CN113092543A - 一种气体传感材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气体传感材料及其制备方法和用途，所述气体传感器材料包括金属氧化物气敏材料和负载在所述金属氧化物气敏材料上的分子筛。本发明中的气体传感材料用于形成氟代烷烃气体检测的传感器的灵敏度非常高。

Description

一种气体传感材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及气体传感器，特别是涉及一种气体传感器及其制备方法和用途。
背景技术
氟代烷烃是市面上常用的制冷材料，广泛存在于空调设备和冷链系统中，在现代生产生活中具有重要意义。氟代烷烃的泄漏会导致制冷效果下降，设备功耗增加。此外，氟代烷烃还会破坏臭氧层并导致全球变暖，危害生态环境。因此，需要开发高性能的氟代烷烃气体传感器。
现有的氟代烷烃检测方法主要有氦质谱法、红外吸收光谱法和半导体型气体传感器法。其中，氦质谱法成本高昂，国内极少使用；红外吸收光谱法技术复杂；相比之下，半导体型气体传感器体积小，使用时安全便捷，十分适合用于氟代烷烃气体的检测。而已有的半导体型氟代烷烃检测器检测下限通常大于10ppm，且是利用贵金属的卤素效应进行增敏，在800～900℃的高温下对氟代烷烃气体进行检测，因此在实际应用上，既难实现极低浓度的氟代烷烃检测也带来了较高的成本和功耗。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种气体传感器及其制备方法和用途，用于解决现有技术中对氟代烷烃气体的检测的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种气体传感材料，所述气体传感器材料包括金属氧化物气敏材料和负载在所述金属氧化物气敏材料上的分子筛。
根据上述所述的气体传感材料，所述金属氧化物气敏材料选自ZnO、SnO2、In2O3、WO3和TiO2中任意一种或多种。更优选地，所述金属氧化物气敏材料为ZnO。所述金属氧化物气敏材料为粉末状。
根据上述所述的气体传感材料，所述分子筛选自β-分子筛(英文为β-zeolite)、ZSM-5、丝光沸石(英文为Mordenite)和NaY分子筛中的任意一种或多种。
更优选地，所述分子筛为纳米级分子筛。更优选地，所述分子筛的粒径为20～90nm。
根据上述所述的气体传感材料，采用介孔二氧化硅为前驱体合成纳米β-分子筛，具体步骤如下：
a)将氢氧化钠、十八水合硫酸铝溶解于四乙基氢氧化铵溶液中获得透明澄清溶液；
b)称取介孔二氧化硅粉末分散于上述溶液中，持续搅拌直至形成均匀胶体；
c)将步骤b)所获得的均匀胶体转移至反应釜中，晶化；
d)产物离心分离出后，干燥；
e)煅烧。
根据上述所述的纳米β-分子筛的制备方法，还包括：
将煅烧后的分子筛分散于硝酸铵溶液中混合处理后，离心分离并干燥；
再煅烧。
根据上述所述的纳米β-分子筛的制备方法，所述晶化温度为160～200℃，如可以为160℃、170℃、180℃、190℃或200℃。
根据上述所述的纳米β-分子筛的制备方法，煅烧和再煅烧的温度为500～600℃，如可以为500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃。煅烧时长至少为2h。
根据上述所述的气体传感材料，所述分子筛与所述金属氧化物气敏材料的质量为(0.1～1)：100。
本发明还公开了一种如上述所述的气体传感材料的制备方法，包括如下步骤：将分子筛或分子筛的分散液负载到金属氧化物气敏材料上。
根据上述所述的制备方法，所述分子筛的分散液的浓度为(0.0008～0.02)g/mL。优选地，所述分子筛的分散液的浓度为(0.0025～0.007)g/mL。
根据上述所述的制备方法，所述溶剂选自水、甲醇和乙醇中的一种或多种。更优选地，所述溶剂为乙醇。
根据上述所述的制备方法，所述分子筛的分散液与所述金属氧化物气敏材料的体积质量比为(0.05～1)mL：(0.2～2)g。更优选地，所述分子筛的分散液与所述金属氧化物气敏材料的体积质量比为(0.05～1)mL：(0.2～2)g。
本申请还公开了如上述所述的气体传感材料用于检测氟代烷烃气体的用途。
根据上述所述的用途，所述气体传感材料设于工作电极上。
根据上述所述的用途，工作温度为350～550℃。优选地，工作温度400～500℃。
本申请还公开了一种分子筛用于作为催化剂在金属氧化物气敏材料检测氟代烷烃气体的用途。
