CN205941482U - 一种核设施气载流出物中氪‑85测量的分离装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种核设施气载流出物中氪‑85测量的分离装置，它包括分子筛柱、与所述分子筛柱相连通且并联设置的氦载气瓶和样品容器、与所述分子筛柱相连通的活性炭阱、通过四通阀与所述活性炭阱相连接的隔膜泵、依次连接设置的活性炭柱冷阱、气相色谱仪、计数瓶和尾气吸收阱以及与所述活性炭阱、所述活性炭柱冷阱和所述尾气吸收阱相连接的温度控制仪，所述活性炭柱冷阱通过所述四通阀与所述活性炭阱相连接。通过将氦载气瓶、分子筛柱、样品容器、活性炭柱冷阱和气相色谱仪等部件按照一定的结构进行组合，能够实现核设施气载流出物中氪‑85的分离，从而对其进行检测，实现对其活度浓度的测定。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种分离装置，具体涉及一种核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置。
背景技术
核设施的运行伴随着放射性物质的排放，经液态流出物和气载流出物排放后进入环境，并对公众造成辐射影响。为确定核设施流出物中放射性物质的排放量，必须开展相应的辐射监测。对气载流出物中惰性气体监测的经验是：采用气体钢瓶进行采样，置于高纯锗γ谱仪上进行测量。根据多年来流出物监测的经验，该方法无法对惰性气中的氪-85进行准确的定量，监测结果均低于探测下限（达到数万Bq/m3）。
氪-85（85Kr）是一种β放射性核素，半衰期10.752±0.023年，β射线最大能量为687keV，衰变时同时放出能量为513.997keV的γ射线，分支比仅为0.435%。由于氪-85衰变时放出的γ射线分支比极小，高纯锗γ谱仪对其探测效率又很低，目前的检测方法给出的氪-85的探测限过高。国家标准《核动力厂环境辐射防护规定》（GB 6249-2011）规定：对于低于探测限的相关测量结果应通过实验分析进行合理估算，确实无法估算的，在排放量统计时按探测限的二分之一取值进行。目前对气载流出物中氪-85采用γ能谱测量法，使得统计惰性气体排放量时将高估了排放，夸大了气载放射性流出物的辐射影响。因此，需要重新设计核设施气载流出物中氪-85的分析方法和装置，以降低氪-85的探测下限。
发明内容
本实用新型目的是为了克服现有技术的不足而提供一种核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置。
为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，它包括分子筛柱、与所述分子筛柱相连通且并联设置的氦载气瓶和样品容器、与所述分子筛柱相连通的活性炭阱、通过四通阀与所述活性炭阱相连接的隔膜泵、依次连接设置的活性炭柱冷阱、气相色谱仪、计数瓶和尾气吸收阱以及与所述活性炭阱、所述活性炭柱冷阱和所述尾气吸收阱相连接的温度控制仪，所述活性炭柱冷阱通过所述四通阀与所述活性炭阱相连接。
优化地，所述分子筛柱和所述活性炭阱之间连接有与所述氦载气瓶相连接的三通阀。
进一步地，并联设置的所述氦载气瓶和所述样品容器通过第一六通阀与所述分子筛柱相连接，所述第一六通阀上安装有用于调节氦气流量的定量环。
进一步地，所述气相色谱仪内设有气相色谱柱和热导检测器，所述活性炭柱冷阱内安装有第一活性炭柱；所述四通阀和所述活性炭柱冷阱之间还连接有分别与所述四通阀、所述第一活性炭柱的两端、所述热导检测器和所述气相色谱柱的一端相连接的第二六通阀，所述热导检测器还分别与所述气相色谱柱的另一端、所述氦载气瓶相连接。
进一步地，所述尾气吸收阱内安装有第二活性炭柱，所述气相色谱仪和所述计数瓶之间连接有分别与所述热导检测器、所述计数瓶进出口、所述氦载气瓶和所述第二活性炭柱一端相连接的第三六通阀。
进一步地，所述第二六通阀和所述气相色谱仪之间还安装有与所述第二活性炭柱另一端相连接的平面四通阀。
由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：本实用新型核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，通过将氦载气瓶、分子筛柱、样品容器、活性炭柱冷阱和气相色谱仪等部件按照一定的结构进行组合，能够实现核设施气载流出物中氪-85的分离，从而对其进行检测，实现对其活度浓度的测定。
