气气体分离提取系统进行下一个空气样品的处理，周而复始。
为了进一步优化上述方案，四极杆质谱仪304实时监测色谱柱的分离产物，待氪气出峰时，将其导入到第二活性炭低温冷阱302。
本发明实施例提供的空气中85Kr气体分离提取系统，为可以从空气中连续提取氪气的装置，并将其与基于激光冷却的原子阱痕量分析技术(其英文简称为ATTA，其英文全称为Atom Trap Trace Analysis)联用，得到空气85Kr含量的准连续监测系统，可以对3L升空气进行85Kr含量的测量，时间分辨为1.5小时，配合软件控制能够实现空气中85Kr含量的自动化准连续监测。
本发明实施例提供的空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统分为两个部分，第一部分为氪气气体分离提取系统，即空气中85Kr气体分离提取系统，第二部分为原子阱痕量分析系统，即ATTA测量系统7。
其中，空气中85Kr气体分离提取系统包括以下部分：
一、除水装置1：
除水装置1主要是由一个内部填充5A分子筛U型不锈钢管构成，在室温下对二氧化碳和水具有极强的吸附作用，用于除去空气中的水和二氧化碳。
二、控温低温蒸馏装置2：
控温低温蒸馏装置2用于除去空气中绝大多数的活性气体，如氮气、氧气，实现氪气的初步富集，主要由第一质量流量计201、第一薄膜压力计202、第一活性炭低温冷阱203以及温控装置204构成，温控装置204由酒精和加热丝构成。
第一质量流量计201用于控制空气样品气体总气量以及以合适的流速进入第一活性炭低温冷阱203.。
第一薄膜压力计202，量程为0-100mbar，用于监视低温蒸馏过程中的气压。
第一活性炭低温冷阱203由6mm厚的U型不锈钢管制成，内部填充一定量活性炭，在液氮温度下对氪气有极强的吸附能力。
酒精和加热丝作为温控装置204，用于控制活性炭低温冷阱在蒸馏过程中的温度。
三、气相色谱分离装置3：
气相色谱分离装置3可实现氪气与其他气体的分离，包含有以下几部分：氦载气装置301，气相色谱装置303，第二活性炭低温冷阱302，四极杆质谱仪304。
氦载气装置301是以99.999％的高纯氦气作为载气将上述控温低温蒸馏后初步富集的氪气吹扫进色谱柱，进行色谱分离。
气相色谱装置303，包括定制的5A分子筛色谱柱、恒温箱和第二质量流量计，控制载气流速，在合适的温度下可以实现氪气和其他气体的快速分离。
第二活性炭低温冷阱302，内装一定量的活性炭，在液氮温度下可以将色谱分离后氪气吸附收集起来。
四极杆质谱仪304与色谱柱管路后级连接，通过针阀控制以较小的流量达到探测区域，用于监测色谱柱后的气体成分。
四、氪气收集装置4：
氪气收集装置4用于收集色谱分离后得到的较为纯净的氪气，包括锌铝吸气剂，英文名称为Zn/Al getter、第二薄膜压力计以及收集容器403。
Zn/Al getter，用于对气相色谱分离后的氪气进行进一步的纯化，通过高温吸附去除微升的氮氧等活性气体。
氪的收集容器403，由6mm厚不锈钢管制成，内装有一定量活性炭，通过真空阀门密封。经纯化后的氪气会被转移到收集容器403中。本发明实施例提供的空气中85Kr气体分离提取系统可直接与同位素痕量分析装置相连，进行后续测量。
第二薄膜压力计402，其量程为1bar，用来监视和测量估算得到的氪气体积。
五、真空装置5：
真空装置5由不锈钢真空管道，不锈钢真空转接件，真空密封件，真空泵组等构成，用于产生和维持实验所需的真空条件。
六、控制装置6：
控制装置6为自动化控制部分，用来控制整个分离提取流程的自动化运行，包含硬件部分和软件部分。
硬件部分如下：各部分装置之间的气动阀门，气缸，气动控制盒601；软件部分为控制各个硬件完成自动化测量流程的程序。
气动阀门包括气动双通阀，气动三通阀，气动四通阀，通过是否通入气体来控制阀门的开关。
气缸，在上述第一活性炭低温冷阱203、第二活性炭低温冷阱302等所有的活性炭低温冷阱以及氪的收集容器403正下方都放有气缸，气缸顶端固定盛有液氮的保温容器，通过判断是否需要通入气体控制气缸的升降，利用气缸的升降控制给第一活性炭低温冷阱203、第二活性炭低温冷阱302以及收集容器403加液氮。