本发明还公开了一种气体传感元件，所述气体传感元件包括工作电极，在所述工作电极上设有如上述所述气体传感材料。
根据上述所述的气体传感元件，为电阻型气体传感元件。
本申请中，气体传感材料在加热条件下，分子筛中的酸性位点将对氟代烷烃气体起到催化作用，使化学惰性的氟代烷烃气体分解。所以，当所述传感器表面吸附氟代烷烃气体后，分子筛能催化氟代烷烃生成大量自由基和自由电子，引起金属氧化物半导体的载流子浓度发生变化，导致传感材料电阻值下降，电阻值的下降程度与氟代烷烃气体的体积分数存在一定的函数关系，因此该将这一气体传感材料构建成气体传感器可以实现对不同浓度氟代烷烃气体的检测。
综上，本发明中的气体传感材料是以分子筛为催化剂，分子筛能够催化氟代烷烃气体产生大量自由电子，从而显著改变金属氧化物型敏感材料的电阻，以此来提高氟代烷烃气体传感器的灵敏度。
本发明提供一种基于分子筛催化的氟代烷烃气体传感材料及其制备方法和用途，本发明具有如下有益效果：
1)所述制备方法涉及的原料易于合成，成本低廉。
2)所述制备方法所涉及的工艺流程简单易行，周期短，适合用于氟代烷烃气体传感器的大批量生产制造。
3)所述的气体传感材料对氟代烷烃有极佳的响应，通过分子筛的催化增敏能够将传感器检测下限提升至1ppm。
附图说明
图1显示为实施例1所制备的纳米分子筛的透射电子显微镜照片。
图2显示为实施例1所制备的气体传感材料1#的扫描电子显微镜照片。
图3显示为实施例1中气体传感材料1#和无催化剂的传感器2#检测氟代烷烃气体的响应比较曲线图。
图4显示为实施例2～4及对比例1中气体传感材料对于50ppm的氟代烷烃气体的最大响应值。
图5显示为实施例6～9中气体传感材料对于50ppm的氟代烷烃气体的最大相应值。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
一直以来，对于方便和灵敏的监测氟代烷烃气体是急需解决的问题，本申请中申请人意外发现采用分子筛对金属氧化物气敏材料进行改性，能够有效显著的催化和提高金属氧化物气敏材料对于氟代烷烃气体相应的灵敏度，从而作为气体传感材料来使用。这是由于在检测氟代烷烃气体时，在高温工作条件下，如300℃以上时，分子筛中的酸性位点将对氟代烷烃气体起到催化作用，使得化学惰性的氟代烷烃气体分解。正是基于此，气体传感材料吸附氟代烷烃气体后，分子筛能催化氟代烷烃生成大量自由基和自由电子，引起金属氧化物半导体的载流子浓度发生变化，导致传感材料电阻值下降，电阻值的下降程度与氟代烷烃气体的体积分数存在一定的函数关系，因此，将这一气体传感材料构建成气体传感器可以实现对不同浓度氟代烷烃气体的检测。
同时，申请人也通过大量实验验证了这一点，将分子筛负载到金属氧化物上形成气体传感材料，这一气体传感材料设于工作电极上作为气体传感元件在用于检测氟代烷烃气体时，表现出良好的响应性能，对于浓度仅为1ppm的氟代烷烃气体也表现出响应特性，由此，非常适合用于氟代烷烃气体的检测。
上述用于检测氟代烷烃气体时，工作温度可以根据具体的情况而定，一般优选地，工作温度为350～500℃，更优选地，工作温度为400～500℃。如可以为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃。
在用于检测氟代烷烃气体时，所述金属氧化物气敏材料为导电材料，所述分子筛实际上起到了促进金属氧化物气敏材料电阻值发生变化的作用，由此，所述分子筛在这一检测过程中，起到的作用为催化剂。申请人特别要求保护这种分子筛用于作为催化剂在金属氧化物气敏材料检测氟代烷烃气体的用途。基于此，所述分子筛在所述气体传感材料中的含量一般为催化量，具体以实际情况为准，根据本申请中申请人的一些实验也证实了此点，优选地，所述分子筛与所述金属氧化物气敏材料的质量比为(0.1～1)：100。
上述所述的分子筛选自β-分子筛、ZSM-5、丝光沸石和NaY分子筛中的任意一种或多种。
上述所述的金属氧化物气敏材料选自ZnO、SnO2、In2O3、WO3和TiO2中任意一种或多种。优选地，所述分子筛为纳米级分子筛，更优选地，所述分子筛粒径为20～90nm。
以下通过具体的实施例及效果数据进一步进行验证和说明，下述实施例中所采用的氟代烷烃气体为R22型气体。
实施例1
本实施例为基于纳米β-分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及传感性能检测本实施例中，采用介孔二氧化硅为前驱体合成纳米分子筛，具体步骤如下：
1)将0.03g氢氧化钠、0.25g十八水合硫酸铝溶解于3g四乙基氢氧化铵溶液中获得透明澄清溶液；
