CN111690915A - 化学镀银液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学镀银液及其制备方法。该化学镀银液包括终浓度为0.5g/L～5g/L的银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的络合剂及终浓度为2.5g/L～30g/L的还原剂；其中，上述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、三乙烯四胺、柠檬酸铵、硫酸铵及氟化氢铵中的至少一种；上述还原剂选自酒石酸钾钠及葡萄糖中的一种。该化学镀银液各组分选材合适、配比合理；经测试，上述的化学镀银液稳定性好，镀层厚度合适且质量好。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别是涉及一种化学镀银液及其制备方法。
背景技术
银因其优异的导电、导热性及装饰性，通常通过镀银的方式被广泛应用于印刷电路板(PCB)和装饰行业。镀银有电镀、化学镀等方式，化学镀由于其廉价简易、镀层致密且附着均匀等优点，正逐渐取代电镀，成为研究的热点。
然而，在实际工业应用上化学镀却存在稳定性差、镀层厚度不够、镀层性能不达标等问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种稳定性好、镀层厚度合适且质量好的化学镀银液。
此外，还提供一种上述镀银液的制备方法。
一种化学镀银液，所述化学镀银液包括终浓度为0.5g/L～5g/L的银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的络合剂及终浓度为2.5g/L～30g/L的还原剂；其中，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、三乙烯四胺、柠檬酸铵、硫酸铵及氟化氢铵中的至少一种；所述还原剂选自酒石酸钾钠及葡萄糖中的一种。
上述的化学镀银液各组分选材合适、配比合理；经测试，上述的化学镀银液稳定性好，镀层厚度合适且质量好。
在其中一个实施例中，所述化学镀银液包括浓度为2g/L～4g/L的所述银盐、终浓度为4g/L～16g/L的所述络合剂及终浓度为5g/L～10g/L的所述还原剂。
在其中一个实施例中，所述化学镀银液包括终浓度为0.5g/L～5g/L的所述银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的所述三乙烯四胺以及终浓度为2.5g/L～30g/L的所述酒石酸钾钠。
在其中一个实施例中，所述银盐选自硝酸银及甲基磺酸银中的一种。
在其中一个实施例中，所述化学镀银液包括终浓度为3.5g/L的所述硝酸银、终浓度为30g/L的所述三乙烯四胺及终浓度为16.5g/L的所述酒石酸钾钠。
在其中一个实施例中，所述化学镀银液还包括浓度2g/L～8g/L的光亮剂。
在其中一个实施例中，所述光亮剂选自甘油、乙二醇、甘氨酸及数均分子量为500～4000的聚乙二醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述化学镀银液包括终浓度为3.5g/L的所述硝酸银、终浓度为30g/L的所述三乙烯四胺、终浓度为16.5g/L的所述酒石酸钾钠及终浓度为2.0g/L的所述光亮剂。
一种化学镀银液的制备方法，包括如下步骤：
将包括终浓度为0.5g/L～5g/L的银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的络合剂及终浓度为2.5g/L～30g/L的还原剂混合，得到所述化学镀银液；其中，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、三乙烯四胺、柠檬酸铵、硫酸铵及氟化氢铵中的至少一种；所述还原剂选自酒石酸钾钠及葡萄糖中的一种。
在其中一个实施例中，所述将所述银盐、所述络合剂及所述还原剂混合的具体步骤包括：
将所述络合剂溶解于水中，得到第一溶液；
加入所述银盐的水溶液到所述第一溶液中，得到第二溶液；
加入所述还原剂的水溶液到所述第二溶液中，定容，得到所述化学镀银液。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是在于限制本发明。
一实施方式的化学镀银液，包括终浓度为0.5g/L～5g/L的银盐、终浓度为 1.5g/L～40g/L的络合剂及终浓度为2.5g/L～30g/L的还原剂；其中，上述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、三乙烯四胺、柠檬酸铵、硫酸铵及氟化氢铵中的至少一种；上述还原剂选自酒石酸钾钠及葡萄糖中的一种。
需要说明的是，合适的络合剂使银层致密光亮，同时有利于提高镀液稳定性。还原剂则有利于控制镀速在适宜区间，避免镀速过快导致银层疏松，或者过慢影响使用。
上述的化学镀银液各组分选材合适、配比合理；经测试，上述的化学镀银稳定性好，镀层厚度合适且质量好。
在其中一个实施例中，上述的银盐选自硝酸银及甲基磺酸银中的一种。
在一个优选的实施例中，上述的化学镀银液包括浓度为2g/L～4g/L的银盐、终浓度为4g/L～16g/L的络合剂及终浓度为5g/L～10g/L的还原剂。
在一个优选的实施例中，上述化学镀银液包括终浓度为0.5g/L～5g/L的硝酸银、终浓度为1.5g/L～40g/L的三乙烯四胺以及终浓度为2.5g/L～30g/L的酒石酸钾钠。
需要说明的是，三乙烯四胺与待镀工件上的铜发生置换反应，生成的铜离子的络和常数较高，有利于提高镀速，同时，铜离子的及时扩散有利于促进银层外观。酒石酸钾钠的还原能力适中，镀速可控，在体系中较为稳定，施镀过程对镀液pH值的可控性强。
在一个优选的实施例中，上述化学镀银液包括终浓度为3.5g/L的硝酸银、终浓度为30g/L的三乙烯四胺及终浓度为16.5g/L的酒石酸钾钠。
在其中一个实施例中，上述化学镀银液还包括浓度2g/L～8g/L的光亮剂。
在其中一个实施例中，上述的光亮剂选自甘油、乙二醇、甘氨酸及数均分子量为500～4000的聚乙二醇(PEG-500～PEG-4000)中的至少一种。
优选地，上述化学镀银液包括终浓度为3.5g/L的硝酸银、终浓度为30g/L的三乙烯四胺、终浓度为16.5g/L的酒石酸钾钠及终浓度为2.0g/L的光亮剂。
一实施方式的化学镀银液的制备方法，包括如下步骤：