气动控制盒601，内有电磁阀，继电器以及单片机，是连接电脑和气动阀门的媒介。电脑控制单片机产生的高平信号可以控制电磁阀的开关，进而控制气动阀和气缸的气路通断，最终达到控制阀门开关和气缸升降的目的。
软件系统602，为控制软件部分，包括对第一质量流量计201、第二质量流量计等的控制，第一薄膜压力计202、第二薄膜压力计402、四极杆质谱仪304等数据的读取以及控制阀门开关和气缸升降，实现整个分离提取过程的自动化运行。
原子阱痕量分析系统为现有装置，具体的，ATTA测量系统利用激光冷却和俘获特定的同位素原子,在测量85Kr时激光被调节到与85Kr的冷却跃迁近共振的地方，此时磁光阱会选择性的俘获85Kr原子。85Kr原子在磁光阱中会不断地散射荧光，通过高灵敏的电子倍增CCD探测荧光的强度，可以计算出磁光阱中囚禁的85Kr原子个数。通过一定时间内测量到的85Kr原子数可以推算出85Kr的同位素丰度，进而可以得到待测空气中的85Kr放射性活度。
本发明实施例提供的空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统：
1、氪气气体分离提取系统，即空气中85Kr气体分离提取系统采用了特有的控温低温蒸馏方法，与背景技术中的低温蒸馏相比，这种控温低温的方式可以将99％的氮氧等活性气体去除，实现了约100倍的初步富集，大大减少了后续的色谱分离次数，同时对样品量的需求减少到3L空气，并且将样品处理时间缩短到90分钟以内。
2、基于软件的自动化控制是本装置所特有的部分，整个分离流程完全由程序自动化控制，安全、可靠，样品体积和提纯时间固定，为准连续测量空气中85Kr含量奠定了基础，同时自动化操作极大的节约了劳动力成本。
3、整个测量系统展示了从3L空气中自动化取样并给出85Kr含量的准连续测量结果，是目前世界上时间分辨率最高(90分钟)的测量系统。
本发明实施例提供的空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统，在实际实施时：
通过真空装置5将整套系统抽真空，空气样品气体通入除水装置1，去除样品中的水和二氧化碳，在第一质量流量计201的控制下，剩余的气体将以合适的流速(300-500mL/min)进入液氮浸泡的第一活性炭低温冷阱203内，利用真空装置5中的真空泵组将挥发度高的氮氧尽可能的抽除，待样品进行一定时间的蒸馏后，通过温控装置204(酒精和加热丝)对第一活性炭冷阱203进行升温，通过控温低温蒸馏对氪气做进一步浓缩。
初步富集完成后，第一活性炭低温冷阱203会被加热，进行第一次色谱，过程如下，氦载气装置301通过氦气带着第一活性炭低温冷阱203中的氪气和少量其他气体进入气相色谱装置303中，位于色谱柱出口处的四极杆质谱仪304时刻监测分离的产物，待氪气出峰时，将其导入到第二活性炭低温冷阱302中，再重复上述的色谱步骤进行第二次色谱，做进一步纯化。
两次色谱后的氪气会被送入到吸气除气装置401中做最后的纯化，最终氪气被送入到氪气的收集容器402中。
以上的整个流程均由控制装置6来控制完成，软件系统602通过读取除水装置1，控温低温蒸馏装置2，气相色谱分离装置3，氪气收集装置4，真空装置5中的各个传感器件(包括温度计，质量流量计，四极杆质谱仪304等)的参数并结合实验时间来判断系统当前所处状态，并发出正确的指令给气动控制盒601从而控制各个气动阀门的开关以及气缸的升降，完成整个分离提取流程。
经过本发明实施例提供的空气中85Kr气体分离提取系统纯化的氪气从氪气的收集容器402中转移到ATTA测量系统7中，测量样品中85Kr的含量。
同时在ATTA测量系统7的测量过程中，本发明实施例提供的空气中85Kr气体分离提取系统进行下一个空气样品的处理，周而复始，实现了90分钟时间分辨的自动化准连续测量。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，包括控制装置、真空装置和依次连通的除水装置、控温低温蒸馏装置、气相色谱分离装置和氪气收集装置，所述除水装置、所述控温低温蒸馏装置、所述气相色谱分离装置和所述氪气收集装置均与所述真空装置连通；
空气样品进入所述除水装置进行除水和除二氧化碳后进入所述控温低温蒸馏装置；
