CN113089071B - 电化学抛光液、其制备方法及钴铬合金血管支架的抛光方法 - Google Patents

电化学抛光液、其制备方法及钴铬合金血管支架的抛光方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种电化学抛光液、其制备方法及钴铬合金血管支架的抛光方法，属于钴铬合金血管支架的抛光技术领域。该电化学抛光液包括以下体积百分比的组分：50％～75％乙二醇、15％～40％的浓硫酸和3～10％的水，以及柠檬酸；其中，柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.1～0.5g/L。该电化学抛光液中含有柠檬酸添加剂，可以与乙二醇和浓硫酸进行配合，使钴铬合金血管支架的抛光效果更好，可以在一定程度上提高其表面平整度和反光度。且抛光液中不添加铬元素，避免给环境带来二次污染。

Description

电化学抛光液、其制备方法及钴铬合金血管支架的抛光方法
技术领域
本申请涉及钴铬合金血管支架的抛光技术领域，具体而言，涉及一种电化学抛光液、其制备方法及钴铬合金血管支架的抛光方法。
背景技术
心血管支架的表面粗糙度是影响支架质量的重要因素之一。光滑表面的支架不易对内皮造成划伤，且有效阻止血小板的激活，影响血栓形成与内膜增生。为了使心血管支架的表面更加光滑，通常对其进行抛光。其中电化学抛光具有独特优势，在支架抛光中受到重视。
现有技术中，心血管支架的电化学抛光液的抛光效果不好。
发明内容
本申请的目的在于提供一种电化学抛光液、其制备方法及钴铬合金血管支架的抛光方法，能够在一定程度上提高钴铬合金血管支架的表面平整度和反光度。
第一方面，本申请提供一种钴铬合金血管支架的电化学抛光液，包括以下体积百分比的组分：50％～75％乙二醇、15％～40％的浓硫酸和3～10％的水，以及柠檬酸；其中，柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.1～0.5g/L。
本申请中，抛光液中含有柠檬酸添加剂，可以与乙二醇和浓硫酸进行配合，使钴铬合金血管支架的抛光效果更好，可以在一定程度上提高其表面平整度和反光度。且抛光液中不添加铬元素，避免给环境带来二次污染。
在一种可能的实施方式中，电化学抛光液，包括以下体积百分比的组分：63％乙二醇、20％的浓硫酸和17％的水，柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.25g/L。
该体积百分比条件下，钴铬合金血管支架的抛光效果更佳。
第二方面，本申请提供一种电化学抛光液的制备方法，包括：将浓硫酸倒入乙二醇、柠檬酸和水混合的溶液中得到混合液，且倒入浓硫酸的过程中，混合液的温度不超过55℃。
该抛光液容易制备，且在添加浓硫酸的过程中，限定温度不超过55℃，避免柠檬酸发生变质，以使电化学抛光液对钴铬合金血管支架的抛光效果更好。
在一种可能的实施方式中，柠檬酸在混合之前，将柠檬酸制备成0.05～0.25g/ml的柠檬酸溶液。
在添加柠檬酸之前，将柠檬酸配置成溶液，可以使柠檬酸更加容易与电化学抛光液中的其他组分混合均匀，以使电化学抛光液对钴铬合金血管支架的抛光效果更好。
在一种可能的实施方式中，倒入浓硫酸的过程中，对混合液进行搅拌。
避免倒入浓硫酸的过程中，混合液的温度过高，以避免柠檬酸发生变质。
第三方面，本申请提供一种钴铬合金血管支架的抛光方法，包括：将上述电化学抛光液作为电解抛光液，以钴铬合金血管支架作为阳极，以耐抛光液腐蚀的导电材料作为阴极，将阳极电连接电源正极，阴极电连接电源负极，并进行抛光。
该电化学抛光液中含有柠檬酸，能够与乙二醇和浓硫酸配合，使抛光后的钴铬合金血管支架的表面平整度和反光度均较佳。
在一种可能的实施方式中，抛光条件为：抛光电压为4～6V，抛光温度为50～80℃，抛光时间为1～10min。