将包括终浓度为0.5g/L～5g/L的银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的络合剂及终浓度为2.5g/L～30g/L的还原剂的原料混合；其中，上述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、三乙烯四胺、柠檬酸铵、硫酸铵及氟化氢铵中的至少一种；上述还原剂选自酒石酸钾钠及葡萄糖中的一种；上述光亮剂选自甘油、乙二醇、甘氨酸及相对分子质量为500～4000的聚乙二醇中的至少一种。
具体地，上述将银盐、络合剂及还原剂混合的具体步骤包括：
将上述络合剂溶解于水中，得到第一溶液；
加入上述银盐的水溶液溶液到第一溶液中，得到第二溶液；
加入上述还原剂的水溶液到到第二溶液中，定容，得到该化学镀银液。
在其中一个实施例中，在加入上述银盐的水溶液溶液到第一溶液中的步骤之前，还包括加入2g/L～8g/L的上述光亮剂的步骤；该光亮剂选自甘油、乙二醇、甘氨酸及相对分子质量为500～4000的聚乙二醇中的至少一种；该光亮剂优选为乙二醇或PEG-1000。
具体实施例
以下结合具体实施例进行详细说明。以下实施例如未特殊说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分，。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
实施例及对比例
制备化学镀银液：
以去离子水为溶剂配制各实施例和对比例的化学镀银液，其中各实施例及对比例的化学镀银液的原料及各原料在化学镀银液中的终浓度如表1所示。
表1
将待镀工件(表面镀有铜)放入上述制备得到的化学镀银液中进行化学镀，在25℃下，化学镀10min，并保持每2min匀速搅拌镀件30s；完成后用水清洗干净，放入银保护液中于60℃下保持2min，然后用水将银保护液冲洗干净，并烘干得到镀件，并进行下述测试。
效果测试：对上述得到的镀件进行效果测试评价。稳定性和镀层质量通过肉眼观察判断；镀层厚度用X射线荧光测厚仪测量试样的镀层厚度，检测方法参考GB/T 16921。测试结果见下表2。
表2
由表2的测试数据可知：本发明采用的化学镀银液配方各组分选材合适、配比合理，大大地提高了镀银液的稳定性，尤其在碱性体系下，仍具备很强的稳定性；同时，镀层质量也明显较对比例1好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种化学镀银液，其特征在于，所述化学镀银液包括终浓度为0.5g/L～5g/L的银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的络合剂及终浓度为2.5g/L～30g/L的还原剂；其中，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、三乙烯四胺、柠檬酸铵、硫酸铵及氟化氢铵中的至少一种；所述还原剂选自酒石酸钾钠及葡萄糖中的一种。
2.根据权利要求1所述的化学镀银液，其特征在于，所述化学镀银液包括浓度为2g/L～4g/L的所述银盐、终浓度为4g/L～16g/L的所述络合剂及终浓度为5g/L～10g/L的所述还原剂。
3.根据权利要求1所述的化学镀银液，其特征在于，所述化学镀银液包括终浓度为0.5g/L～5g/L的所述银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的所述三乙烯四胺以及终浓度为2.5g/L～30g/L的所述酒石酸钾钠。
4.根据权利要求3所述的化学镀银液，其特征在于，所述银盐选自硝酸银及甲基磺酸银中的一种。
5.根据权利要求4所述的化学镀银液，其特征在于，所述化学镀银液包括终浓度为3.5g/L的所述硝酸银、终浓度为30g/L的所述三乙烯四胺及终浓度为16.5g/L的所述酒石酸钾钠。
6.根据权利要求1所述的化学镀银液，其特征在于，所述化学镀银液还包括浓度2g/L～8g/L的光亮剂。
7.根据权利要求6所述的化学镀银液，其特征在于，所述光亮剂选自甘油、乙二醇、甘氨酸及数均分子量为500～4000的聚乙二醇中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的化学镀银液，其特征在于，所述化学镀银液包括终浓度为3.5g/L的所述硝酸银、终浓度为30g/L的所述三乙烯四胺、终浓度为16.5g/L的所述酒石酸钾钠及终浓度为2.0g/L的所述光亮剂。
9.一种化学镀银液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将包括终浓度为0.5g/L～5g/L的银盐、终浓度为1.5g/L～40g/L的络合剂及终浓度为2.5g/L～30g/L的还原剂混合，得到所述化学镀银液；其中，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、三乙烯四胺、柠檬酸铵、硫酸铵及氟化氢铵中的至少一种；所述还原剂选自酒石酸钾钠及葡萄糖中的一种。
10.根据权利要求9所述的化学镀银液的制备方法，其特征在于，所述将所述银盐、所述络合剂及所述还原剂混合的具体步骤包括：
将所述络合剂溶解于水中，得到第一溶液；
加入所述银盐的水溶液到所述第一溶液中，得到第二溶液；
加入所述还原剂的水溶液到所述第二溶液中，定容，得到所述化学镀银液。
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| CN106222633A (zh) * | 2016-07-25 | 2016-12-14 | 嘉兴学院 | 一种碱性半光亮无氰置换化学镀银镀液及其制备方法 |
| CN107737949A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-27 | 重庆云天化瀚恩新材料开发有限公司 | 一种银包铜粉及其制备方法 |
| CN108251826A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-07-06 | 厦门银方新材料科技有限公司 | 有机的化学镀银药水 |
-
2019
- 2019-03-13 CN CN201910191710.XA patent/CN111690915A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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