2)称取1g介孔二氧化硅粉末分散于上述溶液中，持续搅拌1小时直至形成均匀胶体；
3)将步骤2)所获得的均匀胶体转移至容积为10mL的反应釜中，置于170℃下晶化20小时；
4)采用高速离心机以10000rpm/min转速对上述产物离心后，于60℃干燥10小时；
5)程序升温煅烧步骤4)的产物，煅烧温度为550℃，煅烧时间为6小时，升温速率2℃/min；
6)将煅烧后的分子筛分散于15mL浓度为1mol/L的硝酸铵溶液中，90℃下搅拌6小时并离心，重复该步骤3次；
7)将离心后的分子筛于115℃下干燥12小时；
8)对干燥的分子筛煅烧。煅烧温度为550℃，煅烧时长4小时，升温速率1℃/min。
经过上述步骤，最终获得约1g纳米β-分子筛粉末。
本实施例中，取1mg纳米分子筛粉末分散于2mL乙醇中，获得纳米分子筛分散溶液1*。取少量分散溶液1*进行透射电镜表征，观察到纳米分子筛形貌如图1所示。该纳米分子筛分散性良好，颗粒尺寸为40～80nm，孔径约为0.5nm。0.5mg纳米分子筛粉末与0.1g ZnO粉末形成所述气体传感材料
将分子筛修饰的ZnO敏感材料设到微传感器芯片的梳齿电极上，制备得到电阻式氟代烷烃气体传感器1#。采用扫描电子显微镜表征该传感器，图2a为涂覆了敏感材料的硅芯片梳齿电极，图2b为图2a中黑色方框区域的放大图像。
采用该传感器对不同浓度的氟代烷烃进行检测。当其与氟代烷烃接触后，传感器的电阻变小。以Ra/Rg表示传感器的响应值，得到该传感器对不同浓度氟代烷烃的响应曲线。其中，Ra为传感器在洁净空气中的电阻值，Rg为传感器在氟代烷烃气体气氛中电阻稳定不变时的阻值。此外，为了证实分子筛催化剂的增敏作用，采用仅涂覆了ZnO敏感材料的传感器2#作为对照组。两传感器的响应曲线如图3所示，由图3可知，对于已修饰了分子筛的ZnO为敏感材料的传感器1#，随着氟代烷烃气体浓度的增加，响应也逐渐增加，并且其检测下限优于1ppm。然而，对于仅以纯ZnO为敏感材料的传感器2#，即使氟代烷烃气体浓度高达50ppm，也无明显响应，具体响应值见图4中的左侧第一个柱状。
上述实验现象说明，以纳米分子筛修饰ZnO敏感材料能大幅度提升传感器对氟代烷烃气体的响应，实现高灵敏度的氟代烷烃气体痕量检测。
实施例2
本实施例为基于β-分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mgβ-分子筛粉末和0.1g ZnO粉末设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的β-分子筛催化的电阻型氟代烷烃气体传感器3#。
将传感器3#用于氟代烷烃气体检测，结果表明，β-分子筛能够明显增强氟代烷烃气体传感器检测氟代烷烃气体的灵敏度。具体如图4所示。
实施例3
本实施例为基于ZSM-5分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mg ZSM-5分子筛粉末与0.1g ZnO粉末形成的气体传感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的ZSM-5分子筛催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果表明，ZSM-5分子筛能够明显增强氟代烷烃气体传感器检测氟代烷烃气体的灵敏度。具体如图4所示。
实施例4
本实施例为基于NaY分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mg NaY分子筛粉末与0.1g ZnO粉末形成的气体敏感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的NaY分子筛催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果表明，NaY分子筛能够明显增强氟代烷烃气体传感器检测氟代烷烃气体的灵敏度。具体如图4所示。
实施例5
本实施例为基于丝光沸石催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mg丝光沸石粉末与0.1g ZnO粉末形成的气体敏感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的丝光沸石催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果表明，丝光沸石能够明显增强氟代烷烃气体传感器检测氟代烷烃气体的灵敏度。具体如图4所示。