所述控温低温蒸馏装置包括第一质量流量计、第一薄膜压力计和第一活性炭低温冷阱和温控装置，所述第一活性炭低温冷阱包括第一外壳，所述第一外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，所述温控装置用于控制所述第一活性炭低温冷阱在蒸馏过程中的温度，所述第一薄膜压力计用于监测低温蒸馏过程中的气压，
所述第一质量流量计用于控制经过所述除水装置后的气体的总气量以及以合适的流速进入所述第一活性炭低温冷阱，
所述第一质量流量计、所述第一薄膜压力计、所述温控装置与所述控制装置信号连接，所述控制装置根据流经所述第一质量流量计的总流量体积进行反馈控制；
所述气相色谱分离装置包括氦载气装置、气相色谱装置、第二活性炭低温冷阱和四极杆质谱仪，所述气相色谱装置包括色谱柱、恒温箱和第二质量流量计，所述第二活性炭低温冷阱包括第二外壳，所述第二外壳中填充有活性炭用于在液氮温度下吸附氪气，所述四极杆质谱仪与所述色谱柱的管路后级连接，
通过所述氦载气装置以高纯氦气作为载气将所述控温低温蒸馏装置富集的氪气吹扫进入所述色谱柱，通过所述第二质量流量计控制载气流速，通过所述恒温箱控制温度进行氪气和其它气体的分离，通过所述第二活性炭低温冷阱将色谱分离后的氪气收集，所述四极杆质谱仪用于监测所述色谱柱后的气体成分；
所述氪气收集装置包括吸气除气装置和收集容器，所述收集容器包括第三外壳，所述第三外壳中填充有活性炭，经过所述气相色谱分离装置后的气体，进入所述吸气除气装置，通过高温吸附去除活性气体进一步纯化，之后进入所述收集容器完成分离提取；
当所述空气样品进入后续工序装置后，所述真空装置对当前工序装置和/或前序工序装置抽取为真空。
2.根据权利要求1所述的空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，所述除水装置包括第四外壳，所述第四外壳中填充有A分子筛，所述第四外壳为U型不锈钢管。
3.根据权利要求1所述的空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，所述第一外壳、所述第二外壳、所述第三外壳均为U型不锈钢管。
4.根据权利要求1所述的空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，所述温控装置包括盛放有酒精的酒精容器和加热丝。
5.根据权利要求1所述的空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，所述色谱柱为5A分子筛色谱柱。
6.根据权利要求1所述的空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，所述第一活性炭低温冷阱、所述第二活性炭低温冷阱和所述收集容器的下方设置有气缸，所述气缸的顶端固定盛有液氮的保温容器，所述控制装置控制所述气缸升降为所述第一活性炭低温冷阱、所述第二活性炭低温冷阱和所述收集容器加液氮。
7.根据权利要求1所述的空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，所述吸气除气装置包括第五外壳，所述第五外壳内填充有锌铝吸气剂。
8.根据权利要求1所述的空气中85Kr气体分离提取系统，其特征在于，所述氪气收集装置还包括用于监视和测量得到的氪气体积的第二薄膜压力计。
9.一种空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统，其特征在于，包括氪气气体分离提取系统和原子阱痕量分析系统，
所述氪气气体分离提取系统为如上述权利要求1-8任意一项所述的空气中85Kr气体分离提取系统，
所述收集容器从所述氪气气体分离提取系统转移到所述原子阱痕量分析系统测量所述空气样品中85Kr的含量，在所述原子阱痕量分析系统的测量过程中，所述氪气气体分离提取系统进行下一个空气样品的处理，周而复始。
10.根据权利要求9所述的空气中85Kr气体含量的自动连续测量系统，其特征在于，所述四极杆质谱仪实时监测所述色谱柱的分离产物，待氪气出峰时，将其导入到所述第二活性炭低温冷阱。
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