在此条件下进行抛光，与电化学抛光液配合，抛光效果更好。
在一种可能的实施方式中，抛光时还进行搅拌，抛光液搅拌速度为300～600r/min。
抛光时进行搅拌，并限定为上述搅拌速度，可以提高钴铬合金血管支架的抛光效果。
在一种可能的实施方式中，抛光条件为：抛光电压为5V，抛光温度为65℃，抛光时间为2min。
相较于现有技术，本申请提供的电化学抛光液、其制备方法及钴铬合金血管支架的抛光方法的有益效果包括：
电化学抛光液中含有柠檬酸添加剂，可以与乙二醇和浓硫酸进行配合，使钴铬合金血管支架的抛光效果更好，可以在一定程度上提高其表面平整度和反光度。且抛光液中不添加铬元素，避免给环境带来二次污染。
在制备电化学抛光液时，需要添加浓硫酸，限定温度不超过55℃，避免柠檬酸发生变质，以使电化学抛光液对钴铬合金血管支架的抛光效果更好。
使用上述电化学抛光液对钴铬合金血管支架进行抛光，可以使抛光后的钴铬合金血管支架的表面平整度和反光度均较佳。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本申请的保护范围。
图1为抛光(抛光电压为3V)后的第一支架外观图；
图2为抛光(抛光电压为5V)后的第二支架外观图；
图3为抛光(抛光电压为7V)后的第三支架外观图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
本申请提供一种钴铬合金血管支架的电化学抛光液，包括以下体积百分比的组分：50％～75％乙二醇、15％～40％的浓硫酸和3～10％的水，以及柠檬酸；其中，柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.1～0.5g/L。
可选地，电化学抛光液，包括以下体积百分比的组分：63％乙二醇、20％的浓硫酸和17％的水，柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.25g/L。
作为示例性地，电化学抛光液的体积百分比的组分为：50％乙二醇、40％的浓硫酸和10％的水，且柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.1g/L。或，电化学抛光液的体积百分比的组分为：75％乙二醇、20％的浓硫酸和5％的水，且柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.5g/L。或，电化学抛光液的体积百分比的组分为：75％乙二醇、15％的浓硫酸和10％的水，且柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.1g/L。或，电化学抛光液的体积百分比的组分为：70％乙二醇、27％的浓硫酸和3％的水，且柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.3g/L。
上述电化学抛光液的制备方法，包括：将浓硫酸倒入乙二醇、柠檬酸和水混合的溶液中得到混合液，且倒入浓硫酸的过程中，混合液的温度不超过55℃。如果先倒入浓硫酸，冷却后最后添加柠檬酸，虽然也可以避免柠檬酸变质，但是，浓硫酸添加进入溶液以后，得到的混合液具有一定的粘度，后续再添加柠檬酸，柠檬酸不能够均匀分布在抛光液中。所以，先添加柠檬酸，并控制加入浓硫酸时混合液的温度。
可选地，柠檬酸在混合之前，将柠檬酸制备成0.05～0.25g/ml的柠檬酸溶液。作为示例性地，柠檬酸溶液的质量浓度为0.05g/ml、0.1g/ml、0.15g/ml、0.2g/ml或0.25g/ml。