附图说明
附图1为本实用新型核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置的结构示意图；
附图2为本实用新型核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置的工作原理图；
其中，1、氦载气瓶；2、样品容器；3、分子筛柱；4、活性炭阱；5、活性炭柱冷阱；51、第一活性炭柱；6、气相色谱仪；61、气相色谱柱；62、热导检测器；7、计数瓶；8、尾气吸收阱；81、第二活性炭柱；9、温度控制仪；11、隔膜泵；12、三通阀；13、四通阀；14、第二六通阀；15、第三六通阀；16、平面四通阀；17、定量环；18、第一六通阀。
具体实施方式
下面结合附图所示的实施例对本实用新型作进一步描述。
如图1所示的核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，主要包括氦载气瓶1、样品容器2、分子筛柱3、活性炭阱4、气相色谱仪6、计数瓶7和尾气吸收阱8等部件。
其中，分子筛柱3用于吸收核设施气载流出物中的水汽以及其它诸如粉尘的杂质。氦载气瓶1上安装有减压阀，并连接一主管道，在该主管道上引出第一支管道（第一支管道上安装有第一截止阀V1和第一流量计F1）；样品容器2上引出安装有第五截止阀V5的另一管道（该管道与前述的第一支管道并联设置，即氦载气瓶1和样品容器2并联设置）；这两根管道汇合后与安装有定量环17的第一六通阀18相连接。分子筛柱3经由下端延伸至其内下部的管道与第一六通阀18相连接，该管道上安装有第七截止阀V7；分子筛柱3还经由另一管道（该另一管道的一端与分子筛柱3的上部相连接，另一端延伸至活性炭阱4内的下部）与活性炭阱4相连接，该管道上安装有三通阀12；氦载气瓶1的主管道上引出第二支管道与三通阀12相连接，该支管道上安装有第二截止阀V2和第二流量计F2。活性炭阱4经由一管道（该管道的一端与活性炭阱4的上部相连接）连接四通阀13，该四通阀13的另外三个接口分别连接大气、隔膜泵11以及第二六通阀14（第二六通阀1中的一个接口）。而第二六通阀14的其它五个接口分别连接第一活性炭柱51（安装在活性炭柱冷阱5内）的两端、热导检测器62（TCD、安装在气相色谱仪中）的一端、平面四通阀16的一个接口和大气。气相色谱仪6内设有气相色谱柱61和热导检测器62；气相色谱柱61的一端与平面四通阀16的另一个接口相连接，另一端则与热导检测器62相连接；在此处，氦载气瓶1的主管道上引出第三支管道与热导检测器62相连接（该支管道上安装有第三截止阀V3和第三流量计F3）。第三六通阀15的六个接口分别连接大气、热导检测器62、计数瓶7的进料口和出料口、第二活性炭柱81（安装在尾气吸收阱8内）的一端以及由氦载气瓶1的主管道上引出的第四支管道（该支管道上安装有第四截止阀V4和第四流量计F4）；第二活性炭柱81的另一端与平面四通阀16的接口相连接。温度控制仪9分别与活性炭阱4、活性炭柱冷阱5和所述尾气吸收阱8相连接，用于控制其中的温度，从而实现其中气体的吸附和解吸。
上述核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置的操作步骤具体如下：
（a）实验准备：在分子筛柱3内填充500g 13-X分子筛，在活性炭阱4内填充80~90g10~32目的活性炭颗粒，在第一活性炭柱51和第二活性炭柱81内各自填充1.66g 80~100目的活性炭颗粒，在计数瓶7内加入硅胶或聚碳酸、氟里昂等吸附剂；将已采集样品的采样容器2连于在分离装置上；
（b）在活性炭阱4加入液氮，TCD检测器恒温56℃；打开三通阀12至第一方向（使得分子筛柱和活性炭阱4接通），四通阀12转向第一方向（使得活性炭阱4和隔膜泵11接通），第七截止阀V7打开，打开隔膜泵11，抽气；在此步操作中，如果采样容器2中输出的样品难以达到色谱仪Y2探测下限的要求，可以通过第一六通阀18和定量环17加载氦气；
（c）调节四通阀12转向第二方向（使得活性炭阱4和大气接通第二六通阀14接通）、三通阀12至第二方向（使得活性炭阱4和氦载气瓶1接通），调节活性炭阱4为0℃，打开第二截止阀V2（关闭第一截止阀V1），调节第二流量计F2，设置流量为1L/min，恒温驱气1h；同时将第一活性炭柱51置于盛有液氮的活性炭柱冷阱5中冷却；