对比例1
本申请技术方案中，催化剂的选择并不是随意的。不同的催化剂，甚或说不同的沸石分子筛其对提高金属氧化物气敏材料对氟代烷烃气体的相应特性有不同的表现。
本对比例中，为基于γ-Al2O3催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mgγ-Al2O3粉末与0.1g ZnO粉末形成的气体敏感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的γ-Al2O3催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果表明，γ-Al2O3的催化增强能力较弱。具体如图4所示。
实施例6
本实施例为基于β-分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mgβ-分子筛粉末与0.1gSnO2粉末形成的气体敏感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的β-分子筛催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果具体如图5所示。
实施例7
本实施例为基于β-分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mgβ-分子筛粉末与0.1gIn2O3粉末形成的气体敏感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的β-分子筛催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果具体如图5所示。
实施例8
本实施例为基于β-分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mgβ-分子筛粉末与0.1gWO3粉末形成的气体敏感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的β-分子筛催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果具体如图5所示。
实施例9
本实施例为基于β-分子筛催化的氟代烷烃气体传感器制备及其对氟代烷烃气体的检测。
本实施例中，将0.5mgβ-分子筛粉末与0.1gTiO2粉末形成的气体敏感材料设置到微传感器芯片的梳齿电极上，制得所需的β-分子筛催化的电阻型氟代烷烃气体传感器。
将传感器用于氟代烷烃气体检测，氟代烷烃气体的浓度为50ppm，结果具体如图5所示。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种气体传感材料，其特征在于，所述气体传感器材料包括金属氧化物气敏材料和负载在所述金属氧化物气敏材料上的分子筛。
2.根据权利要求1所述的气体传感材料，其特征在于，所述金属氧化物气敏材料选自ZnO、SnO2、In2O3、WO3和TiO2中任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的气体传感材料，其特征在于，所述分子筛选自β-分子筛、ZSM-5、丝光沸石和NaY分子筛中的任意一种或多种；
和/或，所述分子筛的粒径为20～90nm。
4.根据权利要求1所述的气体传感材料，其特征在于，所述分子筛与所述金属氧化物气敏材料的质量为(0.1～1)：100。
5.一种根据如权利要求1～4任一项所述的气体传感材料的制备方法，包括如下步骤：将分子筛或分子筛的分散液负载到金属氧化物气敏材料上。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述分散液中采用的溶剂选自水、甲醇和乙醇中的一种或多种。
7.一种如权利要求1～4任一项所述的气体传感材料用于检测氟代烷烃气体的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述气体传感材料设于工作电极上。
9.一种分子筛作为催化剂在金属氧化物气敏材料检测氟代烷烃气体的用途。
10.一种气体传感元件，其特征在于，所述气体传感元件包括工作电极，在所述工作电极上设有如权利要求1～4任一项所述气体传感材料。
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