本申请中，取5g柠檬酸溶于20ml纯水中得到柠檬酸溶液。将烧杯放置在电子秤上，去皮，向烧杯中加入6.3L乙二醇；将盛有乙二醇的烧杯放在磁力搅拌器上，并添加1.5L纯水。把温度计放入烧杯中，用来观测配液时溶液的温度。把磁力转子放入烧杯中，接通电源，进行搅拌。将柠檬酸溶液缓慢加入到盛有乙二醇和水的烧杯中。量取2L浓硫酸，沿着烧杯壁将浓硫酸缓慢倒入烧杯内，并观察配制溶液的温度，配制过程中保证温度不超过55℃，直到把浓硫酸添加完毕为止。继续搅拌半小时，呈现无色透明的粘稠液体，得到电化学抛光液。
将上述电化学抛光液作为电解抛光液，以钴铬合金血管支架作为阳极，以耐抛光液腐蚀的导电材料(例如：碳棒)作为阴极，将阳极电连接电源正极，阴极电连接电源负极，并进行抛光。
可选地，抛光条件为：抛光电压为4～6V，抛光温度为50～80℃，抛光时间为1～10min。进一步地，抛光条件为：抛光电压为5V，抛光温度为65℃，抛光时间为2min。
作为示例性地，抛光条件为：抛光电压为6V，抛光温度为80℃，抛光时间为1min；或抛光电压为4V，抛光温度为50℃，抛光时间为10min；或抛光电压为5V，抛光温度为63℃，抛光时间为6min。
可选地，抛光时还进行搅拌，抛光液搅拌速度为300～600r/min。作为示例性地，抛光液搅拌速度为300r/min、400r/min、500r/min或600r/min。
使用上述电化学抛光液，在上述抛光条件下对钴铬合金血管支架进行抛光，可以使钴铬合金血管支架的表面要求高，要求表面光滑平整、无应力、无明显划痕以及氧化膜等，也容易制备。本申请提供的抛光液与现有的抛光液相比，不含毒性大、污染严重的铬酸酐，降低了抛光废液处理难度，减少了环境污染，属于环保型抛光液。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种电化学抛光液的制备方法，包括如下步骤：
取5g柠檬酸溶于20ml纯水中得到柠檬酸溶液。将烧杯放置在电子秤上，去皮，向烧杯中加入6.3L乙二醇；将盛有乙二醇的烧杯放在磁力搅拌器上，并添加1.5L纯水。把温度计放入烧杯中，用来观测配液时溶液的温度。把磁力转子放入烧杯中，接通电源，进行搅拌。将柠檬酸溶液缓慢加入到盛有乙二醇和水的烧杯中。量取2L浓硫酸，沿着烧杯壁将浓硫酸缓慢倒入烧杯内，并观察配制溶液的温度，配制过程中保证温度不超过55℃，直到把浓硫酸添加完毕为止。继续搅拌半小时，呈现无色透明的粘稠液体，得到电化学抛光液。
对比例1
一种电化学抛光液的制备方法，包括如下步骤：
取50g柠檬酸溶于200ml纯水中得到柠檬酸溶液。将烧杯放置在电子秤上，去皮，向烧杯中加入6.3L乙二醇；将盛有乙二醇的烧杯放在磁力搅拌器上，并添加1.5L纯水。把温度计放入烧杯中，用来观测配液时溶液的温度。把磁力转子放入烧杯中，接通电源，进行搅拌。将柠檬酸溶液缓慢加入到盛有乙二醇和水的烧杯中。量取2L浓硫酸，沿着烧杯壁将浓硫酸缓慢倒入烧杯内，并观察配制溶液的温度，配制过程中温度达到了60℃以上，直到把浓硫酸添加完毕为止。继续搅拌半小时，呈现无色透明的粘稠液体，得到电化学抛光液。
对比例2
一种电化学抛光液的制备方法，包括如下步骤：
取50g柠檬酸溶于200ml纯水中得到柠檬酸溶液。将烧杯放置在电子秤上，去皮，向烧杯中加入6.3L乙二醇；将盛有乙二醇的烧杯放在磁力搅拌器上，并添加1.5L纯水。把温度计放入烧杯中，用来观测配液时溶液的温度。把磁力转子放入烧杯中，接通电源，进行搅拌。量取2L浓硫酸，沿着烧杯壁将浓硫酸缓慢倒入烧杯内，并观察配制溶液的温度，配制过程中保证温度不超过55℃，直到把浓硫酸添加完毕为止。继续将柠檬酸溶液缓慢加入到盛有乙二醇和水的烧杯中。继续搅拌半小时，呈现无色透明的粘稠液体，得到电化学抛光液。
对比例3
一种电化学抛光液的制备方法，包括如下步骤：
取50ml磷酸溶于150ml纯水中得到磷酸溶液。将烧杯放置在电子秤上，去皮，向烧杯中加入6.3L乙二醇；将盛有乙二醇的烧杯放在磁力搅拌器上，并添加1.5L纯水。把温度计放入烧杯中，用来观测配液时溶液的温度。把磁力转子放入烧杯中，接通电源，进行搅拌。将磷酸溶液缓慢加入到盛有乙二醇和水的烧杯中。量取2L浓硫酸，沿着烧杯壁将浓硫酸缓慢倒入烧杯内，并观察配制溶液的温度，配制过程中温度达到了60℃以上，直到把浓硫酸添加完毕为止。继续搅拌半小时，呈现无色透明的粘稠液体，得到电化学抛光液。