（d）调节四通阀12转向第三方向（使得活性炭阱4和第二六通阀14接通），调节第二流量计F2流量为300mL/min，加热活性炭阱4至200℃，恒温30min；结束后关闭第二截止阀V2；
（e）调节第三流量计F3、第四流量计F4的流量均为40mL/min，将计数瓶7置于液氮槽中；手动旋转第二六通阀14，对活性炭柱冷阱5升温至200℃，气体经气相色谱柱61逐级分离；
（f）根据特征色谱峰回收氪：根据色谱显示，在氪气峰出现前，调节第三六通阀15，收集Kr，未回收的氪气将由尾气吸收阱8的第二活性炭柱81吸收；待氪气峰完全结束后，调节第三六通阀15；
（g）打开计数瓶7上的截止阀，向其中加入闪烁液；取出计数瓶7，快速盖上盖子，回温后放入液闪谱仪上测量；并采用式（1）进行气载流出物中氪-85活度浓度的计算：
（1）
式中，C：氪-85的活度浓度，Bqm-3；V：样品的体积，m3；S和B：液闪谱仪测量的样品和本底的计数，cps； Ts和tb：液闪谱仪测量样品和本底的计数时间，s；ε：液闪谱仪上测量对氪-85计数效率；η1：计数瓶7的吸收效率，可通过试验获得；η2：气路系统的吸收效率；
（h）尾气的吸收：保持第四截止阀V4打开，调节平面四通阀16，通过气相色谱仪6检测尾气中氪的含量。
上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种核设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，其特征在于：它包括分子筛柱（3）、与所述分子筛柱（3）相连通且并联设置的氦载气瓶（1）和样品容器（2）、与所述分子筛柱（3）相连通的活性炭阱（4）、通过四通阀（13）与所述活性炭阱（4）相连接的隔膜泵（11）、依次连接设置的活性炭柱冷阱（5）、气相色谱仪（6）、计数瓶（7）和尾气吸收阱（8）以及与所述活性炭阱（4）、所述活性炭柱冷阱（5）和所述尾气吸收阱（8）相连接的温度控制仪（9），所述活性炭柱冷阱（5）通过所述四通阀（13）与所述活性炭阱（4）相连接。
2.根据权利要求1所述的设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，其特征在于：所述分子筛柱（3）和所述活性炭阱（4）之间连接有与所述氦载气瓶（1）相连接的三通阀（12）。
3.根据权利要求1或2所述的设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，其特征在于：并联设置的所述氦载气瓶（1）和所述样品容器（2）通过第一六通阀（18）与所述分子筛柱（3）相连接，所述第一六通阀（18）上安装有用于调节氦气流量的定量环（17）。
4.根据权利要求1或2所述的设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，其特征在于：所述气相色谱仪（6）内设有气相色谱柱（61）和热导检测器（62），所述活性炭柱冷阱（5）内安装有第一活性炭柱（51）；所述四通阀（13）和所述活性炭柱冷阱（5）之间还连接有分别与所述四通阀（13）、所述第一活性炭柱（51）的两端、所述热导检测器（62）和所述气相色谱柱（61）的一端相连接的第二六通阀（14），所述热导检测器（62）还分别与所述气相色谱柱（61）的另一端、所述氦载气瓶（1）相连接。
5.根据权利要求4所述的设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，其特征在于：所述尾气吸收阱（8）内安装有第二活性炭柱（81），所述气相色谱仪（6）和所述计数瓶（7）之间连接有分别与所述热导检测器（62）、所述计数瓶（7）进出口、所述氦载气瓶（1）和所述第二活性炭柱（81）一端相连接的第三六通阀（15）。
6.根据权利要求5所述的设施气载流出物中氪-85测量的分离装置，其特征在于：所述第二六通阀（14）和所述气相色谱仪（6）之间还安装有与所述第二活性炭柱（81）另一端相连接的平面四通阀（16）。
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