实验例1
将实施例1提供的电化学抛光液作为电解抛光液，以钴铬合金血管支架作为阳极，以碳棒作为阴极，将阳极电连接电源正极，阴极电连接电源负极，并进行抛光。
由于抛光电压、抛光时间和抛光温度是支架抛光过程中的重要参数，下面对其进行验证。其中，抛光电压的选择分别为：3V、4V、5V、6V或7V；抛光温度恒定为65℃，抛光时间则固定为2min。排列组合后共有5种参数组合，每一组参数制作5个样品，共25个样品。钴铬合金血管支架的直径1.8mm(支架直径公差为：1.8±0.2mm)，长度为48mm(支架长度公差为：48±1.0mm)。抛光以后对钴铬合金血管支架的外观进行检测，检测方法为：显微镜下观察的产品：(1)、支架表面应清洁无异物、无锋棱毛刺、无明显划痕，无加工缺陷和表面缺陷。(2)、支架表面凹陷：宽度应小于缺陷所在部分宽度的1/2。
分别观察抛光条件为：抛光电压为3V、5V或7V，抛光温度为65℃、抛光时间为2min的抛光后产品，如图1-图3，其中，图1为抛光(抛光电压为3V)后的第一支架外观图；图2为抛光(抛光电压为5V)后的第二支架外观图；图3为抛光(抛光电压为7V)后的第三支架外观图。可以看出，当抛光电压为3V或7V时，抛光后的支架的外观不合格，当抛光电压为5V时，抛光后的支架的外观合格。
下面对抛光电压分别为4V、5V或6V的抛光后产品进行检测，得到检测结果如表1。
表1不同抛光电压对抛光后产品的影响
Figure BDA0003003551840000081
其中，序号1、序号2和序号3均检测了25个样品，检测结果均为上述表1中的结果。从表1可以看出，使用实施例1提供的电化学抛光液，在抛光电压为4～6V的条件下，均可以使抛光后的支架的外观满足抛光需求。
实验例2
分别将实施例1-实施例2，以及对比例1-对比例3提供的电化学抛光液作为电解抛光液，以钴铬合金血管支架作为阳极，以碳棒作为阴极，将阳极电连接电源正极，阴极电连接电源负极，并进行抛光。其中，抛光电压为5V，抛光温度为65℃、抛光时间为2min，显微镜下观察抛光后的支架得到检测结果如表2。
表2不同抛光液对抛光后产品的影响
Figure BDA0003003551840000082
Figure BDA0003003551840000091
其中，实施例1，以及对比例1-对比例3均检测了25个样品，检测结果为上述表2中的结果。从表2可以看出，如果在制备本申请提供的抛光液的过程中，不控制添加浓硫酸时混合液的温度，最终得到的抛光液的抛光效果不好。如果将柠檬酸替换成磷酸，最终得到的抛光液的抛光效果不好。本申请提供的抛光液的抛光效果较好。如果先添加浓硫酸，再添加柠檬酸，得到的抛光液的抛光效果不好。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (2)

1.一种电化学抛光液的制备方法，其特征在于，所述电化学抛光液用于钴铬合金血管支架的抛光，包括：
将柠檬酸制备成0.05~0.25g/ml的柠檬酸溶液；将浓硫酸倒入乙二醇、所述柠檬酸溶液和水混合的溶液中得到混合液，且倒入所述浓硫酸的过程中，所述混合液的温度不超过55℃；
其中，所述电化学抛光液为以下体积百分比的组分：50％~75％乙二醇、15％~40％的浓硫酸和3~10％的水，以及柠檬酸；其中，所述柠檬酸在抛光液中的质量浓度为0.1-0.5g/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，倒入所述浓硫酸的过程中，对所述混合液进行搅拌。
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